CN112088068A - 助焊剂和软钎料材料 - Google Patents

助焊剂和软钎料材料 Download PDF

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Abstract

本发明包含含碘的环式化合物，所述含碘的环式化合物在一分子中具有一个环骨架或形成稠环的多个环骨架，前述环骨架的环仅由碳原子构成、或由碳原子、以及由氮原子和/或氧原子构成，构成前述环骨架的环的至少一个原子上键合有碘，且不含羧基。

Description

助焊剂和软钎料材料
技术领域
本发明涉及助焊剂和包含助焊剂的软钎料材料。
背景技术
电子部件的接合等中使用的软钎料由包含软钎料合金和助焊剂的软钎料材料等构成。助焊剂是为了改善软钎焊性而配混的，包含树脂成分、活性剂成分、溶剂成分、抗氧化成分、触变成分等各种成分。作为用于改善软钎焊性中的软钎料润湿性、软钎料熔融性的成分，一直以来已使用卤素系化合物。
例如，专利文献1中记载了一种助焊剂，其包含卤素化合物作为活性剂，所述卤素化合物是将溴、氯等卤素原子通过共价键导入至有机化合物中而得到的。
专利文献2中记载了一种助焊剂，其包含碘系羧基化合物作为活性剂。
专利文献3中记载了一种助焊剂，其包含卤素化合物活性剂，所述卤素化合物活性剂在脂肪族化合物的特定位置的直链上键合有碘、溴等卤素原子。
另一方面，前述各成分还包含在加热时会产生气体的化合物，并且有时产生由上述气体所致的空隙。上述空隙成为电连接部的放热性降低的原因，但如前述那种现有助焊剂存在无法充分抑制空隙的产生的问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本国申请公开公报特开2002-120089号
专利文献2：日本国申请公开公报特开2014-188578号
专利文献3：日本国申请公开公报特开2016-140915号
发明内容
发明要解决的问题
本发明是鉴于如前述那种现有技术的问题而作出的，其课题在于，提供：能充分抑制空隙的产生的助焊剂和软钎料材料。
用于解决问题的方案
本发明的助焊剂包含含碘的环式化合物，所述含碘的环式化合物在一分子中具有一个环骨架、或形成稠环的多个环骨架，前述环骨架的环仅由碳原子构成、或由碳原子、以及由氮原子和/或氧原子构成，构成前述环骨架的环的至少一个原子上键合有碘，且不含羧基。
前述环骨架可以为5元环或6元环。
前述环骨架的环可以由碳原子、以及由氮原子或氧原子构成。
前述环骨架可以为选自由环己烷骨架、苯骨架、吡啶骨架、咪唑骨架、乙内酰脲骨架、呋喃骨架、萘骨架和喹啉骨架组成的组中的一种。
可以包含0.1质量％以上且5.0质量％以下的前述含碘的环式化合物。
可以包含0.5质量％以上且20质量％以下的活性剂。
涉及软钎料材料的本发明包含前述助焊剂和软钎料合金。
发明的效果
根据本发明，可以提供能充分抑制空隙的产生的助焊剂和软钎料材料。
附图说明
图1为示出实施例中使用的含碘的环式化合物的结构的图。
图2为示出实施例中使用的含碘的环式化合物的结构的图。
图3为示出比较例中使用的溴系化合物的结构的图。
图4为示出实施例的试验基板的照片。
图5为示出比较例的试验基板的照片。
具体实施方式
以下，对本发明的助焊剂和包含助焊剂的软钎料材料进行说明。
本实施方式的助焊剂包含含碘的环式化合物，所述含碘的环式化合物在一分子中具有一个环骨架、或形成稠环的多个环骨架，前述环骨架的环仅由碳原子构成、或由碳原子、以及由氮原子和/或氧原子构成，构成前述环骨架的环的至少一个原子上键合有碘，且不含羧基。
本实施方式中环骨架是指，分子中所含的环状的原子排列部分。
环骨架可以为仅由碳原子构成环的结构(单环)，也可以为由碳(原子)和碳以外的原子构成环的结构(杂环)。
环骨架为杂环的情况下，作为构成环的杂原子，可以举出氮(原子)、氧(原子)。以下，将各原子也称为碳、氮、氧等。
构成环的杂原子的氮、氧可以包含1个或2个以上的多个。另外，作为不同的杂原子，也可以包含氮和氧。
对于环骨架，例如作为构成环烷烃骨架、环戊烷骨架等不具有双键的环骨架、环己烯骨架、环戊烯骨架、苯骨架等具有双键的环骨架、和吡啶骨架、咪唑骨架、乙内酰脲骨架、呋喃骨架、吡咯骨架等那样的环骨架的环的原子，可以具有前述的杂原子。
需要说明的是，本实施方式所谓作为上述各骨架的环骨架是指，环己烷、苯等成为基本的环骨架的、构成环的至少一个原子上键合有碘的骨架，这些成为基本的环骨架中也包含键合有碘以外的卤素原子、其他取代基者。
本实施方式的含碘的环式化合物可以具有形成稠环的多个环骨架。
作为这样的形成稠环的多个环骨架，例如不特别限定于6元环与5元环的稠环、6元环与6元环的稠环等。另外，构成稠环的各环骨架可以为前述的杂环，也可以为同素环。进而，稠环可以具有各种取代基。
作为稠环，例如可以举出并环戊二烯骨架、茚骨架、萘骨架、喹啉骨架、吲哚骨架、苯并咪唑骨架等由各稠环构成的环骨架。
作为环骨架，优选可以举出选自由环己烷骨架、苯骨架、吡啶骨架、咪唑骨架、乙内酰脲骨架、呋喃骨架、萘骨架和喹啉骨架组成的组中的一种。
环骨架中，构成环的至少一个原子上键合有碘。
碘的1个或2个以上可以键合于构成环骨架的元素。另外，碘以外的卤素、例如溴、氯等可以与碘一起键合。
进而，环骨架中，可以具有碘以外的取代基，也可以不具有碘以外的取代基。
作为碘以外的取代基，例如可以举出溴、氯等碘以外的卤素原子、氢原子、氧原子、羟基、甲酰基、乙酰基等酰基、氨基、酰胺基、酯、乙酰胺基、甲氧基、乙氧基等烷氧基、芳基、磺基、苄基、烷基、烯基、炔基等烷基、和它们具有取代基者等。
作为本实施方式的含碘化合物，例如可以举出下述式1或下述通式2～12所示的含碘的环式化合物。需要说明的是，下述通式中，X1、X2为相同的或不同的卤素原子，R1、R2、R3为氢原子、羟基(-OH)、-C(＝O)-H、-C(＝O)-R4(R4为烷基)、-C(＝O)-NH-R5、-NR6-C(＝O)-R7(R5～7为具有羟基作为取代基的烷基)所示的基团，且可以为相同的基团也可以为不同的基团。
Figure BDA0002765222430000041
Figure BDA0002765222430000051
作为含碘的环式化合物，具体而言，例如可以举出以下的物质。
作为环骨架为环己烷骨架的含碘的环式化合物，例如可以举出：碘环己烷(iodocyclohexane)、1-叔丁氧基羰基-4-碘哌啶(1-tert-butoxycarbonyl-4-iodopiperidine)等。
作为环骨架为苯骨架的含碘的环式化合物，例如可以举出4-碘苯酚(4-iodophenol)、2,4,6-三碘苯酚(2,4,6-triiodophenol)、3-碘苯甲酸乙酯(ethyl3-iodobenzoate)、4-碘苯甲醛(4-iodobenzaldehyde)、4’-碘苯乙酮(4’-iodoacetophenone)、5-碘邻氨基苯甲酸甲酯(methyl 5-iodoanthranilate)、碘海醇(iohexol)、2-溴-4-氯-1-碘苯(2-bromo-4-chloro-1-iodobenzene)等。
作为环骨架为吡啶骨架的含碘的环式化合物，例如可以举出2-溴-5-碘-3-甲基吡啶(2-bromo-5-iodo-3-methylpyridine)等。
作为环骨架为咪唑骨架的含碘的环式化合物，例如可以举出2,4,5-三碘1H-咪唑(2,4,5-triiodo-1h-imidazole)等。
作为环骨架为乙内酰脲骨架的含碘的环式化合物，例如可以举出1,3-二碘-5,5-二甲基乙内酰脲(1,3-diiodo-5,5-dimethylhydantoin)等。
作为环骨架为呋喃骨架的含碘的环式化合物，例如可以举出5-碘呋喃甲醛(5-iodo-2-furaldehyde)等。
作为环骨架为萘骨架的含碘的环式化合物，例如可以举出1-碘萘(1-iodonaphthalene)等。
作为环骨架为喹啉骨架的含碘的环式化合物，例如可以举出5,7-二碘-8-羟基喹啉(5,7-diiodo-8-hydroxyquinoline)等。
前述含碘的环式化合物在助焊剂中的含量没有特别限定，例如可以举出0.1质量％以上且5.0质量％以下、优选0.5质量％以上且2.6质量％以下等。
含碘的环式化合物在助焊剂中的含量为前述范围的情况下，可以得到能有效地抑制空隙的产生的助焊剂。
需要说明的是，本实施方式中的含碘的环式化合物的含量可以利用使用气相色谱-质谱法(Gas Chromatography-Mass spectrometry、GC/MS)和燃烧-离子色谱法(Combustion-Ion Chromatography)的公知的测定方法测定。
本实施方式的助焊剂除含碘的环式化合物之外还可以包含公知的助焊剂的成分、例如各种活性剂成分、异氰脲酸衍生物以外的活性剂成分、树脂成分、溶剂成分、抗氧化成分、触变成分等。
需要说明的是，这些各成分可以根据需要配混于助焊剂中，可以包含任意成分也可以不包含任意成分。
本实施方式的助焊剂可以还包含有机酸作为含碘的环式化合物以外的活性剂成分。
有机酸只要为用作助焊剂的活性剂成分等的公知的成分就没有特别限定。例如可以举出戊二酸、琥珀酸、甲基琥珀酸、壬二酸、己二酸、癸二酸、硬脂酸、苯甲酸、十二烷二酸、马来酸、氰脲酸等。
前述有机酸可以单独使用，或混合多种而使用。
前述有机酸等活性剂在助焊剂中的含量没有特别限定，例如以固体成分换算(溶剂成分以外的成分中的比率)计，可以举出0.5质量％以上且20质量％以下、优选3.0质量％以上且10质量％以下等。
可以使用有机酸以外的活性剂成分、例如胺卤盐、卤素化合物等。
上述情况下，包含含碘的环式化合物中的卤素在内的助焊剂中的卤素整体的浓度优选为1.0质量％以下、优选为0.5质量％以下。
活性剂成分如有机酸等那样包含大量的在加热时会产生气体的成分，因此，为了抑制空隙而考虑降低活性剂成分的含量，但降低活性剂成分时还存在软钎焊性降低之类的问题。
本实施方式的助焊剂由于包含含碘的环式化合物，因此，可以不必减少活性剂成分地抑制空隙的产生。因此，能维持软钎焊性，且还能抑制空隙的产生。
本实施方式的助焊剂也可以包含树脂成分作为松香成分。
作为树脂成分，只要为合成树脂、天然树脂等用作助焊剂的树脂成分的公知的树脂成分就没有特别限定。例如可以举出聚合松香、氢化松香、天然松香、歧化松香、酸改性松香等。
前述树脂可以单独使用，或混合多种而使用。
上述情况下，前述树脂成分在助焊剂中的含量没有特别限定，例如，以固体成分换算计，可以举出50质量％以上且90质量％以下、优选70质量％以上且80质量％以下等。
作为溶剂成分，只要为用作助焊剂的溶剂成分的公知的成分就没有特别限定。例如可以举出二乙二醇单己醚(己基二甘醇)、二乙二醇二丁醚(二丁基二甘醇)、二乙二醇单2-乙基己醚(2乙基己基二甘醇)、二乙二醇单丁醚(丁基二甘醇)等二醇醚类；正己烷、异己烷、正庚烷等脂肪族系化合物；乙酸异丙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯等酯类；甲乙酮、甲基正丙基酮、二乙基酮等酮类；乙醇、正丙醇、异丙醇、异丁醇、辛二醇等醇类等。
通过采用挥发性高的成分作为溶剂成分，从而可以抑制空隙，但是上述情况下，存在可维持软钎料材料的粘性的时间变短之类的问题。
本实施方式的助焊剂由于包含前述含碘的环式化合物，因此，可以不必选择溶剂的种类地抑制空隙的产生。
前述溶剂可以单独使用，或混合多种而使用。
前述溶剂成分在助焊剂中的含量没有特别限定，例如可以举出20质量％以上且70质量％以下、优选30质量％以上且60质量％以下等。
作为触变成分，只要为用作助焊剂的触变成分的公知的成分就没有特别限定。例如可以举出氢化蓖麻油、脂肪酰胺类、羟基脂肪酸类、蜡等。
前述触变成分在助焊剂中的含量没有特别限定，例如可以举出3.0质量％以上且20质量％以下、优选5.0质量％以上且10质量％以下等。
本实施方式的助焊剂中，可以还包含其他添加剂。
本实施方式的助焊剂可以用作焊膏用的助焊剂，此外，也可以用作后助焊剂等液态助焊剂、包芯软钎料那样的软钎料材料用的助焊剂。
本实施方式的软钎料材料包含前述各助焊剂和软钎料合金。
前述软钎料合金可以为无铅合金。
作为前述软钎料合金，没有特别限定，可以为无铅(lead-free)的软钎料合金、有铅的软钎料合金中的任意者，但从对环境的影响的观点出发，优选无铅的软钎料合金。
具体而言，作为无铅的软钎料合金，可以举出包含锡、银、铜、锌、铋、锑等的合金等，更具体而言，可以举出Sn/Ag、Sn/Ag/Cu、Sn/Cu、Sn/Ag/Bi、Sn/Bi、Sn/Ag/Cu/Bi、Sn/Sb、Sn/Zn/Bi、Sn/Zn、Sn/Zn/Al、Sn/Ag/Bi/In、Sn/Ag/Cu/Bi/In/Sb、In/Ag等合金。特别优选Sn/Ag/Cu。
前述软钎料合金在软钎料材料中的含量没有特别限定，例如可以举出80质量％以上且95质量％以下、优选85质量％以上且90质量％以下等。
本实施方式的软钎料材料为通过将软钎料合金与上述本实施方式的助焊剂混合而得到的焊膏的情况下，例如优选前述软钎料合金以80质量％以上且95质量％以下混合、前述助焊剂以5质量％以上且20质量％以下混合。
使用本实施方式的软钎料材料时的条件可以根据软钎料接合的对象物等而适宜设定，没有特别限制，例如可以举出预热时的升温速度：1.0～3.0℃/秒、预热温度：150～190℃/60～100秒、软钎料熔融时的升温速度：1.0～2.0℃/秒、熔融温度：219℃以上且30秒以上、回流峰温度：230～250℃等条件。
本实施方式的助焊剂配混于软钎料材料的情况下，可以不必抑制使用活性成分地抑制空隙的产生。由此，也可以不必降低润湿性地抑制空隙的产生。
本实施方式的软钎料材料使用前述助焊剂，因此，在软钎焊性良好的同时，可以抑制空隙的产生。
本实施方式的软钎料材料只要为通常的软钎料合金就可以无限制地包含软钎料合金，特别适合的是，无铅软钎料合金。
包含无铅软钎料合金的无铅软钎料材料在软钎料熔融时容易残留助焊剂的挥发成分等所产生的气体，其结果，存在容易产生空隙的问题。本实施方式的助焊剂在用于上述无铅软钎料材料的情况下也可以抑制空隙。
本实施方式的软钎料材料适合作为将电子部件、特别是软钎料接合面积较宽、且加热时气体逸出的空间小的、四方扁平无铅(QFN)、功率晶体管等那样的电子部件安装于基板时的软钎料材料。这些部件的安装中，容易产生由气体的产生所致的空隙，但通过使用本实施方式的软钎料材料，从而能更有效地抑制空隙的产生。
本实施方式的助焊剂和软钎料材料如以上所述，此次公开的实施方式在全部方面为示例，应认为没有限制。本发明的保护范围由权利要求书表示而不是由前述说明表示，意图包含与权利要求书等同的含义和范围内的全部变更。
实施例
接着，对本发明的实施例与比较例一起进行说明。需要说明的是，本发明不限定性地解释为下述实施例。
(助焊剂的制作)
对于以下所示的材料和表1和表2(结构式参照图1至图3)所示的含碘的环式化合物等，以表1和表2中记载的配方，制作用于各实施例、比较例的助焊剂。
制作方法如下：将各材料投入至适当的容器，在室温下，将全部材料混合直至均匀溶解，从而得到各助焊剂。
<材料用和配方>
松香成分
·酸改性超轻松香：KE-604、荒川化学工业株式会社制
溶剂成分
·己基二甘醇(HeDG)：日本乳化剂株式会社制
触变剂
·六亚甲基双山萮酰胺：Slipacks ZHH、三菱化学株式会社制
有机酸系活性剂成分
·己二酸：住友化学株式会社制
<焊膏>
将软钎料合金粉末(Sn-3.0％Ag-0.5％Cu、粒径20～38μm)与前述助焊剂分别以成为88±1质量％和12±1质量％的比率进行混合，制作糊剂状的各软钎料材料(焊膏)。
(试验基板)
用前述实施例和比较例的软钎料材料，如以下制作试验基板。
作为基板，准备100mm×100mm、厚度1.6mm的评价用基板，在下述温度条件下进行2次热处理。
<温度条件>
·预热时
升温速度：1.0～3.0℃/秒
预热温度：150～190℃/60～100秒
·软钎料熔融时
升温速度：1.0～2.0℃/秒
熔融温度：219℃以上45秒
峰温度：240℃
大气气氛
在前述热处理基板上分别涂布软钎料材料，使其成为厚度120μm、尺寸6.0mm×6.0mm见方。涂布厚度为120μm。之后，在涂布部位搭载部件(IC TXRX ETHERET 72QFP制造商：Microchip Tecnology)，在下述条件下进行加热。
<温度条件>
·预热时
升温速度：1.0～3.0℃/秒
预热温度：150～190℃/60～100秒
·软钎料熔融时
升温速度：1.0～2.0℃/秒
熔融温度：219℃以上45秒
峰温度：240℃
大气气氛
(空隙评价)
在使用前述实施例和比较例制作的各试验基板中、在上述部件搭载部位拍摄X射线透射照片。对拍摄到的照片进行二值化处理，测定接合部和空隙部分的面积，算出空隙部分占接合部的面积率。
需要说明的是，拍摄装置为Mars Tohken Co Ltd.制的TUX-3100，拍摄条件如下：管电压75.0V、管电流65.0μA、灯丝电流3.130A、倍率10.9倍。
将结果示于表1和2。
另外，将各实施例和比较例的试验基板的照片示于图4和5。
[表1]
Figure BDA0002765222430000131
[表2]
Figure BDA0002765222430000141
如表1、2和图4、5所示，实施例的试验基板与比较例相比，空隙的产生极其少。

Claims (7)

1.一种助焊剂，其包含含碘的环式化合物，
所述含碘的环式化合物在一分子中具有一个环骨架、或形成稠环的多个环骨架，
所述环骨架的环仅由碳原子构成、或由碳原子、以及由氮原子和/或氧原子构成，
构成所述环骨架的环的至少一个原子上键合有碘，且不含羧基。
2.根据权利要求1所述的助焊剂，其中，所述环骨架为5元环或6元环。
3.根据权利要求1或2所述的助焊剂，其中，所述环骨架的环由碳原子、以及由氮原子或氧原子构成。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的助焊剂，其中，所述环骨架为选自由环己烷骨架、苯骨架、吡啶骨架、咪唑骨架、乙内酰脲骨架、呋喃骨架、萘骨架和喹啉骨架组成的组中的一种。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的助焊剂，其包含0.1质量％以上且5.0质量％以下的所述含碘的环式化合物。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的助焊剂，其包含0.5质量％以上且20质量％以下的活性剂。
7.一种软钎料材料，其包含权利要求1至6中任一项所述的助焊剂和软钎料合金。
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