CN112063003A - 使用氟化发泡剂制备三聚氰胺-甲醛泡沫的方法 - Google Patents

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Abstract

一种制备三聚氰胺‑甲醛泡沫的方法，所述方法包括加热包含以下物质的混合物并使其发泡：至少一种三聚氰胺‑甲醛预缩合物、至少一种固化剂、至少一种表面活性剂和发泡剂混合物，其中所述发泡剂混合物包含2.5至20重量％的氟化醚。

Description

使用氟化发泡剂制备三聚氰胺-甲醛泡沫的方法
本发明涉及一种制备三聚氰胺-甲醛泡沫的方法，所述方法包括加热包含以下物质的混合物并使其发泡：至少一种三聚氰胺-甲醛预缩合物、至少一种固化剂、至少一种表面活性剂和包含2.5至20重量％的氟化醚的发泡剂混合物；以及可通过该方法获得的具有精细且均匀的孔结构的三聚氰胺-甲醛泡沫。
WO 2014/037233公开了一种制备三聚氰胺-甲醛泡沫的方法，所述方法包括使用微波辐射加热包含以下物质的混合物并使其发泡：至少一种三聚氰胺-甲醛预缩合物、至少一种固化剂、表面活性剂混合物、至少一种无机酸和/或有机羧酸的盐、至少一种发泡剂。可用的物理发泡剂包括例如烃，卤代的、特别是氟代的烃、醇、醚、酮和酯。优选的物理发泡剂为丁烷和/或戊烷。
SU 1219604公开了一种使用三氯三氟乙烷作为发泡剂制备三聚氰胺-甲醛泡沫的方法。
CN 101423648 A公开了一种三聚氰胺泡沫管保温材料及其制备方法。利用环境友好的氯氟烃、优选I HFC-141b作为发泡剂。
JP11-269343 A2公开了氟醚作为发泡剂用于制备具有精细孔结构且孔尺寸范围为50-100μm的三聚氰胺-甲醛泡沫的用途。使用具有式CnH2n+1OCmF2m+1(其中n＝1-4且m＝1-8)的氟醚化合物、优选CF3CF2OCH3。
WO 98/17715公开了一种使用全氟醚以及氢化的含氯氟烃(HCFC)和氢化的碳氟化合物(HFC)作为发泡剂制备低密度可熔酚醛树脂泡沫的方法。
本发明的一个目的是提供具有小的孔尺寸和窄的孔尺寸分布的三聚氰胺-甲醛泡沫。
该目的通过一种制备三聚氰胺-甲醛泡沫的方法实现，所述方法包括加热包含以下物质的混合物并使其发泡：至少一种三聚氰胺-甲醛预缩合物、至少一种固化剂、至少一种表面活性剂和发泡剂混合物，其中该发泡剂混合物包含2.5至20重量％的氟化醚。
WO 2014/037233中公开了适于制备三聚氰胺-甲醛泡沫的方法和所使用的原材料。
原则上可使用本领域技术人员已知且记载于文献中的任何三聚氰胺和甲醛的缩合产物作为三聚氰胺-甲醛预缩合物。优选使用三聚氰胺∶甲醛的摩尔比范围为1∶1.5至1∶4、优选1∶1.6至1∶3.5且更优选1∶2至1∶3的三聚氰胺-甲醛预缩合物。优选的三聚氰胺-甲醛预缩合物的平均分子量(数均)Mn的范围为200g/mol至1000g/mol、优选200g/mol至800g/mol且更优选200g/mol至600g/mol。
在本发明的方法中，发泡剂的乳化和泡沫的稳定化需要添加表面活性剂。可使用阴离子、阳离子和非离子表面活性剂及其混合物作为分散剂/乳化剂。
优选地，使用50至90重量％、更优选65至90重量％且最优选75至90重量％的阴离子表面活性剂和优选10至50重量％、更优选10至35重量％且最优选10至25重量％的非离子表面活性剂的混合物，其中，重量百分比各自基于所述表面活性剂混合物的总重量计。
合适的阴离子表面活性剂包括：例如二苯并呋喃磺酸盐、烷基磺酸盐和烷基苯磺酸盐、烷基萘磺酸盐、烯烃磺酸盐、烷基磺酸盐、烷基醚磺酸盐、脂肪醇硫酸盐、脂肪醇聚乙二醇醚硫酸盐、醚硫酸盐、α-磺基脂肪酸酯、酰胺基烷基磺酸盐、酰基羟乙基磺酸盐、烷基醚羧酸盐、N-酰基肌氨酸盐、烷基磷酸盐和烷基醚磷酸盐。
可用作表面活性剂混合物的组成部分的非离子表面活性剂不含有任何阴离子基团或阳离子基团，合适的非离子表面活性剂为，例如烷基酚聚乙二醇醚、脂肪醇聚乙二醇醚、脂肪酸聚乙二醇醚、脂肪酸链烷醇酰胺、EO-PO嵌段共聚物、非离子氧化胺、甘油脂肪酸酯、山梨醇酐酯和烷基多葡糖苷。
表面活性剂的添加量可以为0.2重量％至5重量％，基于三聚氰胺-甲醛预缩合物计。
可使用催化三聚氰胺-甲醛预缩合物持续缩合的酸性化合物作为固化剂。这些固化剂的量的范围通常为0.01重量％至20重量％且优选0.05重量％至5重量％，全部基于预缩合物计。可使用有机酸和无机酸，实例为氢氯酸、硫酸、磷酸、硝酸、甲酸、乙酸、草酸、甲苯磺酸、酰胺基磺酸以及酸酐。甲酸是本发明方法中所使用的优选的固化剂。
优选地，发泡剂混合物包含5至20重量％的氟化醚。发泡剂混合物优选由5至20重量％的氟化醚和95至80重量％的沸点为0℃至80℃的烃、醇、酮或酯组成。优选地，使用丁烷和/或戊烷烃。
氟化醚优选为具有式CnH2n+1OCmF2m+1(其中n＝1-4且m＝1-8)的化合物。最优选地，氟化醚选自甲基九氟丁醚、乙基九氟丁醚或它们的混合物。
最优选地，发泡剂混合物为5至20重量％的甲基九氟丁醚、乙基九氟丁醚或它们的混合物和95至80重量％的戊烷的混合物。
优选地，每100重量份的所述至少一种三聚氰胺-甲醛预缩合物使用1至40重量份的发泡剂混合物。
如果通常用于制备三聚氰胺甲醛泡沫的正戊烷(s-pentane)的一部分被氟化醚部分替代，则可在保持泡沫的机械性能的同时，获得更精细的泡孔形态。完全替代发泡剂或另外使用发泡剂导致泡沫瘪泡或对机械性能具有不利影响。
通常通过加热三聚氰胺-甲醛预缩合物的悬浮液来使预缩合物发泡，以获得泡沫材料。
可优选通过电磁辐射来完成能量引入，例如，通过以每千克所使用的混合物5至400kW、优选5至200kW且更优选9至120kW的高频率辐射，频率范围为0.2至100GHz、优选0.5至10GHz。磁控管是一种有用的介电辐射源，并且可使用一个磁控管或同时使用两个或更多个磁控管。
最后干燥所制备的泡沫材料，从泡沫中除去残留的水和发泡剂。
所述方法提供了块状/平板状的泡沫材料，可将其切割成任何期望的形状。
在一个优选的实施方案中，所述方法包括以下步骤：
a)制备包含以下物质的水性混合物M
100重量份的至少一种三聚氰胺-甲醛预缩合物，2至4重量份、优选2.2至3.8重量份且更优选2.7至3.3重量份的至少一种固化剂，
0.2至5重量份、优选0.5至3重量份且更优选1.25至2.3重量份的表面活性剂混合物，
0.1至5重量份、优选0.5至4重量份且更优选1.1至3.6重量份的至少一种无机酸和/或有机羧酸的盐，
1至40重量份、优选10至35重量份且更优选15至21重量份的至少一种发泡剂，
0.1至5重量份、优选0.3至2重量份的至少一种线性聚合物，其平均分子量(数均)Mn的范围为500至10000g/mol、优选3000至5000g/mol。
25至60重量份、优选30至50重量份且更优选36至44重量份的水；
b)使用微波辐射加热所述混合物M并使其发泡；
c)使用热空气和/或氮气在150℃至290℃的温度范围内对泡沫进行退火处理。
可通过本发明方法获得的三聚氰胺-甲醛泡沫的密度为4至50g/l、优选4至20g/l，且对于8至11g/l的密度，拉伸强度值大于100kPa，根据DIN EN ISO 1798测量。可通过本发明方法获得的三聚氰胺-甲醛泡沫具有开孔结构，根据DIN ISO 4590测量的开孔含量大于80％且特别地大于90％。平均孔径范围优选为10至1000μm且特别地为50至500μm(D50值，数均，使用光学显微镜或电子显微镜结合图像分析确定)。
可将可通过本发明方法获得的股状(strand)或长方体形式的三聚氰胺-甲醛泡沫切割成所有期望厚度的板(sheet)、片(sheeting)或箔。也可使用本领域技术人员已知的切割和铣削方法制备各种各样的成形制品。三聚氰胺-甲醛泡沫也可以是单侧层压的或双侧层压的，或用覆盖层包覆，例如使用纸、纸板、玻璃毡、木材、石膏板、金属片或金属箔、聚合物箔包覆，所述覆盖层也可任选地为泡沫状态。
根据本发明获得的三聚氰胺-甲醛泡沫的主要使用领域是在飞机、轮船和机动车辆构造、机械工程或建筑构造中隔音和/或隔热，以及用于清洁海绵、研磨海绵和抛光海绵。均匀的泡沫结构对于现有的隔热应用是特别有利的。
实施例：
测量方法：
冲压力值[N]：
为评估三聚氰胺-甲醛泡沫的机械性能/弹性性能，所有的冲压力值测量都如下进行：以直角将直径8mm、高度10cm的圆柱形钢冲头压入到直径11cm且高度5cm的圆柱形泡沫样品中，直至该泡沫样品破裂。冲头在泡沫样品破裂之前所施加的最大力(单位：N)在下文中也被称为冲压力值，且其提供了关于泡沫的机械/弹性品质的信息。冲压力值越大，三聚氰胺-甲醛泡沫的机械/弹性性能越好。
基于长度的流动阻力r[Pa·s/m2]
基于长度的流动阻力r根据1993年的DIN EN ISO 29053(方法A)测定。三聚氰胺-甲醛泡沫基于长度的流动阻力越大，泡沫的吸声能力越好。
压缩形变[％]：
用于评估湿式三聚氰胺甲醛泡沫的弹性性能的所有压缩形变值测量都如下进行：
将矩形泡沫样品(切割成尺寸：40mm x 40mm，高度：25mm)浸入到去离子水中，并在两块钢板(1cm厚)之间压缩60分钟，至其初始高度的20％(5mm)或8％(2mm)。
压缩形变通过下式确定：C＝(h0-hi)/h0，其中h0为压缩之前的初始高度，hi为压缩之后的样品厚度。分别地，C0.5和C24分别表示在30分钟之后和在24小时之后的压缩形变。
使用的材料：
三聚氰胺-甲醛预缩合物：
三聚氰胺-甲醛预缩合物是三聚氰胺∶甲醛的摩尔比为1∶3的喷雾干燥的三聚氰胺-甲醛泡沫预缩合物。80重量％的烷基磺酸盐混合物(
Figure BDA0002529356200000051
SAS 93)和20重量％的聚乙二醇醚混合物(
Figure BDA0002529356200000052
AT 80)的表面活性剂混合物。
实施例B1-B5和比较实施例C1-C7：
在每种情况下，将70重量份喷雾干燥的三聚氰胺/甲醛预缩合物溶于30重量份的水中。向该混合物中加入2.75重量份的甲酸钠、3.1重量份的甲酸、1.5重量份的表面活性剂混合物和17.8至62重量份的发泡剂混合物(正戊烷/甲基九氟丁醚或正戊烷/乙基九氟丁醚，以表1和2中所给出的量和重量比)。剧烈搅拌该混合物，然后通过2.54GHz下的微波能量辐射使其在聚丙烯模具中发泡。
在比较实施例C3-C5中，使用甲基九氟丁醚作为发泡剂而没有戊烷。这导致泡沫瘪泡。
Figure BDA0002529356200000071

Claims (7)

1.一种制备三聚氰胺-甲醛泡沫的方法，所述方法包括加热包含以下物质的混合物并使其发泡：至少一种三聚氰胺-甲醛预缩合物、至少一种固化剂、至少一种表面活性剂和发泡剂混合物，其中所述发泡剂混合物包含2.5至20重量％的氟化醚。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述发泡剂混合物为5至20重量％的氟化醚和95至80重量％的沸点为0℃至80℃的烃、醇、酮或酯的混合物。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述氟化醚为式CnH2n+1OCmF2m+1的化合物，其中n＝1-4且m＝1-8。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中所述氟化醚选自甲基九氟丁醚、乙基九氟丁醚或它们的混合物。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中所述发泡剂混合物为5至20重量％的甲基九氟丁醚、乙基九氟丁醚或它们的混合物与95至80重量％的戊烷的混合物。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其中每100重量份的所述至少一种三聚氰胺-甲醛预缩合物使用1至40重量份的发泡剂混合物。
7.可根据权利要求1至6中任一项所述的方法获得的三聚氰胺-甲醛泡沫。
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