CN106066326A - 一种在线Ferron逐时络合比色法的测量装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在线Ferron逐时络合比色法的测量装置及方法，该装置，包括反应器10，加药罐6，分光光度计7，废液桶9，所述分光光度计中设置有比色池8，还包括：膜过滤装置1，防气泡元件2，第一水泵3，第二水泵4和三通5；过滤装置1设置在反应器10的内部，过滤装置1通过管道依次与防气泡元件2、第一水泵3和三通5连接；加药罐6通过管道依次与第二水泵4和三通5连接，三通5通过可调换管道11与比色池8连接，比色池8通过管道与废液桶9连接。本装置，在混凝的同时测定反应体系中的铁或铝形态，判断其利用情况及体系混凝效果。还用来对比不同操作条件下的混凝效果。本发明的方法操作简便、准确可靠。
Description
技术领域
本发明涉及一种在线Ferron逐时络合比色法的测量装置及测量方法，属于环境水处理领域。
背景技术
混凝作为传统的预处理工艺，在水处理中占有不容忽视的地位。如何实时并可靠的观测和评价混凝效果是混凝控制技术的热点问题。最常用的混凝剂主要是铁盐和铝盐，它们在溶液中的水解-聚合-沉淀反应一直是众多化学家研究的对象也是决定混凝效果的关键。因此研发可实时监测混凝过程中铁盐、铝盐的形态变化及水解进程的技术对于解析混凝机理，构建有针对性的混凝调控理论有非常重要的价值。
田宝珍、汤鸿霄利用Ferron逐时络合比色法测定Fe(Ⅲ)溶液聚合物的形态，把Fe(Ⅲ)区分为Fe(a)、Fe(b)和Fe(c)三类【环境化学.1989,8(4):27-31】，在1min后测出的Fe(Ⅲ)指定为Fe(a)，即瞬间与Ferron混合比色液(0.2％Ferron试剂、20％乙酸钠与1:9HCl的混合物)反应的种类，包括自由离子及各级单核羟基络合物，例如:Fe3+、FeOH2+、Fe(OH)2+；反应进行3h即趋于稳定，这一阶段的增量定为Fe(b)，例如：[Fe2(OH)2]4+、[Fe3(OH)4]5+、[Fe5(OH)9]6+，饱和测定值即为Fe(a)+Fe(b)。在总铁量Fe(T)中未与Ferron反应的部分定为Fe(c):Fe(c)＝Fe(T)-[Fe(a)+Fe(b)]，例如：[Fe12(OH)34]2+，Fe(T)可用盐酸酸化样品后比色测定之。以低聚物为主要形态时，Fe(Ⅲ)所表现出的絮凝能力明显高于以高聚物为主要形态时，虽然它们都能发挥吸附架桥和卷扫絮凝的作用，但低聚物为主要形态时，Fe(Ⅲ)还具备使胶体脱稳并被吸附沉降的作用，而在高聚物形态时，水解产物会迅速转化为Fe(OH)3沉淀，不具备电性中和、脱稳作用。
基于Ferron试剂与Al3+以及它的不稳定水解聚合形态发生解离络合反应速率的差异，根据其逐时反应情况，将铝溶液中的各种铝形态相对区分为Ala、Alb和Alc三类形态，即：单体形态Ala，是1min内与Ferron瞬时反应的部分；聚合形态Alb，是反应进行2h后的增量，溶胶或凝胶聚合物Alc，是与Ferron反应十分缓慢或基本不反应的部分。因此，通过对不同混凝剂中铁或铝形态的测试，或对比单一混凝剂在不同外界条件下铁或铝形态的改变，可以直观的评价其混凝效果的好坏。
该技术领域中报道的关于铁或铝形态的测试，主要是使用分光光度计在600nm(铁)或370nm(铝)的波长下定点测定。通过测试，可以得知该混凝剂中铁或铝形态所占的百分比，以确定其混凝效果的好坏。例如，高宝玉等【Desalination,2014,335:102-107】采用逐时络合比色法测定不同碱基度(OH-/Fe3+)下PFC中的铁形态，研究结果表明当碱基度为0.5时，混凝剂中Fe(a)+Fe(b)所占的比例最高，其对腐殖酸-高岭土配制的水样中的DOC、UV278去除率最高，形成的絮体更大更疏松，膜污染的程度最低。再如，袁辉洲等【工业水处理,2016,36(4):50-53】研究pH对聚合铝形态分布于混凝效果的影响，结果表明，pH对聚合铝形态分布的影响十分明显，低聚合度的Ala受pH影响显著；Ala在混凝过程中表现出阳离子的性质，电中和能力弱；与高Alb含量的聚合铝相比，高Alc含量的聚合铝出水浊度降低，但不能提高出水中的溶解性有机物去除率。
因此，对于混凝体系中铁或铝形态的在线测试，可以得知整个混凝过程中铁或铝形态的变化趋势，对混凝效果有直接的判断。但混凝体系中铁或铝形态的在线测试尚未报道。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种在线Ferron逐时络合比色法的测量装置。
本发明的第二个目的是提供一种在线Ferron逐时络合比色法的测量方法。
本发明的技术方案概述如下：
一种在线Ferron逐时络合比色法的测量装置，包括反应器10，加药罐6，分光光度计7，废液桶9，所述分光光度计中设置有比色池8，还包括：膜过滤装置1，防气泡元件2，第一水泵3，第二水泵4和三通5；过滤装置1设置在反应器10的内部，过滤装置1通过管道依次与防气泡元件2、第一水泵3和三通5连接；加药罐6通过管道依次与第二水泵4和三通5连接，三通5通过可调换管道11与比色池8连接，比色池8通过管道与废液桶9连接。
一种在线Ferron逐时络合比色法的测量方法，包括如下步骤：
(1)使用一种在线Ferron逐时络合比色法的测量装置；
(2)将待处理水样放入反应器10中，加入铁盐或铝盐；经膜过滤装置过滤后得待测水样；
将Ferron混合比色液放入加药罐6中，
选取并安装可调换管道11，调节第一水泵3和第二水泵4的流速，使待测水样和Ferron混合比色液混合并反应；进行逐时比色络合测定。
铁盐优选为三氯化铁、硫酸亚铁、硫酸铁或聚合硫酸铁。
铝盐优选为硫酸铝或聚合氯化铝。
本发明的优点：
本发明的装置，在混凝的同时测定反应体系中的铁或铝形态，以判断有效铁或铝形态的利用情况及体系混凝效果。检测到的有效的铁或铝形态越少，说明混凝效果越好，而且还可以用来对比不同操作条件下的混凝效果，来解释混凝体系中的差别，本发明的方法操作简便、准确可靠。
附图说明
图1为本发明一种在线Ferron逐时络合比色法的测量装置示意图。
图2为防气泡元件(内部有过滤后的待测水样)示意图。
图3为在线铁形态测试结果。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
一种在线Ferron逐时络合比色法的测量装置(见图1)，包括反应器10，加药罐6，分光光度计7，废液桶9，所述分光光度计中设置有比色池8，还包括：膜过滤装置1，防气泡元件2，第一水泵3，第二水泵4和三通5；过滤装置1设置在反应器10的内部，过滤装置1通过管道依次与防气泡元件2、第一水泵3和三通5连接；加药罐6通过管道依次与第二水泵4和三通5连接，三通5通过可调换管道11与比色池8连接，比色池8通过管道与废液桶9连接。
膜过滤装置中的过滤膜为0.45μm，截留水样中的絮体，起到过滤的作用。
防气泡元件2(见图2)为管径大于起输送作用的管的管体，用透明材质制备，过滤后的待测水样进入防气泡元件后，如果管路中有气泡，气泡聚集在防气泡元件上方，从而保证防气泡元件以后的管道中没有气泡，以使检测数据准确可靠。
Ferron混合比色液(质量百分比为0.2％Ferron试剂，质量比为20％乙酸钠水溶液与体积比为1:9HCl水溶液，三者的体积比为5：4：2)
实施例1
一种在线Ferron逐时络合比色法的测量方法，包括如下步骤：
(1)使用一种在线Ferron逐时络合比色法的测量装置；
(2)将待处理水样放入反应器10中，加入FeCl3使其含量为20mg/L；经膜过滤装置过滤后得待测水样；
将Ferron混合比色液放入加药罐6中，
选取并安装可调换管道11(该管道的长度为3m，内径2mm，硅胶管)，调节第一水泵3和第二水泵4的流速，使待测水样和Ferron混合比色液的体积比为4:1，得混合液，混合液从三通到比色池的时间为1min，进行逐时比色络合测定，测定Fe(a)的含量。
通过对混凝体系中Fe(a)的测定，可以简单直观的判断该体系的混凝效果的好坏，系统中有效的铁形态越少，说明混凝效果越好，而且还可以用来对比不同操作条件下的混凝效果，来解释混凝体系中的差别。
实验证明，用硫酸亚铁、硫酸铁-聚合硫酸铁、硫酸铝或聚合氯化铝替代本实施例的FeCl3，其它同本实施例，可以对在线Ferron逐时络合比色法的测量混凝效果。
实施例2
一种在线Ferron逐时络合比色法的测量方法，包括如下步骤：
(1)使用在线Ferron逐时络合比色法的测量装置；
(2)配制两种待测水样；
第一种是将待处理水样放入反应器10中，加入FeCl3使其含量为20mg/L；加入Fe3O4悬浊液，使Fe3O4的含量为6mg/L，经膜过滤装置过滤后得待测水样；
第二种是将待处理水样放入反应器10中，加入FeCl3使其含量为20mg/L；加入磁化的Fe3O4悬浊液使磁化的Fe3O4的含量为6mg/L，经膜过滤装置过滤后得待测水样；
(磁化的Fe3O4悬浊液是将该悬浊液放置于磁场强度为H＝0.2T的磁场中进行磁化4min)
实验证明：磁化的Fe3O4能使水样中的FeCl3的Fe(a)、Fe(b)含量相对提高，其中Fe(a)的含量由55.6％提高到73.7％，Fe(b)的含量由16.9％提高到19.2％。
将Ferron混合比色液放入加药罐(6)中，
选取并安装可调换管道11(该管道的长度为3m，内径2mm，硅胶管)，调节第一水泵3和第二水泵4的流速，使待测水样和Ferron混合比色液的体积比为4:1，得混合液，混合液从三通到比色池的时间为1min，进行逐时比色络合测定，测定Fe(a)的对应的吸光度，见图3。
Claims (4)
1.一种在线Ferron逐时络合比色法的测量装置，包括反应器(10)，加药罐(6)，分光光度计(7)，废液桶(9)，所述分光光度计中设置有比色池(8)，其特征是还包括：膜过滤装置(1)，防气泡元件(2)，第一水泵(3)，第二水泵(4)和三通(5)；过滤装置(1)设置在反应器(10)的内部，过滤装置(1)通过管道依次与防气泡元件(2)、第一水泵(3)和三通(5)连接；加药罐(6)通过管道依次与第二水泵(4)和三通(5)连接，三通(5)通过可调换管道(11)与比色池(8)连接，比色池(8)通过管道与废液桶(9)连接。
2.一种在线Ferron逐时络合比色法的测量方法，其特征是包括如下步骤：
(1)使用权利要求1的一种在线Ferron逐时络合比色法的测量装置；
(2)将待处理水样放入反应器(10)中，加入铁盐或铝盐；经膜过滤装置过滤后得待测水样；
将Ferron混合比色液放入加药罐(6)中，
选取并安装可调换管道(11)，调节第一水泵(3)和第二水泵(4)的流速，使待测水样和Ferron混合比色液混合并反应；进行逐时比色络合测定。
3.根据权利要求2所述的装置，其特征是所述铁盐为三氯化铁、硫酸亚铁、硫酸铁或聚合硫酸铁。
4.根据权利要求2所述的装置，其特征是所述铝盐为硫酸铝或聚合氯化铝。
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