CN112047853A - 一种土壤除铅阻隔剂的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种土壤除铅阻隔剂的制备方法，步骤一：取4‑甲氧基苯甲酰胺溶液调节pH至9～10得到混合液一；步骤二：向混合液一中加入甲醛溶液进行羟甲基化反应得到混合液二；步骤三：向混合液二中加入二烯丙基胺进行接枝反应得到土壤除铅阻隔剂，本发明的土壤除铅阻隔剂能够在絮凝剂结构中引入捕捉铅离子的基团，使其同时具有与铅离子反应和絮凝两种性能，可以获得有效的去除铅离子的实用方法，本发明的制备方法合成条件易于掌握、除铅效率高、铅残留量低，对土壤中铅离子的去除率可达92.0％能满足国家对于土壤中铅离子污染物的检出要求。
Description
技术领域
本发明属于材料学技术领域，具体涉及一种土壤除铅阻隔剂的制备方法及应用。
背景技术
铅离子是土壤中常见的重金属污染物之一，能造成严重的生态环境问题，且毒性极大，对人体健康和动植物生长都有严重危害。铅在人体的积累可引起神经系统、造血系统、消化系统和肝、肾等损害，在植物中的积累会影响植物生长。随着工业的快速发展，农药、化肥等的不合理施用以及污水灌溉，导致土壤铅离子污染日益严重。土壤环境质量标准GB15618-2008规定土壤总铅含量的二级标准为：居住用地不大于300mg/kg；商工业用地不大于600mg/kg；农业用地又作了细小划分，水田旱地不大于80mg/kg，菜地不大于50mg/kg。因此土壤铅污染的治理也日益引起重视。
目前铅污染土壤的修复技术主要有物理修复、化学修复、生物修复三类。物理修复包括刮土、填埋、复土等方法，具有破坏性，二次污染严重。生物修复主要是利用动植物或微生物来去除土壤中的铅离子，因寻找具有相应的特定降解功能的生物是一个难点而应用受限，絮凝沉淀技术是目前国内外普遍使用的一种重金属污染物治理的操作技术，具有不可替代的优势，如试剂用量少、操作简便、成本低且可大规模应用。然而，根据絮凝剂絮凝机理，普通絮凝剂仅有絮凝作用，不能除去水溶性铅离子。
发明内容
针对现有制备技术的缺陷和不足，本发明的目的是提供了一种土壤除铅阻隔剂的制备方法及应用，解决了现有技术中的絮凝剂仅有絮凝作用，不能除去水溶性铅离子的问题。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案予以实现：
一种土壤除铅阻隔剂的制备方法，包括：
步骤一：取4-甲氧基苯甲酰胺溶液调节pH至9～10得到混合液一；
步骤二：向混合液一中加入甲醛溶液进行羟甲基化反应得到混合液二；
步骤三：向混合液二中加入二烯丙基胺进行接枝反应得到产物土壤除铅阻隔剂。
所述步骤一中通过向所述4-甲氧基苯甲酰胺溶液中加入氢氧化钠溶液调节pH至9～10，所述4-甲氧基苯甲酰胺溶液的浓度为1％，所述氢氧化钠溶液的浓度为10％。
所述步骤二中的羟甲基化反应在水热加热45℃～50℃下进行1h，所述甲醛溶液的浓度为10％，所述4-甲氧基苯甲酰胺与甲醛的摩尔比为1:0.6～0.8。
所述步骤三中接枝反应中二烯丙基胺溶液的浓度为10％，所述4-甲氧基苯甲酰胺与二烯丙基胺的摩尔比为1:0.7～1。
所述接枝反应的反应时间为2h。
一种土壤除铅阻隔剂用于土壤中除铅的应用。
向土壤除铅阻隔剂中加入活化剂与纯水得到混合液四，将所述混合液四喷洒于10组不同区域的土壤表面，分别对10组不同区域喷洒混合液四前后的土壤进行取样，分别测定铅离子浓度。
所述活化剂为三甲基羟乙基铵四氟硼酸盐，所述土壤除铅阻隔剂的含量为：1.6％，所述三甲基羟乙基铵四氟硼酸盐的含量为：1％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明的土壤除铅阻隔剂能够在絮凝剂结构中引入捕捉铅离子的基团，使其同时具有与铅离子反应和絮凝两种性能，可以获得有效的去除铅离子的实用方法，4-甲氧基苯甲酰胺因絮凝效果好、工艺成熟，是目前广泛应用的有机高分子絮凝剂，二烯丙基胺携带的螯合基团能够有效的捕捉水溶性铅离子，产生沉淀。因此，本发明以4-甲氧基苯甲酰胺分子链为骨架，按照Mannich反应机理，通过甲醛甲基化接枝具有螯合功能基团的二烯丙基胺分子，合成得到土壤除铅阻隔剂，该阻隔剂既具有捕捉铅离子的螯合性能又具有絮凝性能，从而实现了高效去除土壤中的铅离子的目的。
(2)本发明的制备方法合成条件易于掌握、除铅效率高、铅残留量低，对土壤中铅离子的去除率可达92.0％，能满足国家对于土壤中铅离子污染物的检出要求。
(3)本发明的应用，对比其他的土壤铅污染修复技术，采用絮凝剂进行化学淋洗，对土壤不具有破坏性，没有二次污染，可应用于大面积的土壤处理。
以下结合实施例对本发明的具体内容作进一步详细解释说明。
附图说明
图1为本发明的土壤除铅阻隔剂的IR谱图；
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行说明，但本发明不限于以下的实施例，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
在本发明的以下实施例中所用原料：4-甲氧基苯甲酰胺溶液，市售；甲醛溶液，市售；二烯丙基胺，市售；氢氧化钠溶液，市售；三甲基羟乙基铵四氟硼酸盐，市售。
实施例1
本实施例给出一种土壤除铅阻隔剂的制备方法，包括：
取100mL1％4-甲氧基苯甲酰胺溶液，向4-甲氧基苯甲酰胺溶液中加入10％氢氧化钠溶液调节PH至10得到混合液1，将混合液一移入配有冷凝管和滴液漏斗的三口瓶中；
按4-甲氧基苯甲酰胺与甲醛的摩尔比为1:0.7的比例向三口瓶中加入10％甲醛溶液6.4mL，并将三口瓶放入烧杯中在50℃下进行水热加热1h得到混合液二；
按4-甲氧基苯甲酰胺与二烯丙基胺的摩尔比为1:0.84的比例向三口瓶中加入10％二烯丙基胺溶液7.6mL，反应2h得到产物土壤除铅阻隔剂，本实施例得到的土壤除铅阻隔剂又称叔胺型二烯丙基胺接枝螯合集团絮凝剂。
结构鉴定：
本实施例制得的产物的IR谱图如图1所示。
本实施例制得的产物的1H-NMR谱图为：90.9％。1H NMR(D2O)/δ(ppm)：1.40(t，3H，J＝5Hz，CH3)，3.79(s，3H，CH3)，4.12(q，2H，J＝5Hz，CH2)，7.32(s，1H，imidazolium-H)，7.38(s，1H，imidazolium-H)，8.59(s，1H，imidazolium-H)；13C NMR(D2O)/δ(ppm)：14.45，35.58，44.76，121.83，123.43，135.54；IR(Nujol)，ν/cm-1：3160.3，3117.3(咪唑环C-H)，2989.0(C-H)，1574.5，1466.8，1171.7(杂环骨架振动)，1059.2(B-F)。
根据上述IR谱图和1H-NMR谱图可以证实本实施例的产物是叔胺型二烯丙基胺接枝螯合集团絮凝剂。
取0.8ml土壤除铅阻隔剂与0.5g离子液体三甲基羟乙基铵四氟硼酸盐作为活化剂加入至500mL纯水中，喷洒于200cm2土壤表面；选定10块不同区域的土壤，进行10次喷洒试验，以综合判断该土壤除铅阻隔剂对含铅土壤的治理效果，其中，活化剂的作用是活化土壤除铅阻隔剂提高絮凝效果。分别对喷洒土壤除铅阻隔剂溶液前后的土壤进行取样，测定铅离子浓度变化。具体的取样方法为：在每个200cm2取样样方中，按照距土壤表面厚度为10cm，直径为2.5cm的柱体随机取20个表层矿质土壤样品，完全混合后作为1个样品，测定该样品的铅离子浓度。经转化计算，测得土壤除铅率为92.0％。
实施例2
本实施例给出一种土壤除铅阻隔剂的制备方法，包括：
取100mL1％4-甲氧基苯甲酰胺溶液，向4-甲氧基苯甲酰胺溶液中加入10％氢氧化钠溶液调节PH至9得到混合液一，将混合液一移入配有冷凝管和滴液漏斗的三口瓶中；
按4-甲氧基苯甲酰胺与甲醛的摩尔比为1:0.7的比例向三口瓶中加入10％甲醛溶液6.4mL，并将三口瓶放入烧杯中在50℃下进行水热加热1h得到混合液二；
按4-甲氧基苯甲酰胺与二烯丙基胺的摩尔比为1:0.84的比例向三口瓶中加入10％二烯丙基胺溶液7.6mL，反应2h得到产物土壤除铅阻隔剂。
本实施例的产物结构鉴定谱图和结果与实施例1相同。
取0.8ml土壤除铅阻隔剂与0.5g离子液体三甲基羟乙基铵四氟硼酸盐作为活化剂加入至500mL纯水中，喷洒于200cm2土壤表面；选定10块不同区域的土壤，进行10次喷洒试验，以综合判断该土壤除铅阻隔剂对含铅土壤的治理效果，其中，活化剂的作用是活化土壤除铅阻隔剂提高絮凝效果。分别对喷洒土壤除铅阻隔剂溶液前后的土壤进行取样，测定铅离子浓度变化。具体的取样方法为：在每个200cm2取样样方中，按照距土壤表面厚度为10cm，直径为2.5cm的柱体随机取20个表层矿质土壤样品，完全混合后作为1个样品，测定该样品的铅离子浓度。经转化计算，测得土壤除铅率为91.4％。
本实施例的鉴定结果与实施例1相同。
实施例3
本实施例给出的一种土壤除铅阻隔剂的制备方法。
本实施例与实施例1的区别在于4-甲氧基苯甲酰胺、甲醛与二烯丙基胺的摩尔比为1：1：1，其余条件不变。
本实施例的土壤除铅阻隔剂的制备方法制得的土壤除铅阻隔剂用于土壤中除铅的应用，具体的应用条件与实施例1相同，经转化计算，测得土壤除铅率为88％，记录于表1。
本实施例的产物结构鉴定谱图和结果与实施例1相同。
实施例4
本实施例给出的一种土壤除铅阻隔剂的制备方法。
本实施例与实施例1的区别在于，4-甲氧基苯甲酰胺、甲醛与二烯丙基胺的摩尔比为1：0.5：0.6，其余条件不变。
本实施例的土壤除铅阻隔剂的制备方法制得的土壤除铅阻隔剂用于土壤中除铅的应用，具体的应用条件与实施例1相同，经转化计算，测得土壤除铅率为87％，记录于表1。
本实施例的产物结构鉴定谱图和结果与实施例1相同。
实施例5
本实施例给出的一种土壤除铅阻隔剂的制备方法。
本实施例与实施例1的区别在于，接枝反应的反应时间为1h，其余条件不变。
本实施例的土壤除铅阻隔剂的制备方法制得的土壤除铅阻隔剂用于土壤中除铅的应用，具体的应用条件与实施例1相同，经转化计算，测得土壤除铅率为88％，记录于表1。
本实施例的产物结构鉴定谱图和结果与实施例1相同。
实施例6
本实施例给出的一种土壤除铅阻隔剂的制备方法。
本实施例与实施例1的区别在于，接枝反应的反应时间为3h，其余条件不变。
本实施例的土壤除铅阻隔剂的制备方法制得的土壤除铅阻隔剂用于土壤中除铅的应用，具体的应用条件与实施例1相同，经转化计算，测得土壤除铅率为89.2％，记录于表1。
本实施例的产物结构鉴定谱图和结果与实施例1相同。
实施例7
本实施例给出的一种土壤除铅阻隔剂的制备方法。
本实施例与与实施例1的区别在于，羟甲基化反应时间为0.5h，其余条件不变。
本实施例的土壤除铅阻隔剂的制备方法制得的土壤除铅阻隔剂用于土壤中除铅的应用，具体的应用条件与实施例1相同，经转化计算，测得土壤除铅率为88.1％，记录于表1。
本实施例的产物结构鉴定谱图和结果与实施例1相同。
实施例8
本实施例给出的一种土壤除铅阻隔剂的制备方法。
本实施例与与实施例1的区别在于，羟甲基化反应时间为2h，其余条件不变。
本实施例的土壤除铅阻隔剂的制备方法制得的土壤除铅阻隔剂用于土壤中除铅的应用，具体的应用条件与实施例1相同，经转化计算，测得土壤除铅率为90.2％，记录于表1。
本实施例的产物结构鉴定谱图和结果与实施例1相同。
实施例9
本实施例给出的一种土壤除铅阻隔剂的制备方法。
本实施例与实施例1的区别在于：调节4-甲氧基苯甲酰胺的pH至3，其余条件不变。
本实施例的土壤除铅阻隔剂的制备方法制得的土壤除铅阻隔剂用于土壤中除铅的应用，具体的应用条件与实施例1相同，经转化计算，测得土壤除铅率为78.4％，记录于表1。
本实施例的产物结构鉴定谱图和结果与实施例1相同。
实施例10
本实施例给出的一种土壤除铅阻隔剂的制备方法。
本实施例与实施例1的区别在于：调节4-甲氧基苯甲酰胺的pH至7，其余条件不变。
本实施例的土壤除铅阻隔剂的制备方法制得的土壤除铅阻隔剂用于土壤中除铅的应用，具体的应用条件与实施例1相同，经转化计算，测得土壤除铅率为88.6％，记录于表1。
本实施例的产物结构鉴定谱图和结果与实施例1相同。
实施例11
本实施例给出的一种土壤除铅阻隔剂的制备方法。
本实施例与实施例1的区别在于：调节4-甲氧基苯甲酰胺的pH至11，其余条件不变。
本实施例的土壤除铅阻隔剂的制备方法制得的土壤除铅阻隔剂用于土壤中除铅的应用，具体的应用条件与实施例1相同，经转化计算，测得土壤除铅率为90.1％，记录于表1。
本实施例的产物结构鉴定谱图和结果与实施例1相同。
实施例12
本实施例给出的一种土壤除铅阻隔剂的制备方法。
本实施例与实施例1的区别在于：水热加热的反应温度为40℃，其余条件不变。
本实施例的土壤除铅阻隔剂的制备方法制得的土壤除铅阻隔剂用于土壤中除铅的应用，具体的应用条件与实施例1相同，经转化计算，测得土壤除铅率为86.1％，记录于表1。
本实施例的产物结构鉴定谱图和结果与实施例1相同。
实施例13
本实施例给出的一种土壤除铅阻隔剂的制备方法。
本实施例与实施例1的区别在于：水热加热的反应温度为60℃，其余条件不变。
本实施例的土壤除铅阻隔剂的制备方法制得的土壤除铅阻隔剂用于土壤中除铅的应用，具体的应用条件与实施例1相同，经转化计算，测得土壤除铅率为90.7％，记录于表1。
本实施例的产物结构鉴定谱图和结果与实施例1相同。
表1不同条件制备的土壤除铅阻隔剂对土壤的除铅率
由表1可以得出，当4-甲氧基苯甲酰胺、甲醛与二烯丙基胺的摩尔比为1：0.7：0.84，4-甲氧基苯甲酰胺与甲醛的羟甲基化反应时间为1h，加入二烯丙基胺后的接枝反应时间为2h，反应pH控制为10，水热反应温度控制在50℃，所制备的土壤除铅阻隔剂对土壤中的铅离子去除效率最高，可达92.0％。
实施例14
本实施例给出一种土壤除铅阻隔剂用于土壤中除铅的应用。
本实施例与实施例1的区别在于，活化剂的种类为N-丁基吡啶硝酸盐，其余条件不变，得到混合溶液四。
分别对喷洒上述混合溶液四前后的土壤进行取样，经转化计算，测得土壤除铅率为74.8％，记录于表2。
实施例15
本实施例给出一种土壤除铅阻隔剂用于土壤中除铅的应用。
本实施例与实施例1的区别在于，活化剂的种类为1-氨乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，其余条件不变，得到混合溶液四。
分别对喷洒上述混合溶液四前后的土壤进行取样，经转化计算，测得土壤除铅率为73.1％，记录于表2。
实施例16
本实施例给出一种土壤除铅阻隔剂用于土壤中除铅的应用。
本实施例与实施例1的区别在于，活化剂的用量为0.4g，其余条件不变，得到混合溶液四。
分别对喷洒上述混合溶液四前后的土壤进行取样，经转化计算，测得土壤除铅率为73.1％，记录于表2。
实施例17
本实施例给出一种土壤除铅阻隔剂用于土壤中除铅的应用。
本实施例与实施例1的区别在于，活化剂的用量为0.6g，其余条件不变，得到混合溶液四。
分别对喷洒上述混合溶液四前后的土壤进行取样，经转化计算，测得土壤除铅率为73.1％，记录于表2。
表2不同活化剂对土壤中除铅率的影响
由表2可以得出，改变活化剂的种类，土壤除铅阻隔剂对土壤中的除铅效率分别是92.0％，74.8％，73.1％，所以使用离子液体三甲基羟乙基铵四氟硼酸盐作为活化剂时，对土壤中的除铅效果最好，改变活化剂的用量，土壤除铅阻隔剂对土壤中的除铅效率分别是92.0％，83.6％，85.7％，所以活化剂三甲基羟乙基铵四氟硼酸盐的用量为0.5g时，对土壤中的除铅效果最好。
对比例
以4-甲氧基苯甲酰胺溶液单独作为絮凝剂用于含铅土壤处理，取0.5g活化剂三甲基羟乙基铵四氟硼酸盐和0.8mL4-甲氧基苯甲酰胺加到500mL纯水中，喷洒于200cm2土壤表面。分别对喷洒上述前后的土壤进行取样，测定铅离子浓度变化，计算铅离子去除效率为11.4％；
直接将二烯丙基胺用于含铅土壤处理，将0.5g活化剂三甲基羟乙基铵四氟硼酸盐和0.8mL二烯丙基胺加到500mL纯水中，喷洒于200cm2土壤表面，分别对喷洒上述前后的土壤进行取样，测定铅离子浓度变化，计算铅离子去除效率为12.6％。
上述对比例中，单独以4-甲氧基苯甲酰胺溶液单独作为絮凝剂用于含铅土壤处理时，由于4-甲氧基苯甲酰胺不具备高效捕捉水溶性铅离子的基团，水溶性铅离子无法形成不溶性颗粒，因此4-甲氧基苯甲酰胺不能发挥絮凝作用；4-甲氧基苯甲酰胺自带的酰胺基能够捕捉少量的铅离子然后生成絮凝沉淀，所以对铅离子的去除率较低；单独使用二烯丙基胺时，因二烯丙基胺具有捕捉铅离子的活性基团，但不具有絮凝沉淀性能，铅离子和二烯丙基胺仍以可溶性分子形式存在于土壤中，无法通过絮凝沉淀从土壤中脱离，所以对铅离子的去除率较低。
Claims (8)
1.一种土壤除铅阻隔剂的制备方法，其特征在于，包括：
步骤一：取4-甲氧基苯甲酰胺溶液调节pH至9～10得到混合液一；
步骤二：向混合液一中加入甲醛溶液进行羟甲基化反应得到混合液二；
步骤三：向混合液二中加入二烯丙基胺进行接枝反应得到产物土壤除铅阻隔剂。
2.如权利要求1所述的土壤除铅阻隔剂的制备方法，其特征在于，所述步骤一中通过向所述4-甲氧基苯甲酰胺溶液中加入氢氧化钠溶液调节pH至9～10，所述4-甲氧基苯甲酰胺溶液的浓度为1％，所述氢氧化钠溶液的浓度为10％。
3.如权利要求1所述的土壤除铅阻隔剂的制备方法，其特征在于，所述步骤二中的羟甲基化反应在水热加热45℃～50℃下进行1h，所述甲醛溶液的浓度为10％，所述4-甲氧基苯甲酰胺与甲醛的摩尔比为1:0.6～0.8。
4.如权利要求1所述的土壤除铅阻隔剂的制备方法，其特征在于，所述步骤三中接枝反应中二烯丙基胺溶液的浓度为10％，所述4-甲氧基苯甲酰胺与二烯丙基胺的摩尔比为1:0.7～1。
5.如权利要求1所述的土壤除铅阻隔剂的制备方法，其特征在于，所述接枝反应的反应时间为2h。
6.如权利要求1至5任意一项权利要求所述的土壤除铅阻隔剂的制备方法制得的土壤除铅阻隔剂用于土壤中除铅的应用。
7.如权利要求6所述的应用，其特征在于，向土壤除铅阻隔剂中加入活化剂与纯水得到混合液四，将所述混合液四喷洒于10组不同区域的土壤表面，分别对10组不同区域喷洒混合液四前后的土壤进行取样，分别测定铅离子浓度。
8.如权利要求7所述的应用，其特征在于，所述活化剂为三甲基羟乙基铵四氟硼酸盐，所述土壤除铅阻隔剂的含量为：1.6％，所述三甲基羟乙基铵四氟硼酸盐的含量为：1％。
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