CN112048304B - 一种土壤除镉阻隔剂的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种土壤除镉阻隔剂的制备方法，步骤一：取聚丙烯酰胺凝胶加入蒸馏水中，调节pH至1～2得到混合液一；步骤二：向混合液一中加入甲醛溶液进行羟甲基化反应得到混合液二；步骤三：向混合液二中加入2‑氯苄胺溶液进行接枝反应得到土壤除镉阻隔剂，本发明的土壤除镉阻隔剂能够在絮凝剂结构中引入捕捉镉离子的基团，使其同时具有与镉离子反应和絮凝两种性能，可以获得有效的去除镉离子的实用方法，本发明的制备方法合成条件易于掌握、除镉效率高、镉残留量低，对土壤中镉离子的去除率可达99.8％能满足国家对于土壤中镉离子污染物的检出要求。
Description
技术领域
本发明属于材料学技术领域，具体涉及一种土壤除镉阻隔剂的制备方法及应用。
背景技术
镉离子自20世纪初发现以来，产量连年增长，是土壤中常见的重金属污染物之一。大量镉通过废气、废水、废渣排出，造成严重的生态环境问题。镉在人体的积累可引起肾衰竭、关节炎，癌症等疾病，在植物中的积累会影响植物生长。世界卫生组织规定人体镉的最大允许摄入量为1μg.kg-1.d-1。然而随着工业的快速发展，采矿业、冶金等工业废水的不合理排放、工业污泥的农田施用、污水灌溉及磷肥施用等，导致土壤镉离子污染日益严重。我国镉污染的土壤面积已达20万km2。因此土壤镉污染的治理也日益引起重视。
目前镉污染土壤的修复技术主要有物理修复、化学修复、生物修复三类。物理修复包括刮土、填埋、复土等方法，具有破坏性，二次污染严重。生物修复主要是利用动植物或微生物来去除土壤中的镉离子，因寻找具有相应的特定降解功能的生物是一个难点而应用受限，螯合凝胶因用量少、操作简便、本身无毒性不会造成二次污染且可大规模应用，被普遍应用于重金属污染物治理。然而，普通凝胶不具备特异性除镉功能，去除镉离子的效率低。
发明内容
针对现有制备技术的缺陷和不足，本发明的目的是提供了一种土壤除镉阻隔剂的制备方法及应用，解决了现有技术中的絮凝剂仅有絮凝作用，不能除去水溶性镉离子的问题。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案予以实现：
一种土壤除镉阻隔剂的制备方法，包括：
步骤一：取聚丙烯酰胺凝胶加入蒸馏水中，调节pH至1～2得到混合液一；
步骤二：向混合液一中加入甲醛溶液进行羟甲基化反应得到混合液二；
步骤三：向混合液二中加入2-氯苄胺溶液进行接枝反应得到土壤除镉阻隔剂。
所述步骤一中聚丙烯酰胺凝胶加入蒸馏水后的质量百分浓度为1.56％，通过加入盐酸溶液调节pH至1～2，所述盐酸溶液的浓度为10％。
所述步骤二中的羟甲基化反应在水热加热25℃下进行100min～140min，所述聚丙烯酰胺凝胶与甲醛溶液的质量比为1:0.15～0.3。
所述步骤三中接枝反应中聚丙烯酰胺凝胶与2-氯苄胺溶液的质量比为1:2～2.5。
所述接枝反应的反应时间为100min～140min。
一种土壤除镉阻隔剂用于土壤中除镉的应用。
向土壤除镉阻隔剂中加入活化剂与纯水得到混合液四，将所述混合液四喷洒于10组不同区域的土壤表面，分别对10组不同区域喷洒混合液四前后的土壤进行取样，分别测定镉离子浓度。
所述活化剂为三甲基羟乙基铵四氟硼酸盐，所述土壤除镉阻隔剂的含量为：0.1％，所述三甲基羟乙基铵四氟硼酸盐的含量为：0.1％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明的土壤除镉阻隔剂能够与镉离子发生特异性螯合作用，进而达到除去土壤中镉离子的目的，聚丙烯酰胺凝胶因效果好、工艺成熟，是目前广泛应用的有机高分子凝胶，2-氯苄胺携带的螯合基团能够有效的捕捉水溶性镉离子，产生沉淀。因此，在本文中，我们以聚丙烯酰胺分子链为骨架，按照Mannich反应机理，通过甲醛甲基化接枝具有螯合功能基团的2-氯苄胺分子，合成得到土壤除镉阻隔剂，以高效去除土壤中的镉离子。
(2)本发明的制备方法合成条件易于掌握、除镉效率高、镉残留量低，对土壤中镉离子的去除率可达99.98％，能满足国家对于土壤中镉离子污染物的检出要求。
(3)本发明的应用，对比其他的土壤镉污染修复技术，采用凝胶进行化学淋洗，对土壤不具有破坏性，没有二次污染，可应用于大面积的土壤处理。
以下结合实施例对本发明的具体内容作进一步详细解释说明。
附图说明
图1为本发明的土壤除镉阻隔剂的IR谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行说明，但本发明不限于以下的实施例，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
在本发明的以下实施例中所用原料：聚丙烯酰胺凝胶，市售；甲醛溶液，市售；2-氯苄胺溶液，市售；盐酸溶液，市售；三甲基羟乙基铵四氟硼酸盐，市售。
实施例1
本实施例给出一种土壤除镉阻隔剂的制备方法，包括：
取1.58g聚丙烯酰胺凝胶加入100ml蒸馏水中，加入浓度为10％的盐酸溶液调节PH至1～2得到混合液一，将混合液一移入三口瓶中；
按聚丙烯酰胺与甲醛溶液的质量比为1:0.22的比例向三口瓶中加入10％甲醛溶液1.87mL，并将三口瓶放入烧杯中在25℃下进行水热加热120min得到混合液二；
按聚丙烯酰胺与2-氯苄胺溶液的质量比为1:2.28的比例向三口瓶中加入0.36g/mL的2-氯苄胺溶液10mL，反应120min得到产物土壤除镉阻隔剂，本实施例中的土壤除镉阻隔剂又称2-氯苄胺接枝螯合基团凝胶。
结构鉴定：
本实施例制得的产物的IR谱图如图1所示。
本实施例制得的产物的1H-NMR谱图为：10.25(s，1H)；7.80(s，1H)；7.59(s，1H)；4.13(s，3H)；4.31～4.35(t，2H，J＝7.40、7.46Hz)；1.89～1.92(m，2H)；1.32～1.38(m，4H)；1.25～1.28(m，6H)；0.84～0.89(t，3H，J＝6.52、6.58Hz)。
根据上述IR谱图和1H-NMR谱图可以证实本实施例的产物是2-氯苄胺接枝螯合基团凝胶。
取0.5g土壤除镉阻隔剂与0.5g离子液体三甲基羟乙基铵四氟硼酸盐作为活化剂加入至500mL纯水中，喷洒于200cm2土壤表面；选定10块不同区域的土壤，进行10次喷洒试验，以综合判断该土壤除镉阻隔剂对含镉土壤的治理效果。其中，活化剂三甲基羟乙基铵四氟硼酸盐的作用是活化土壤除镉阻隔剂提高絮凝效果。分别对喷洒土壤除镉阻隔剂溶液前后的土壤进行取样，测定镉离子浓度变化具体的取样方法为：在每个200cm2取样样方中，按照距土壤表面厚度为10cm，直径为2.5cm的柱体随机取20个表层矿质土壤样品，完全混合后作为1个样品，测定该样品的镉离子浓度。经转化计算，测得土壤除镉率为99.98％。
实施例2
本实施例给出一种土壤除镉阻隔剂的制备方法，包括：
取1.58g聚丙烯酰胺凝胶加入100ml蒸馏水中，加入浓度为10％的盐酸溶液调节PH至1～2得到混合液一，将混合液一移入三口瓶中；
按聚丙烯酰胺与甲醛溶液的质量比为1:0.15的比例向三口瓶中加入10％甲醛溶液1.275mL，并将三口瓶放入烧杯中在25℃下进行水热加热120min得到混合液二；
按聚丙烯酰胺与2-氯苄胺溶液的质量比为1:2的比例向三口瓶中加入0.36g/mL的2-氯苄胺溶液8.77mL，反应120min得到产物土壤除镉阻隔剂。
本实施例的产物结构鉴定谱图和结果与实施例1相同。
取0.5g土壤除镉阻隔剂与0.5g离子液体三甲基羟乙基铵四氟硼酸盐作为活化剂加入至500mL纯水中，喷洒于200cm2土壤表面；选定10块不同区域的土壤，进行10次喷洒试验，以综合判断该土壤除镉阻隔剂对含镉土壤的治理效果。其中，活化剂三甲基羟乙基铵四氟硼酸盐的作用是活化土壤除镉阻隔剂提高絮凝效果。分别对喷洒土壤除镉阻隔剂溶液前后的土壤进行取样，测定镉离子浓度变化具体的取样方法为：在每个200cm2取样样方中，按照距土壤表面厚度为10cm，直径为2.5cm的柱体随机取20个表层矿质土壤样品，完全混合后作为1个样品，测定该样品的镉离子浓度。经转化计算，测得土壤除镉率为97.9％。
实施例3
本实施例给出一种土壤除镉阻隔剂的制备方法，包括：
取1.58g聚丙烯酰胺凝胶加入100ml蒸馏水中，加入浓度为10％的盐酸溶液调节PH至1～2得到混合液一，将混合液一移入三口瓶中；
按聚丙烯酰胺与甲醛溶液的质量比为1:0.3的比例向三口瓶中加入10％甲醛溶液2.55mL，并将三口瓶放入烧杯中在25℃下进行水热加热120min得到混合液二；
按聚丙烯酰胺与2-氯苄胺溶液的质量比为1:2.5的比例向三口瓶中加入0.36g/mL的2-氯苄胺溶液11.0mL，反应120min得到产物土壤除镉阻隔剂。
本实施例的产物结构鉴定谱图和结果与实施例1相同。
取0.5g土壤除镉阻隔剂与0.5g离子液体三甲基羟乙基铵四氟硼酸盐作为活化剂加入至500mL纯水中，喷洒于200cm2土壤表面；选定10块不同区域的土壤，进行10次喷洒试验，以综合判断该土壤除镉阻隔剂对含镉土壤的治理效果。其中，活化剂三甲基羟乙基铵四氟硼酸盐的作用是活化土壤除镉阻隔剂提高絮凝效果。分别对喷洒絮凝剂溶液前后的土壤进行取样，测定镉离子浓度变化具体的取样方法为：在每个200cm2取样样方中，按照距土壤表面厚度为10cm，直径为2.5cm的柱体随机取20个表层矿质土壤样品，完全混合后作为1个样品，测定该样品的镉离子浓度。经转化计算，测得土壤除镉率为98.3％。
实施例4
本实施例给出的一种土壤除镉阻隔剂的制备方法。
本实施例与实施例1的区别在于聚丙烯酰胺凝胶、甲醛溶液与2-氯苄胺溶液的质量比为1:0.22:4.56，即2-氯苄胺溶液的用量为20mL，其余条件不变。
本实施例的土壤除镉阻隔剂的制备方法制得的土壤除镉阻隔剂用于土壤中除镉的应用，具体的应用条件与实施例1相同，经转化计算，测得土壤除镉率为88％，记录于表1。
本实施例的产物结构鉴定谱图和结果与实施例1相同。
实施例5
本实施例给出的一种土壤除镉阻隔剂的制备方法。
本实施例与实施例1的区别在于，聚丙烯酰胺凝胶、甲醛溶液与2-氯苄胺溶液的摩尔比为1:0.22:1.14，即2-氯苄胺溶液的用量为5mL，其余条件不变。
本实施例的土壤除镉阻隔剂的制备方法制得的土壤除镉阻隔剂用于土壤中除镉的应用，具体的应用条件与实施例1相同，经转化计算，测得土壤除镉率为87％，记录于表1。
本实施例的产物结构鉴定谱图和结果与实施例1相同。
实施例6
本实施例给出的一种土壤除镉阻隔剂的制备方法。
本实施例与实施例1的区别在于羟甲基化的反应时间为60min，其余条件不变。
本实施例的土壤除镉阻隔剂的制备方法制得的土壤除镉阻隔剂用于土壤中除镉的应用，具体的应用条件与实施例1相同，经转化计算，测得土壤除镉率为88％，记录于表1。
本实施例的产物结构鉴定谱图和结果与实施例1相同。
实施例7
本实施例给出的一种土壤除镉阻隔剂的制备方法。
本实施例与实施例1的区别在于，羟甲基化反应时间为180minh，其余条件不变。
本实施例的土壤除镉阻隔剂的制备方法制得的土壤除镉阻隔剂用于土壤中除镉的应用，具体的应用条件与实施例1相同，经转化计算，测得土壤除镉率为89.2％，记录于表1。
本实施例的产物结构鉴定谱图和结果与实施例1相同。
实施例8
本实施例给出的一种土壤除镉阻隔剂的制备方法。
本实施例与与实施例1的区别在于，接枝反应时间为60minh，其余条件不变。
本实施例的土壤除镉阻隔剂的制备方法制得的土壤除镉阻隔剂用于土壤中除镉的应用，具体的应用条件与实施例1相同，经转化计算，测得土壤除镉率为88.1％，记录于表1。
本实施例的产物结构鉴定谱图和结果与实施例1相同。
实施例9
本实施例给出的一种土壤除镉阻隔剂的制备方法。
本实施例与与实施例1的区别在于，接枝反应时间为180minh，其余条件不变。
本实施例的土壤除镉阻隔剂的制备方法制得的土壤除镉阻隔剂用于土壤中除镉的应用，具体的应用条件与实施例1相同，经转化计算，测得土壤除镉率为90.2％，记录于表1。
本实施例的产物结构鉴定谱图和结果与实施例1相同。
实施例10
本实施例给出的一种土壤除镉阻隔剂的制备方法。
本实施例与实施例1的区别在于：水热加热的反应温度为10℃，其余条件不变。
本实施例的土壤除镉阻隔剂的制备方法制得的土壤除镉阻隔剂用于土壤中除镉的应用，具体的应用条件与实施例1相同，经转化计算，测得土壤除镉率为89.1％，记录于表1。
本实施例的产物结构鉴定谱图和结果与实施例1相同。
实施例11
本实施例给出的一种土壤除镉阻隔剂的制备方法。
本实施例与实施例1的区别在于：水热加热的反应温度为40℃，其余条件不变。
本实施例的土壤除镉阻隔剂的制备方法制得的土壤除镉阻隔剂用于土壤中除镉的应用，具体的应用条件与实施例1相同，经转化计算，测得土壤除镉率为90.7％，记录于表1。
本实施例的产物结构鉴定谱图和结果与实施例1相同。
表1不同条件制备的土壤除镉阻隔剂对土壤的除镉率
由表1中的数据可以得出改变土壤除镉阻隔剂制备过程的聚丙烯酰胺凝胶、甲醛溶液与2-氯苄胺溶液用量、反应时间以及反应温度，当聚丙烯酰胺凝胶、甲醛溶液与2-氯苄胺溶液质量比为：1:0.22:2.28，接枝反应、羟甲基化反应时间均为2h时，对土壤中的除镉效果最好。
实施例12
本实施例给出一种土壤除镉阻隔剂用于土壤中除镉的应用。
本实施例与实施例1的区别在于，除土壤除镉阻隔剂的用量为0.4g，其余条件不变，得到混合溶液四。
分别对喷洒上述混合溶液四前后的土壤进行取样，经转化计算，测得土壤除镉率为90.61％，记录于表2。
实施例13
本实施例给出一种土壤除镉阻隔剂用于土壤中除镉的应用。
本实施例与实施例1的区别在于，土壤除镉阻隔剂的用量为0.6g，其余条件不变，得到混合溶液四。
分别对喷洒上述混合溶液四前后的土壤进行取样，经转化计算，测得土壤除镉率为88.72％，记录于表2。
实施例14
本实施例给出一种土壤除镉阻隔剂用于土壤中除镉的应用。
本实施例与实施例1的区别在于，活化剂的种类为N-丁基吡啶硝酸盐[BPy]NO3，其余条件不变，得到混合溶液四。
分别对喷洒上述混合溶液四前后的土壤进行取样，经转化计算，测得土壤除镉率为74.8％，记录于表2。
实施例15
本实施例给出一种土壤除镉阻隔剂用于土壤中除镉的应用。
本实施例与实施例1的区别在于，活化剂的种类为1-氨乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[2-aemim][PF6]，其余条件不变，得到混合溶液四。
分别对喷洒上述混合溶液四前后的土壤进行取样，经转化计算，测得土壤除镉率为73.1％，记录于表2。
实施例16
本实施例给出一种土壤除镉阻隔剂用于土壤中除镉的应用。
本实施例与实施例1的区别在于，活化剂的用量为0.4g，其余条件不变，得到混合溶液四。
分别对喷洒上述混合溶液四前后的土壤进行取样，经转化计算，测得土壤除镉率为83.6％，记录于表2。
实施例17
本实施例给出一种土壤除镉阻隔剂用于土壤中除镉的应用。
本实施例与实施例1的区别在于，活化剂的用量为0.6g，其余条件不变，得到混合溶液四。
分别对喷洒上述混合溶液四前后的土壤进行取样，经转化计算，测得土壤除镉率为85.7％，记录于表2。
表2不同条件对土壤中除镉率的影响
由表2可以得出，改变土壤除镉阻隔剂的用量、活化剂的种类以及用量，土壤除镉阻隔剂对土壤中的除镉效率分别是90.61％，88.72％，74.8％，73.1％，83.6％，85.7％，所以使用土壤除镉阻隔剂的用量为0.5g、离子液体三甲基羟乙基铵四氟硼酸盐作为活化剂时，用量为0.5g对土壤中的除镉效果最好可达99.98％。
对比例
聚丙烯酰胺凝胶单独用于含镉土壤处理，取0.5g聚丙烯酰胺凝胶加到500mL纯水中，再加入0.5g离子液体三甲基羟乙基铵四氟硼酸盐作为活化剂，喷洒于200cm2土壤表面。分别对喷洒上述前后的土壤进行取样，测定镉离子浓度变化，计算镉离子去除效率为15.4％；
直接将2-氯苄胺溶液用于含镉土壤处理，将0.5g活化剂三甲基羟乙基铵四氟硼酸盐和0.5g 2-氯苄胺溶液加到500mL纯水中，喷洒于200cm2土壤表面，分别对喷洒上述前后的土壤进行取样，测定镉离子浓度变化，计算镉离子去除效率为13.2％。
上述对比例中，单独用聚丙烯酰胺溶液用于含镉土壤处理时，由于4-甲氧基苯甲酰胺不具备高效捕捉水溶性镉离子的基团，其自带的酰胺基能够捕捉少量的镉离子然后生成絮凝沉淀除去，所以对镉离子的去除率较低。单独使用2-氯苄胺溶液时，2-氯苄胺溶液具有捕捉镉离子的活性基团，但不具有絮凝沉淀性能，镉离子和2-氯苄胺溶液仍以可溶性分子形式存在于土壤中，无法通过絮凝沉淀从土壤中脱离，所以对镉离子的去除率较低。
Claims (1)
1.一种除镉阻隔剂在土壤中的应用，其特征在于，所述土壤除镉阻隔剂的制备方法包括：
步骤一：取聚丙烯酰胺凝胶加入蒸馏水中，调节pH至1~2得到混合液一；
步骤二：向混合液一中加入甲醛溶液进行羟甲基化反应得到混合液二；
步骤三：向混合液二中加入2-氯苄胺溶液进行接枝反应得到土壤除镉阻隔剂；
所述步骤一中聚丙烯酰胺凝胶加入蒸馏水后的质量百分浓度为1.56%，通过加入盐酸溶液调节pH至1~2，所述盐酸溶液的浓度为10%；
所述步骤二中的羟甲基化反应在水热加热25°C下进行120min，所述聚丙烯酰胺凝胶与甲醛溶液的质量比为1:0.22；
所述步骤三中接枝反应中聚丙烯酰胺凝胶与2-氯苄胺溶液的质量比为1:2.28；
所述接枝反应的反应时间为120min；
所述应用为将上述土壤除镉阻隔剂的制备方法制得的土壤除镉阻隔剂用于土壤中除镉，包括：
向土壤除镉阻隔剂中加入活化剂与纯水得到混合液四，将所述混合液四喷洒于土壤表面，所述活化剂为三甲基羟乙基铵四氟硼酸盐，所述土壤除镉阻隔剂与纯水的质量比为0.1%，所述三甲基羟乙基铵四氟硼酸盐与纯水的质量比为0.1%。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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