CN109929082A - 一种水中氟离子吸附滤料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水中氟离子吸附滤料的制备方法，Al‑PAM、NaOH、二乙烯三胺、二硫化碳、（NH4）2CO3、AlCl3和单体丙烯酰胺为主要原料，吸附剂以金属氢氧化物胶体为基材,在纳米颗粒表面接枝大量聚丙烯酰胺高分子支链,得到有机一无机杂化絮凝剂；发明的吸附剂吸附剂的制备方法中使用的原料易得,制备及处理工艺简单,化学稳定性高,在实际应用中易于实施，对水中的氟离子具有优异的吸附效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种水中氟离子吸附滤料及其制备方法,属于水处理领域。
背景技术
氟化物是人体生命活动必需的微量元素。低浓度时有保护牙齿、预防龋齿、促进骨骼发育的作用，但若长期饮用高浓度含氟水则会出现氟骨症、氟斑牙等疾病。一般地表水中氟化物浓度比较低，为痕量级别，但地下水中的氟化物浓度则比较高。我国是地方性氟病情况比较严重的国家之一。为了保障饮用水安全，国家“生活饮用水卫生标准”（GB5749-2006）对饮用水氟化物含量规定了低于1.0mg/L的标准，因而超过1.0mg/L标准的饮用水必须进行除氟处理，对于高氟地下水可以采用吸附法，效果好、吸附剂消耗少、操作简单、安全。吸附法应用的关键在于适宜吸附剂的选择，新型、高效、廉价吸附剂的研究开发成为吸附技术的研究重心。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水中氟离子吸附滤料的制备方法，该催化剂能在室温条件下吸附水中含有的氟离子，具有良好的水质净化效果。
一种水中氟离子吸附滤料的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤1、将1gAl-PAM粉末溶解于100ml去离子水中，得到质量分数为1%的絮凝剂溶液，用质量分数为1%的NaOH溶解调节pH值为10；
步骤2、向上述溶液加入甲醛，于50℃恒温水浴中反应1h，然后缓慢滴加二乙烯三胺(DETA)，反应3h，其中甲醛、DETA和AM的摩尔投料比为3：2：1，得到乳白色溶液，即为中间接枝产物Al-PAM-DETA；
步骤3、将上述得到的乳白色溶液降低至25℃，加入NaOH，以速率为0.1ml/min滴加二硫化碳反应4h，将温度升至55℃，反应2h，其中CS2、DETA和NaOH的摩尔投料比为3：1：3；得到产物溶液;
步骤4、将产物溶液滴至丙酮中抽提沉析，产物置于55℃真空干燥箱中干燥至恒重，得到氟离子絮凝吸附剂Al-PAM-DTC。
所述的絮凝剂Al-PAM的制备方法如下：
步骤1、在搅拌速率为3000rpm，滴加速率为0.5ml/min的条件下，将质量分数为15%的碳
酸铵（（NH4）2CO3）溶液逐滴滴加至质量分数为8%的无水氯化铝（AlCl3）溶液中，其中（NH4）2CO3和AlCl3的摩尔比为2：1，得到氢氧化铝（Al（OH）3）胶体;
步骤2、往上述Al（OH）3胶体中加入单体丙烯酰胺（AM），其中AM与Al（OH）3的质量比为7：1，置于40℃水浴中通N230min，加入占单体AM质量分数为0.1%的过硫酸铵（（NH4）S2O8）和亚硫酸氢钠（NaHSO4）氧化还原引发剂，NaHSO4与（NH4）S2O8的质量比为2：1，密闭反应体系，反应4.5h，得到无机一有机杂化高分子Al-PAM凝胶;
步骤3、将上述聚合物凝胶于去离子水中溶解为质量分数为10%的胶液，滴入丙酮中抽提，得到白色聚合物沉淀；将白色沉淀产物放置在真空干燥箱55℃条件下干燥至恒重，研磨得到杂化絮凝剂粉末Al-PAM。
有益效果：本发明以金属氢氧化物胶体为基材,在纳米颗粒表面接枝大量聚丙烯酰胺高分子支链,得到有机一无机杂化絮凝剂，正电荷金属氢氧化物纳米颗粒、聚丙烯酰胺组分的选择以及杂化结构的设计有利于实现絮凝功能基团与微细颗粒的充分接触，借助絮凝基体的絮凝吸附作用以及改性功能基团的鳌合吸附作用，实现微细悬浮颗粒及氟离子的同时去除，而且吸附剂的制备方法中使用的原料易得,制备及处理工艺简单，化学稳定性高,在实际应用中易于实施。
具体实施方式
实施例1
一种水中氟离子吸附滤料的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤1、将1gAl-PAM粉末溶解于100ml去离子水中，得到质量分数为1%的絮凝剂溶液，用质量分数为1%的NaOH溶解调节pH值为10；
步骤2、向上述溶液加入甲醛，于50℃恒温水浴中反应1h，然后缓慢滴加二乙烯三胺(DETA)，反应3h，其中甲醛、DETA和AM的摩尔投料比为3：2：1，得到乳白色溶液，即为中间接枝产物Al-PAM-DETA；
步骤3、将上述得到的乳白色溶液降低至25℃，加入NaOH，以速率为0.1ml/min滴加二硫化碳反应4h，将温度升至55℃，反应2h，其中CS2、DETA和NaOH的摩尔投料比为3：1：3；得到产物溶液;
步骤4、将产物溶液滴至丙酮中抽提沉析，产物置于55℃真空干燥箱中干燥至恒重，得到氟离子絮凝吸附剂Al-PAM-DTC。
所述的絮凝剂Al-PAM的制备方法如下：
步骤1、在搅拌速率为3000rpm，滴加速率为0.5ml/min的条件下，将质量分数为15%的碳
酸铵（（NH4）2CO3）溶液逐滴滴加至质量分数为8%的无水氯化铝（AlCl3）溶液中，其中（NH4）2CO3和AlCl3的摩尔比为2：1，得到氢氧化铝（Al（OH）3）胶体;
步骤2、往上述Al（OH）3胶体中加入单体丙烯酰胺（AM），其中AM与Al（OH）3的质量比为7：1，置于40℃水浴中通N230min，加入占单体AM质量分数为0.1%的过硫酸铵（（NH4）S2O8）和亚硫酸氢钠（NaHSO4）氧化还原引发剂，NaHSO4与（NH4）S2O8的质量比为2：1，密闭反应体系，反应4.5h，得到无机一有机杂化高分子Al-PAM凝胶;
步骤3、将上述聚合物凝胶于去离子水中溶解为质量分数为10%的胶液，滴入丙酮中抽提，得到白色聚合物沉淀；将白色沉淀产物放置在真空干燥箱55℃条件下干燥至恒重，研磨得到杂化絮凝剂粉末Al-PAM。
实施例2
步骤2、向上述溶液加入甲醛，于50℃恒温水浴中反应1h，然后缓慢滴加二乙烯三胺(DETA)，反应3h，其中甲醛、DETA和AM的摩尔投料比为3：1：1，得到乳白色溶液，即为中间接枝产物Al-PAM-DETA；其余步骤同实施例1。
实施例3
步骤2、向上述溶液加入甲醛，于50℃恒温水浴中反应1h，然后缓慢滴加二乙烯三胺(DETA)，反应3h，其中甲醛、DETA和AM的摩尔投料比为1：2：1，得到乳白色溶液，即为中间接枝产物Al-PAM-DETA；其余步骤同实施例1。
实施例4
步骤2、向上述溶液加入甲醛，于50℃恒温水浴中反应1h，然后缓慢滴加二乙烯三胺(DETA)，反应3h，其中甲醛、DETA和AM的摩尔投料比为2：2：1，得到乳白色溶液，即为中间接枝产物Al-PAM-DETA；其余步骤同实施例1。
实施例5
步骤2、向上述溶液加入甲醛，于50℃恒温水浴中反应1h，然后缓慢滴加二乙烯三胺(DETA)，反应3h，其中甲醛、DETA和AM的摩尔投料比为1：1：1，得到乳白色溶液，即为中间接枝产物Al-PAM-DETA；其余步骤同实施例1。
实施例6
步骤2、向上述溶液加入甲醛，于50℃恒温水浴中反应1h，然后缓慢滴加二乙烯三胺(DETA)，反应3h，其中甲醛、DETA和AM的摩尔投料比为1：2：3，得到乳白色溶液，即为中间接枝产物Al-PAM-DETA；其余步骤同实施例1。
实施例7
步骤2、向上述溶液加入甲醛，于50℃恒温水浴中反应1h，然后缓慢滴加二乙烯三胺(DETA)，反应3h，其中甲醛、DETA和AM的摩尔投料比为2：2：3，得到乳白色溶液，即为中间接枝产物Al-PAM-DETA；其余步骤同实施例1。
实施例8
步骤2、向上述溶液加入甲醛，于50℃恒温水浴中反应1h，然后缓慢滴加二乙烯三胺(DETA)，反应3h，其中甲醛、DETA和AM的摩尔投料比为2：4：1，得到乳白色溶液，即为中间接枝产物Al-PAM-DETA；其余步骤同实施例1。
实施例9
步骤2、向上述溶液加入甲醛和TS-1/高岭石纳米粉，于50℃恒温水浴中反应1h，然后缓慢滴加二乙烯三胺(DETA)，反应3h，其中甲醛、TS-1/高岭石纳米粉、DETA和AM的摩尔投料比为3：1：2：1，得到乳白色溶液，即为中间接枝产物Al-PAM-DETA；其余步骤同实施例1。
所述的TS-1/高岭石纳米粉制备方法如下：
将50份高岭石粉碎至100目,再将粉碎后的高岭石粉置于电炉加热装置中以10℃/min的升温速率加热至1000℃保温3h后,制得高岭石粉末，将50份TS-1沸石分子筛粉末与得到的高岭石粉末混合,然后加入45份丙三醇融合剂搅拌均匀,于300℃下油浴2h，其间每间隔0.5搅匀一次，室温下静置1h以上,弃掉上清液,用超纯水洗净下层物质,然后在110℃下干燥至恒重，研磨后过100目筛，得到TS-1/高岭石纳米粉。
Claims (2)
1.一种水中氟离子吸附滤料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤1、将1g的Al-PAM粉末溶解于100ml去离子水中，得到质量分数为1%的絮凝剂溶液，用质量分数为1%的NaOH溶解调节pH值为10左右；
步骤2、向上述溶液加入甲醛，于50℃恒温水浴中反应1h，然后缓慢滴加二乙烯三胺(DETA)，反应3h，其中甲醛、DETA和AM的摩尔投料比为3：2：1，得到乳白色溶液，即为中间接枝产物Al-PAM-DETA；
步骤3、将上述得到的乳白色溶液降低至25℃，加入NaOH，以速率为0.1ml/min滴加二硫化碳反应4h，将温度升至55℃，反应2h，其中CS2、DETA和NaOH的摩尔投料比为3：1：3；得到产物溶液;
步骤4、将产物溶液滴至丙酮中抽提沉析，产物置于55℃真空干燥箱中干燥至恒重，得到氟离子絮凝吸附剂Al-PAM-DTC。
2.根据权利要求1所述一种水中氟离子吸附滤料的制备方法，其特征在于，
所述的絮凝剂Al-PAM的制备方法如下：
步骤1、在搅拌速率为3000rpm，滴加速率为0.5ml/min的条件下，将质量分数为15%的碳
酸铵（（NH4）2CO3）溶液逐滴滴加至质量分数为8%的无水氯化铝（AlCl3）溶液中，其中（NH4）2CO3和AlCl3的摩尔比为2：1，得到氢氧化铝（Al（OH）3）胶体;
步骤2、往上述Al（OH）3胶体中加入单体丙烯酰胺（AM），其中AM与Al（OH）3的质量比为7：1，置于40℃水浴中通N230min，加入占单体AM质量分数为0.1%的过硫酸铵（（NH4）S2O8）和亚硫酸氢钠（NaHSO4）氧化还原引发剂，NaHSO4与（NH4）S2O8的质量比为2：1，密闭反应体系，反应4.5h，得到无机一有机杂化高分子Al-PAM凝胶;
步骤3、将上述聚合物凝胶于去离子水中溶解为质量分数为10%的胶液，滴入丙酮中抽提，得到白色聚合物沉淀；将白色沉淀产物放置在真空干燥箱55℃条件下干燥至恒重，研磨得到杂化絮凝剂粉末Al-PAM。
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| CN112048304A (zh) * | 2020-07-30 | 2020-12-08 | 长安大学 | 一种土壤除镉阻隔剂的制备方法及应用 |
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| CN106693929A (zh) * | 2017-01-18 | 2017-05-24 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种星型吸附剂及其制备方法 |
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