CN112079397A - 一种富锂碳酸盐前驱体的洗涤方法 - Google Patents
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Abstract
本公开涉及一种富锂碳酸盐前驱体的洗涤方法，该洗涤方法包括以下步骤：S1、向含有富锂碳酸盐前驱体的液相物料中加入第一洗涤液，得到洗涤浆料；所述第一洗涤液含有草酸锂；S2、将所述洗涤浆料搅拌处理后进行固液分离，将得到的固体进行冲洗处理和烘干处理。本公开的洗涤方法洗涤效果良好，有利于碳酸盐富锂前驱体的应用，并且该洗涤方法使用的洗涤液可重复使用，降低成本，有利于实现工业化量产。
Description
技术领域
本申请涉及锂离子电池领域，具体地，涉及一种富锂碳酸盐前驱体的洗涤方法。
背景技术
锂离子电池在日常生活中发挥着重要作用，新能源汽车行业的发展对锂离子电池提出了新的要求，锂离子电池能量密度的提升迫在眉睫。富锂锰基正极材料拥有250mAh/g-350mAh/g的高比容量，且价格较低，环境友好，具有较高的研究价值。富锂锰基正极材料的制备一般分为两步，一是富锂前驱体的制备；二是前驱体的烧结。
目前富锂前驱体的制备方法主要是共沉淀法，利用可溶性镍钴锰的盐溶液与沉淀剂在络合剂的参与下反应得到前驱体沉淀，沉淀剂主要包括：可溶性碳酸盐或氢氧化物等，络合剂主要有氨水、碳酸氢铵等。碳酸盐共沉淀法可有效抑制前驱体中锰元素的氧化，因此更适用于锰基富锂前驱体的制备；但是，共沉淀过程中使用硫酸盐、碳酸钠、碳酸氢钠作为原料，使前驱体中钠、硫杂质含量较高，洗涤困难，因此碳酸盐富锂前驱体难以工业化量产。
发明内容
本公开的目的在于提供一种富锂碳酸盐前驱体的洗涤方法，以去除共沉淀产物中过高的钠、硫杂质。
为了实现上述目的，本公开提供了一种富锂碳酸盐前驱体的洗涤方法，该洗涤方法包括以下步骤：
S1、向含有富锂碳酸盐前驱体的液相物料中加入第一洗涤液，得到洗涤浆料；所述第一洗涤液含有草酸锂；
S2、将所述洗涤浆料搅拌处理后进行固液分离，将得到的固体进行冲洗处理和烘干处理。
可选地，所述富锂碳酸盐前驱体为NiXCoYMn(1-X-Y)CO3，其中10％≤X≤30％，10％≤Y≤30％；所述富锂碳酸盐前驱体的粒径D50为3-15μm。
可选地，所述含有富锂碳酸盐前驱体的液相物料中，固液比为1:20～1:30；优选为1:24～1:26。
可选地，所述草酸锂与所述富锂碳酸盐前驱体质量比为1:10～1:100；优选为1:20～1:50。
可选地，所述第一洗涤液中，草酸锂的浓度是0.003-0.05mol/L；优选为0.007-0.02mol/L。
可选地，所述第一洗涤液还含有草酸、氢氧化锂。
可选地，步骤S2中，所述搅拌处理的条件包括：搅拌的比功率为50-300W/L，搅拌速度为50～200rpm，搅拌时间为0.5～5h，搅拌温度为20～50℃；优选地搅拌温度为20～30℃。
可选地，步骤S2中，所述冲洗处理的条件包括：冲洗温度为20～50℃；冲洗剂为纯水，且所述冲洗剂的体积为所述固体的用1～5倍。
可选地，步骤S2中，所述烘干处理的条件包括：干燥温度：100-140℃，干燥时间8-16小时。
可选地，所述洗涤方法还包括：将步骤S2中固液分离得到的液体作为第二洗涤液洗涤后续添加的含有富锂碳酸盐前驱体的液相物料。
通过上述技术方案，本公开的洗涤方法洗涤效果良好，有利于碳酸盐富锂前驱体的应用，并且该洗涤方法使用的洗涤液可重复使用，降低成本，有利于实现工业化量产。
本公开的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本公开的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本公开，并不用于限制本公开。
本公开提供了一种富锂碳酸盐前驱体的洗涤方法，该洗涤方法包括以下步骤：
S1、向含有富锂碳酸盐前驱体的液相物料中加入第一洗涤液，得到洗涤浆料；所述第一洗涤液含有草酸锂；
S2、将所述洗涤浆料搅拌处理后进行固液分离，将得到的固体进行冲洗处理和烘干处理。
本公开使用含有草酸锂的第一洗涤液对富锂碳酸盐前驱体进行洗涤，通过锂离子对钠离子的取代效应，草酸根对硫酸根的取代效应实现洗涤脱硫脱钠的效果，该洗涤方法可以脱出50％～70％的钠和硫，对于钠含量低于1000ppm，硫含量低于2500ppm的前驱体，洗涤后可将钠、硫含量降至合格水平。
根据本公开，所述富锂碳酸盐前驱体为NiXCoYMn(1-X-Y)CO3，其中10％≤X≤30％，10％≤Y≤30％；所述富锂碳酸盐前驱体的粒径D50可以为3-15μm。通过共沉淀过程中合理控制及简单洗涤可使前驱体中钠含量低于1000ppm，硫含量低于2500ppm，然后通过该洗涤方法洗涤后可使钠、硫等杂质含量进一步降低50％～70％。
根据本公开，所述含有富锂碳酸盐前驱体的液相物料中，固液比可以为1:20～1:30；优选为1:24～1:26。
根据本公开，所述草酸锂与所述富锂碳酸盐前驱体质量比可以为1:10～1:100；优选为1:20～1:50。
根据本公开，所述第一洗涤液中，草酸锂的浓度可以是0.003-0.05mol/L；优选为0.007-0.02mol/L。
根据本公开，所述第一洗涤液还可以含有草酸、氢氧化锂。
根据本公开，步骤S2中，所述搅拌处理的条件可以包括：搅拌的比功率为50-300W/L，搅拌速度为50～200rpm，搅拌时间为0.5～5h，搅拌温度为20～50℃。作为一种优选的实施方式，搅拌温度为20～30℃，以防止富锂碳酸盐前驱体氧化。
根据本公开，步骤S2中，所述冲洗处理的条件可以包括：冲洗温度为20～50℃；冲洗剂为纯水，且所述冲洗剂的体积为所述固体的用1～5倍。
根据本公开，步骤S2中，所述烘干处理的条件可以包括：干燥温度：100-140℃，干燥时间：8-16小时。
根据本公开，所述洗涤方法还可以包括：将步骤S2中固液分离得到的液体作为第二洗涤液洗涤后续添加的含有富锂碳酸盐前驱体的液相物料。
本公开的洗涤方法洗涤效果良好，有利于碳酸盐富锂前驱体的应用，并且该洗涤方法使用的洗涤液可重复使用，降低成本，有利于实现工业化量产。
下面通过实施例来进一步说明本公开，但是本公开并不因此而受到任何限制。
本公开实施例中所使用的材料、试剂、仪器和设备，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
向纯水中加入富锂碳酸盐前驱体得到的液相物料，向液相物料中加入洗涤液，得到洗涤浆料；洗涤液含有草酸锂；将所述洗涤浆料搅拌处理后进行固液分离，将得到的固体进行冲洗处理和烘干处理，得到使用后的富锂碳酸盐前驱体。
其中，液相物料中的固液比为1:25，洗涤液中草酸锂的浓度为0.008mol/L；洗涤浆料中草酸锂与富锂碳酸盐前驱体质量比为1:50；搅拌处理的条件包括：搅拌的比功率为200W/L，搅拌速度为100rpm，搅拌时间为2h，搅拌温度为20℃；冲洗处理的条件包括：冲洗温度为20℃，使用纯水作为冲洗剂，且纯水的体积为所述固体的用2倍；烘干处理的条件包括：烘干温度：120℃，干燥时间12小时。
本实施例所用碳酸盐前驱体化学式为(Mn0.6Ni0.2Co0.2)CO3，粒径D50＝8μm，振实密度TD＝1.8g/cc。洗涤前钠含量为800ppm，硫含量为2000ppm，洗涤后钠含量为400ppm，硫含量为800ppm。
实施例2
向纯水中加入富锂碳酸盐前驱体得到的液相物料，向液相物料中加入洗涤液，得到洗涤浆料；洗涤液含有草酸锂、草酸和氢氧化锂；将所述洗涤浆料搅拌处理后进行固液分离，将得到的固体进行冲洗处理和烘干处理，得到使用后的富锂碳酸盐前驱体。
其中，液相物料中的固液比为1:20，洗涤液中草酸锂的浓度为0.007mol/L；洗涤浆料中草酸锂与富锂碳酸盐前驱体质量比为1:70；搅拌处理的条件包括：搅拌的比功率为300W/L，搅拌速度为150rpm，搅拌时间为2h，搅拌温度为20℃；冲洗处理的条件包括：使用纯水作为冲洗剂，且纯水的体积为所述固体的用1倍；烘干处理的条件包括：干燥温度：120℃，干燥时间：12小时。
本实施例所用碳酸盐前驱体化学式为(Mn0.7Ni0.1Co0.3)CO3，粒径D50＝10μm，TD＝1.9g/cc。洗涤前钠含量为900ppm，硫含量为2300ppm，洗涤后钠含量为420ppm，硫含量为1000ppm。
实施例3
向纯水中加入富锂碳酸盐前驱体得到的液相物料，向液相物料中加入洗涤液，得到洗涤浆料；洗涤液含有草酸锂；将所述洗涤浆料搅拌处理后进行固液分离，将得到的固体进行冲洗处理和烘干处理，得到使用后的富锂碳酸盐前驱体。
其中，液相物料中的固液比为1:30，洗涤液中草酸锂的浓度为0.007mol/L；洗涤浆料中草酸锂与富锂碳酸盐前驱体质量比为1:50；搅拌处理的条件包括：搅拌的比功率为200W/L，搅拌速度为100rpm，搅拌时间为2h，搅拌温度为45℃；冲洗处理的条件包括：冲洗温度为45℃，使用纯水作为冲洗剂，且纯水的体积为所述固体的用2倍；烘干处理的条件包括：干燥温度：120℃，干燥时间：12小时。
本实施例所用碳酸盐前驱体化学式为(Mn0.6Ni0.2Co0.2)CO3，粒径D50＝11μm，振实密度TD＝1.8g/cc。洗涤前钠含量为800ppm，硫含量为2000ppm，洗涤后钠含量为350ppm，硫含量为860ppm。
实施例4
本实施例使用的洗涤液为实施例1固液分离后回收到的液体。
向纯水中加入富锂碳酸盐前驱体得到的液相物料，向液相物料中加入洗涤液，得到洗涤浆料；将所述洗涤浆料搅拌处理后进行固液分离，将得到的固体进行冲洗处理和烘干处理，得到使用后的富锂碳酸盐前驱体。
其中，液相物料中的固液比为1:25，搅拌处理的条件包括：搅拌的比功率为200W/L，搅拌速度为100rpm，搅拌时间为2h，搅拌温度为20℃；冲洗处理的条件包括：冲洗温度为20℃，使用纯水作为冲洗剂，且纯水的体积为所述固体的用2倍；烘干处理的条件包括干燥温度：120℃，干燥时间：12小时：。
本实施例所用碳酸盐前驱体化学式为(Mn0.6Ni0.2Co0.2)CO3，粒径D50＝3μm，TD＝1.6g/cc。洗涤前钠含量为750ppm，硫含量为1800ppm，洗涤后钠含量为330ppm，硫含量为810ppm。
以上详细描述了本公开的优选实施方式，但是，本公开并不限于上述实施方式中的具体细节，在本公开的技术构思范围内，可以对本公开的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本公开的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本公开对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本公开的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本公开的思想，其同样应当视为本公开所公开的内容。
Claims (10)
1.一种富锂碳酸盐前驱体的洗涤方法，其特征在于，该洗涤方法包括以下步骤：
S1、向含有富锂碳酸盐前驱体的液相物料中加入第一洗涤液，得到洗涤浆料；所述第一洗涤液含有草酸锂；
S2、将所述洗涤浆料搅拌处理后进行固液分离，将得到的固体进行冲洗处理和烘干处理。
2.根据权利要求1所述的洗涤方法，其中，所述富锂碳酸盐前驱体为NiXCoYMn(1-X-Y)CO3，其中10％≤X≤30％，10％≤Y≤30％；所述富锂碳酸盐前驱体的粒径D50为3-15μm。
3.根据权利要求1所述的洗涤方法，其中，所述含有富锂碳酸盐前驱体的液相物料中，固液比为1:20～1:30；优选为1:24-1:26。
4.根据权利要求1所述的洗涤方法，其中，草酸锂与所述富锂碳酸盐前驱体质量比为1:10～1:100；优选为1:20-1:50。
5.根据权利要求1所述的洗涤方法，其中，所述第一洗涤液中，草酸锂的浓度是0.003-0.05mol/L；优选为0.007-0.02mol/L。
6.根据权利要求1所述的洗涤方法，其中，所述第一洗涤液还含有草酸、氢氧化锂。
7.根据权利要求1所述的洗涤方法，其中，步骤S2中，所述搅拌处理的条件包括：搅拌的比功率为50-300W/L，搅拌速度为50～200rpm，搅拌时间为0.5～5h，搅拌温度为20～50℃；优选地，搅拌温度为20～30℃。
8.根据权利要求1所述的洗涤方法，其中，步骤S2中，所述冲洗处理的条件包括：冲洗温度为20～50℃；冲洗剂为纯水，且所述冲洗剂的体积为所述固体的用1～5倍。
9.根据权利要求1所述的洗涤方法，其中，步骤S2中，所述烘干处理的条件包括：干燥温度：100-140℃，干燥时间8-16小时。
10.根据权利要求1所述的洗涤方法，其中，所述洗涤方法还包括：将步骤S2中固液分离得到的液体作为第二洗涤液洗涤后续添加的含有富锂碳酸盐前驱体的液相物料。
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| US5759510A (en) * | 1996-10-03 | 1998-06-02 | Carus Chemical Company | Lithiated manganese oxide |
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| CN111430706A (zh) * | 2019-11-29 | 2020-07-17 | 蜂巢能源科技有限公司 | 洗涤高镍碳酸盐前驱体材料的方法和高镍碳酸盐前驱体材料 |
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2020
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