CN112058243B - 一种壳聚糖改性的脱硫吸附剂的制备方法及其在变压器油处理中的应用 - Google Patents

一种壳聚糖改性的脱硫吸附剂的制备方法及其在变压器油处理中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种壳聚糖改性的脱硫吸附剂的制备方法及其在变压器油处理中的应用，所述制备方法包括如下步骤：(1)制备中间体羟丙基三甲基氯化铵，(2)纳米载铜吸附剂的制备，(3)壳聚糖钠盐的制备，(4)壳聚糖对纳米载铜吸附剂的改性。本发明采用自制的壳聚糖改性的脱硫吸附剂对变压器油进行吸附处理，脱硫率高，无污染，适用于深度脱硫处理。

Description

一种壳聚糖改性的脱硫吸附剂的制备方法及其在变压器油处 理中的应用
技术领域
本发明涉及变压器油脱硫处理领域，具体是一种壳聚糖改性的脱硫吸附剂的制备方法及其在变压器油处理中的应用。
背景技术
劣化废旧绝缘油会成为国家环保有关规定定义的“危险废物”，这类“危险废物”不仅造成了极大的资源浪费和经济损失，而且还会对人的生命安全和生态环境等造成严重的危害。然而，目前国内外对劣化的变压器油能修复方法存在修复后二次污染、修复速度慢、过程繁琐、效率低等问题，对劣化绝缘油的性能修复存在方法单一、杂质滤除和脱硫效果差、污染环境等问题。
硫作为一种腐蚀介质,在变压器内部线圈金属材料发生腐蚀的过程中起着重要的作用,变压器油中的含硫物质与绕组材料(铜)发生反应，由于硫化亚铜的导电特性，该物质对导线绝缘纸渗透、污染，使导线绝缘强度逐渐减弱，最终将导致变压器匝间绝缘击穿，变压器线圈烧毁，造成变压器烧毁的事故发生。现有技术为了进行对变压器油的脱硫处理，目前主要以活性炭、A12O3等金属氧化物为载体，通过金属负载、离子交换等方法进行改性，能有效提高硫容量，脱除变压器油中的硫化物。但其生产制备方法复杂，生产成本较高，使用效果较差。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明提供一种壳聚糖改性的脱硫吸附剂的制备方法及其在变压器油处理中的应用，经过改性后的脱硫吸附剂的吸附效果更佳。
本发明提供的技术方案：一种壳聚糖改性的脱硫吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备中间体羟丙基三甲基氯化铵：在3-5℃下将浓HCl溶液滴加于三甲胺中反应生成三甲胺盐酸盐，10min后于20-35℃下加入环氧氯丙烷，再搅拌加热至45-55℃，1h后缓慢滴加NaOH溶液，使三甲胺盐酸盐慢慢分解出三甲胺并与环氧氯丙烷反应生成缩水甘油三甲基氯化铵，继续搅拌2h，最后减压蒸馏得到羟丙基三甲基氯化铵；
(2)纳米载铜吸附剂的制备：按照质量比为1:1分别取分子筛和XDK吸附剂，加入硝酸铜溶液中浸泡，在室温下搅拌反应一段时间后，取出浸泡的分子筛和XDK吸附剂，用蒸馏水反复洗涤过滤，将滤出物干燥后，放进还原炉，500℃在N2气氛中将二价铜进行还原；
(3)壳聚糖钠盐的制备：将壳聚糖溶于冰乙酸水溶液中，得到质量浓度为20-30g/L的壳聚糖溶液，向壳聚糖溶液中加入乙二醇，在搅拌器中搅拌均匀，再加入壳聚糖质量的4-8％的NaOH固体进行反应，得到壳聚糖钠盐；
(4)壳聚糖对纳米载铜吸附剂的改性：将经步骤(2)还原后冷却的干燥物按20-40:1的质量比加入步骤(3)所得的壳聚糖钠盐，按20-40:1的质量比加入步骤(1)中所得的羟丙基三甲基氯化铵进行交联及脱泡，得到壳聚糖纳米载铜吸附剂的预凝胶溶液；
(5)压制成型：将步骤(4)所得的壳聚糖预凝胶溶液流延于模具中进行膜成型，最后将成型的膜进行洗涤和干燥，得到产品纳米载铜吸附剂壳聚糖膜。
进一步的，所述步骤(1)中加入的三甲胺与环氧氯丙烷的质量比为：1:1.5-3。
进一步的，所述步骤(2)中分子筛的孔径为3-5nm，所述XDK吸附剂的孔径为5-15nm，所述硝酸铜溶液的质量分数为8-15％。
进一步的，所述步骤(3)中加入甘油的质量是壳聚糖质量的20-25％。
进一步的，所述步骤(3)中冰乙酸水溶液的体积分数为1-2％。
进一步的，所述步骤(5)中将成型的膜洗涤和干燥至PH>6，烘干失重＜6％。
制得的壳聚糖改性的脱硫吸附剂在变压器油处理中的应用，其具体步骤如下：将壳聚糖改性的脱硫吸附剂按照4％油重加到瓶中浸泡浸泡24-48小时，油温控制在55-70℃，不时摇晃，进行脱硫处理，得到脱硫后的变压器油。
本发明以分子筛和XDK吸附剂为初始吸附原料，进行纳米铜的金属负载，再通过壳聚糖钠盐改性，壳聚糖钠本身就有脱硫能力，加入分子筛和XDK吸附剂后，壳聚糖金属配合物易于进入分子筛和XDK吸附剂表面，吸附效果更好，提升脱色脱硫效果，再采用羟丙基三甲基氯化铵进行脱泡交联，羟丙基固化金属离子，得到壳聚糖改性的脱硫吸附剂，本发明改性制得的吸附剂可以吸附不同大小的劣化含硫分子，XDK吸附剂具有强极性，吸附能力强，本发明具有生产成本较低，吸附剂价格较低、能够有效脱除油样中的腐蚀性硫，脱硫率高、无污染、适合于深度脱硫等特点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
一种壳聚糖改性的脱硫吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备中间体羟丙基三甲基氯化铵：在4℃下将浓HCl滴加于三甲胺中反应生成三甲胺盐酸盐，10min后于31℃下加入环氧氯丙烷，再搅拌加热至51℃，1h后缓慢滴加NaOH溶液，使三甲胺盐酸盐慢慢分解出三甲胺并与环氧氯丙烷反应生成缩水甘油三甲基氯化铵，继续搅拌2h，最后减压蒸馏得到羟丙基三甲基氯化铵，其中加入的三甲胺与环氧氯丙烷的质量比为：1:1.5；
(2)纳米载铜吸附剂的制备：按照质量比为1:1分别取孔径为3-5nm分子筛和孔径为5-15nm的XDK吸附剂，加入到质量分数为8％的硝酸铜溶液中浸泡，在室温下搅拌反应一段时间后，取出浸泡的分子筛和XDK吸附剂，用蒸馏水反复洗涤过滤，将滤出物干燥后，放进还原炉，500℃在N2气氛中将二价铜进行还原；
(3)壳聚糖钠盐的制备：将壳聚糖溶于质量分数2％的冰乙酸水溶液中，得到质量浓度为25g/L的壳聚糖溶液，向壳聚糖溶液中加入壳聚糖质量的20％的乙二醇，在搅拌器中搅拌均匀，再加入壳聚糖质量的4％的NaOH固体进行反应，得到壳聚糖钠盐；
(4)壳聚糖对纳米载铜吸附剂的改性：将经步骤(2)还原后冷却的干燥物按25:1的质量比加入步骤(3)所得的壳聚糖钠盐，按25:1的质量比加入步骤(1)中所得的羟丙基三甲基氯化铵进行交联及脱泡，得到壳聚糖纳米载铜吸附剂的预凝胶溶液；
(5)压制成型：将步骤(4)所得的壳聚糖预凝胶溶液流延于模具中进行膜成型，最后将成型的膜进行洗涤和干燥，得到产品纳米载铜吸附剂壳聚糖膜。
实施例2
一种壳聚糖改性的脱硫吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备中间体羟丙基三甲基氯化铵：在5℃下将浓HCl滴加于三甲胺中反应生成三甲胺盐酸盐，10min后于25℃下加入环氧氯丙烷，再搅拌加热至55℃，1h后缓慢滴加NaOH溶液，使三甲胺盐酸盐慢慢分解出三甲胺并与环氧氯丙烷反应生成缩水甘油三甲基氯化铵，继续搅拌2h，最后减压蒸馏得到羟丙基三甲基氯化铵，其中加入的三甲胺与环氧氯丙烷的质量比为：1:2；
(2)纳米载铜吸附剂的制备：按照质量比为1:1分别取孔径为3-5nm分子筛和孔径为5-15nm的XDK吸附剂，加入到质量分数为14％的硝酸铜溶液中浸泡，在室温下搅拌反应一段时间后，取出浸泡的分子筛和XDK吸附剂，用蒸馏水反复洗涤过滤，将滤出物干燥后，放进还原炉，500℃在N2气氛中将二价铜进行还原；
(3)壳聚糖钠盐的制备：将壳聚糖溶于质量分数1％的冰乙酸水溶液中，得到质量浓度为20g/L的壳聚糖溶液，向壳聚糖溶液中加入壳聚糖质量的22％的乙二醇，在搅拌器中搅拌均匀，再加入壳聚糖质量的5％的NaOH固体进行反应，得到壳聚糖钠盐；
(4)壳聚糖对纳米载铜吸附剂的改性：将经步骤(2)还原后冷却的干燥物按30:1的质量比加入步骤(3)所得的壳聚糖钠盐，按30:1的质量比加入步骤(1)中所得的羟丙基三甲基氯化铵进行交联及脱泡，得到壳聚糖纳米载铜吸附剂的预凝胶溶液；
(5)压制成型：将步骤(4)所得的壳聚糖预凝胶溶液流延于模具中进行膜成型，最后将成型的膜进行洗涤和干燥，得到产品纳米载铜吸附剂壳聚糖膜。
实施例3
一种壳聚糖改性的脱硫吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备中间体羟丙基三甲基氯化铵：在3℃下将100克5mol/L浓HCl滴加于100克6mol/L三甲胺中反应生成三甲胺盐酸盐，10min后于20℃下加入环氧氯丙烷，再搅拌加热至55℃，1h后缓慢滴加0.5mol/LNaOH溶液，使三甲胺盐酸盐慢慢分解出三甲胺并与环氧氯丙烷反应生成缩水甘油三甲基氯化铵，继续搅拌2h，最后减压蒸馏得到羟丙基三甲基氯化铵，其中加入的三甲胺与环氧氯丙烷的质量比为：1:3；
(2)纳米载铜吸附剂的制备：按照质量比为1:1分别取孔径为3-5nm分子筛和孔径为5-15nm的XDK吸附剂各100克，加入200mL的10％硝酸铜溶液中浸泡，在室温下搅拌反应一段时间后，取出浸泡的分子筛和XDK吸附剂，用蒸馏水反复洗涤过滤，将滤出物干燥后，放进还原炉，500℃在N2气氛中将二价铜进行还原；
(3)壳聚糖钠盐的制备：将壳聚糖溶于质量分数1％的冰乙酸水溶液中，得到质量浓度为28g/L的壳聚糖溶液，向壳聚糖溶液中加入壳聚糖质量的25％的乙二醇，在搅拌器中搅拌均匀，再加入壳聚糖质量的7％的NaOH固体进行反应，得到壳聚糖钠盐；
(4)壳聚糖对纳米载铜吸附剂的改性：将经步骤(2)还原后冷却的干燥物按35:1的质量比加入步骤(3)所得的壳聚糖钠盐，按35:1的质量比加入步骤(1)中所得的羟丙基三甲基氯化铵进行交联及脱泡，得到壳聚糖纳米载铜吸附剂的预凝胶溶液；
(5)压制成型：将步骤(4)所得的壳聚糖预凝胶溶液流延于模具中进行膜成型，最后将成型的膜进行洗涤和干燥，得到产品纳米载铜吸附剂壳聚糖膜。
取大亚湾核电站Transol油D1GEV001TS,厂A油样(具有严重腐蚀性)5×50g，按油重的4％分别加入各种吸附剂浸泡，吸附条件分别是：60℃/48h，60℃/72h，60℃/96h，然后对吸附好的油样过滤得吸附脱硫后的五种变压器油。
以未改性的1：1分子筛和XDK吸附剂对劣化变压器油进行脱硫作为对照，本发明制得的壳聚糖改性脱硫吸附剂处理后的变压器油作为实验组，原始劣化变压器油作为空白组，对脱硫后的变压器油分别用大庆日上腐蚀性硫分析仪测量其总硫含量并测定介损指标，其数据结果如下表所示：
Figure BDA0002627676640000081
通过以上试验，从以上测量的含硫的数据可以看出，本发明制得的壳聚糖改性脱硫吸附剂对大亚湾核电站具有严重腐蚀性的Transol油的脱硫效果相较于未改性的质量比为1：1的分子筛和XDK吸附剂的效果更佳显著，也做了单一分子筛和XDK吸附剂的脱硫效果实验，其脱硫效果远远不及本发明制得的壳聚糖改性脱硫吸附剂。
在不同温度的处理下，本发明制得的壳聚糖改性脱硫吸附剂的脱硫效果数据如下表所示：
Figure BDA0002627676640000082
通过以上测量的含硫的数据可以看出，一段温度范围内，脱硫吸附的温度越高粘度越低吸附脱硫效果越好，温度过高，会发生氧化，考虑到尽量减低变压器油老化的影响，脱硫吸附剂的最佳吸附温度设定为55-70℃。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (4)

1.一种壳聚糖改性的脱硫吸附剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）制备中间体羟丙基三甲基氯化铵：在 3-5℃下将浓 HCl溶液滴加于三甲胺中反应生成三甲胺盐酸盐，10 min后于20-35℃下加入环氧氯丙烷，再搅拌加热至 45-55℃，1 h后缓慢滴加NaOH溶液，使三甲胺盐酸盐慢慢分解出三甲胺并与环氧氯丙烷反应生成缩水甘油三甲基氯化铵，继续搅拌 2h，最后减压蒸馏得到羟丙基三甲基氯化铵；
（2）纳米载铜吸附剂的制备：按照质量比为1:1分别取分子筛和XDK吸附剂，加入硝酸铜溶液中浸泡，在室温下搅拌反应一段时间后，取出浸泡的分子筛和XDK吸附剂，用蒸馏水反复洗涤过滤，将滤出物干燥后，放进还原炉，500℃在N2气氛中将二价铜进行还原；
（3）壳聚糖钠盐的制备：将壳聚糖溶于冰乙酸水溶液中，得到质量浓度为20-30g/L的壳聚糖溶液，向壳聚糖溶液中加入乙二醇，在搅拌器中搅拌均匀，再加入壳聚糖质量的4-8%的NaOH固体进行反应，得到壳聚糖钠盐；
（4）壳聚糖对纳米载铜吸附剂的改性：将经步骤（2）还原后冷却的干燥物按20-40:1的质量比加入步骤（3）所得的壳聚糖钠盐，按20-40:1的质量比加入步骤（1）中所得的羟丙基三甲基氯化铵进行交联及脱泡，得到壳聚糖纳米载铜吸附剂的预凝胶溶液；
（5）压制成型：将步骤（4）所得的壳聚糖预凝胶溶液流延于模具中进行膜成型，最后将成型的膜进行洗涤和干燥，得到产品纳米载铜吸附剂壳聚糖膜；
所述步骤（1）中加入的三甲胺与环氧氯丙烷的质量比为：1:1.5-3；
所述步骤（2）中分子筛的孔径为3-5nm，所述XDK吸附剂的孔径为5-15nm，所述硝酸铜溶液的质量分数为8-15%。
2.根据权利要求1所述的壳聚糖改性的脱硫吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中冰乙酸水溶液的体积分数为1-2%。
3.根据权利要求1所述的壳聚糖改性的脱硫吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中将成型的膜洗涤和干燥至PH>6， 烘干失重＜6%。
4.如权利要求1所述方法制得的壳聚糖改性的脱硫吸附剂在变压器油处理中的应用，其特征在于：将壳聚糖改性的脱硫吸附剂按照4%油重加到瓶中浸泡24-48小时，油温控制在55-70℃，不时摇晃，进行脱硫处理，得到脱硫后的变压器油。
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