CN110859189A - 一种组合物、制剂及其应用、制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种组合物、制剂及其应用、制备方法。一种组合物,包括药效活性组分;所述药效活性组分包括活性成分a和活性成分b,所述活性成分a为Ipflufenoquin,所述活性成分b为咪鲜胺。该组合物作为杀菌剂,适用范围广、效果好、成本低、残留低,对人、畜、环境等安全,两种活性成分在防治灰霉病、炭疽病、白粉病、黑腐病、褐斑病、赤霉病等病害中显示出卓越的协同增效作用。
Description
技术领域
本发明涉及农药领域,特别涉及一种包含Ipflufenoquin和咪鲜胺的杀菌组合物、制剂及其应用、制备方法。
背景技术
Ipflufenoquin是日本Nippon-Soda公司开发的喹啉类杀菌剂,开发代号NF-180。化学名称:2-[(7,8-二氟-2-甲基-3-喹啉基)氧基]-6-氟-a,a-二甲基苯甲醇{2-[(7,8-difluoro-2-methyl-3-quinolinyl)oxy]-6-fluoro-a,a-dimethylbenzenemethanol},CAS登录号:1314008-27-9。Ipflufenoquin为广谱杀菌剂,对多种病害有效。Ipflufenoquin结构式为:
咪鲜胺为高效、广谱、低毒型广谱杀菌剂,具有预防保护治疗等多重作用。咪鲜胺通过抑制甾醇的生物合成而起作用,从而使菌体细胞膜功能受破坏而起作用,在植物体内有一定的内吸传导作用。咪鲜胺对于子囊菌和半知菌引起的多种病害防效极佳。咪鲜胺结构式为:
灰霉病是露地、保护地作物常见且比较难防治的一种真菌性病害,花、果、叶、茎均可发病。灰霉病病菌的适应能力和生存能力很强,既可以从活体的植物组织中摄取营养,也可以在死亡的残体中生存,属于半活体营养型病菌。灰霉病是茄子、番茄、黄瓜等蔬菜上主要病害,危害蔬菜的花、叶和果实,高湿低温时易发病,严重时会导致作物减产甚至绝收。化学药剂是防治灰霉病的有效手段。由于目前灰霉病对农药的抗性越来越强,致使农药的使用量逐年增高,以至于对环境的污染越来越严重。
因此,目前急需开发一种对灰霉病防治效果显著的农药组合物。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种组合物,该组合物主要由Ipflufenoquin与咪鲜胺组成,其不仅解决了现有技术用药量过高、防效不足的问题,而且具有杀菌谱更广、速效和长效等效果。
本发明的第二目的在于提供一种制剂,制剂类型广泛,同样能解决现有技术用药量过高及防效不足的问题,能达到扩大杀菌谱、速效和长效的效果。
为了实现以上目的,本发明提供了以下技术方案:
一种组合物,包括药效活性组分;所述药效活性组分包括活性成分a和活性成分b,所述活性成分a为Ipflufenoquin,所述活性成分b为咪鲜胺。
在一些实施方案中,本发明组合物中,所述药效活性组分仅由活性成分a和活性成分b组成,所述活性成分a为Ipflufenoquin,所述活性成分b为咪鲜胺。
本发明发现,将Ipflufenoquin与咪鲜胺组合后,能用较低的药量达到理想的病虫害防治效果,并且显示出良好的速效性和长效性。
具体地,本发明至少可达到相加的杀菌效果(对灰霉病的共毒系数在110以上,甚至150以上),而且杀菌谱拓宽至果蔬和禾谷作物真菌类病原体;降低活性化合物的施用率;即使在单一化合物显示无活性或几乎无活性的施用率下,借助本发明的活性化合物结合物仍然足以防治病原体;配制或使用过程中(例如研磨、筛分、乳化、溶解或分散)的有利特性;增强的储存稳定性和光稳定性;有利的残留物形成;改进的毒物学和生态毒理学特性;可提供改进的禾谷作物特性,例如更好地生长、提高对高温或低温的耐受性、提高对干旱或水或土壤含盐量的耐受性、提高开花品质、使开花更早、加速成熟、提高的采收产量、更发达的根系、更大的果实、更高的禾谷作物高度、更大的叶面积、更绿的叶子、更强壮的嫩枝、更少的种子需求、更低的禾谷作物毒性、禾谷作物防御系统的调动、与禾谷作物良好的相容性,采收产品的品质更高和/或营养价值更高、果实中的糖浓度更高、采收产品的贮存稳定性和/或加工性更好;更重要的是,以适当的配比组合后能够起到协同增效的作用;同时能够延缓抗药性的产生,提高了对作物的安全性,两种农药复配也降低了用药成本,节省劳动力。
本发明中活性成分a和活性成分b的质量比是任意的。
例如,活性成分a和活性成分b的质量比可以在相对较宽的范围内变化,某些优选的实施方案中质量比为1~15∶15~1,优选1~10∶10~1,优选1~10∶5~1,优选1~10∶4~1,优选1~5∶5~1更优选1~5∶1。在优选的方案中可达到更显著的协同增效的效果,共毒系数达到120以上,可选的质量比有15:1、13:1、12:1、10:1、8:1、7:1、6:1、5:1、4:1、3:1、3:2、2:1、1:1、1:2、1:3、1:4、1:5、1:6、1:7、1:8、1:9、1:10、2:3、2:5、2:7、3:4、3:5、3:7、1:10、1:11、1:12、1:13、1:14或1:15。
本发明的组合物除药效活性组分外,还可含有农药上常用的辅助剂,辅助剂是农药制剂加工或使用中添加的,用于改善药剂理化性质的辅助物质,辅助剂本身基本无生物活性,但是能影响防治效果。所述辅助剂可以包括润湿剂、分散剂、乳化剂、增稠剂、崩解剂、防冻剂、消泡剂、溶剂、防腐剂、稳定剂、增效剂、填料等中的至少一种,优选包括润湿剂、分散剂、乳化剂、增稠剂、崩解剂、防冻剂、消泡剂、溶剂、防腐剂、稳定剂、增效剂和填料中的至少一种。根据制剂的需要可适当添加以上辅助剂,根据不同情况可以有所变化,并无特别限定。
优选地,所述润湿剂选自烷基苯磺酸盐(例如十二烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钙)、烷基萘磺酸盐(例如二丁基萘磺酸钠、异丙基萘磺酸钠)、木质素磺酸盐(例如木质素磺酸钠、木质素磺酸钙)、十二烷基硫酸钠(SDS)、琥珀酸二辛脂磺酸钠、二辛基磺基琥珀酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)(例如壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷酚醚、二壬基酚醚和混合烷酚醚等)、烷基酚乙氧基化物(APES)、脂肪醇乙氧基化物、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(乙氧基化烷基硫酸钠、AES)、拉开粉、蚕沙、皂角粉、无患子粉、SOPA、净洗剂、乳化剂2000系列、渗透剂JFC、湿润渗透剂F、润湿渗透剂快T、NP-10中的一种或两种一上。适合的典型润湿剂为Morwet EFW(阿克苏诺贝尔)、WS-10等。
所述分散剂选自木质素磺酸钠、萘磺酸钠甲醛缩合物、三苯乙烯基苯酚乙氧基化物磷酸酯、脂肪醇乙氧基化物、烷基乙氧基化物、烷基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚甲醚缩合物硫酸盐、脂肪胺聚氧乙烯醚、甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚、EO-PO嵌段共聚物和接枝共聚物等中的一种或多种。适合的分散剂的典型代表尤其是2700、2500、2510、YUS-EP60P、SP-3498D、4894、Ufoxane NA、Morwet D425、木质素UNA、GY-D800、HMK-D1006、Antraox B/848、Morwet D-425或Ethylan NS-500LQ。
所述乳化剂选自十二烷基苯磺酸钙、烷基酚聚氧乙烯醚、烷基酚醚磷酸酯、苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、脂肪醇环氧乙烷环氧己烷共聚物、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚等中的一种或多种。适合的乳化剂的典型代表尤其是BY-110、木质素A、3A高纯改性木钠、农乳500#、农乳601#、农乳602#、农乳700#、农乳1601#、农乳1602#、TERMUL200、TERMUL 2507、EMULPON CO-360或Ethylan 992。
所述增稠剂选自黄原胶、阿拉伯树胶、海藻酸钠、膨润土、硅酸铝镁、羧甲基纤维素或白炭黑等中的一种或多种。
所述崩解剂选自硫酸钠、硫酸铵、氯化铝、氯化钠、氯化铵、膨润土、葡萄糖、蔗糖、淀粉、纤维素、尿素、碳酸钠、碳酸氢钠、柠檬酸、酒石酸等中的一种或多种。
所述防冻剂选自甲醇、乙醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、异丙醇、二甘醇、乙二醇丁醚、丙二醇丁醚、乙二醇丁醚醋酸酯、二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、氯化钙、醋酸钠、氯化镁等中的一种或多种。
所述消泡剂选自有机硅酮类消泡剂(如AFE-1520)、C8~10的脂肪醇类消泡剂等中的一种或多种。
所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、二甲基亚砜、环己酮、N-辛基吡咯烷酮、柴油、溶剂油、油酸甲酯、大豆油、环氧大豆、蓖麻油、芳香烃等中的一种或多种。
所述防腐剂选自苯甲酸钠、苯甲酸、山梨酸钾、对羟基苯甲酸钠盐、对羟基苯甲酸甲酯等中的一种或多种。
所述稳定剂选自亚磷酸三苯酯、醋酐、环氧氯丙烷、间苯二酚、柠檬酸钠等中的一种或多种。
所述增效剂本身无生物活性,但能抑制生物体内的解毒酶,与某些农药混用时,能大幅度提高农药毒力和药效,如增效磷、增效醚等中的一种或多种。
所述填料选自高岭土、粘土、滑石、白垩、石英、硅镁土、蒙脱石、硅藻土、二氧化硅、氧化铝、天然或人造硅酸盐、树脂、蜡、固体肥料、水、醇(尤其丁醇)、有机溶剂、矿物油和植物油及其衍生物等中的一种或多种。
另外,如果合适,还可存在其他额外的组分,例如保护性胶体、粘合剂(binder)、粘着剂(adhesive)、触变物质、渗透剂、螯合剂、络合形成剂、染色剂等等。通常,所述活性化合物可以与常用于制剂目的的任意固体或液体添加剂结合。
本发明的组合物或制剂中,药效活性组分在杀菌组合物中的总含量(均指质量百分比)优选为10-90wt.%、10-60wt.%、15-50wt.%、15-45wt.%、15-35wt.%或16-32wt.%,例如10.0wt.%、15.0wt.%、16.0wt.%、20.0wt.%、24.0wt.%、25.0wt.%、30.0wt.%、32.0wt.%、40.0wt.%、45.0wt.%、50.0wt.%、60.0wt.%、70.0wt.%、80.0wt.%、90.0wt.%,若没有辅助剂也可以为100wt.%。
本发明的组合物不仅包含随时可用的组合物(可用合适的装置将其施用于植物或种子),而且包含市售浓缩物(使用之前必须用水稀释)。
本发明还提供了上述杀菌组合物制成的杀菌制剂,该制剂可以是气溶胶、胶囊悬浮剂、冷雾化浓缩物、热雾化浓缩物、用胶囊封装的颗粒、细颗粒、用于处理种子的可流动浓缩物、随时可用的溶液、可喷粉粉剂、可乳化浓缩物、水包油乳剂、油包水乳剂、大颗粒、微颗粒、油分散性粉末、油溶性可流动浓缩物、油溶性液体、泡沫、糊剂、杀虫剂包被的种子、悬浮浓缩物、悬乳剂浓缩物、可溶性浓缩物、悬浮液、可湿性粉剂、可溶性粉剂、粉剂和颗粒剂、水溶性颗粒或片剂、用于处理种子的水溶性粉剂、用活性化合物浸渍的可湿性粉剂、天然产物和合成物质以及聚合物质和种子的包衣材料中的微型胶囊,以及ULV冷雾化和热雾化制剂。优选的制剂包括乳油、可湿性粉剂、悬浮剂、颗粒剂、水分散颗粒剂、微乳剂、水乳剂或微胶囊剂。
粉剂(DP)是活性物质加入一定量的惰性粉,如黏土、高岭土、滑石粉等,经机械加工成粉末状物,粉粒直径在100μm以下。
可湿性粉剂(WP)是指将组合物按一定比例与适宜的表面活性剂和惰性物质(高岭土粉末)的混合物。可湿性粉剂是能均匀分散于水中的制剂,其中除了活性成分和惰性物质(高岭土粉末)以外,还含有一定量的阴离子或非离子型表面活性剂(分散剂、润湿剂)。
微胶囊剂(MC)是先将活性物包覆在粘合剂、成膜剂等中形成微小的囊状制剂,然后再加工成需要的剂型;分为微胶囊悬浮剂(Capsule Suspensions,CS)与微胶囊粒剂(Encapsulated Granule,CG)、微胶囊干悬浮剂(Capsulated Dry Flowable,CDF)等。
水分散(颗)粒剂(WDG)是指将组合物按一定比例与适宜的表面活性剂和惰性物质(高岭土)粉末的混合物。经气流粉碎,使粉粒细度达到要求,并使用双螺旋型混合机和犁刀式混合机经多次混合使产品混合均匀,再通过常规方法如流化床造粒、喷雾造粒、盘式造粒。
颗粒剂(GR)是指将组合物按一定比例与适宜的表面活性剂、稀释剂和惰性物质(高岭土粉末)的混合物。通过造粒机造粒例如流化床造粒法,是使粉体保持流动状态下,喷雾粘结剂溶液,使之凝集的造粒方法。该方法使混合、捏合、造粒、干燥、分级等工序均在一个装置中,在密闭状态下短时间完成。
水剂(AS)是利用某些原药能溶解于水中而又不分解的特性,直接用水配制而成的液体。
悬浮剂(SC)是指将组合物按一定比例与适宜的表面活性剂、水或有机溶剂混合、经胶体磨均匀磨细,再经砂磨机研磨1至2次到一定细度而制成。
乳油(EC)是指将组合物按一定比例溶解在有机溶剂中如苯、甲苯、二甲苯、环己酮,并加入一定量的阴离子或非离子型表面活性剂(乳化剂)的混合物中制备的。
微乳剂(ME)一般由液态农药、表面活性剂(乳化剂)、水、稳定剂等组成;其特点是以水为介质,不含或少含有机溶剂。微乳剂中的液滴尺寸一般为几纳米至几十纳米,小于可见光波长的四分之一。
水乳剂(EW)是不溶于水的原药液体或原药溶于不溶于水的有机溶剂所得溶液分散于水中的一种农药剂型。水乳剂是将与有机溶剂混合制得的液体农药原药以0.5-1.5μm的小液滴分散于水中的制剂,外观为乳白色牛奶状液体。
超低容量喷雾剂是指喷到把标作物上的药液,以极细的雾滴,极低的用量喷出,是供超低容量喷雾施用的一种专剂型。
种衣剂(SD)是将有效成分和辅助剂经研磨混合而成,可直接或稀释后包覆于种子表面,形成具有一定强度和通透性的保护膜。
烟剂(FU)又称烟雾剂,是将有效成分与可燃性物质等混合在一起,经燃烧,使农药气化后冷凝成烟雾粒或直接把农药分散成烟雾粒的一种药剂。
关于各种辅助剂、各种制剂的含义,由于表述上的差异,会造成理解上的差异。应当理解的是,本领域公开的各种辅助剂、制剂都属于本发明涵盖的范围,例如《农药制剂加工技术》,骆焱平,宋薇薇,化学工业出版社,2015;《农药制剂学》,王开运,中国农业出版社,2009;《现代农药剂型加工技术丛书》,刘广文,化学工业出版社,2018;《农药剂型与制剂及使用方法》,屠豫钦,金盾出版社,2008;《中国农药》,中国农药工业协会;等等中所描述的那些。各种制剂的制备方法,包含但绝不限于本发明所描述的那些。
上述制剂可以本身已知的方式制备,例如通过将活性化合物或活性化合物结合物与至少一种添加剂混合。合适的添加剂为所有常规的制剂辅料,例如有机溶剂、填充剂、溶剂或稀释剂、固体填料和填料、表面活性剂(例如佐剂、乳化剂、分散剂、保护性胶体、润湿剂和增粘剂)、分散剂和/或粘合剂或固定剂、防腐剂、染料和颜料、消泡剂、无机和有机增稠剂、憎水剂,如果合适,还可添加催干剂和UV稳定剂、赤霉素以及水和其他加工助剂。在每种情况下,根据所要制备的制剂类型,可能需要其他加工步骤,例如湿研磨、干研磨或制粒。
本发明的杀菌制剂可达到与上文所述的杀菌组合物同样的效果,此处不再赘述。
本发明提供了一些优选的制剂组成,具体如下:
优选地,所述制剂为悬浮剂时,所述辅助剂包括水、分散剂、润湿剂、消泡剂、增稠剂、稳定剂、防冻剂和防腐剂中的至少一种;
所述分散剂优选包括非烷基酚类和聚羧酸盐类中的至少一种,在所述制剂中的含量优选为3-8wt.%;
所述润湿剂优选为阴离子表面活性剂,在所述制剂中的含量优选为1-3wt.%;
所述消泡剂优选为有机硅酮消泡剂,在所述制剂中的含量优选为0.2-0.6wt.%;
所述增稠剂优选为黄原胶,在所述制剂中的含量优选为0.1-0.4wt.%;
所述稳定剂优选为硅酸镁铝,在所述制剂中的含量优选为0.3-1wt.%;
所述防冻剂优选为乙二醇,在所述制剂中的含量优选为2-7wt.%;
所述防腐剂优选为苯甲酸钠,在所述制剂中的含量优选为0.1-0.6wt.%。
优选地,所述制剂为水乳剂时,所述辅助剂包括有机溶剂、防冻剂、乳化剂、增稠剂、消泡剂和水;
所述有机溶剂优选包括环己酮和AG-1705中的至少一种,在所述制剂中的含量优选为25-40wt.%;
所述防冻剂优选为乙二醇,在所述制剂中的含量优选为2-6wt.%;
所述乳化剂优选包括蓖麻油聚氧乙烯醚和三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚中的至少一种,在所述制剂中的含量优选为5-10wt.%;
所述增稠剂优选为黄原胶,在所述制剂中的含量优选为0.05-0.15wt.%;
所述消泡剂优选为有机硅,在所述制剂中的含量优选为0.05-0.3wt.%。
优选地,所述制剂为乳油时,所述辅助剂包括有机溶剂和乳化剂;
所述有机溶剂优选包括环己酮、AG-1705和芳烃100#中的至少一种,在所述制剂中的含量优选为50-80wt.%;
所述乳化剂优选包括蓖麻油聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙和乳化剂601#中的至少一种,在所述制剂中的含量优选为5-12wt.%。
优选地,所述制剂为可湿性粉剂时,所述辅助剂包括分散剂、消泡剂、润湿剂和填料中的至少一种;
所述分散剂优选包括木质素和萘磺酸盐缩聚物中的至少一种,在所述制剂中的含量优选为5-10wt.%;
所述润湿剂优选为阴离子表面活性剂,在所述制剂中的含量优选为1-4%wt.%
所述消泡剂优选为有机硅酮,在所述制剂中的含量优选为0.1-0.5wt.%;
所述填料优选为高岭土和硫酸钠中的至少一种。
优选地,所述制剂为微乳剂时,所述辅助剂包括水、有机溶剂、乳化剂、消泡剂和防冻剂中的至少一种;
所述有机溶剂优选包括溶剂油150#和AG-1705中的至少一种,在所述制剂中的含量优选为10-25wt.%;
所述乳化剂优选包括农乳1601#和烷基酚嵌段聚醚共聚型乳化剂中的至少一种,在所述制剂中的含量优选为10-25wt.%;
所述消泡剂优选为有机硅消泡剂,在所述制剂中的含量优选为0.1-0.4wt.%;
所述防冻剂优选为正丁醇,在所述制剂中的含量优选为1-5wt.%。
优选地,所述制剂为水分散粒剂时,所述辅助剂包括分散剂、润湿剂、填料和崩解剂中的至少一种;
所述分散剂优选为烷基萘磺酸盐甲醛缩合物和非离子型羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物分散剂中的至少一种,在所述制剂中的含量优选为5-10wt.%;
所述润湿剂优选为WS-10,在所述制剂中的含量优选为1-5wt.%;
所述填料优选为高岭土;
所述崩解剂优选为硫酸铵,在所述制剂中的含量优选为2-6wt.%。
以上优选的制剂类型组成能改善改善药剂理化性质,例如稳定性、均匀性、速效性或缓释性等,还能改善防治效果。
在实际应用时,本发明的杀菌组合物或杀菌制剂可处理所有的植物和植物部分。植物是指所有的植物和植物种群,例如想要和不想要的野生植物、栽培种和植物品种(不论是否受植物品种权或植物育种权的保护)。栽培种和植物品种可以是通过常规繁殖和育种方法(通过一种或多种生物技术法进行辅助或补充,例如通过使用双单倍体、原生质体融合、随机诱变和定向诱变、分子标记或遗传标记),或通过生物工程和遗传工程的方法获得的植物。植物部分是指植物所有地上和地下部分和器官,其中列出例如芽、叶、花和根,例如叶、针叶、茎、枝、花、子实体、果实和种子以及根、球茎和根茎。作物以及无性和有性繁殖材料,例如插条、球茎、根茎、分檗和种子也属于植物部分。
就本发明而言,术语“有效量”指在用量上足以显示出有期望防治效果的各活性组分的总量。这种量取决于要控制的真菌、植物种类、气候条件和本发明组合物中包含的化合物而在宽范围内变化。
用本发明提供的组合物或制剂对植物和植物部分进行的处理可使用常规处理方法直接进行或作用于其周围环境、生境或存储地,例如通过浸渍、喷洒、喷雾、灌溉、蒸发、撒粉、弥雾、撒播、发泡、涂抹、涂布、浇水(浇灌)、滴注,以及在繁殖材料的情况下,特别是在种子的情况下,还可通过包壳(incrust)、包被一层或多层包衣等以粉末处理干种子、以溶液处理种子、以水溶性粉末处理浆液。还可将组合物或制剂施加到土壤中。
在可通过本发明方法保护的植物中,可提及的是主要农作物,典型的包括禾谷类作物、瓜果、蔬菜的至少之一,如玉米、大豆、棉花、油菜、稻、小麦、甜菜、甘蔗、燕麦、黑麦、大麦、粟、黑小麦、亚麻、藤本植物以及来自各种植物分类群的各种水果及蔬菜(例如番茄、草莓、黄瓜等),园艺和森林作物;观赏植物;以及这些作物的遗传修饰的同系物。
本发明还包含处理种子的方法。本发明的组合物或制剂可以直接施用,即不包括其他组分并且不经稀释。通常,优选将所述本发明组合物以合适的制剂形式施用于种子。
根据植物物种或植物栽培种、它们的位置和生长条件(土壤、气候、营养期、营养),本发明的处理还可带来超加性(“协同”)效应。因此,例如,可带来以下超过实际预期的效果:可根据本发明使用的包含咪鲜胺和Ipflufenoquin的组合物的施用率降低和/或活性谱拓宽和/或活性增加、更好的植物生长、提高对高温或低温的耐受性、提高对干旱或水或土壤含盐量的耐受性、提高开花品质、使采收更容易、加速成熟、更高的采收产量、更大的果实、更高的植物高度、更绿的叶子颜色、使开花更早、采收产品的品质更高和/或营养价值更高、果实中的糖浓度更高、采收产品的贮存稳定性和/或加工性更好。
本发明的组合物和制剂对防治真菌引起的植物相关疾病有显著防治效果,典型的包括灰霉病、炭疽病、白粉病、黑腐病、褐斑病、赤霉病等,可用于以下典型的植物:禾谷类作物、瓜果、蔬菜的至少之一。
综上,与现有技术相比,本发明达到了以下技术效果:
(1)将Ipflufenoquin与咪鲜胺组合起到了协同增效的作用,且具有一定的速效性和长效性;
(2)延缓抗药性的产生,提高了对作物的安全性;
(3)降低了用药量,降低了成本和劳力消耗;
(4)扩大了杀菌谱。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述,但是本领域技术人员将会理解,下列实施例仅用于说明本发明,而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过现有技术记载的方法制备得到或者是通过市售购买获得的常规产品。
室内生测试验
在室内采用盆栽法,测定不同药剂对番茄灰霉病(Botrytis cinerea,ACCC36028)生长的抑制作用,计算各药剂对病原菌的EC50值。施药:选择长势一致的盆栽番茄苗供实验用。单剂或各组合物(见表1)用溶剂DMSO溶解后加入0.1%吐温80水稀释至5、2.5、1.25、0.625、0.3125、0.15625mg/L。茎叶喷雾处理后将试材阴干24h。
接种:用小针头轻轻在番茄叶片表皮中央刺伤,将准备好的直径5mm菌饼,用牙签将有菌丝的一面接贴覆盖叶片表面伤口。接种后的试材,移至光暗交替的人工气候室培养(22℃,湿度>90%)。
调查方法:用卡尺测量病斑的直径。
药效计算:
根据各组合物浓度及对应的防效做相应的回归分析,求出各组合物的EC50值。
采用孙云沛介绍的共毒系数计算方法,计算出混剂的共毒系数(CTC),确定混剂的增效性。
以混剂中某一单剂为标准药剂(通常选择EC50较低者),进行计算:
单剂毒力指数=标准药剂EC50/某单剂EC50×100
理论毒力指数(TTI)=A单剂的毒力指数×A单剂在混剂中所占比例+B单剂的毒力指数×B单剂在混剂中所占比例。
实测毒力指数(ATI)=(标准单剂的EC50值/混剂的EC50值)×100
共毒系数(CTC)=(实测毒力指数/理论毒力指数)×100
CTC大于120时混剂具有协同增效性,CTC小于80时为拮抗,CTC在80-120之间为相加作用。
表1:Ipflufenoquin和咪鲜胺不同配比对番茄灰霉病共毒系数的测定结果
结论:由表1可以看出,本发明以Ipflufenoquin和咪鲜胺为有效成分,按照表1中的质量比进行复配时,复配的杀菌组合物对番茄灰霉病有明显的增效作用,Ipflufenoquin和咪鲜胺在质量比例为1:15~15:1之间,共毒系数均大于120,表现为增效作用。
实施例1 16%Ipflufenoquin·咪鲜胺乳油的配制
将8.0g Ipflufenoquin、8.0g咪鲜胺原药加入至50g环己酮、25g芳烃150#(扬州天达化工)的混合溶剂中,用超声波清洗机超声震荡5min至原药完全溶解。再将乳化剂BY-110(蓖麻油聚氧乙烯醚,邢台市燕诚化学助剂有限公司)5g、农乳500#(十二烷基苯磺酸钙,邢台市燕诚化学助剂有限公司)4g加入至上述溶液中搅拌均匀制得有效成分质量含量为16%的乳油。
实施例2 24%Ipflufenoquin·咪鲜胺水乳剂的配制
油相制备
将Ipflufenoquin原药20g、咪鲜胺4g加入到环己酮18g和AG-1705(环保型溶剂,Huntsman)12g的混合溶剂中,然后将乳化剂BY-110(蓖麻油聚氧乙烯醚,邢台市燕诚化学助剂有限公司)4g、农乳1601#(三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚,邢台市燕诚化学助剂有限公司)3g加入并缓慢搅拌至完全溶解。
水相制备
将乙二醇4g、黄原胶0.1g、高效有机硅消泡剂(杭州左土新材料有限公司)0.2g、水加34.7g搅拌均匀。
组合物水乳剂调配
将油相缓慢加入水相中,并不断搅拌直至完全加入后在高速分散机高剪切下(10000r/min)15分钟制得有效成分质量含量为24%的水乳剂。
实施例3 32%Ipflufenoquin·咪鲜胺悬浮剂的配制
预粉碎浆料制备
将Ipflufenoquin原药24g、咪鲜胺8g、分散剂TERSPERSE 4894(非烷基酚类高效分散剂,Huntsman)3g、TERSPERSE 2500(梳型结构高分子化合物,Huntsman)2g、润湿剂MorwetEFW(烷基萘磺酸盐和阴离子润湿剂的混合物,阿克苏诺贝尔)2g、水性消泡剂AFE-1520(道康宁)0.4g以及40.6g去离子水混合均匀后用高速分散机高速剪切10min制得粉碎浆料。
砂磨浆料制备
组合物悬浮剂调配
将硅酸镁铝0.5g、黄原胶0.2g、乙二醇4g、苯甲酸钠0.5g以及去离子水14.8g搅拌均匀,再将步骤二制得的砂磨后均匀浆料加入至上述混合液中混合均匀后用高速分散机高速剪切15min制得有效成分质量含量为32%的悬浮剂。
实施例4 45%Ipflufenoquin·咪鲜胺可湿性粉剂的配制
将Ipflufenoquin原药22.5g、咪鲜胺22.5g,萘磺酸盐缩聚物(商品名:Morwet D-425,阿克苏诺贝尔)5g、木质素UNA(鲍利葛)3g、硫酸钠6g、十二烷基硫酸钠2g、有机硅酮(商品名:DOW CORNING ANTIFOAM C EMULSION,DOW CORNING)0.3g、高岭土加至100g,先预粉碎混匀,再经气流粉碎至所需粒径,制得有效成分质量含量为45%的可湿性粉剂。
实施例5 15%Ipflufenoquin·咪鲜胺微乳剂的配制
油相制备
将Ipflufenoquin原药1.4g、咪鲜胺13.6g加入到溶剂油150#(扬州天达化工)15g和AG-1705(环保型溶剂,Huntsman)10g的混合溶剂中,然后将乳化剂TERMUL 200(烷基酚嵌段聚醚共聚型乳化剂,Huntsman)10g、农乳1601#(三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚,邢台市燕诚化学助剂有限公司)8g加入并缓慢搅拌至完全溶解。
水相制备
将正丁醇2g、高效有机硅消泡剂(杭州左土新材料有限公司)0.2g、去离子水39.8g搅拌均匀。
组合物微乳剂调配
将油相缓慢加入水相中,并不断搅拌直至透明状,制得有效成分质量含量为15%的微乳剂。
实施例6 45%Ipflufenoquin·咪鲜胺水分散粒剂的配制
将Ipflufenoquin原药8.0g,咪鲜胺37.0,烷基萘磺酸盐甲醛缩合物分散剂(商品名:Morwet D425,阿克苏诺贝尔)4g、非离子型羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物分散剂(商品名:Ethylan NS-500LQ,阿克苏诺贝尔)2g、非离子型润湿剂(商品名:WS-10,北京广源益农)3g、崩解剂硫酸铵4g、填料高岭土加至100g混合均匀后,用气流粉碎机气流粉碎至所需粒径、再采用旋转制粒机)造粒,制得有效成分质量含量为45%的水分散粒剂。
实施例7 30%Ipflufenoquin·咪鲜胺可湿性粉剂的配制
将Ipflufenoquin原药6g、咪鲜胺24g,改性的萘磺酸盐分散剂(商品名:HMK-D1006,北京汉莫克)4g、木质素UNA(鲍利葛)3g、十二烷基硫酸钠4g、高岭土加至100g,先预粉碎混匀,再经气流粉碎至所需粒径,制得有效成分质量含量为30%的可湿性粉剂。
实施例8 25%Ipflufenoquin·咪鲜胺乳油的配制
将5gIpflufenoquin、20g咪鲜胺原药加入至35g环保型溶剂(商品名:AG1705南京捷润科技)、30g芳烃100#(扬州天达化工)的混合溶剂中,用超声波清洗机超声震荡5min至原药完全溶解。再将乳化剂601#(三苯乙基酚与环氧乙烷加成物,邢台市燕诚化学助剂有限公司)6g、农乳500#(十二烷基苯磺酸钙,邢台市燕诚化学助剂有限公司)4g加入至上述溶液中搅拌均匀制得有效成分质量含量为25%的乳油。
对照例1 32%Ipflufenoquin悬浮剂的配制
预粉碎浆料制备
将Ipflufenoquin原药32g分散剂TERSPERSE 4894(非烷基酚类高效分散剂,Huntsman)3g、TERSPERSE 2500(梳型结构高分子化合物,Huntsman)2g、润湿剂Morwet EFW(烷基萘磺酸盐和阴离子润湿剂的混合物,阿克苏诺贝尔)2g、水性消泡剂AFE-1520(道康宁)0.4g以及40.6g去离子水混合均匀后用高速分散机高速剪切10min制得粉碎浆料。
砂磨浆料制备
组合物悬浮剂调配
将硅酸镁铝0.5g、黄原胶0.2g、乙二醇4g、苯甲酸钠0.5g以及去离子水14.8g搅拌均匀,再将步骤二制得的砂磨后均匀浆料加入至上述混合液中混合均匀后用高速分散机高速剪切15min制得有效成分质量含量为32%的悬浮剂。
对照例2 24%咪鲜胺水乳剂的配制
油相制备
将咪鲜胺24g加入到环己酮18g和AG-1705(环保型溶剂,Huntsman)12g的混合溶剂中,然后将乳化剂BY-110(蓖麻油聚氧乙烯醚,邢台市燕诚化学助剂有限公司)4g、农乳1601#(三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚,邢台市燕诚化学助剂有限公司)3g加入并缓慢搅拌至完全溶解。
水相制备
将乙二醇4g、黄原胶0.1g、高效有机硅消泡剂(杭州左土新材料有限公司)0.2g、水加34.7g搅拌均匀。
组合物水乳剂调配
将油相缓慢加入水相中,并不断搅拌直至完全加入后在高速分散机高剪切下(10000r/min)15分钟制得有效成分质量含量为24%的水乳剂。
田间药效试验
试验处理:根据表2中的供试药剂试验设计,对实施例1-3的试验药剂分别设定三个有效成分用量。对照药剂分别是自制32%Ipflufenoquin悬浮剂、24%咪鲜胺水乳剂和空白清水试验。
表2:供试药剂试验设计
小区设置:每个小区面积为66.7m2;
施药方法:药剂于番茄灰霉病发病初期施药,叶面喷雾处理,喷液量以不滴水滴为主;
施药次数:3次,大风天或预计1小时内降雨,不施药。首次施药前调查病情基数,以后每隔7天施药1次,第3次施药后7天调查防效。
调查时间和次数:施药后1天进行基数调查,药后7天、14天、21天进行病指调查。
调查方法:根据番茄叶片危害症状程度分级,以株为单位,每小区对角线五点取样,每点调查相连5丛,共25丛,记录总株数、病株数和病级数。
施药前调查及防治后的检查药效方法为:在试验处理区内随机取样5点,记录总叶数、病叶数,病级数。分级标准方法如下:
0级:无病;
1级:病斑面积占整片叶面积的5%以下;
3级:病斑面积占整片叶面积的6%~10%;
5级:病斑面积占整片叶面积的11%~25%;
7级:病斑面积占整片叶面积的26%~50%;
9级:病斑面积占整片叶面积的50%以上。
药效计算:
注:对照病情指数为使用空白清水对照(即对照例3)时的病情指数
试验结果详见表3。
表3:不同药剂对番茄灰霉病的防效
结论:由表3可知,本发明Ipflufenoquin和咪鲜胺的杀菌组合物对番茄灰霉病有良好的防治效果,药后21天的防效可达82%以上。本发明杀菌组合物与单剂相比,速效性和持效性均优于对照单剂。同时,在试验过程中,对番茄的其他种类病害有预防和兼治作用。另外,在用药范围内未发现本发明的农药组合物对番茄有药害产生,表明本发明的杀菌组合物对作物安全性好,可以推广应用。
综上所述,以Ipflufenoquin与咪鲜胺作为有效成分的杀菌组合物,对番茄灰霉病有很好的防治效果,且其对靶标作物安全。本发明的复配制剂不仅提高了防效,而且降低成本,减轻人力物力,提高生产效益。所以,本发明的复配制剂对社会具有十分重要的意义。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (11)
1.一种组合物,其特征在于,包括药效活性组分;
所述药效活性组分包括活性成分a和活性成分b,所述活性成分a为Ipflufenoquin,所述活性成分b为咪鲜胺。
2.根据权利要求1所述的组合物,其特征在于,所述活性成分a和所述活性成分b的质量比为1~15∶15~1,优选1~10∶5~1,更优选1~5∶1。
3.根据权利要求1所述的组合物,其特征在于,所述药效活性组分在组合物中的总含量为1~90wt.%,优选10~60wt.%,更优选15~45wt.%。
4.根据权利要求1-3任一项所述的组合物,其特征在于,所述组合物还包括辅助剂,所述辅助剂包括润湿剂、分散剂、乳化剂、增稠剂、崩解剂、防冻剂、消泡剂、溶剂、防腐剂、稳定剂、增效剂和填料中的至少一种。
5.权利要求1-4任一项所述的组合物制备的制剂,其特征在于,所述制剂的剂型为乳油、可湿性粉剂、悬浮剂、颗粒剂、水分散颗粒剂、微乳剂、水乳或微胶囊剂。
6.根据权利要求5所述的制剂,其特征在于,所述制剂为悬浮剂时,所述辅助剂包括水、分散剂、润湿剂、消泡剂、增稠剂、稳定剂、防冻剂和防腐剂中的至少一种;
所述分散剂优选包括非烷基酚类和聚羧酸盐类中的至少一种;
所述润湿剂优选为阴离子表面活性剂;
所述消泡剂优选为有机硅酮消泡剂;
所述增稠剂优选为黄原胶;
所述稳定剂优选为硅酸镁铝;
所述防冻剂优选为乙二醇;
所述防腐剂优选为苯甲酸钠。
7.根据权利要求5所述的制剂,其特征在于,所述制剂为水乳剂时,所述辅助剂包括有机溶剂、防冻剂、乳化剂、增稠剂、消泡剂和水;
所述有机溶剂优选包括环己酮和AG-1705中的至少一种;
所述防冻剂优选为乙二醇;
所述乳化剂优选包括蓖麻油聚氧乙烯醚和三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚中的至少一种;
所述增稠剂优选为黄原胶;
所述消泡剂优选为有机硅。
8.根据权利要求5所述的制剂,其特征在于,所述制剂为乳油时,所述辅助剂包括有机溶剂和乳化剂;
所述有机溶剂优选包括环己酮、AG-1705和芳烃100#中的至少一种;
所述乳化剂优选包括蓖麻油聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙和乳化剂601#中的至少一种;
优选地,所述制剂为可湿性粉剂时,所述辅助剂包括分散剂、消泡剂、润湿剂和填料中的至少一种;
所述可湿性粉剂中的分散剂优选包括木质素和萘磺酸盐缩聚物中的至少一种;
所述可湿性粉剂中的消泡剂优选为有机硅酮;
所述可湿性粉剂中的润湿剂优选为阴离子表面活性剂;
所述可湿性粉剂中的填料优选为高岭土和硫酸钠中的至少一种;
优选地,所述制剂为微乳剂时,所述辅助剂包括水、有机溶剂、乳化剂、消泡剂和防冻剂中的至少一种;
所述微乳剂中的有机溶剂优选包括溶剂油150#和AG-1705中的至少一种;
所述微乳剂中的乳化剂优选包括农乳1601#和烷基酚嵌段聚醚共聚型乳化剂中的至少一种;
所述微乳剂中的消泡剂优选为有机硅消泡剂;
所述微乳剂中的防冻剂优选为正丁醇;
优选地,所述制剂为水分散粒剂时,所述辅助剂包括分散剂、润湿剂、填料和崩解剂中的至少一种;
所述水分散粒剂中的分散剂优选为烷基萘磺酸盐甲醛缩合物和非离子型羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物分散剂中的至少一种;
所述水分散粒剂中的润湿剂优选为WS-10;
所述水分散粒剂中的填料优选为高岭土;
所述水分散粒剂中的崩解剂优选为硫酸铵。
9.权利要求1-4任一项所述的组合物或权利要求5-8任一项所述的制剂在防治灰霉病、炭疽病、白粉病、黑腐病、褐斑病、赤霉病等病害中的应用。
10.制备权利要求1-4中任一项所述的组合物的方法,所述方法包括将Ipflufenoquin和咪鲜胺及任选的辅助剂结合。
11.制备权利要求5-8中任一项所述的制剂的方法,所述方法包括将Ipflufenoquin和咪鲜胺与一种或多种辅助剂结合。
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