CN112074187A - 杀虫组合物及其用途 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种控制甲胺基阿维菌素和杀螟丹的降解的方法，所述方法包括配制一种组合物，所述组合物包含基于组合物的总重量计小于0.5重量％的水和至少一种pH调节剂，所述pH调节剂用于保持在水中稀释后在25℃下pH小于5.5。本发明还提供一种稳定的固体杀虫组合物，其包含：(1)有效量的甲胺基阿维菌素；(2)有效量的杀螟丹；和(3)至少一种pH调节剂；其中组合物基本上不含水，并且用水稀释后在25℃下pH等于或小于5.5。

Description

杀虫组合物及其用途
本申请要求于2018年2月28日提交的印度临时申请号201831007625的优先权，其全部内容在此通过引用并入本文。
在整个申请中引用了各种出版物。这些文件的公开内容在此通过引用整体并入本申请中以更全面地描述本发明所属领域的现有技术。
技术领域
本发明涉及一种包含甲胺基阿维菌素苯甲酸酯(emamectin benzoate)和杀螟丹(cartap)的组合的稳定的杀虫组合物，及其用途。
背景技术
杀虫剂通常用于防治昆虫胁迫并且对于获得高的作物效率极其重要。
甲胺基阿维菌素(emamectin)——(4″R)-5-O-去甲基-4″-脱氧-4″-(甲氨基)阿维菌素——由Merck&Co.,Inc.首次报道。甲胺基阿维菌素(非内吸性杀虫剂)刺激释放γ-氨基丁酸(抑制性神经递质)，从而最终激活氯离子通道。
杀螟丹——S,S'-(2-二甲基氨基三亚甲基)双(硫代氨基甲酸酯)——由M.Sakai等人首次报道。杀螟丹(内吸性杀虫剂)是一种天然毒素沙蚕毒素(nereistoxin)的类似物或前体农药。杀螟丹为烟碱能乙酰胆碱阻滞剂，通过阻断昆虫中枢神经系统中的胆碱能传递引起麻痹。
将不同的活性成分组合在一起具有提高的功效的附加值，防止出现抗性物种并且能够降低单一活性成分的施用率，同时保持活性成分具有提高的功效。非内吸性杀虫剂和内吸性杀虫剂组合在一种稳定组合物中提供了降低疾病抗性、降低活性成分的施用率、提高产量和减少成本的方案。在多种情况下，两种杀虫剂的组合提供了其中功效提高的协同作用。
然而，当将包含多种单一活性成分的组合物在田中桶混进行施用时，经常出现不相容的问题。
由于活性成分的结构差异，尤其是当一种或两种活性成分都非常不稳定并且需要不同的环境和组合物条件(如pH)时，将两种活性成分组合成一种组合物具有挑战性。多种农药在酸性条件下是稳定的，而其他农药在碱性或中性条件下是稳定的。
水的pH值可负影响一些农药的稳定性，并且可影响包含多种农药的组合物的配制，所述多种农药各自在不同pH环境中敏感和不稳定。例如，在包含一种在酸性条件下稳定的农药和在碱性或中性条件下稳定的第二种农药的组合物中，活性较低的成分可供施用，并且农药的整体性能较差。农药的降解可通过其半衰期测量。例如，如果产品的半衰期为1小时，则活性成分的含量在一小时内降至50％，在下一个小时内降至25％，在下一个小时内降至12.5％等等。
甲胺基阿维菌素为在酸性条件下敏感且在碱性环境下稳定的杀虫剂。甲胺基阿维菌素是非常不稳定的并且分解迅速(约25％)。通常，包含甲胺基阿维菌素的液体组合物的pH值为5至8，并且不应降至小于5。在文献和可用的商业产品中，pH值为5-8的甲胺基阿维菌素苯甲酸酯是稳定的。优选pH值为6。因此，为了使甲胺基阿维菌素稳定以及减少其分解，组合物应具有5至8的pH值。
与此相反，杀螟丹为在碱性条件下敏感且在酸性条件下稳定的杀虫剂。包含杀螟丹的组合物的pH值小于5。
中国专利CN103081926公开了一种甲胺基阿维菌素和杀螟丹的协同混合物以及一种含有甲胺基阿维菌素苯甲酸酯和杀螟丹的可湿性粉剂，所述可湿性粉剂由以下组分组成：以重量计，1％碳酸钠、20％杀螟丹、0.8％壳聚糖、1.5％十二烷基硫酸钠、5.5％木质酸磺酸钠，并且使用轻质碳酸钙补足至100％。所公开的组合物的pH为7，并且甲胺基阿维菌素的降解率为24％，杀螟丹的降解率为7.15％。
中国专利CN103891741公开了杀螟丹化合物制剂杀虫剂，其具有以下组成：以重量百分比计，50％杀螟丹、1％氟虫腈(Fipronil)、2％甲胺基阿维菌素苯甲酸酯、20％分散剂，其余为填料；所述分散剂为Akzo Nobel D-400、D-425、D-450、NNO、木质素磺酸钠或木质素磺酸钙；所述填料为二氧化硅、硅土、木粉(cellulosine)、氯化铵或淀粉。所公开的组合物的pH为6.3，并且甲胺基阿维菌素的降解率为54％，杀螟丹的降解率为11％。
基于上文所述，现有技术中需要一种包含甲胺基阿维菌素苯甲酸酯和杀螟丹的组合的化学稳定的固体组合物。
发明内容
本发明提供一种稳定的固体杀虫组合物，其包含：
(1)有效量的甲胺基阿维菌素；
(2)有效量的杀螟丹；和
(3)至少一种pH调节剂；
其中所述组合物基本上不含水，并且用水稀释后在25℃下pH小于5.5。
本发明还提供一种稳定的固体杀虫组合物，其包含：
(1)有效量的甲胺基阿维菌素；
(2)有效量的杀螟丹；和
(3)至少一种pH调节剂；
其中水含量小于0.5重量％，基于稳定组合物的总重量计，并且在水中稀释后在25℃下pH小于5.5。
本发明提供一种稳定的固体杀虫组合物，其包含：
(a)有效量的甲胺基阿维菌素苯甲酸酯；
(b)有效量的杀螟丹；和
(c)至少一种pH调节剂；
其中组合物基本上不含水，并且用水稀释后在25℃下pH小于5.5。
本发明还提供一种稳定的固体杀虫组合物，其包含：
(a)有效量的甲胺基阿维菌素苯甲酸酯；
(b)有效量的杀螟丹；和
(c)至少一种pH调节剂；
其中水含量小于0.5重量％，基于稳定组合物的总重量计，并且在水中稀释后在25℃下pH小于5.5。
本发明提供一种稳定的固体杀虫组合物，其包含：
(a)0.1-4重量％的量的甲胺基阿维菌素苯甲酸酯，基于稳定组合物的总重量计；
(b)7-10重量％的量的杀螟丹，基于稳定组合物的总重量计；和
(c)至少一种pH调节剂；
其中组合物基本上不含水，并且用水稀释后在25℃下pH小于5.5。
本发明还提供一种稳定的固体杀虫组合物，其包含：
(a)0.1-4重量％的量的甲胺基阿维菌素苯甲酸酯，基于稳定组合物的总重量计；
(b)7-10重量％的杀螟丹，基于稳定组合物的总重量计；和
(c)至少一种pH调节剂；
其中水含量小于0.5重量％，基于稳定组合物的总重量计，并且在水中稀释后在25℃下pH小于5.5。
本发明还提供一种稳定的固体杀虫组合物，其包含：
(a)约0.25重量％的量的甲胺基阿维菌素苯甲酸酯，基于稳定组合物的总重量计；
(b)约7.5重量％的量的杀螟丹，基于稳定组合物的总重量计；和
(c)至少一种pH调节剂；
其中水含量小于0.5重量％，基于稳定组合物的总重量计，并且在水中稀释后在25℃下pH小于5.5。
本发明还提供一种稳定的固体杀虫组合物，其包含：
(a)约0.25重量％的量的甲胺基阿维菌素苯甲酸酯，基于稳定组合物的总重量计；
(b)约7.5重量％的量的杀螟丹，基于稳定组合物的总重量计；和
(c)至少一种pH调节剂；
其中组合物基本上不含水，并且用水稀释后在25℃下pH小于5.5。
本发明提供一种稳定的固体杀虫组合物，其包含：
(a)约1重量％的量的甲胺基阿维菌素苯甲酸酯，基于稳定组合物的总重量计；
(b)约25重量％的量的杀螟丹，基于稳定组合物的总重量计；和
(c)至少一种pH调节剂；
其中组合物基本上不含水，并且用水稀释后在25℃下pH小于5.5。
本发明还提供一种控制甲胺基阿维菌素和杀螟丹降解的方法，所述方法包括配制包含减少量的水和至少一种pH调节剂的组合物，所述pH调节剂用于保持在水中稀释后在25℃下pH小于5.5。
本发明还提供一种控制甲胺基阿维菌素和杀螟丹降解的方法，所述方法包括配制包含基于稳定组合物的总重量计小于0.5重量％的水和至少一种pH调节剂的组合物，所述pH调节剂用于保持在水中稀释后在25℃下pH小于5.5。
本发明还提供一种包含甲胺基阿维菌素和杀螟丹的改善的稳定的固体组合物，所述所述改善包括减少量的水和存在至少一种pH调节剂，所述pH调节剂用于保持在水中稀释后在25℃下pH小于5.5。
本发明提供一种提高包含甲胺基阿维菌素和杀螟丹的组合物的化学稳定性的方法，所述方法包括配制包含减少量的水和至少一种pH调节剂的组合物，所述pH调节剂用于保持在水中稀释后在25℃下pH小于5.5。
本发明还提供一种防治昆虫的方法，其包括将本文所述的稳定的杀虫固体组合物施用于稻田或邻近昆虫的区域或土壤。
本发明还提供一种防治昆虫的方法，其包括：
(a)获得本发明的稳定的杀虫组合物；
(b)将稳定的杀虫组合物施用于作物、作物部分、邻近昆虫的区域或土壤、和/或作物种子，从而防治昆虫。
本发明提供一种制备稳定的固体杀虫组合物的方法，所述方法包括以下步骤：
(a)制备甲胺基阿维菌素、杀螟丹、至少一种pH调节剂和其他农用化学品可接受的惰性添加剂的预混物；
(b)研磨混合物以获得粉末；
(c)用粘合剂活化载体；
(d)用(b)的粉末涂覆步骤(c)的活化载体，或将粉末(b)喷涂在步骤(c)的活化载体上；以及
任选地，(e)干燥步骤(d)的所得混合物。
本发明提供一种制备稳定的固体杀虫组合物的方法，所述方法包括以下步骤：
(a)制备甲胺基阿维菌素、杀螟丹、至少一种pH调节剂和其他农用化学品可接受的惰性添加剂的预混物；
(b)用粘合剂活化载体；
(c)用预混物(a)涂覆步骤(b)的活化载体，或将预混物(a)喷涂在步骤(b)的活化载体上；以及
任选地(d)干燥步骤(c)的所得混合物。
本发明提供一种制备稳定的固体杀虫组合物的方法，其中所述方法包括以下步骤：
(a)制备甲胺基阿维菌素、杀螟丹、pH调节剂和其他农业化学上可接受的惰性添加剂的粉末共混物；
(b)制备杀螟丹、pH调节剂和其他农业化学上可接受的惰性添加剂的粉末共混物；
(c)制备包含粘合剂的溶液；
(d)使用溶液(c)将(a)和(b)多层涂覆惰性载体；以及
任选地，(e)干燥步骤(d)的所得混合物。
具体实施方式
定义
在详细阐述本主题之前，提供本文中使用的某些术语的定义应是有帮助的。除非另有定义，否则本文中使用的所有技术和科学术语具有与该主题所属领域的技术人员通常所理解的相同含义。
如本文所用，当用于描述防治不希望的昆虫的方法时，术语“有效”意指所述方法提供了对不希望的昆虫的良好防治水平，而不会显著干扰作物的正常生长和发育。
如本文所用，术语“有效量”是指当摄入、接触或感测(sense)时，足以获得良好防治水平的混合物的量。
如本文所用，术语“农业上可接受的载体”意指本领域已知并接受的用于形成农业或园艺用途的组合物的载体。
如本文所用，术语“佐剂”广义地定义为本身不是活性成分但是增强或旨在增强与其一起使用的杀虫剂的效力的任何物质。佐剂可理解为包括铺展剂、渗透剂、相容剂和抗漂移剂。
如本文所用，术语“农业上可接受的惰性添加剂”定义为本身不是活性成分但是添加到组合物中的任何物质，例如黏着剂、表面活性剂、协效剂、抗氧化剂、消泡剂和增稠剂。
如本文所用，当与组合物结合使用时，术语“稳定”意指在至少54℃的温度下储存至少2周后可观察到的组合物中的活性成分的分解量少于5％。
如本文所用，术语“稀释”是指但不限于将组合物润湿。
如本文所用，术语“桶混”意指两种或更多种化学农药或组合物在喷雾施用时在喷雾桶中混合。
如本文所用，术语“作物”包括整个植物、植物器官(例如叶、茎、细枝、根、树干、枝干、芽、果实等)或植物细胞。
如本文所用，术语“繁殖材料”应理解为表示植物的所有生殖部分，例如种子和孢子、营养结构，如鳞茎(bulb)、球茎(corm)、块茎(tuber)、根茎(rhizome)、根干(rootsstem)、基生芽(basal shoot)、匍匐枝(stolon)和芽(bud)。
如本文所用，术语“场所”不仅包括可已经生长了杂草的区域，还包括还未出现杂草的区域和正在耕种的区域。
如本文所用，术语“ha”是指公顷。
如本文所用，术语“基本上不含”是指小于0.5重量％、优选0.2重量％的浓度，基于组合物的总重量计。不影响活性成分的稳定性的水量。
如本文所用，术语“混合物”或“组合(combination)”是指但不限于任何物理形式的组合，例如共混物、溶液、合金(alloy)等。
如本文所用，术语“多层涂覆”是指将活性成分施加在载体表面上的方法。所述方法包括使用活性成分的共混物进行至少两个阶段的颗粒涂覆过程。
如本文所用，除非另有明确说明，否则本文所用的术语“一”包括单数和复数。因此在本申请中，术语“一”或“至少一”可互换使用。
在整个申请中，各实施方案的描述使用术语“包含/包括”；然而，本领域技术人员将理解，在一些特定情况下，实施方案替代性地可使用语言“基本上由……组成”或“由……组成”来描述。
为了更好地理解本教导，并且绝不限制其教导范围，除非另有指示，否则在所有情况下，在说明书和权利要求书中使用的所有表示数量、百分比或比例的数字以及其他数值均理解为由术语“约”修饰。因此，除非有相反指示，否则以下说明书和所附权利要求书中阐述的数值参数为近似值，其可根据试图获得的所需性能而变化。至少，各数值参数应至少根据报告的有效数字的值并通过应用常规的舍入技术来解释。在这方面，本文中术语“约”的使用具体包括指示值的±10％范围。此外，本文中针对相同组分或性能的所有范围的端点均包括端点，可独立组合，并且包括所有中间点和范围。
稳定的杀虫组合物
用于防治水稻作物附近的昆虫胁迫的杀虫组合物通常通过以下方式施用：(1)叶面施用和/或(2)撒播颗粒，即，将固体杀虫组合物直接投放到灌溉有水的稻田或稍后浇水的旱田。
将甲胺基阿维菌素和杀螟丹组合在单一组合物中提供一种有效且简单的防治方法。
为了在本发明中的使用，甲胺基阿维菌素包括游离碱、盐、酯和两种基础结构的组合，所述两种基础结构为(1)(10E,14E,16E)-(1R,4S,5′S,6S,6′R,8R,12S,13S,20R,21R,24S)-6′-[(S)-仲丁基]-21,24-二羟基-5′,11,13,22-四甲基-2-氧代-3,7,19-三氧杂四环[15.6.1.1.4,8.020,24]二十五烷-10,14,16,22-四烯-6-螺环-2′-(5′,6′-二氢-2′H-吡喃)-12-基2,6-二脱氧-3-O-甲基-4-O-(2,4,6-三脱氧-3-O-甲基-4-甲胺基-α-L-来苏-己糖吡喃糖苷)-α-L-阿拉伯糖-吡喃己糖苷；和(2)(10E,14E,16E)-(1R,4S,5′S,6S,6′R,8R,12S,13S,20R,21R,24S)-21,24-二羟基-6′-异丙基-5′,11,13,22-四甲基-2-氧代-3,7,19-三氧杂四环[15.6.1.1.4,8.020,24]二十五烷-10,14,16,22-四烯-6-螺环-2′-(5′,6′-二氢-2′H-吡喃)-12-基2,6-二脱氧-3-O-甲基-4-O-(2,4,6-三脱氧-3-O-甲基-4-甲胺基-α-L-来苏-己糖吡喃糖苷)-α-L-阿拉伯糖-吡喃己糖苷，及其组合。
甲胺基阿维菌素是指游离碱、苯甲酸酯或其组合。
已发现，在基本上不含水并且稀释后pH值等于或小于5.1的包含甲胺基阿维菌素和杀螟丹的固体组合物中，甲胺基阿维菌素和杀螟丹的分解水平降低。发现活性成分的分解小于5％。
当组合物为低负载量或超低负载量并且组合物中敏感活性成分的含量小于10％时，降低活性成分的分解是至关重要的。
发现本发明的包含甲胺基阿维菌素和杀螟丹的杀虫组合物在各种条件下以及各种持续时间内稳定，并且甲胺基阿维菌素或/和杀螟丹的分解水平降低。该组合物的主要优点是其能够将两种具有不同物理化学性质的活性成分组合在一起形成单一组合物，所述活性成分通常被配制成不同的组合物。
本发明提供一种稳定的固体杀虫组合物，其包含：
(a)有效量的甲胺基阿维菌素；
(b)有效量的杀螟丹；和
(c)至少一种pH调节剂；
其中组合物基本上不含水，并且用水稀释后在25℃下pH小于5.5。
本发明还提供一种稳定的固体杀虫组合物，其包含：
(a)有效量的甲胺基阿维菌素；
(b)有效量的杀螟丹；和
(c)至少一种pH调节剂；
其中水含量小于0.5重量％，基于稳定组合物的总重量计，并且在水中稀释后在25℃下pH小于5.5。
本发明提供一种稳定的固体杀虫组合物，其包含：
(a)有效量的甲胺基阿维菌素苯甲酸酯；
(b)有效量的杀螟丹；和
(c)至少一种pH调节剂；
其中组合物基本上不含水，并且用水稀释后在25℃下pH小于5.5。
本发明还提供一种稳定的固体杀虫组合物，其包含：
(a)有效量的甲胺基阿维菌素苯甲酸酯；
(b)有效量的杀螟丹；和
(c)至少一种pH调节剂；
其中水含量小于0.5重量％，基于稳定组合物的总重量计，并且在水中稀释后在25℃下pH小于5.5。
在一些实施方案中，pH小于5.1。
在一些实施方案中，水含量为0.2-0.5重量％，基于稳定组合物的总重量计。
在一些实施方案中，水含量为0.2-0.5重量％，基于稳定组合物的总重量计，并且在水中稀释后在25℃下pH等于或小于5.1。
在一些实施方案中，水含量等于或小于0.2重量％，基于组合物的总重量计。
在一些实施方案中，稳定的固体杀虫组合物包含：
(1)有效量的甲胺基阿维菌素；
(2)有效量的杀螟丹；和
(3)至少一种pH调节剂；
其中组合物基本上不含水，并且用水稀释后在25℃下pH等于或小于5.1。
在一些实施方案中，稳定的固体杀虫组合物包含：
(1)有效量的甲胺基阿维菌素；
(2)有效量的杀螟丹；和
(3)至少一种pH调节剂；
其中水含量小于0.5重量％，基于稳定组合物的总重量计，并且在水中稀释后在25℃下pH等于或小于5.1。
在一些实施方案中，稳定的固体杀虫组合物包含：
(1)有效量的甲胺基阿维菌素；
(2)有效量的杀螟丹；和
(3)至少一种pH调节剂；
其中水含量小于或等于0.2重量％，基于稳定组合物的总重量计，并且在水中稀释后在25℃下pH等于或小于5.1。
在一些实施方案中，稳定的固体杀虫组合物包含：
(1)有效量的甲胺基阿维菌素苯甲酸酯；
(2)有效量的杀螟丹；和
(3)至少一种pH调节剂；
其中组合物基本上不含水，并且用水稀释后在25℃下pH等于或小于5.1。
在一些实施方案中，稳定的固体杀虫组合物包含：
(1)有效量的甲胺基阿维菌素苯甲酸酯；
(2)有效量的杀螟丹；和
(3)至少一种pH调节剂；
其中水含量小于0.5重量％，基于稳定组合物的总重量计，并且在水中稀释后在25℃下pH等于或小于5.1。
在一些实施方案中，稳定的固体杀虫组合物包含：
(1)有效量的甲胺基阿维菌素苯甲酸酯；
(2)有效量的杀螟丹；和
(3)至少一种pH调节剂；
其中水含量等于或小于0.2重量％，基于稳定组合物的总重量计，并且在水中稀释后在25℃下pH等于或小于5.1。
在一些实施方案中，水含量为0.2-0.5重量％，基于稳定组合物的总重量计。
在一些实施方案中，水含量为0.2-0.5重量％，基于稳定组合物的总重量计，并且在水中稀释后在25℃下pH等于或小于5.1。
在一些实施方案中，pH调节剂为缓冲剂。
在一些实施方案中，缓冲剂为柠檬酸和磷酸氢二钠的组合。
在一些实施方案中，pH调节剂为柠檬酸和磷酸氢二钠的组合。
本发明还提供一种包含甲胺基阿维菌素和杀螟丹的改善的稳定的固体组合物，其中所述改善包括减少量的水和存在至少一种pH调节剂，所述pH调节剂用于保持在水中稀释后在25℃下pH小于5.5。
本发明还提供一种包含甲胺基阿维菌素和杀螟丹的改善的稳定的固体组合物，其中所述改善包括水含量小于0.5重量％，基于稳定组合物的总重量计，以及存在至少一种pH调节剂，所述pH调节剂用于保持在水中稀释后在25℃下pH小于5.5。
本发明还提供一种包含甲胺基阿维菌素和杀螟丹的改善的稳定的固体组合物，其中所述改善包括水含量小于0.5重量％，基于稳定组合物的总重量计，以及存在至少一种pH调节剂，所述pH调节剂用于保持在水中稀释后在25℃下pH小于5.1。
在一些实施方案中，水含量为0.2-0.5重量％，基于稳定组合物的总重量计。
在一些实施方案中，水含量为0.2-0.5重量％，基于稳定组合物的总重量计，并且在水中稀释后在25℃下pH等于或小于5.1。
在一些实施方案中，减少量为水含量小于0.5重量％，基于稳定组合物的总重量计。
在一些实施方案中，改善的稳定的固体组合物是指但不限于在储存后组合物中甲胺基阿维菌素的降解率等于或小于7％、5％或4.5％或4％或3％或2.5％或2％或1％。
在一些实施方案中，组合物中甲胺基阿维菌素的降解率小于2％。
在一些实施方案中，改善的稳定的固体组合物是指但不限于在储存后组合物中杀螟丹的降解率等于或小于5％或4％或3.5％或3％、2.5％、2％或1％。
在一些实施方案中，组合物在54℃的温度下储存7天。在一些实施方案中，组合物在54℃的温度下储存10天。在一些实施方案中，组合物在54℃的温度下储存14天。
在一些实施方案中，组合物在20至55℃的温度下储存。
在一些实施方案中，降解百分比基于储存前后杀螟丹和/或甲胺基阿维菌素的重量百分比计算，所述重量百分比基于稳定组合物的总重量计。
在一些实施方案中，可通过任何常规的干燥方法从组合物中减少水。
在一些实施方案中，干燥为干燥最终使用的组合物。
干燥方法可为但不限于托盘干燥和流化床干燥。
在一些实施方案中，pH调节剂可包括但不限于缓冲剂、碱和/或酸化剂。
在一些实施方案中，pH调节剂为至少一种碱和至少一种酸的混合物。在一些实施方案中，pH调节剂为缓冲剂。
在一些实施方案中，pH调节剂为酸。在一些实施方案中，pH调节剂为碱。
缓冲剂是指酸和碱的组合。酸包括但不限于有机酸和无机酸。碱包括但不限于有机碱和无机碱。
有机酸可包括但不限于柠檬酸、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、草酸、乳酸、苹果酸和苯甲酸。
无机酸可包括但不限于盐酸、硝酸、磷酸、硫酸和硼酸。
有机碱可包括但不限于伯胺和仲胺、吡啶、咪唑和苯并咪唑。
无机碱可包括但不限于碳酸氢钠和磷酸氢二钠。
在一些实施方案中，pH调节剂为柠檬酸和磷酸氢二钠的组合。
在一些实施方案中，组合物的pH值通过将组合物润湿来测量。记录在1％水悬浮液中的pH值。
在一些实施方案中，记录组合物以1重量/重量％于水中的pH值。
发现降低组合物中的水量以及组合物的pH值可降低并控制活性成分的降解率。
在一些实施方案中，本发明的组合物还包含营养素和/或肥料。
本发明提供一种稳定的固体杀虫组合物，其包含：
(a)0.1-4重量％的量的甲胺基阿维菌素苯甲酸酯，基于稳定组合物的总重量计；
(b)7-10重量％的量的杀螟丹，基于稳定组合物的总重量计；和
(c)至少一种pH调节剂；
其中组合物基本上不含水，并且用水稀释后在25℃下pH小于5.5。
本发明还提供一种稳定的固体杀虫组合物，其包含：
(a)0.1-4重量％的量的甲胺基阿维菌素苯甲酸酯，基于稳定组合物的总重量计；
(b)7-10重量％的量的杀螟丹，基于稳定组合物的总重量计；和
(c)至少一种pH调节剂；
其中水含量小于0.5重量％，基于稳定组合物的总重量计，并且在水中稀释后在25℃下pH小于5.5。
在一些实施方案中，杀螟丹的量为约8重量％，基于稳定组合物的总重量计。
在一些实施方案中，甲胺基阿维菌素苯甲酸酯的量为约0.25重量％，基于稳定组合物的总重量计。
本发明还提供一种稳定的固体杀虫组合物，其包含：
(a)约0.25重量％的量的甲胺基阿维菌素苯甲酸酯，基于稳定组合物的总重量计；
(b)约7.5重量％的量的杀螟丹，基于稳定组合物的总重量计；和
(c)至少一种pH调节剂；
其中水含量小于0.5重量％，基于稳定组合物的总重量计，并且在水中稀释后在25℃下pH小于5.5。
在一些实施方案中，水含量为0.2-0.5重量％，基于稳定组合物的总重量计。
在一些实施方案中，水含量为0.2-0.5重量％，基于稳定组合物的总重量计，并且在水中稀释后在25℃下pH等于或小于5.1。
在一些实施方案中，稀释后组合物的pH等于或小于约5.1或4.5或4.1或3.5。
在一些实施方案中，稀释后组合物的pH等于或小于5.1或4.5或4.1或3.5。
在一些实施方案中，水含量小于0.5重量％或0.4重量％、0.3重量％或0.2重量％或0.1重量％，基于稳定组合物的总重量计。
在一些实施方案中，水含量小于约0.5重量％或0.4重量％、0.3重量％或0.2重量％或0.1重量％，基于稳定组合物的总重量计。
在一些实施方案中，组合物含有0.2重量％的量的水，基于稳定组合物的总重量计。
在一些实施方案中，组合物含有小于0.2重量％的量的水，基于稳定组合物的总重量计。
在一些实施方案中，组合物中的水含量为0.2重量％，基于所述组合物的总重量计，并且pH值为3.0-3.5。
在一些实施方案中，组合物中的水含量为0.2重量％，基于所述组合物的总重量计，并且pH值为3.5-4.1。
在一些实施方案中，组合物中的水含量为0.2重量％，基于所述组合物的总重量计，并且pH值为4.1-5.1。
在一些实施方案中，组合物中的水含量为0.3重量％-0.5重量％，基于所述组合物的总重量计，并且pH值为3.0-3.5。
在一些实施方案中，组合物中的水含量为0.3重量％-0.5重量％，基于所述组合物的总重量计，并且pH值为3.5-4.1。
在一些实施方案中，组合物中的水含量为0.3重量％-0.5重量％，基于所述组合物的总重量计，并且pH值为4.1-5.1。
在一些实施方案中，固体组合物含有浓度等于或小于0.5重量％或0.4重量％或0.3重量％或0.2重量％或0.1重量％的水，基于所述组合物的总重量计。
在一些实施方案中，稳定的固体杀虫组合物包含：
(a)有效量的甲胺基阿维菌素和/或其衍生物；
(b)有效量的杀螟丹；和
(c)至少一种pH调节剂；
其中组合物基本上不含水，并且用水稀释后在25℃下pH等于或小于约4.5。
在一些实施方案中，稳定的固体杀虫组合物包含：
(a)有效量的甲胺基阿维菌素和/或其衍生物；
(b)有效量的杀螟丹；和
(c)至少一种pH调节剂；
其中组合物基本上不含水，并且用水稀释后在25℃下pH等于或小于约3.5。
在一些实施方案中，pH调节剂为缓冲剂。
在一些实施方案中，缓冲剂为柠檬酸和磷酸氢二钠的组合。
在一些实施方案中，pH调节剂为柠檬酸和磷酸氢二钠的组合。
在一些实施方案中，可通过任何常规的干燥方法从组合物中减少水。
在一些实施方案中，干燥为干燥最终使用的组合物。
干燥方法可为但不限于托盘干燥和流化床干燥。
在一些实施方案中，pH调节剂可包括但不限于缓冲剂、碱和/或酸化剂。
在一些实施方案中，pH调节剂为至少一种碱和至少一种酸的混合物。
在一些实施方案中，pH调节剂为缓冲剂。
在一些实施方案中，pH调节剂为酸。在一些实施方案中，pH调节剂为碱。
缓冲剂是指酸和碱的组合。酸包括但不限于有机酸和无机酸。碱包括但不限于有机碱和无机碱。
有机酸可包括但不限于柠檬酸、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、草酸、乳酸、苹果酸和苯甲酸。
无机酸可包括但不限于盐酸、硝酸、磷酸、硫酸和硼酸。
有机碱可包括但不限于伯胺和仲胺、吡啶、咪唑和苯并咪唑。
无机碱可包括但不限于碳酸氢钠和磷酸氢二钠。
在一些实施方案中，pH调节剂为柠檬酸和磷酸氢二钠的组合。
在一些实施方案中，组合物的pH值通过将组合物润湿来测量。记录在1％水悬浮液中的pH值。在一些实施方案中，记录组合物以1重量/重量％于水中的pH值。
在一些实施方案中，本发明的组合物还包含营养素和/或肥料。
本发明还提供一种稳定的固体杀虫组合物，其包含：
(a)有效量的甲胺基阿维菌素和/或其衍生物；
(b)有效量的杀螟丹；和
(c)至少一种pH调节剂；
其中水含量等于或小于等于0.2重量％，基于稳定组合物的总重量计，并且在水中稀释后在25℃下pH等于或小于约4.5。
本发明还提供一种稳定的固体杀虫组合物，其包含：
(a)有效量的甲胺基阿维菌素和/或其衍生物；
(b)有效量的杀螟丹；和
(c)至少一种pH调节剂；
其中水含量等于或小于等于0.2重量％，基于稳定组合物的总重量计，并且在水中稀释后在25℃下pH等于或小于约3.5。
本发明还提供一种稳定的固体杀虫组合物，其包含：
(a)有效量的甲胺基阿维菌素和/或其衍生物；
(b)有效量的杀螟丹；和
(c)至少一种pH调节剂；
其中水含量等于或小于等于0.2重量％，基于稳定组合物的总重量计，并且在水中稀释后在25℃下pH为约3.5-5.5。
在一些实施方案中，其甲胺基阿维菌素衍生物是指苯甲酸酯。
在一些实施方案中，稳定的固体杀虫组合物包含：
(a)0.1-4重量％的量的甲胺基阿维菌素苯甲酸酯，基于稳定组合物的总重量计；
(b)7-10重量％的量的杀螟丹，基于稳定组合物的总重量计；和
(c)至少一种pH调节剂；
其中组合物基本上不含水，并且用水稀释后在25℃下pH等于或小于5.1。
在一些实施方案中，稳定的固体杀虫组合物包含：
(a)0.1-4重量％的量的甲胺基阿维菌素苯甲酸酯，基于稳定组合物的总重量计；
(b)7-10重量％的量的杀螟丹，基于稳定组合物的总重量计；和
(c)至少一种pH调节剂；
其中水含量等于或小于0.2重量％，基于稳定组合物的总重量计，并且在水中稀释后在25℃下pH等于或小于5.1。
在一些实施方案中，稳定的固体杀虫组合物包含：
(a)约0.25重量％的量的甲胺基阿维菌素苯甲酸酯，基于稳定组合物的总重量计；
(b)约7.5重量％的量的杀螟丹，基于稳定组合物的总重量计；和
(c)至少一种pH调节剂；
其中水含量等于或小于0.2重量％，基于稳定组合物的总重量计，并且在水中稀释后在25℃下pH等于或小于5.1。
在一些实施方案中，稳定的固体杀虫组合物包含：
(a)约0.25重量％的量的甲胺基阿维菌素苯甲酸酯，基于稳定组合物的总重量计；
(b)约7.5重量％的量的杀螟丹，基于稳定组合物的总重量计；和
(c)至少一种pH调节剂；
其中水含量为基本上不含水，并且在水中稀释后在25℃下pH等于或小于5.1。
本发明还提供一种稳定的固体杀虫组合物，其包含：
(a)0.1-4重量％的量的甲胺基阿维菌素苯甲酸酯，基于稳定组合物的总重量计；
(b)7-10重量％的量的杀螟丹，基于稳定组合物的总重量计；和
(c)至少一种pH调节剂；
其中水含量小于0.5重量％，基于稳定组合物的总重量计，并且在水中稀释后在25℃下pH小于5.1。
本发明还提供一种稳定的固体杀虫组合物，其包含：
(a)约0.25重量％的量的甲胺基阿维菌素苯甲酸酯，基于稳定组合物的总重量计；
(b)约7.5重量％的量的杀螟丹，基于稳定组合物的总重量计；和
(c)至少一种pH调节剂；
其中水含量小于0.5重量％，基于稳定组合物的总重量计，并且在水中稀释后在25℃下pH小于5.1。
在一些实施方案中，pH调节剂为缓冲剂。
在一些实施方案中，缓冲剂为柠檬酸和磷酸氢二钠的组合。
在一些实施方案中，pH调节剂为柠檬酸和磷酸氢二钠的组合。
在一些实施方案中，可通过任何常规的干燥方法从组合物中减少水。
在一些实施方案中，干燥为干燥最终使用的组合物。
干燥方法可为但不限于托盘干燥和流化床干燥。
在一些实施方案中，pH调节剂可包括但不限于缓冲剂、碱和/或酸化剂。
在一些实施方案中，pH调节剂为至少一种碱和至少一种酸的混合物。
在一些实施方案中，pH调节剂为缓冲剂。
在一些实施方案中，pH调节剂为酸。在一些实施方案中，pH调节剂为碱。
缓冲剂是指酸和碱的组合。酸包括但不限于有机酸和无机酸。碱包括但不限于有机碱和无机碱。
有机酸可包括但不限于柠檬酸、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、草酸、乳酸、苹果酸和苯甲酸。
无机酸可包括但不限于盐酸、硝酸、磷酸、硫酸和硼酸。
有机碱可包括但不限于伯胺和仲胺、吡啶、咪唑和苯并咪唑。
无机碱可包括但不限于碳酸氢钠和磷酸氢二钠。
在一些实施方案中，pH调节剂为柠檬酸和磷酸氢二钠的组合。
在一些实施方案中，组合物的pH值通过将组合物润湿来测量。记录在1％水悬浮液中的pH值。在一些实施方案中，记录组合物以1重量/重量％于水中的pH值。
在一些实施方案中，本发明的组合物还包含营养素和/或肥料。
营养素可为但不限于锌、铁、硼、铜、锰和钼。
营养素可为游离盐、具有螯合剂的螯合衍生物或其组合。
螯合剂可为但不限于乙二胺四乙酸(EDTA)、二乙三胺五乙酸(DTPA)、N-(羟乙基)-乙二胺三乙酸(HEDTA)和乙二胺-N,N'-双(2-羟苯基乙酸)(EDDHA)。
在一些实施方案中，稳定组合物中营养素和/或肥料的浓度为0.1至20g/Kg。在一些实施方案中，稳定组合物中营养素的浓度为1至10g/Kg。在一些实施方案中，稳定组合物中营养素的浓度为约1.08g/Kg。
在一些实施方案中，稳定组合物中营养素和/或肥料的量为约10重量％，基于稳定组合物的总重量计。在一些实施方案中，营养素和/或肥料的量为约5重量％，基于稳定组合物的总重量计。在一些实施方案中，稳定组合物中营养素和/或肥料的量为约1重量％，基于稳定组合物的总重量计。
在一些实施方案中，组合物还包含农业上可接受的载体。在一些实施方案中，农业上可接受的载体为惰性固体。在一些实施方案中，惰性固体包括但不限于沙子、石膏、膨润土、陶土和乳糖。
在一些实施方案中，稳定固体组合物中载体的量为10-90重量％，基于稳定组合物的总重量计。在一些实施方案中，载体的量为40-80重量％，基于稳定组合物的总重量计。在一些实施方案中，载体的量为50-60重量％，基于稳定组合物的总重量计。在一些实施方案中，载体的量为15-50重量％，基于稳定组合物的总重量计。在一些实施方案中，载体的量为20-40重量％，基于稳定组合物的总重量计。
在一些实施方案中，稳定固体组合物中载体的浓度为400-900g/kg。在一些实施方案中，稳定组合物中载体的浓度为400-700g/kg。在一些实施方案中，稳定组合物中载体的浓度为500-600g/kg。在一些实施方案中，稳定组合物中载体的浓度为575-600g/kg。
在一些实施方案中，组合物还包含农业上可接受的粘合剂。在一些实施方案中，农业上可接受的粘合剂可包括但不限于淀粉、糊精、树胶、木质素磺酸盐、聚合物和油。
聚合物的实例为聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇。
在一些实施方案中，粘合剂为聚乙烯吡咯烷酮和乙酸乙烯酯的共聚物。
在一些实施方案中，聚乙烯基吡咯烷酮为聚乙烯基吡咯烷酮和乙酸乙烯酯的共聚物。
在一些实施方案中，粘合剂为AgrimerTM VA6。
油是指天然和合成油。合成油包括但不限于机油、植物油、煤焦油。天然油包括但不限于植物油。
在一些实施方案中，稳定组合物中粘合剂的量为0.45重量％-1.0重量％，基于稳定组合物的总重量计。在一些实施方案中，稳定组合物中粘合剂的量为约0.6重量％，基于稳定组合物的总重量计。
在一些实施方案中，稳定固体组合物中甲胺基阿维菌素的量为0.1-80重量％，基于稳定组合物的总重量计。在一些实施方案中，甲胺基阿维菌素的量为0.1-70重量％，基于稳定组合物的总重量计。在一些实施方案中，甲胺基阿维菌素的量为1-60重量％，基于稳定组合物的总重量计。在一些实施方案中，甲胺基阿维菌素的量为5-50重量％，基于稳定组合物的总重量计。在一些实施方案中，甲胺基阿维菌素的量为1-15重量％，基于稳定组合物的总重量计。在一些实施方案中，甲胺基阿维菌素的量为0.1-20重量％，基于稳定组合物的总重量计。在一些实施方案中，甲胺基阿维菌素的量为约3重量％，基于稳定组合物的总重量计。在一些实施方案中，甲胺基阿维菌素的量为0.25重量％，基于稳定组合物的总重量计。
在一些实施方案中，稳定的固体组合物中甲胺基阿维菌素的浓度为1至800g/kg。在一些实施方案中，稳定组合物中甲胺基阿维菌素的浓度为2至20g/kg。在一些实施方案中，稳定组合物中甲胺基阿维菌素的浓度为2至10g/kg。在一些实施方案中，稳定组合物中甲胺基阿维菌素的浓度为约2.7g/kg。
在一些实施方案中，稳定的固体组合物中杀螟丹的量为0.1-80重量％，基于稳定组合物的总重量计。在一些实施方案中，杀螟丹的量为0.1-70重量％，基于稳定组合物的总重量计。在一些实施方案中，杀螟丹的量为1-60重量％，基于稳定组合物的总重量计。在一些实施方案中，杀螟丹的量为5-50重量％，基于稳定组合物的总重量计。在一些实施方案中，杀螟丹的量为1-15重量％，基于稳定组合物的总重量计。在一些实施方案中，杀螟丹的量为10-25重量％，基于稳定组合物的总重量计。在一些实施方案中，杀螟丹的量为约8.4重量％，基于稳定组合物的总重量计。在一些实施方案中，杀螟丹的量为约8.11重量％，基于稳定组合物的总重量计。
在一些实施方案中，稳定的固体组合物中杀螟丹的浓度为1至800g/kg。在一些实施方案中，稳定组合物中杀螟丹的浓度为约83g/kg。在一些实施方案中，稳定组合物中杀螟丹的浓度为约25g/kg。在一些实施方案中，稳定组合物中杀螟丹的浓度为约8.11g/kg。
在一些实施方案中，稳定的固体组合物中一种或多种pH调节剂的量为0.1-5重量％，基于稳定组合物的总重量计。
在一些实施方案中，pH调节剂为柠檬酸和/或磷酸氢二钠。
在一些实施方案中，各pH调节剂之间的重量比为100:1至1:100。在一些实施方案中，各pH调节剂之间的重量比为10:1至1:10。在一些实施方案中，各pH调节剂之间的重量比为5:1至1:5。
在一些实施方案中，各pH调节剂之间的重量比为约2.4:1。
在一些实施方案中，各pH调节剂之间的重量比为约3.3:1。
在一些实施方案中，组合物还包含农业上可接受的惰性添加剂。
农业上可接受的惰性添加剂是指但不限于抗氧化剂、消泡剂、染料、颜料、增味剂、分散剂、协效剂、胶囊剂、光稳定剂、粘合剂、黏着剂、水溶性肥料、驱虫剂和敏化剂。
抗氧化剂包括但不限于粘土、BHA、BHT、TBH、没食子酸丙酯、硫代硫酸钠、生育酚、连苯三酚和表氯醇。
消泡剂包括但不限于有机硅、基于EO/PO的消泡剂、聚丙烯酸烷基酯。
染料包括但不限于酸性染料、碱性染料、天然染料、合成染料和偶氮染料。
在一些实施方案中，组合物还包含润湿剂。
润湿剂包括但不限于非离子和离子衍生物。
可在本发明的组合物中使用的润湿剂的实例包括但不限于二烷基萘磺酸盐、二烷基磺基琥珀酸盐、烷基醚磺酸的金属盐、α-烯烃磺酸盐、N-酰基N-烷基牛磺酸盐、直链烷基苯磺酸盐、羧酸盐、硫酸盐、磷酸酯、聚氧乙烯表面活性剂、乙氧基化烷基酚、乙氧基化脂族醇、脱水山梨醇酯和十六烷基三甲基溴化铵。
在一些实施方案中，稳定组合物中存在的润湿剂的量为0.1-40重量％，基于稳定组合物的总重量计。在一些实施方案中，稳定组合物中存在的润湿剂的量为0.1-35重量％，基于稳定组合物的总重量计。在一些实施方案中，稳定组合物中存在的润湿剂的量为0.1-30重量％，基于稳定组合物的总重量计。在一些实施方案中，稳定组合物中存在的润湿剂的量为1-20重量％，基于稳定组合物的总重量计。在一些实施方案中，稳定组合物中存在的润湿剂的量为5-10重量％，基于稳定组合物的总重量计。在一些实施方案中，存在于稳定组合物中的润湿剂的量为约17重量％，基于稳定组合物的总重量计。
在一些实施方案中，组合物包含至少一种表面活性剂。
表面活性剂可包括但不限于醇聚乙二醇醚、烷基封端的乙氧基二醇、烷基封端的烷基嵌段烷氧基二醇、二烷基磺基琥珀酸酯、磷酸酯、烷基磺酸酯、烷基芳基磺酸酯、三苯乙烯基苯酚烷氧基化物、天然或合成的脂肪酸烷氧基化物、天然或合成的脂族醇烷氧基化物、烷氧基化的醇(例如正丁醇聚乙二醇醚)、嵌段共聚物(例如环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物和环氧乙烷-环氧丁烷嵌段共聚物)或其组合。
在一些实施方案中，表面活性剂为烷基封端的烷氧基化物。在一些实施方案中，佐剂为甲基封端的乙氧基化物。在一些实施方案中，佐剂为甲基封端的十三烷基乙氧基化物。在一些实施方案中，佐剂为具有六个环氧乙烷的甲基封端的十三烷基乙氧基化物。
在一些实施方案中，表面活性剂为二异丙基萘磺酸酯。
在一些实施方案中，稳定组合物中存在的表面活性剂的量为0.1-40重量％，基于稳定组合物的总重量计。在一些实施方案中，稳定组合物中存在的表面活性剂的量为0.1-35重量％，基于稳定组合物的总重量计。在一些实施方案中，稳定组合物中存在的表面活性剂的量为0.1-30重量％，基于稳定组合物的总重量计。
在一些实施方案中，稳定组合物中存在的表面活性剂的量为1-20重量％，基于稳定组合物的总重量计。在一些实施方案中，稳定组合物中存在的表面活性剂的量为5-10重量％，基于稳定组合物的总重量计。在一些实施方案中，稳定组合物中存在的表面活性剂的量为约17重量％，基于组合物的总重量计。
在一些实施方案中，组合物还包括佐剂。
在一些实施方案中，佐剂选自烷基乙氧基化二醇、烷基嵌段烷氧基化二醇、烷基封端的乙氧基化二醇、烷基封端的烷基嵌段烷氧基化二醇、二烷基磺基琥珀酸酯、乙氧基化醇、磷酸酯、乙氧基化三苯乙烯基苯酚磷酸酯、脱水山梨醇酯、TweenTM酯及其组合。
在一些实施方案中，佐剂以桶混物的形式添加到组合物中。佐剂可与本发明的组合物同时或分开添加。
在一些实施方案中，佐剂的存在量为至少10重量％，基于稳定组合物的总重量计。在一些实施方案中，佐剂的存在量为至少15重量％，基于稳定组合物的总重量计。在一些实施方案中，佐剂的存在量为至少20重量％，基于稳定组合物的总重量计。在一些实施方案中，佐剂的存在量为至少30重量％，基于稳定组合物的总重量计。
可在本发明的组合物中使用的佐剂的其他实例包括但不限于黏着剂、铺展剂、协效剂、渗透剂、相容剂和抗漂移剂。
还可将其他成分(例如胶黏剂、中和剂、粘合剂、螯合剂(sequestrate)、杀生物剂、稳定剂、缓冲剂、防腐剂或防冻剂)添加到本发明的组合物中，以提高所述组合物的稳定性、密度和粘度。
在一些实施方案中，组合物在54℃的温度下储存7天后是稳定的。在一些实施方案中，组合物在54℃的温度下储存10天后是稳定的。在一些实施方案中，组合物在54℃的温度下储存14天后是稳定的。
在一些实施方案中，组合物在20至55℃的温度下储存。
在一些实施方案中，组合物中甲胺基阿维菌素的降解率等于或小于7％、5％或4.5％或4％或3％或2.5％或2％或1％。
在一些实施方案中，组合物中甲胺基阿维菌素的降解率小于2％。
在一些实施方案中，组合物中杀螟丹的降解率等于或小于5％或4％或3.5％或3％、2.5％、2％或1％。
在一些实施方案中，稳定的固体组合物是指但不限于在储存后组合物中甲胺基阿维菌素的降解率等于或小于7％、5％或4.5％或4％或3％或2.5％或2％或1％。
在一些实施方案中，组合物中甲胺基阿维菌素的降解率小于2％。
在一些实施方案中，稳定的固体组合物是指但不限于在储存后组合物中杀螟丹的降解率等于或小于5％或4％或3.5％或3％、2.5％、2％或1％。
在一些实施方案中，组合物在54℃的温度下储存7天。在一些实施方案中，组合物在54℃的温度下储存10天。在一些实施方案中，组合物在54℃的温度下储存14天。
在一些实施方案中，组合物在20至55℃的温度下储存。
本发明提供一种稳定的固体杀虫组合物，其包含：
(a)约0.25重量％的量的甲胺基阿维菌素苯甲酸酯，基于稳定组合物的总重量计；
(b)约7.5重量％的量的杀螟丹，基于稳定组合物的总重量计；
(c)至少一种pH调节剂；和
(d)约1重量％的量的EDTA锌，基于稳定组合物的总重量计；
其中组合物基本上不含水，并且用水稀释后在25℃下pH等于或小于5.1。
本发明提供一种稳定的固体杀虫组合物，其包含：
(a)约0.25重量％的量的甲胺基阿维菌素苯甲酸酯，基于稳定组合物的总重量计；
(b)约7.5重量％的量的杀螟丹，基于稳定组合物的总重量计；
(c)至少一种pH调节剂；和
(d)约1重量％的量的EDTA锌，基于稳定组合物的总重量计
其中水含量等于或小于0.2重量％，基于稳定组合物的总重量计，并且用水稀释后在25℃下pH等于或小于5.1。
本发明还提供一种稳定的固体杀虫组合物，其包含：
(a)0.25重量％的量的甲胺基阿维菌素苯甲酸酯，基于稳定组合物的总重量计；
(b)7.5重量％的量的杀螟丹，基于稳定组合物的总重量计；
(c)至少一种pH调节剂；和
(d)1％的EDTA锌；
其中水含量等于或小于0.2重量％，基于稳定组合物的总重量计，并且在水中稀释后在25℃下pH等于或小于5.5。
在一些实施方案中，pH等于或小于5.1。
在一些实施方案中，组合物中杀螟丹的降解率小于0.5％。
本发明还提供一种包含甲胺基阿维菌素和杀螟丹的改善的稳定的固体组合物，其中所述改善包括减少量的水和存在至少一种pH调节剂，所述pH调节剂用于保持在水中稀释后在25℃下pH小于5.5。
在一些实施方案中，减少量是指水含量小于0.5重量％，基于稳定组合物的总重量计。
在一些实施方案中，改善的稳定的固体组合物是指但不限于在储存后组合物中甲胺基阿维菌素的降解率等于或小于7％、5％或4.5％或4％或3％或2.5％或2％或1％。
在一些实施方案中，组合物中甲胺基阿维菌素的降解率小于2％。
在一些实施方案中，改善的稳定的固体组合物是指但不限于在储存后组合物中杀螟丹的降解率等于或小于5％或4％或3.5％或3％、2.5％、2％或1％。
在一些实施方案中，组合物在54℃的温度下储存7天。在一些实施方案中，组合物在54℃的温度下储存10天。在一些实施方案中，组合物在54℃的温度下储存14天。
在一些实施方案中，组合物在20至55℃的温度下储存。
在一些实施方案中，降解百分比基于储存前后杀螟丹和/或甲胺基阿维菌素的重量百分比计算，所述重量百分比基于稳定组合物的总重量计。
在一些实施方案中，稳定组合物为颗粒组合物。在一些实施方案中，稳定组合物为粉末组合物。在一些实施方案中，稳定组合物为可分散的颗粒组合物。在一些实施方案中，稳定组合物为可分散的粉末组合物。
本文所述的稳定的杀虫组合物可与水和/或肥料混合，并且可通过任何方式施用于需要的场所，例如通过飞机喷洒罐、背负式喷洒罐、地面喷洒中使用的农用设备(例如喷杆喷雾器、手动喷雾器)。需要的场所可为土壤、植物、水等。
本文所述的稳定的杀虫组合物可与水和/或肥料混合，并且可通过撒播施用于需要的场所。
本发明还提供包含本文所述的组合物的任一种的包装，其中所述包装适于包装本文所述的组合物。
在一些实施方案中，包装不透湿气。
本发明还提供包含本文所述的组合物的任一种的包装，其中所述包装不透湿气。如本文所用，当用于描述包装的特征时，术语“不透”意指包装充分不透湿气，使得包装暴露于潮湿空气时，包装中含有的组合物所包含的低的减少的水含量基本上不改变。
例如，包装可由铝金属化膜的层叠体(例如双层铝袋和三层铝袋)制成。
本发明的稳定的杀虫组合物可包括其他作物保护剂，例如其他杀虫剂、除草剂、杀真菌剂、杀细菌剂、杀线虫剂、杀软体动物剂、生长调节剂、生物剂、肥料或其混合物。当与其他作物保护剂结合使用时，组合物可与这些助剂一起配制，与这些助剂进行桶混，或与这些助剂依序施用。
此外，本文的农业组合物可与一种或多种其他农药结合使用，以防治更广泛的不希望的害虫。此外，本文所述的组合物可任选地与其他农药组合物结合或共混。与农药组合物的所述共混物可用于防治作物和非作物环境中的害虫。
减少和控制活性成分降解的方法：
本发明还提供一种控制甲胺基阿维菌素和杀螟丹降解的方法，所述方法包括配制包含减少量的水和至少一种pH调节剂的组合物，所述pH调节剂用于保持在水中稀释后在25℃下pH小于5.5。
本发明还提供一种控制组合物中甲胺基阿维菌素和杀螟丹降解的方法，所述方法包括配制包含减少量的水和至少一种pH调节剂的组合物，所述pH调节剂用于保持在水中稀释后在25℃下pH小于5.5。
本发明还提供一种控制包含甲胺基阿维菌素和杀螟丹的组合物中甲胺基阿维菌素的降解的方法，所述方法包括配制包含减少量的水和至少一种pH调节剂的组合物，所述pH调节剂用于保持在水中稀释后在25℃下pH小于5.5。
本发明还提供一种控制甲胺基阿维菌素和杀螟丹降解的方法，所述方法包括减少组合物中水的量和添加至少一种pH调节剂，所述pH调节剂用于保持在水中稀释后在25℃下pH小于5.5。
在一些实施方案中，减少量的水小于0.5重量％，基于稳定组合物的总重量计。
在一些实施方案中，在水中稀释后在25℃下组合物的pH小于5.1。
本发明提供一种提高包含甲胺基阿维菌素和杀螟丹的组合物的化学稳定性的方法，所述方法包括配制一种组合物，所述组合物包含小于0.5重量％的减少量的水，基于组合物的重量计，和至少一种pH调节剂，所述pH调节剂用于保持在水中稀释后在25℃下pH小于5.5。
本发明提供一种提高甲胺基阿维菌素和杀螟丹的化学稳定性的方法，所述方法包括配制一种组合物，所述组合物包含小于0.5重量％的减少量的水，基于组合物的重量计，和至少一种pH调节剂，所述pH调节剂用于保持在水中稀释后在25℃下pH小于5.5。
本发明还提供一种控制甲胺基阿维菌素和杀螟丹降解的方法，所述方法包括配制包含以下组分的组合物：(a)有效量的甲胺基阿维菌素和/或其衍生物；(b)有效量的杀螟丹；(c)小于0.5重量％的减少量的水，基于稳定组合物的总重量计，和(d)至少一种pH调节剂，其用于保持在水中稀释后在25℃下pH小于5.5。
本发明提供一种提高甲胺基阿维菌素和/或杀螟丹的化学稳定性的方法，所述方法包括配制一种组合物，所述组合物包含小于0.5重量％的减少量的水，基于组合物的重量计，和至少一种pH调节剂，所述pH调节剂用于保持在水中稀释后在25℃下pH小于5.5。
本发明还提供一种控制甲胺基阿维菌素和/或杀螟丹降解的方法，所述方法包括配制一种包含以下组分的组合物：(a)有效量的甲胺基阿维菌素和/或其衍生物；(b)有效量的杀螟丹；(c)小于0.5重量％的减少量的水，基于稳定组合物的总重量计，和(d)至少一种pH调节剂，其用于保持在水中稀释后在25℃下pH小于5.5。
本发明提供一种提高甲胺基阿维菌素的化学稳定性的方法，所述方法包括配制一种组合物，所述组合物包含小于0.5重量％的减少量的水，基于组合物的重量计，和至少一种pH调节剂，所述pH调节剂用于保持在水中稀释后在25℃下pH小于5.5。
本发明提供一种提高包含甲胺基阿维菌素和杀螟丹的组合物中的甲胺基阿维菌素的化学稳定性的方法，所述方法包括配制一种组合物，所述组合物包含小于0.5重量％的减少量的水，基于组合物的重量计，和至少一种pH调节剂，所述pH调节剂用于保持在水中稀释后在25℃下pH小于5.5。
本发明提供一种提高甲胺基阿维菌素的化学稳定性的方法，所述方法包括配制一种组合物，所述组合物包含小于0.5重量％的减少量的水，基于组合物的重量计，和至少一种pH调节剂，所述pH调节剂用于保持在水中稀释后在25℃下pH小于5.1。
本发明提供一种提高甲胺基阿维菌素的化学稳定性的方法，所述方法包括配制一种组合物，所述组合物包含0.2重量％-0.5重量％的减少量的水，基于组合物的重量计，和至少一种pH调节剂，所述pH调节剂用于保持在水中稀释后在25℃下pH小于5.1。
本发明提供一种提高甲胺基阿维菌素的化学稳定性的方法，所述方法包括配制一种组合物，所述组合物包含小于0.2重量％的减少量的水，基于组合物的重量计，和至少一种pH调节剂，所述pH调节剂用于保持在水中稀释后在25℃下pH小于5.1。
本发明提供一种提高甲胺基阿维菌素的化学稳定性的方法，所述方法包括配制一种组合物，所述组合物包含小于0.2重量％的减少量的水，基于组合物的重量计，和至少一种pH调节剂，所述pH调节剂用于保持在水中稀释后在25℃下pH小于5.1。
在一些实施方案中，组合物的pH等于或小于5.1或4.5或4或3.5。
在一些实施方案中，减少量的水为0.2重量％-0.5重量％，基于稳定组合物的总重量计。
在一些实施方案中，水含量小于0.5％或0.4％、0.3％或0.2％，基于所述组合物的总重量计。
在一些实施方案中，组合物含有0.2％的水。
在一些实施方案中，组合物含有小于0.2％的水。
在一些实施方案中，组合物中的水含量为所述组合物的总重量的0.2％，并且pH值为3.0-3.5。
在一些实施方案中，组合物中的水含量为0.2％，基于所述组合物的总重量计，并且pH值为3.5-4.1。
在一些实施方案中，组合物中的水含量为0.2重量％，基于所述组合物的总重量计，并且pH值为4.1-5.1。
在一些实施方案中，组合物中的水含量为0.3重量％-0.5重量％，基于所述组合物的总重量计，并且pH值为3.0-3.5。
在一些实施方案中，组合物中的水含量为0.3重量％-0.5重量％，基于所述组合物的总重量计，并且pH值为3.5-4.1。
在一些实施方案中，组合物中的水含量为0.3重量％-0.5重量％，基于所述组合物的总重量计，并且pH值为4.1-5.1。
在一些实施方案中，固体组合物含有浓度等于或小于0.5％或0.3％或0.2％或0.1％的水，基于所述组合物的总重量计。
在一些实施方案中，pH调节剂可包括但不限于缓冲剂、碱和/或酸化剂。
在一些实施方案中，pH调节剂为至少一种碱和至少一种酸的混合物。
在一些实施方案中，pH调节剂为酸。在一些实施方案中，pH调节剂为碱。
缓冲剂是指酸和碱的组合。酸包括但不限于有机酸和无机酸。碱包括但不限于有机碱和无机碱。
有机酸可包括但不限于柠檬酸、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、草酸、乳酸、苹果酸和苯甲酸。
无机酸可包括但不限于盐酸、硝酸、磷酸、硫酸和硼酸。
有机碱可包括但不限于伯胺和仲胺、吡啶、咪唑和苯并咪唑。
无机碱可包括但不限于碳酸氢钠和磷酸氢二钠。
在一些实施方案中，pH调节剂为柠檬酸和磷酸氢二钠的组合。
在一些实施方案中，组合物的pH值通过将组合物润湿来测量。记录在1％水悬浮液中的pH值。在一些实施方案中，记录组合物以1重量/重量％于水中的pH值。
已发现，活性成分的降解通过降低水的量以及组合物的pH值得到控制。随着组合物中水量增加，甲胺基阿维菌素和杀螟丹的降解水平增加。没有发现杀螟丹的降解与最高达0.5％水的水含量有对应关系。
在一些实施方案中，随着组合物的pH值增加，甲胺基阿维菌素和杀螟丹的降解水平增加。
在一些实施方案中，当组合物中的水含量基于稳定组合物的总重量计等于或小于0.2重量％且pH值为3.5-5.1时，观察到小于5％的甲胺基阿维菌素降解。
在一些实施方案中，当水含量基于稳定组合物的总重量计等于或小于0.2重量％且pH值为3.5-4.1时，观察到小于5％的甲胺基阿维菌素降解。
组合物的用途的方法
本文所述的组合物适于防治昆虫。
本发明还提供一种防治昆虫的方法，所述方法包括将本文所述的稳定的杀虫固体制剂施用于稻田或邻近昆虫的区域或土壤。
组合物可作为出苗前或出苗后处理进行施用。
本发明还提供一种防治昆虫的方法，其包括：
(a)获得本发明的稳定的杀虫组合物；
(b)将稳定的杀虫组合物施用于作物、作物部分、邻近昆虫的区域或土壤、和/或作物种子，从而防治昆虫。
方法包括将稳定的杀虫组合物添加到载体(如水)中，并使用含杀虫稳定组合物的所得组合物进行喷雾施用，以防治植物或其植物繁殖材料中的昆虫。通过在水中稀释稳定的杀虫组合物，可形成分散体或溶液。
本文所述的稳定的杀虫组合物可通过将本发明的颗粒组合物撒播到稻田上或邻近昆虫的区域或土壤上来施用。
不可概括性地限定杀虫组合物的有效施用量，因为其随着各种条件(例如昆虫种类、天气条件和土壤性质)而变化。
在一个实施方案中，稳定的杀虫组合物的施用率为约1至约10Kg/ha。在一些实施方案中，稳定的杀虫组合物的施用率为约4至8Kg/ha。在一个具体的实施方案中，稳定的杀虫组合物的施用率为约5Kg/ha。在另一个具体的实施方案中，稳定的杀虫组合物的施用率为约8Kg/ha。在另一个具体的实施方案中，稳定的杀虫组合物的施用率为约7.5Kg/ha。
在一个实施方案中，可将稳定的杀虫组合物稀释在载体(如水)中，其量为每1000L水约1至100L稳定组合物。在另一个实施方案中，可将稳定的杀虫组合物稀释在载体(如水)中，其量为每1000L水约1至30L稳定组合物。在另一个实施方案中，可将稳定的杀虫组合物稀释在载体(如水)中，其量为每1000L水约5至15L稳定组合物。
本发明还提供一种用于防治水稻作物附近的昆虫胁迫的方法，其包括将本文所述的稳定的杀虫固体组合物施用于稻田。
本发明还提供一种用于防治作物附近的昆虫胁迫的方法，其包括将本文所述的稳定的杀虫固体组合物施用于作物田。在一些实施方案中，作物包括但不限于谷类、水稻、蔬菜、豆类、玉米和甘蔗。
在一些实施方案中，待由所述稳定的杀虫组合物防治的昆虫可包括但不限于黄色茶天牛(Yellow Stem Borer)、早期嫩梢蛀虫(Early shoot borer)和茶天牛、顶嫩梢蛀虫和间螟(internode borer)。
在一些实施方案中，组合物可为颗粒形式。
在一些实施方案中，在用水灌溉田地之前施用颗粒。
在一些实施方案中，将颗粒施用于灌溉田。
在一些实施方案中，首先将颗粒在水中稀释，然后施用于稻田。
在一些实施方案中，杀虫组合物的施用率为0.1升/ha至10升/ha。
在一些实施方案中，杀虫组合物的施用率为0.2升/ha至5升/ha。
在一些实施方案中，杀虫组合物的施用率为1.25升/ha。
本文所述组合物的制备方法
本发明提供一种制备本文所述的稳定组合物的方法。
本发明提供一种制备稳定的固体杀虫组合物的方法，其中所述方法包括以下步骤：
(a)制备甲胺基阿维菌素、杀螟丹、至少一种pH调节剂和其他农用化学品可接受的惰性添加剂的预混物；
(b)用粘合剂活化载体；
(c)用预混物(a)涂覆步骤(b)的活化载体，或将预混物(a)喷涂在步骤(b)的活化载体上；以及
任选地，(d)干燥步骤(c)的所得混合物。
在一些实施方案中，制备预混物包括：(a)将甲胺基阿维菌素苯甲酸酯与至少一种pH调节剂和其他农业化学上可接受的惰性添加剂混合；
(b)研磨混合物；
(c)将杀螟丹盐酸盐添加至步骤(b)的所得混合物中；以及任选地(c)研磨所得混合物以获得粉末。
在一些实施方案中，步骤(a)中的pH调节剂为磷酸氢二钠。
在一些实施方案中，步骤(c)中添加的pH调节剂为柠檬酸。
本发明提供一种制备稳定的固体杀虫组合物的方法，所述方法包括以下步骤：
(a)制备甲胺基阿维菌素、杀螟丹、至少一种pH调节剂和其他农用化学品可接受的惰性添加剂的预混物；
(b)研磨混合物以获得粉末；
(c)用粘合剂活化载体；
(d)用(b)的粉末涂覆步骤(c)的活化载体，或将(b)的粉末喷涂在步骤(c)的活化载体上；以及任选地
(e)干燥步骤(d)的所得混合物
在一些实施方案中，pH调节剂为缓冲剂。
在一些实施方案中，所述方法还包括干燥步骤。
干燥方法可为但不限于托盘干燥和流化床干燥。
本发明还提供一种制备稳定的固体杀虫组合物的方法，其中所述方法包括以下步骤：
(a)制备甲胺基阿维菌素苯甲酸酯、pH调节剂和其他农业化学上可接受的惰性添加剂的粉末共混物；
(b)制备杀螟丹、pH调节剂和其他农业化学上可接受的惰性添加剂的粉末共混物；
(c)制备包含粘合剂的溶液；
(d)使用溶液(c)用(a)和(b)多层涂覆惰性载体；以及
任选地，(e)干燥步骤(d)的所得混合物。
在一些实施方案中，步骤(a)中的pH调节剂为氢二钠。
在一些实施方案中，步骤(b)中的pH调节剂为柠檬酸。
在一些实施方案中，所述方法包括将已被涂覆的载体粒化以获得颗粒。
在一些实施方案中，多层是指至少两层。
在一些实施方案中，多层是指至少三层。
在一些实施方案中，多层是指首先用杀螟丹随后用甲胺基阿维菌素涂覆。
在一些实施方案中，多层是指首先用甲胺基阿维菌素然后用杀螟丹涂覆。
在一些实施方案中，首先用杀螟丹涂覆载体。
在一些实施方案中，首先用甲胺基阿维菌素涂覆载体。
在一些实施方案中，所述方法还包括干燥步骤。
干燥方法可为但不限于托盘干燥和流化床干燥。
在一些实施方案中，pH调节剂可包括但不限于缓冲剂、碱和/或酸化剂。
在一些实施方案中，pH调节剂为至少一种碱和至少一种酸的混合物。
在一些实施方案中，pH调节剂为酸。在一些实施方案中，pH调节剂为碱。
在一些实施方案中，在所述方法中使用的pH调节剂用于保持在水中稀释后在25℃下组合物的pH小于5.5。
在一些实施方案中，在所述方法中使用的pH调节剂用于保持在水中稀释后在25℃下组合物的pH为约3.5-5.1。
在一些实施方案中，通过所述方法制备的组合物中的水含量为0.2重量％-0.5重量％，基于组合物的总重量计。
缓冲剂是指酸和碱的组合。酸包括但不限于有机酸和无机酸。碱包括但不限于有机碱和无机碱。
有机酸可包括但不限于柠檬酸、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、草酸、乳酸、苹果酸和苯甲酸。
无机酸可包括但不限于盐酸、硝酸、磷酸、硫酸和硼酸。
有机碱可包括但不限于伯胺和仲胺、吡啶、咪唑和苯并咪唑。
无机碱可包括但不限于碳酸氢钠和磷酸氢二钠。
在一些实施方案中，pH调节剂为柠檬酸和磷酸氢二钠的组合。
在一些实施方案中，甲胺基阿维菌素和杀螟丹的多层涂覆影响活性成分的降解。与将活性成分的预混物一起涂覆相比，多层涂覆一致地显示出在不同pH和水含量下甲胺基阿维菌素的降解减少。
发现使用预混方法制备的组合物，pH应为3.5至4.1，并且水含量为0.2％-0.5％，基于稳定组合物的总重量计。
发现使用多层方法制备的组合物，pH的范围应为3.5至5.1，并且水含量为0.2％-0.5％，基于稳定组合物的总重量计。
发现使用预混方法制备的组合物，pH应为3.5至4.1，并且水含量小于或等于0.2％，基于稳定组合物的总重量计。
发现使用多层方法制备的组合物，pH的范围应为3.5至5.1，并且水含量小于或等于0.2％，基于稳定组合物的总重量计。
在一些实施方案中，在涂覆方法之前，将活性成分单独共混。
在一些实施方案中，将粉末粒化以获得颗粒。
在一些实施方案中，将共混物研磨至约1-20μm的所需粒度。
在一些实施方案中，将共混物研磨至小于15μm的所需粒度。
对于前述实施方案，预期本文公开的各实施方案可应用于各其他公开的实施方案。此外，在组合物实施方案中所述的要素可用于本文描述的方法和用途实施方案中。
在一些实施方案中，所述方法还包括添加营养素和/或肥料。
营养素可为但不限于锌、铁、硼、铜、锰和钼。营养素可为游离盐、具有螯合剂的螯合衍生物或其组合。
螯合剂可为但不限于乙二胺四乙酸(EDTA)、二乙三胺五乙酸(DTPA)、N-(羟乙基)-乙二胺三乙酸(HEDTA)和乙二胺-N,N'-双(2-羟苯基乙酸)(EDDHA)。
在一些实施方案中，载体为惰性固体。在一些实施方案中，惰性固体包括但不限于沙子、石膏、膨润土、陶土和乳糖。
在一些实施方案中，粘合剂可包括但不限于淀粉、糊精、树胶、木质素磺酸盐、聚合物和油。
聚合物的实例为聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇。
在一些实施方案中，粘合剂为聚乙烯吡咯烷酮和乙酸乙烯酯的共聚物。
在一些实施方案中，聚乙烯基吡咯烷酮为聚乙烯基吡咯烷酮和乙酸乙烯酯的共聚物。
在一些实施方案中，粘合剂为AgrimerTM VA6。
油是指天然和合成油。合成油包括但不限于机油、植物油、煤焦油。天然油包括但不限于植物油。
在一些实施方案中，农业上可接受的惰性添加剂是指但不限于抗氧化剂、消泡剂、染料、颜料、增味剂、分散剂、协效剂、胶囊剂、光稳定剂、粘合剂、黏着剂、水溶性肥料、驱虫剂和敏化剂。
抗氧化剂包括但不限于粘土、BHA、BHT、TBH、没食子酸丙酯、硫代硫酸钠、生育酚、连苯三酚和表氯醇。
消泡剂包括但不限于有机硅、基于EO/PO的消泡剂、聚丙烯酸烷基酯。
染料包括但不限于酸性染料、碱性染料、天然染料、合成染料和偶氮染料。
在一些实施方案中，所述方法还包括添加润湿剂。
润湿剂包括但不限于非离子和离子衍生物。
本发明的组合物中可使用的润湿剂的实例包括但不限于二烷基萘磺酸盐、二烷基磺基琥珀酸盐、烷基醚磺酸的金属盐、α-烯烃磺酸盐、N-酰基N-烷基牛磺酸盐、直链烷基苯磺酸盐、羧酸盐、硫酸盐、磷酸酯、聚氧乙烯表面活性剂、乙氧基化烷基酚、乙氧基化脂族醇、脱水山梨醇酯和十六烷基三甲基溴化铵。
在一些实施方案中，所述方法还包括添加至少一种表面活性剂。
表面活性剂可包括但不限于醇聚乙二醇醚、烷基封端的乙氧基二醇、烷基封端的烷基嵌段烷氧基二醇、二烷基磺基琥珀酸酯、磷酸酯、烷基磺酸酯、烷基芳基磺酸酯、三苯乙烯基苯酚烷氧基化物、天然或合成的脂肪酸烷氧基化物、天然或合成的脂族醇烷氧基化物、烷氧基化的醇(例如正丁醇聚乙二醇醚)、嵌段共聚物(例如环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物和环氧乙烷-环氧丁烷嵌段共聚物)或其组合。
在一些实施方案中，表面活性剂为烷基封端的烷氧基化物。在一些实施方案中，佐剂为甲基封端的乙氧基化物。在一些实施方案中，佐剂为甲基封端的十三烷基乙氧基化物。在一些实施方案中，佐剂为具有六个环氧乙烷的甲基封端的十三烷基乙氧基化物。
在一些实施方案中，表面活性剂为二异丙基萘磺酸酯。
在一些实施方案中，所述方法还包括添加佐剂。
在一些实施方案中，佐剂选自烷基乙氧基化二醇、烷基嵌段烷氧基化二醇、烷基封端的乙氧基化二醇、烷基封端的烷基嵌段烷氧基化二醇、二烷基磺基琥珀酸酯、乙氧基化醇、磷酸酯、乙氧基化三苯乙烯基苯酚磷酸酯、脱水山梨醇酯、TweenTM酯及其组合。
本发明的组合物中可使用的佐剂的其他实例包括但不限于黏着剂、铺展剂、协效剂、渗透剂、相容剂和抗漂移剂。
还可将其他成分(例如胶黏剂、中和剂、粘合剂、螯合剂、杀生物剂、稳定剂、缓冲剂、防腐剂或防冻剂)添加到本发明的组合物中，以提高所述组合物的稳定性、密度和粘度。
通过参考下文的实验部分将更好地理解本发明，但是本领域技术人员将容易理解，详细描述的具体实验仅是对本发明的示例说明，本发明在随后的权利要求书中更充分地描述。
实验部分
将甲胺基阿维菌素和杀螟丹组合成一种制剂特别具有挑战性，因为甲胺基阿维菌素和杀螟丹高度敏感并且分解迅速。具体而言，甲胺基阿维菌素在pH 5、6、7和8下(25℃)是水解稳定的，而在中性和/或酸性环境中迅速分解。另一方面，杀螟丹在酸性条件下稳定。
实施例1.
表1.杀螟丹盐酸盐+甲胺基阿维菌素苯甲酸酯+Zn-EDTA的颗粒
成分 重量/重量％
杀螟丹纯度94％碱度7.88 8.38
甲胺基阿维菌素苯甲酸酯纯度97％碱度0.26 0.27
Zn EDTA纯度95％碱度1.03 1.08
陶土 2.3
柠檬酸 0.88
磷酸氢二钠 0.36
染料(颜料蓝15) 0.1
Supragil WP 0.1
Agrimer VA 6(净重,以10％溶液形式) 0.6
沙子 补足至100
实施例2
表2.杀螟丹盐酸盐+甲胺基阿维菌素苯甲酸酯+Zn-EDTA的颗粒
成分 重量/重量％
杀螟丹纯度94％碱度7.88 8.38
甲胺基阿维菌素苯甲酸酯纯度97％碱度0.26 0.27
Zn EDTA纯度95％碱度1.03 1.08
陶土 2.3
柠檬酸 1.20
磷酸氢二钠 0.36
染料(颜料蓝15) 0.1
Supragil WP 0.1
Agrimer VA 6(净重，以15％溶液形式) 0.6
沙子 补足至100
制备方法1：
A部分：
将甲胺基阿维菌素苯甲酸酯、Zn EDTA、陶土、柠檬酸、磷酸氢二钠、染料和Supragil WP在预混合器中混合，然后使用喷射磨机研磨(d90<30微米)。然后，将混合物与杀螟丹进行后混合以得到均匀的粉末。
B部分：
将90份水置于装有搅拌器的容器中，并在搅拌下加入所需量的Agrimer VA 6。继续搅拌直至获得澄清溶液。将所需量的沙子称重至涂布槽/制粒机中，然后将B部分的喷雾液部分、随后添加A部分的一部分加入制粒机中。蒸发水以形成自由流动的颗粒。重复添加顺序直到A部分和B部分全部涂完。
制备多层方法(2)
A部分的制备
1)将甲胺基阿维菌素苯甲酸酯、Zn-EDTA、陶土、30％颜料、磷酸氢二钠和二异丙基萘磺酸酯在预混合器中混合。
2)使用合适的磨机将预混物研磨至d90<15微米的粒度。
3)将研磨的混合物进行后混合以获得均匀的粉末。
B部分的制备
1)将所需量的杀螟丹盐酸盐、柠檬酸和剩余70％的颜料在混合器中混合。
C部分的制备
1)将软水装入装有搅拌器的容器中，并在搅拌的同时添加所需量的乙酸乙烯酯和聚乙烯吡咯烷酮的共聚物，从而制成15重量/重量％的溶液。继续搅拌直至获得澄清溶液。
颗粒组合物的制备
1)将所需量的沙子称量至制粒机中。
2)喷涂C部分的三分之一，然后加入A部分。然后将其充分混合。
3)喷涂C部分的另外三分之一，然后加入B部分的一半。然后将其充分混合。
4)喷涂C部分的剩余三分之一，然后加入B部分的剩余一半。然后将其充分混合。
5)使用合适的干燥器将水蒸发至<0.2重量/重量％的水平。
6)通过12/36BSS筛筛分颗粒。
7)将产品包装在合适的包装中。
任选地，可在粒化之前将A部分和B部分共混在一起，并且可将其三分之一与C部分喷涂的三分之一同时装入。该方法可重复三次以完成批处理。A部分和B部分的预混物是储存不稳定的，因此应立即使用。
制备多层方法(3)
A部分的制备
将甲胺基阿维菌素苯甲酸酯、Zn-EDTA、陶土、30％颜料、磷酸氢二钠和二异丙基萘磺酸酯在预混合器中混合。
使用合适的研磨机将预混物研磨至d90<100微米、优选<20微米的粒度。
将研磨的混合物进行后混合以获得均匀的粉末。
B部分的制备
将所需量的杀螟丹盐酸盐、柠檬酸和剩余70％的颜料在混合器中混合。使用合适的研磨机将预混物研磨至d90<100微米、优选<20微米的粒度。
C部分的制备
将软水装入装有搅拌器的容器中，并在搅拌的同时添加所需量的乙酸乙烯酯和聚乙烯吡咯烷酮的共聚物，从而制成15重量/重量％的溶液。继续搅拌直至获得澄清溶液。
颗粒组合物的制备
1)将所需量的沙子称量至制粒机中。
2)喷涂C部分的一半，然后加入B部分。然后将其充分混合。
3)喷涂C部分的另外四分之一，然后加入A部分。然后将其充分混合。
4)喷涂C部分的剩余四分之一。然后将其充分混合。
5)使用合适的干燥器将水蒸发至<0.3重量/重量％的水平。
6)通过12/36BSS筛筛分颗粒。
7)将产品包装在合适的包装中。
A部分和B部分的预混物是储存不稳定的，因此应立即使用。
稳定性结果：
在实验中，pH值保持在3.6-4.0的范围内(记录在1％水悬浮液中的pH)
此外，测量了两种不同水平的水含量，含量(a)小于0.2％，以及含量b)大于0.3％至小于0.5％。
在实施例1中，在54℃下储存14天后，测量了杀螟丹和甲胺基阿维菌素的浓度。
当分别通过方法1和2制备组合物时，甲胺基阿维菌素的降解率分别为0.95％和2.3％。
当分别通过方法1和方法2制备组合物时，杀螟丹的降解率分别为未得到和0.23％。
在实施例2中，降解值示于表3中。
表3：
Figure BDA0002745079690000391
Figure BDA0002745079690000401
在不同的pH值和水含量下的实验：
将甲胺基阿维菌素和杀螟丹组合在单一组合物中的尝试失败了很多次。
表4描述了4％颗粒失败的甲胺基阿维菌素和杀螟丹的组合物；
Figure BDA0002745079690000402
Figure BDA0002745079690000411
表5和表6.不同条件下活性成分的降解值
Figure BDA0002745079690000412
在加速储存(54℃，14天)下，pH和水含量对杀螟丹+甲胺基阿维菌素颗粒制剂中的甲胺基阿维菌素的降解的影响
Figure BDA0002745079690000413
Figure BDA0002745079690000414
％甲胺基阿维菌素的降解％(储存14天，54℃)，方法2
Figure BDA0002745079690000415
％甲胺基阿维菌素的降解％(储存14天，54℃)，方法1
表6.上面的线为通过方法2制备的组合物，下面的线为通过方法1制备的组合物。
加速储存下的袋膨胀：
袋膨胀为反映组合物的稳定性的另外的测试。膨胀是由于在至少一种活性成分降解期间释放气体而引起的。
记录目测观察到的袋膨胀。已发现，当膨胀更多时，组合物的化学稳定性较差。羰基硫已被确定为杀螟丹+甲胺基阿维菌素颗粒组合物的降解产物中的主要气体。
通常，发现具有高的甲胺基阿维菌素降解水平的组合物的pH和袋膨胀变化较大。在给定的pH值下，含水量较低的处理始终显示出pH值的较小变化和较少的袋膨胀。
对于颗粒组合物，观察到失败的批次与加速储存下的袋膨胀有关。为了研究在54℃下14天的加速储存，将样品保存在密封的三层铝袋中，并且储存后，进行目测观察以观察袋膨胀情况(如果有)。进行了比较评级，其中更多的星号表示更多的膨胀。从表5可明显看出，对于pH 5.1、4.7、4.1和3.5(对于两种方法而言)的储存稳定性样品而言，水含量基于稳定组合物的总重量计小于或等于0.2重量％水含量的样品没有显示出任何膨胀。
表7描述了加速储存下的袋膨胀和pH值变化。
表7：
Figure BDA0002745079690000421
Figure BDA0002745079690000431
NIL(未观察到)；星号是指低水平(1)至高(5)的膨胀水平。
综上所述，在具有减少量的水、基于组合物的总重量计小于0.2重量％且pH为3.5至5.1的组合物中，甲胺基阿维菌素和杀螟丹是化学稳定的。
此外，本申请的任何优先权文件在此通过引用整体并入本文。

Claims (30)

1.一种稳定的固体杀虫组合物，其包含：
(a)有效量的甲胺基阿维菌素；
(b)有效量的杀螟丹；和
(c)至少一种pH调节剂；
其中组合物基本上不含水，并且用水稀释后在25℃下pH小于5.5。
2.一种稳定的固体杀虫组合物，其包含：
(a)有效量的甲胺基阿维菌素；
(b)有效量的杀螟丹；和
(c)至少一种pH调节剂；
其中水含量小于0.5重量％，基于稳定组合物的总重量计，并且在水中稀释后在25℃下pH小于5.5。
3.根据权利要求1-2中任一项所述的组合物，其中甲胺基阿维菌素和杀螟丹的量以小于50重量％的含量存在，基于稳定组合物的总重量计。
4.根据权利要求1-2中任一项所述的组合物，其中甲胺基阿维菌素的量为约0.25重量％，基于稳定组合物的总重量计。
5.根据权利要求1-2中任一项所述的组合物，其中所述杀螟丹的量为约7.5重量％，基于稳定组合物的总重量计。
6.一种稳定的固体杀虫组合物，其包含：
(a)约0.25重量％的量的甲胺基阿维菌素苯甲酸酯，基于稳定组合物的总重量计；
(b)约7.5重量％的量的杀螟丹，基于稳定组合物的总重量计；和
(c)至少一种pH调节剂；
其中水含量小于0.5重量％，基于稳定组合物的总重量计，并且在水中稀释后在25℃下pH小于5.1。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的组合物，其中pH为约3.5-5.1。
8.根据权利要求1-6中任一项所述的组合物，其中水含量为0.2-0.5重量％，基于稳定组合物的总重量计。
9.根据权利要求1-6中任一项所述的组合物，其中水含量为0.2-0.5重量％，基于稳定组合物的总重量计，并且在水中稀释后在25℃下pH等于或小于5.1。
10.根据权利要求1-6中任一项所述的组合物，其中pH调节剂为柠檬酸和磷酸氢二钠的组合。
11.根据权利要求1-10中任一项所述的组合物，其中所述组合物还包含表面活性剂和/或湿润剂和/或抗氧化剂。
12.根据权利要求1-10中任一项所述的组合物，其中所述组合物还包含农业上可接受的粘合剂和/或农业上可接受的惰性固体载体。
13.根据权利要求12所述的组合物，其中所述粘合剂为固体或液体。
14.根据权利要求12-13中任一项所述的组合物，其中所述粘合剂选自淀粉、糊精、树胶、木质素磺酸盐、聚合物和油。
15.根据权利要求12-13中任一项所述的组合物，其中所述粘合剂为聚乙烯吡咯烷酮和乙酸乙烯酯的共聚物。
16.根据权利要求12所述的组合物，其中所述载体为沙子。
17.根据权利要求1-16中任一项所述的组合物，其还包含营养素。
18.根据权利要求17所述的组合物，其中所述营养素为EDTA锌。
19.一种控制甲胺基阿维菌素和杀螟丹的降解的方法，所述方法包括配制包含减少量的水和至少一种pH调节剂的组合物，所述pH调节剂用于保持在水中稀释后在25℃下pH小于5.5。
20.一种提高包含甲胺基阿维菌素和杀螟丹的组合物的化学稳定性的方法，所述方法包括配制包含减少量的水和至少一种pH调节剂的组合物，所述pH调节剂用于保持在水中稀释后在25℃下pH小于5.5。
21.根据权利要求19-20中任一项所述的方法，其中(1)pH为约3.5-5.1，和/或(2)所述减少量的水为0.2-0.5重量％的水含量，基于稳定组合物的总重量计。
22.一种包含甲胺基阿维菌素和杀螟丹的改善的稳定的固体组合物，其中所述改善包括减少量的水和存在至少一种pH调节剂，所述pH调节剂用于保持在水中稀释后在25℃下pH小于5.5。
23.根据权利要求22所述的组合物，其中(1)pH为约3.5-5.1，和/或(2)减少量的水为0.2-0.5重量％的水含量，基于稳定组合物的总重量计。
24.根据权利要求22-23中任一项所述的组合物，其中所述pH调节剂为柠檬酸和磷酸氢二钠的组合。
25.根据权利要求19-21中任一项所述的方法，其中所述pH调节剂为柠檬酸和磷酸氢二钠的组合。
26.一种防治昆虫的方法，其包括将权利要求1-18或22-24中任一项所述的稳定的固体杀虫组合物施用于稻田或邻近昆虫的区域或土壤。
27.一种防治昆虫的方法，其包括：
(a)获得权利要求1-18或22-24中任一项所述的稳定的固体杀虫组合物；
(b)将稳定的杀虫剂组合物施用于作物、作物部分、邻近昆虫的区域或土壤、和/或作物种子，从而防治昆虫。
28.一种制备稳定的固体杀虫组合物的方法，所述方法包括以下步骤：
(a)制备甲胺基阿维菌素、杀螟丹、至少一种pH调节剂和其他农用化学品可接受的惰性添加剂的预混物；
(b)研磨混合物以获得粉末；
(c)用粘合剂活化载体；
(d)用(b)的粉末涂覆步骤(c)的活化载体，或将粉末(b)喷涂在步骤(c)的活化载体上；以及任选地
(e)干燥步骤(d)的所得混合物。
29.一种制备稳定的固体杀虫组合物的方法，其中所述方法包括以下步骤：
(a)制备甲胺基阿维菌素、杀螟丹、至少一种pH调节剂和其他农用化学品可接受的惰性添加剂的预混物；
(b)用粘合剂活化载体；
(c)用预混物(a)涂覆步骤(b)的活化载体，或将预混物(a)喷涂在步骤(b)的活化载体上；以及任选地，(d)干燥步骤(c)的所得混合物。
30.一种制备稳定的固体杀虫组合物的方法，其中所述方法包括以下步骤：
(a)制备甲胺基阿维菌素苯甲酸酯、pH调节剂和其他农业化学上可接受的惰性添加剂的粉末共混物；
(b)制备杀螟丹、pH调节剂和其他农业化学上可接受的惰性添加剂的粉末共混物；
(c)制备包含粘合剂的溶液；
(d)使用溶液(c)用(a)和(b)多层涂覆惰性载体；以及
任选地，(e)干燥步骤(d)的所得混合物。
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