CN115636751A - 一种三甲胺盐酸盐生产工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种三甲胺盐酸盐生产工艺，包括以下步骤：步骤一，将三甲胺气体与高压雾化的盐酸通入高压反应釜中，步骤二，将高压反应产物与沸石颗粒一同加入减压蒸馏反应釜中。通过粉末磨粉机对第一降温产物磨粉后，为了让离心机更快的甩出其中的水分，再用超声波均质混合仪获得混合产物，通过超声波均质混合仪，可将沸石粉末和三甲胺盐酸盐粉末有效均混，获得的多效三甲胺盐酸盐中的沸石，不会在三甲胺盐酸盐进一步合成氯化胆碱过程中反应，在合成氯化胆碱后，会保留在氯化胆碱中，成为猪饲料中一部分添加剂，而在通过包装袋包装的三甲胺盐酸盐后，由于内部加入沸石，使得三甲胺盐酸盐不易受潮。

Description

一种三甲胺盐酸盐生产工艺

技术领域

本发明属于饲料添加剂制备技术领域，具体涉及一种三甲胺盐酸盐生产工艺。

背景技术

三甲胺盐酸盐常用于直接合成养猪饲料添加剂中氯化胆碱，在合成三甲胺盐酸盐通常采用浓度为29％～31％盐酸和99.8％三甲胺气体进行合成，合成过程中，通常采用合成釜将盐酸和三甲胺加热搅拌，通过减压蒸馏的方式去除气体和水，再通过离心机将上述反应产物进行离心脱水，最后加入烘干机烘干，制得三甲胺盐酸盐，然而在减压蒸馏过程、离心脱水和烘干工艺中，由于产物多呈片块状堆积的状态进入各个工艺中，脱水存在阻碍性，各工艺应用在脱水方面耗时较长，另外通过包装袋包装的三甲胺盐酸盐再未进行氯化胆碱合成前，易受潮；

而作为另一种养猪饲料添加剂的沸石，具有较强的吸附性、离子交换性、催化和耐酸耐热等性能，而当猪食用后，能够缓解及预防一些化合物、重金属以及氨的毒害作用，在饲料中添加沸石能够吸附胃肠道内的NH4+,使大部分原本要以尿的方式排出体外的氮转化为以粪便的方式排出体外，从而在降低了大气内氨气的浓度，由于其特殊的吸收氨气和水的高效性能，有必要设计一种能够在合成三甲胺盐酸盐过程中，加入沸石而进行干燥和辅效目的的生产工艺。

发明内容

本发明的目的在于提供一种三甲胺盐酸盐生产工艺，以解决现有技术中存在的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种三甲胺盐酸盐生产工艺，包括以下步骤：

步骤一：将三甲胺气体与高压雾化的盐酸通入高压反应釜中，并控制反应温度50℃～80℃，反应时间至少为7小时，获得高压反应产物；

步骤二：将高压反应产物与沸石颗粒一同加入减压蒸馏反应釜中，浓缩产物控制蒸馏温度为100℃，蒸馏压力-0.8Mpa，蒸馏时间为8h，获得减压蒸馏产物，在此过程中沸石颗粒能够对水气和氨气进行吸收，提高脱水能力，降低脱水时间；

步骤三：将减压蒸馏产物置于冷藏室中，降温至25℃，获得第一降温产物；

步骤四：将第一降温产物加入粉末磨粉机中，获得磨粉后，将磨粉加入冷藏室中，降温至20℃，获得第二降温产物；

步骤五：将第二降温产物加入离心机，设定甩干时间为3小时，获得离心产物；

步骤六：将离心产物加入精筛机，去除较粗沸石粉末，获得精筛产物；

步骤七：将精筛产物加入超声波均质混合仪中，设定振频为20KHZ,震动时间为2～3小时，获得混合产物；

步骤八：将混合产物加入微波干燥机中干燥，干燥时间为5～6小时，获得多效三甲胺盐酸盐。

优选的，所述步骤一中，三甲胺气体浓度为99.8％，盐酸浓度为29％～31％。

优选的，所述步骤二中，每1000克高压反应产物，与之混合的沸石颗粒为20～50克，并且沸石颗粒选用粒径1毫米。

优选的，所述步骤四中，设定粉末磨粉机细粉成品粒度在800～2000目。

优选的，所述步骤六中，在精筛机中选用1000～2000目筛网。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：在减压蒸馏过程中，通过加入沸石颗粒，沸石颗粒能够对水气和氨气进行吸收，提高脱水能力，降低脱水时间，再通过粉末磨粉机对第一降温产物磨粉后，为了让离心机更快的甩出其中的水分，再用超声波均质混合仪获得混合产物，通过超声波均质混合仪，可将沸石粉末和三甲胺盐酸盐粉末有效均混，提高沸石粉末对三甲胺盐酸盐粉末中氨气和水分进行吸收，最后通过微波干燥机中干燥，获得的多效三甲胺盐酸盐中的沸石，不会在三甲胺盐酸盐进一步合成氯化胆碱过程中反应，在合成氯化胆碱后，会保留在氯化胆碱中，成为猪饲料中一部分添加剂，而在通过包装袋包装的三甲胺盐酸盐后，由于内部加入沸石，使得三甲胺盐酸盐不易受潮。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。

一种三甲胺盐酸盐生产工艺，包括以下步骤：

步骤一：将三甲胺气体与高压雾化的盐酸通入高压反应釜中，并控制反应温度80℃，反应时间为9小时，获得高压反应产物，三甲胺气体浓度为 99.8％，盐酸浓度为29％，此时的高压反应产物中伴有水以及氨气的存在；

步骤二：将高压反应产物与沸石颗粒一同加入减压蒸馏反应釜中，减压蒸馏的目的在于将高压反应产物中水进行初步去除，并且降低产物中氨气含量，浓缩产物控制蒸馏温度为100℃，蒸馏压力-0.8Mpa，蒸馏时间为8h，获得减压蒸馏产物，步骤二中，每1000克高压反应产物，与之混合的沸石颗粒为40克，并且沸石颗粒选用粒径1毫米，选用沸石颗粒，在减压蒸馏反应釜中与高压反应产物混合时，能够对高压反应产物中水分和氨气进行吸收。

步骤三：将减压蒸馏产物置于冷藏室中，降温至25℃，获得第一降温产物，降温的目的是为了获得片块状堆积状态三甲胺盐酸盐；

步骤四：将第一降温产物加入粉末磨粉机中，获得磨粉后，将磨粉加入冷藏室中，降温至20℃，获得第二降温产物，由于粉末磨粉机对三甲胺盐酸盐和沸石颗粒精磨过程中会产生热量，通过降温获得粉末状三甲胺盐酸盐，步骤四中，设定粉末磨粉机细粉成品粒度在1340目，通过粉末磨粉机将第一降温产物磨粉，为了让离心机更快的甩出其中的水分；

步骤五：将第二降温产物加入离心机，设定甩干时间为3小时，获得离心产物；

步骤六：将离心产物加入精筛机，去除较粗沸石粉末，获得精筛产物，去除较粗的沸石粉末主要利于三甲胺盐酸盐进一步合成氯化胆碱，步骤六中，在精筛机中选用1000目筛网；

步骤七：将精筛产物加入超声波均质混合仪中，设定振频为20KHZ,震动时间为2～3小时，获得混合产物，通过超声波均质混合仪，可将沸石粉末和三甲胺盐酸盐粉末有效均混，提高沸石粉末对三甲胺盐酸盐粉末中氨气和水分进行吸收；

步骤八：将混合产物加入微波干燥机中干燥，干燥时间为6小时，获得多效三甲胺盐酸盐，多效三甲胺盐酸盐中的沸石，不会在三甲胺盐酸盐进一步合成氯化胆碱过程中反应，在合成氯化胆碱后，会保留在氯化胆碱中，成为猪饲料中一部分添加剂，而在通过包装袋包装的三甲胺盐酸盐后，由于内部加入沸石，使得三甲胺盐酸盐不易受潮。

以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种三甲胺盐酸盐生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：将三甲胺气体与高压雾化的盐酸通入高压反应釜中，并控制反应温度50℃～80℃，反应时间至少为7小时，获得高压反应产物；

步骤二：将高压反应产物与沸石颗粒一同加入减压蒸馏反应釜中，浓缩产物控制蒸馏温度为100℃，蒸馏压力-0.8Mpa，蒸馏时间为8h，获得减压蒸馏产物；

步骤三：将减压蒸馏产物置于冷藏室中，降温至25℃，获得第一降温产物；

步骤四：将第一降温产物加入粉末磨粉机中，获得磨粉后，将磨粉加入冷藏室中，降温至20℃，获得第二降温产物；

步骤五：将第二降温产物加入离心机，设定甩干时间为3小时，获得离心产物；

步骤六：将离心产物加入精筛机，去除较粗沸石粉末，获得精筛产物；

步骤七：将精筛产物加入超声波均质混合仪中，设定振频为20KHZ,震动时间为2～3小时，获得混合产物；

步骤八：将混合产物加入微波干燥机中干燥，干燥时间为5～6小时，获得多效三甲胺盐酸盐。

2.根据权利要求1所述的一种三甲胺盐酸盐生产工艺，其特征在于：所述步骤一中，三甲胺气体浓度为99.8％，盐酸浓度为29％～31％。

3.根据权利要求1所述的一种三甲胺盐酸盐生产工艺，其特征在于：所述步骤二中，每1000克高压反应产物，与之混合的沸石颗粒为20～50克，并且沸石颗粒选用粒径1毫米。

4.根据权利要求1所述的一种三甲胺盐酸盐生产工艺，其特征在于：所述步骤四中，设定粉末磨粉机细粉成品粒度在800～2000目。

5.根据权利要求1所述的一种三甲胺盐酸盐生产工艺，其特征在于：所述步骤六中，在精筛机中选用1000～2000目筛网。