CN112047317A - 高品位次磷酸钠产品的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了高品位次磷酸钠产品的制备工艺，包括如下步骤：1)拿取一个干净的反应器，将同等份量的黄磷和消石灰依次放入到反应器内，然后将水加入到反应器中，使用搅拌棒对其搅拌成稀桨状；2)使用酒精加热灯对反应器加热一段时间后生成次磷酸钙液，反应过程中会生成磷化氢气体，反应过程中需要佩戴安全装置，搅拌1‑2h后，当无气体放出时停止反应，使用过滤器除去未反应的固体；3)将次磷酸钙液放到搅拌釜内，然后通入二氧化碳，同时启动搅拌釜对其进行搅拌，从而将次磷酸钙液内的氢氧化钙进行去除，该高品位次磷酸钠产品的制备工艺，制备方便，使用范围广，成品质量高。
Description
技术领域
本发明涉及次磷酸钠制备技术领域，具体为高品位次磷酸钠产品的制备工艺。
背景技术
次磷酸钠是一种无机化合物，其化学式为NaH2PO2，为无色有珍珠光泽的晶体或白色粉末。味咸、易潮解，强烈加热，分解放出磷化氢并立即在空气中着火，与强氧化剂混合会引起爆炸。易溶于甘油和热乙醇，溶于水、冷乙醇，微溶于无水乙醇，不溶于乙醚。水溶液呈中性，将次磷酸用碳酸钠中和而得，用作药物、实验室试剂和镀镍中的还原剂，次磷酸钠广泛用于与制造业、电子工业和国防工业、食品工业、有机合成、化学医药合成工业等高科技领域，近几年，随着社会发展，次磷酸钠市场需求增长很快，国际上次磷酸钠需求量每年以10％到15％的速度递增，国外市场已从基本平衡转为供不应求，目前的次磷酸钠制备较为复杂，同时制备成品的质量较差，从而影响成品后续的使用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供高品位次磷酸钠产品的制备工艺，制备方便，使用范围广，成品质量高，可以有效解决背景技术中的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：高品位次磷酸钠产品的制备工艺，包括如下步骤：
1)拿取一个干净的反应器，将同等份量的黄磷和消石灰依次放入到反应器内，然后将水加入到反应器中，使用搅拌棒对其搅拌成稀桨状；
2)使用酒精加热灯对反应器加热一段时间后生成次磷酸钙液，反应过程中会生成磷化氢气体，反应过程中需要佩戴安全装置，搅拌1-2小时后，当无气体放出时停止反应，使用过滤器除去未反应的固体；
3)将次磷酸钙液放到搅拌釜内，然后通入二氧化碳，同时启动搅拌釜对其进行搅拌，从而将次磷酸钙液内的氢氧化钙进行去除；
4)然后将碳酸钠溶液放到次磷酸钙液内继续进行搅拌，从而产生复分解反应生成次磷酸钠，生成次磷酸钠后对其进行过滤，过滤除去滤液中的碳酸钙；
5)随后将滤液放到净化瓶内，将净化剂加入到净化瓶内，搅拌反应后将滤液进行净化处理，净化后对澄清液进行取样测终点；
6)将提取的澄清液样品放到反应皿中，加入0.5g-1g的碳酸钠液，静置0.5h小时后观察澄清液十分存在浑浊现象，若无，则表示达到了终点；
7)将净化后的滤液放到真空蒸发器内，使用真空蒸发器将滤液进行真空浓缩，同时重新将滤液过滤，从而除去滤液中的碳酸钙沉淀，直到滤液表面出现结晶膜为止；
8)最后将滤液冷却放置1-2h产生结晶，将结晶后滤液放到离心机内，启动离心机除去母液，最终制得次磷酸钠成品。
作为本发明的一种优选技术方案，所用钢筋的长度比沉孔的深度长0.2-0.5毫米，钢筋的直径比沉孔直径小0.2-0.3毫米。
作为本发明的一种优选技术方案，所用黄磷和消石灰的质量分数之比为1:2-1:4。
作为本发明的一种优选技术方案，反应器加热的温度保持在90℃-98℃。
作为本发明的一种优选技术方案，所用安全装置包含护目镜、过滤口罩和手套等，并且在加热过程中需要保持室内通风。
作为本发明的一种优选技术方案，净化剂分为两种，分别选用脱砷剂和除重金属剂，脱砷剂和除重金属剂的质量分数之比为1:1。
作为本发明的一种优选技术方案，净化瓶内部的净化反应的时间保持在0.5～1h。
作为本发明的一种优选技术方案，滤液真空蒸发浓缩至10°Bé-20°Bé，真空蒸发器内部的真空度保持在0.1-0.3Mpa。
作为本发明的一种优选技术方案，离心机对滤液离心处理的时间为0.3-0.5h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、通过搅拌棒对原料的搅拌可以使原料在后续的反应更加充分，搅拌棒选用玻璃材质，从而防止溶液对搅拌棒进行腐蚀，进而提高搅拌棒的使用寿命；
2、通过安装装置，可以有效保护操作人员的身体健康，防止磷化氢气体被操作人员吸入体内造成身体损伤，同时保证室内通风也可以避免室内的磷化氢气体浓度过高；
3、通过净化处理，可以经过脱砷剂和除重金属剂将滤液中的金属物质进行清除和净化，同时将碳酸钠液加入到净化后的滤液中进行取样测终点，这样可以根据滤液的浑浊程度来进行判断；
4、通过对滤液的多次过滤，可以将滤液中的各种杂质和沉淀进行过滤，并且通过冷却放置和离心处理将母液去除，从而使后续生产的次磷酸钠成品的品质更好。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：高品位次磷酸钠产品的制备工艺，包括如下步骤：
1)拿取一个干净的反应器，将同等份量的黄磷和消石灰依次放入到反应器内，然后将水加入到反应器中，使用搅拌棒对其搅拌成稀桨状，所用黄磷和消石灰的质量分数之比为1:2；
2)使用酒精加热灯对反应器加热一段时间后生成次磷酸钙液，反应器加热的温度保持在90℃，反应过程中会生成磷化氢气体，反应过程中需要佩戴安全装置，安全装置包含护目镜、过滤口罩和手套等，并且在加热过程中需要保持室内通风，搅拌1h后，当无气体放出时停止反应，使用过滤器除去未反应的固体；
3)将次磷酸钙液放到搅拌釜内，然后通入二氧化碳，同时启动搅拌釜对其进行搅拌，从而将次磷酸钙液内的氢氧化钙进行去除；
4)然后将碳酸钠溶液放到次磷酸钙液内继续进行搅拌，从而产生复分解反应生成次磷酸钠，生成次磷酸钠后对其进行过滤，过滤除去滤液中的碳酸钙；
5)随后将滤液放到净化瓶内，将净化剂加入到净化瓶内，净化剂分为两种，分别选用脱砷剂和除重金属剂，脱砷剂和除重金属剂的质量分数之比为1:1，搅拌反应后将滤液进行净化处理，净化后对澄清液进行取样测终点，净化瓶内部的净化反应的时间保持在0.5h；
6)将提取的澄清液样品放到反应皿中，加入0.5g的碳酸钠液，静置0.5h小时后观察澄清液十分存在浑浊现象，若无，则表示达到了终点；
7)将净化后的滤液放到真空蒸发器内，使用真空蒸发器将滤液进行真空浓缩，使滤液真空蒸发浓缩至10°Bé，真空蒸发器内部的真空度保持在0.1Mpa同时重新将滤液过滤，从而除去滤液中的碳酸钙沉淀，直到滤液表面出现结晶膜为止；
8)最后将滤液冷却放置1h产生结晶，将结晶后滤液放到离心机内，启动离心机除去母液，离心机对滤液离心处理的时间为0.3h，最终制得次磷酸钠成品。
本实施例中通过搅拌棒对原料的搅拌可以使原料在后续的反应更加充分，搅拌棒选用玻璃材质，从而防止溶液对搅拌棒进行腐蚀，进而提高搅拌棒的使用寿命。
实施例二：高品位次磷酸钠产品的制备工艺，包括如下步骤：
1)拿取一个干净的反应器，将同等份量的黄磷和消石灰依次放入到反应器内，然后将水加入到反应器中，使用搅拌棒对其搅拌成稀桨状，所用黄磷和消石灰的质量分数之比为1:3；
2)使用酒精加热灯对反应器加热一段时间后生成次磷酸钙液，反应器加热的温度保持在95℃，反应过程中会生成磷化氢气体，反应过程中需要佩戴安全装置，安全装置包含护目镜、过滤口罩和手套等，并且在加热过程中需要保持室内通风，搅拌1.5h后，当无气体放出时停止反应，使用过滤器除去未反应的固体；
3)将次磷酸钙液放到搅拌釜内，然后通入二氧化碳，同时启动搅拌釜对其进行搅拌，从而将次磷酸钙液内的氢氧化钙进行去除；
4)然后将碳酸钠溶液放到次磷酸钙液内继续进行搅拌，从而产生复分解反应生成次磷酸钠，生成次磷酸钠后对其进行过滤，过滤除去滤液中的碳酸钙；
5)随后将滤液放到净化瓶内，将净化剂加入到净化瓶内，净化剂分为两种，分别选用脱砷剂和除重金属剂，脱砷剂和除重金属剂的质量分数之比为1:1，搅拌反应后将滤液进行净化处理，净化后对澄清液进行取样测终点，净化瓶内部的净化反应的时间保持在0.7h；
6)将提取的澄清液样品放到反应皿中，加入0.8g的碳酸钠液，静置0.5h小时后观察澄清液十分存在浑浊现象，若无，则表示达到了终点；
7)将净化后的滤液放到真空蒸发器内，使用真空蒸发器将滤液进行真空浓缩，使滤液真空蒸发浓缩至15°Bé，真空蒸发器内部的真空度保持在0.2Mpa同时重新将滤液过滤，从而除去滤液中的碳酸钙沉淀，直到滤液表面出现结晶膜为止；
8)最后将滤液冷却放置1.5h产生结晶，将结晶后滤液放到离心机内，启动离心机除去母液，离心机对滤液离心处理的时间为0.4h，最终制得次磷酸钠成品。
本实施例中，通过安装装置，可以有效保护操作人员的身体健康，防止磷化氢气体被操作人员吸入体内造成身体损伤，同时保证室内通风也可以避免室内的磷化氢气体浓度过高。
实施例三：高品位次磷酸钠产品的制备工艺，包括如下步骤：
1)拿取一个干净的反应器，将同等份量的黄磷和消石灰依次放入到反应器内，然后将水加入到反应器中，使用搅拌棒对其搅拌成稀桨状，所用黄磷和消石灰的质量分数之比为1:4；
2)使用酒精加热灯对反应器加热一段时间后生成次磷酸钙液，反应器加热的温度保持在98℃，反应过程中会生成磷化氢气体，反应过程中需要佩戴安全装置，安全装置包含护目镜、过滤口罩和手套等，并且在加热过程中需要保持室内通风，搅拌2h后，当无气体放出时停止反应，使用过滤器除去未反应的固体；
3)将次磷酸钙液放到搅拌釜内，然后通入二氧化碳，同时启动搅拌釜对其进行搅拌，从而将次磷酸钙液内的氢氧化钙进行去除；
4)然后将碳酸钠溶液放到次磷酸钙液内继续进行搅拌，从而产生复分解反应生成次磷酸钠，生成次磷酸钠后对其进行过滤，过滤除去滤液中的碳酸钙；
5)随后将滤液放到净化瓶内，将净化剂加入到净化瓶内，净化剂分为两种，分别选用脱砷剂和除重金属剂，脱砷剂和除重金属剂的质量分数之比为1:1，搅拌反应后将滤液进行净化处理，净化后对澄清液进行取样测终点，净化瓶内部的净化反应的时间保持在1h；
6)将提取的澄清液样品放到反应皿中，加入1g的碳酸钠液，静置0.5h小时后观察澄清液十分存在浑浊现象，若无，则表示达到了终点；
7)将净化后的滤液放到真空蒸发器内，使用真空蒸发器将滤液进行真空浓缩，使滤液真空蒸发浓缩至20°Bé，真空蒸发器内部的真空度保持在0.3Mpa同时重新将滤液过滤，从而除去滤液中的碳酸钙沉淀，直到滤液表面出现结晶膜为止；
8)最后将滤液冷却放置2h产生结晶，将结晶后滤液放到离心机内，启动离心机除去母液，离心机对滤液离心处理的时间为0.5h，最终制得次磷酸钠成品。
本实施例中，通过净化处理，可以经过脱砷剂和除重金属剂将滤液中的金属物质进行清除和净化，同时将碳酸钠液加入到净化后的滤液中进行取样测终点，这样可以根据滤液的浑浊程度来进行判断。
本发明采用通过搅拌棒对原料的搅拌可以使原料在后续的反应更加充分，搅拌棒选用玻璃材质，从而防止溶液对搅拌棒进行腐蚀，进而提高搅拌棒的使用寿命，通过人员穿戴安装装置，可以有效保护操作人员的身体健康，防止磷化氢气体被操作人员吸入体内造成身体损伤，同时保证室内通风也可以避免室内的磷化氢气体浓度过高，然后净化处理，可以经过脱砷剂和除重金属剂将滤液中的金属物质进行清除和净化，同时将碳酸钠液加入到净化后的滤液中进行取样测终点，这样可以根据滤液的浑浊程度来进行判断，制备的过程中对滤液进行多次过滤，可以将滤液中的各种杂质和沉淀进行过滤，并且通过冷却放置和离心处理将母液去除，从而使后续生产的次磷酸钠成品的品质更好。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.高品位次磷酸钠产品的制备工艺，其特征在于(该高品位次磷酸钠产品的制备工艺)包括如下步骤：
1)拿取一个干净的反应器，将同等份量的黄磷和消石灰依次放入到反应器内，然后将水加入到反应器中，使用搅拌棒对其搅拌成稀桨状；
2)使用酒精加热灯对反应器加热一段时间后生成次磷酸钙液，反应过程中会生成磷化氢气体，反应过程中需要佩戴安全装置，搅拌1-2h后，当无气体放出时停止反应，使用过滤器除去未反应的固体；
3)将次磷酸钙液放到搅拌釜内，然后通入二氧化碳，同时启动搅拌釜对其进行搅拌，从而将次磷酸钙液内的氢氧化钙进行去除；
4)然后将碳酸钠溶液放到次磷酸钙液内继续进行搅拌，从而产生复分解反应生成次磷酸钠，生成次磷酸钠后对其进行过滤，过滤除去滤液中的碳酸钙；
5)随后将滤液放到净化瓶内，将净化剂加入到净化瓶内，搅拌反应后将滤液进行净化处理，净化后对澄清液进行取样测终点；
6)将提取的澄清液样品放到反应皿中，加入0.5g-1g的碳酸钠液，静置0.5h小时后观察澄清液十分存在浑浊现象，若无，则表示达到了终点；
7)将净化后的滤液放到真空蒸发器内，使用真空蒸发器将滤液进行真空浓缩，同时重新将滤液过滤，从而除去滤液中的碳酸钙沉淀，直到滤液表面出现结晶膜为止；
8)最后将滤液冷却放置1-2h产生结晶，将结晶后滤液放到离心机内，启动离心机除去母液，最终制得次磷酸钠成品。
2.根据权利要求1所述高品位次磷酸钠产品的制备工艺，其特征在于：所用黄磷和消石灰的质量分数之比为1:2-1:4。
3.根据权利要求1所述高品位次磷酸钠产品的制备工艺，其特征在于：反应器加热的温度保持在90℃-98℃。
4.根据权利要求1所述高品位次磷酸钠产品的制备工艺，其特征在于：所用安全装置包含护目镜、过滤口罩和手套等，并且在加热过程中需要保持室内通风。
5.根据权利要求1所述高品位次磷酸钠产品的制备工艺，其特征在于：净化剂分为两种，分别选用脱砷剂和除重金属剂，脱砷剂和除重金属剂的质量分数之比为1:1。
6.根据权利要求1所述高品位次磷酸钠产品的制备工艺，其特征在于：净化瓶内部的净化反应的时间保持在0.5～1h。
7.根据权利要求1所述高品位次磷酸钠产品的制备工艺，其特征在于：滤液真空蒸发浓缩至10°Bé-20°Bé，真空蒸发器内部的真空度保持在0.1-0.3Mpa。
8.根据权利要求1所述高品位次磷酸钠产品的制备工艺，其特征在于：离心机对滤液离心处理的时间为0.3-0.5h。
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