CN112041268B - 分子筛ssz-56的合成 - Google Patents

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Abstract

提供了一种使用苄基三丁基铵阳离子作为结构导向剂来合成具有SSZ‑56骨架结构的分子筛的方法。

Description

分子筛SSZ-56的合成
相关申请的交叉引用
本申请要求2018年8月27日提交的美国临时申请序列No.62/723,371的优先权和利益。
领域
本发明涉及具有SSZ-56骨架结构的结晶分子筛的合成。
背景
SSZ-56是分子筛，其具有相交的12环和10环孔的独特的二维通道系统。国际沸石协会的结构委员会已将SSZ-56的骨架结构指定为三个字母的代码SFS。
美国专利No.7,226,576公开了分子筛SSZ-56的组成和特征X射线衍射图，该专利还描述了在包含反式稠合环N，N-二乙基-2-甲基十氢喹啉鎓阳离子的结构导向剂存在下该分子筛的合成。
美国专利No.8,647,602公开了使用1-丁基-1-(3,3,5-三甲基环己基)哌啶鎓阳离子作为结构导向剂的铝硅酸盐SSZ-56的合成。
仍然需要寻找用于合成SSZ-56的替代的、较便宜的结构导向剂。
根据本公开，现已发现相对简单的苄基三丁基铵阳离子可以有效地用作合成SSZ-56中的结构导向剂。
概要
一方面，提供了一种合成SFS骨架类型分子筛的方法，所述方法包括：(a)形成反应混合物，所述反应混合物包括：(1)硼硅酸盐β沸石；(2)第1族或第2族金属(M)源；(3)包含苄基三丁基铵阳离子的结构导向剂(Q)；(4)氢氧根离子源；和(5)水；以及(b)使所述反应混合物经受足以将硼硅酸盐β沸石转化为SFS骨架类型分子筛的结晶条件。
另一方面，提供了合成后原样形式的SFS骨架类型的分子筛，在其孔中包含苄基三丁基铵阳离子。
附图简介
图1显示了实施例1中制备的合成后原样的分子筛的粉末X射线衍射(XRD)图。
图2显示了实施例1中制备的合成后原样的分子筛的扫描电子显微镜(SEM)图像。
详细说明
定义
如本文所用，术语“骨架类型”具有在Ch.Baerlocher,L.B.McCusker和D.H.Olson的“Atlas of Zeolite Framework Types,”(Elsevier,第六次修订版，2007年)中描述的含义。
本文所用的术语“合成后原样”是指结晶后、在除去结构导向剂之前形式的分子筛。
本文中使用术语“无水”是指基本上没有物理吸附和化学吸附的水的分子筛。
如本文中所使用，元素周期表序列编号方案如Chem.Eng.News1985,63(5),26-27中所公开。
分子筛的合成
SFS骨架类型分子筛可以通过以下方法合成：(a)形成反应混合物，所述反应混合物包括：(1)硼硅酸盐β沸石；(2)第1族或第2族金属(M)源；(3)包含苄基三丁基铵阳离子的结构导向剂(Q)；(4)氢氧根离子源；和(5)水；以及(b)使所述反应混合物经受足以将硼硅酸盐β沸石转化为SFS骨架类型分子筛的结晶条件。
所述反应混合物可具有以摩尔比计表1所列范围内的组成：
表1
反应物 有用的 示例的
<![CDATA[SiO<sub>2</sub>/B<sub>2</sub>O<sub>3</sub>]]> ≥10 50至200
<![CDATA[M/SiO<sub>2</sub>]]> 0.05至0.50 0.05至0.20
<![CDATA[Q/SiO<sub>2</sub>]]> 0.05至0.50 0.10至0.30
<![CDATA[OH/SiO<sub>2</sub>]]> 0.05至0.50 0.15至0.40
<![CDATA[H<sub>2</sub>O/SiO<sub>2</sub>]]> 10至80 15至50
其中M是第1族或第2族金属；Q包括苄基三丁基铵阳离子。
硼硅酸盐β沸石可具有至少10(例如50至200)的SiO2/B2O3摩尔比。硼硅酸盐β沸石可包含两种或更多种具有不同SiO2/B2O3摩尔比的硼硅酸盐β沸石。
第1族或第2族金属(M)可以是对结晶过程无害的任何含M的化合物。第1族或第2族金属可以是钠或钾。第1族或第2族金属的源可以包括金属氢氧化物、金属氧化物、金属卤化物、金属硫酸盐、金属硝酸盐和金属羧酸盐。如本文所用，短语“第1族或第2族金属”并不意味着单独使用第1族金属和第2族金属，而是一种或多种第1族金属可单独使用或与一种或多种第2族金属结合使用以及一种或多种第2族金属可单独使用或与一种或多种第1族金属结合使用。
结构导向剂(Q)包含苄基三丁基铵阳离子，由以下结构(1)表示：
Figure BDA0002746630870000041
Q的合适来源是季铵化合物的氢氧化物和/或其它盐。
反应混合物也可含有SFS骨架类型分子筛的晶种，例如来自先前合成的SSZ-56，合意地其量为以反应混合物的重量计0.01至15,000ppm(例如，以重量计100至12,000ppm)。接种有利于减少发生完全结晶所需的时间。此外，通过在任何不需要的相上促进SSZ-56的成核和/或形成，接种可以提高产品的纯度。
反应混合物可以分批或连续制备。本文描述的分子筛的晶体尺寸、形态和结晶时间可以随着反应混合物的性质和结晶条件而变化。
结晶和合成后处理
来自上述反应混合物的期望分子筛的结晶可以在静态、翻转、或搅拌条件下在合适的反应器容器中进行，例如聚丙烯罐或特氟隆衬里或不锈钢高压釜，在温度为从125°到200℃(例如,140℃至170℃)下保持足以在所用温度下发生结晶的时间(例如50至500小时)。结晶通常在高压釜中进行，以使反应混合物承受自生压力。
一旦形成期望分子筛晶体，可通过标准机械分离技术如离心或过滤将固体产物与反应混合物分离。可将晶体水洗，然后干燥以获得合成后原样的分子筛晶体。干燥步骤可以在升高的温度(例如75℃至150℃)下进行数小时(例如4至24小时)。干燥步骤可以在真空或大气压下进行。
作为结晶过程的结果，回收的结晶分子筛产物在其孔内含有至少一部分在其合成中使用的结构导向剂。
可以对合成后原样的分子筛进行处理以除去其合成中使用的部分或全部结构导向剂。可以通过热处理(例如煅烧)来去除结构导向剂，其中将所述合成后原样的分子筛在足以去除部分或全部结构导向剂的温度下加热。尽管热处理可以使用低于大气压的压力，但是出于方便的原因，希望使用大气压。热处理可以在至少370℃的温度下进行至少一分钟并且通常不超过20小时(例如1至12小时)。可以在最高925℃的温度下进行热处理。例如，可以在含氧气体存在下于400℃至600℃的温度下进行大约1至8小时的热处理。另外地或可替代地，可以通过用臭氧处理来去除结构定向剂。
分子筛中的任何第1族或第2族金属阳离子可以根据本领域众所周知的技术(例如，通过离子交换)用其他阳离子代替。取代阳离子可以包括金属离子氢离子、氢前体离子(例如铵离子)及其组合。特别优选的取代阳离子是那些为某些有机转化反应调节催化活性的阳离子。这些可以包括氢、稀土金属和元素周期表的2至15族的金属。
可以通过用铝将SSZ-56硼硅酸盐骨架中的硼合成后置换来制备SSZ-56的含铝形式。可以通过用铝盐(例如硝酸铝)进行适当的处理，将硼硅酸盐SSZ-56骨架中的硼用铝取代。例如在美国专利Nos.6,468,501和6,790,433中描述了这种杂原子晶格取代技术。使用这种技术，可以将SSZ-56的硼硅酸盐骨架中的至少5％(例如，至少10％、至少25％或至少50％)的硼替换为铝。
SSZ-56可通过与其他材料例如粘合剂和/或基质材料组合而配制成催化剂组合物，所述其他材料为最终的催化剂提供额外的硬度或催化活性。当与这些组分混合时，SSZ-56和基质的相对比例可以随SSZ-56含量在总催化剂的1至90重量％(例如2至80重量％)的范围内宽范围地变化。
分子筛的表征
在其合成后原样且无水形式下，本文分子筛可包括表2所示的以下摩尔关系：
表2
宽泛的 示例的
<![CDATA[SiO<sub>2</sub>/B<sub>2</sub>O<sub>3</sub>]]> ≥10 50至200
<![CDATA[Q/SiO<sub>2</sub>]]> >0至0.1 >0至0.1
<![CDATA[M/SiO<sub>2</sub>]]> >0至0.1 >0至0.1
其中Q包括苄基三丁基铵阳离子；并且M为第1族或第2族金属。
如美国专利No.7,226,576所教导，分子筛SSZ-56在其合成后原样形式下具有包括至少下表3中列出的峰的粉末X射线衍射图，并且在其煅烧形式具有包括至少下表4中列出的峰的粉末X射线衍射图。
表3
合成后原样的SSZ-56的特征峰
<![CDATA[2-θ<sup>(a)</sup>]]> d-间距，(纳米) <![CDATA[相对强度<sup>(b)</sup>]]>
6.58 1.343 M
7.43 1.188 M
7.93 1.114 S
8.41 1.051 M
13.22 0.669 M
13.93 0.595 M
14.86 0.595 M
22.59 0.393 VS
23.26 0.382 VS
24.03 0.370 S
(a)±0.10
(b)粉末XRD图基于相对强度等级，其中XRD图中最强谱线的指定值为100：W＝弱(>0至<20)；M＝中等(≥20至≤40)；S＝强(>40至≤60)；VS＝非常强(>60至≤100)。
表4
煅烧后的SSZ-56的特征峰
<![CDATA[2-θ<sup>(a)</sup>]]> d-间距，(纳米) <![CDATA[相对强度<sup>(b)</sup>]]>
6.54 1.351 VS
7.36 1.197 VS
7.89 1.120 VS
8.35 1.058 VS
8.81 1.003 S
13.16 0.672 M
14.83 0.596 M
22.48 0.395 VS
23.24 0.382 VS
23.99 0.370 S
(a)±0.10
(b)粉末XRD图基于相对强度等级，其中XRD图中最强谱线的指定值为100：W＝弱(>0至<20)；M＝中等(≥20至≤40)；S＝强(>40至≤60)；VS＝非常强(>60至≤100)。
通过标准技术收集本文所示的粉末X射线衍射图。辐射为CuKα辐射。从峰的相对强度(针对背景调整)读取作为2θ(其中θ是布拉格角)的函数的峰高度和位置，并且可计算出与记录线相对应的面间距d。
在衍射图案中的微小变化归因于晶格常数的改变，可能由特定样品的骨架种类的摩尔比的变化造成。此外，足够小的晶体将影响峰的形状和强度，导致显著的峰加宽。在衍射图中的微小变化可以由制备过程中使用的有机化合物的变化而造成。煅烧也可导致在XRD图中微小偏移。尽管有这些微小的扰动，但基本晶格结构保持不变。
实施例
以下说明性实施例旨在是非限制性的。
实施例1
将14.93g去离子水、0.13g 50％的NaOH水溶液、6.74g 21.04％的苄基三丁基氢氧化铵溶液和2.00g的硼硅酸盐β-沸石(SiO2/B2O3摩尔比～100)在特氟隆衬里混合在一起。搅拌所得的凝胶直至变得均匀。然后将衬里加盖并密封在Parr钢高压釜反应器内。然后将高压釜放在烤箱中，在静态条件下于150℃加热7天。通过离心从冷却的反应器中回收固体产物，用去离子水洗涤并在95℃下干燥。
通过粉末XRD和SEM分析所得产物。产品的粉末XRD图谱显示在图1中，并且与产品为SSZ-56一致。产品的SEM图像示于图2中并且表示晶体的均匀场。
通过电感耦合等离子体(ICP)元素分析测定，产物的SiO2/B2O3摩尔比为136.8。
实施例2
将22.32g去离子水、0.30g 45％的KOH水溶液、10.11g 21.04％的苄基三丁基氢氧化铵溶液和3.00g的硼硅酸盐β-沸石(SiO2/B2O3摩尔比～100)在特氟隆衬里混合在一起。搅拌所得的凝胶直至变得均匀。然后将衬里加盖并密封在Parr钢高压釜反应器内。然后将高压釜放在烤箱中，在静态条件下于150℃加热7天。通过离心从冷却的反应器中回收固体产物，用去离子水洗涤并在95℃下干燥。
通过粉末XRD和SEM分析所得产物，并显示为纯SSZ-56分子筛。
通过ICP元素分析测定，产物的SiO2/B2O3摩尔比为131.4。
实施例3
将16.64g去离子水、0.26g 50％的NaOH水溶液、4.49g 21.04％的苄基三丁基氢氧化铵溶液和2.00g的硼硅酸盐β-沸石(SiO2/B2O3摩尔比～100)混合在一起。搅拌所得的凝胶直至变得均匀。然后将衬里加盖并密封在Parr钢高压釜反应器内。然后将高压釜放在烤箱中，在静态条件下于150℃加热7天。通过离心从冷却的反应器中回收固体产物，用去离子水洗涤并在95℃下干燥。
通过粉末XRD和SEM分析所得产物，显示出是SSZ-56和致密相方石英的混合物。
实施例4
重复实施例1，不同的是将来自先前合成的10重量％硼硅酸盐SSZ-56的晶种添加到反应混合物中。反应5天后，回收固体产物。
通过粉末XRD和SEM鉴定所得产物为纯SSZ-56分子筛。
实施例5
将实施例1的合成后原样的分子筛在马弗炉内，在氮气和空气混合流下以1℃/分钟的速率加热到540℃下煅烧，并在540℃下保持5小时，冷却并通过粉末XRD分析。粉末XRD数据表明该材料在煅烧以除去有机物后保持稳定。
实施例6
基于在Micromeritics的ASAP 2010设备上记录的在87.50K(-186℃)下的氩吸附等温线，实施例5的煅烧后材料具有0.17cm3/g的微孔体积。在氩气吸附之前，首先将样品在400℃下脱气16小时。低压剂量为2.00cm3/g(STP)。每个剂量最多使用一小时的平衡时间，总运行时间为37小时。使用Horvarth-Kawazoe形式的Saito Foley 改编版(Micropor.Mater.1995,3,531-542)和传统t-plot法(J.Catal.1965,4,319-323)，使用J.P.Olivier(J.Porous Mater.1995,2,9-17)对活性炭slits开发的密度函数理论(DFT)形式和参数分析氩吸附等温线。

Claims (9)

1.一种合成SFS骨架类型分子筛的方法，所述方法包括：
(a)形成反应混合物，所述反应混合物包含：
(1)硼硅酸盐β沸石；
(2)第1族或第2族金属源，其用M表示；
(3)包含苄基三丁基铵阳离子的结构导向剂，其用Q表示；
(4)氢氧根离子源；和
(5)水；
其中所述反应混合物以摩尔比计组成如下：
以及
(b)使所述反应混合物经受足以将硼硅酸盐β沸石转化为SFS骨架类型分子筛的结晶条件。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述反应混合物以摩尔比计组成如下：
。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述反应混合物还包含晶种。
4.根据权利要求3所述的方法，其中所述反应混合物包含以重量计0.01至15,000ppm的晶种。
5.根据权利要求3所述的方法，其中所述晶种包括SFS骨架类型的分子筛。
6.根据权利要求1所述的方法，其中所述结晶条件包括从125℃至200℃的温度。
7.一种合成后原样形式的SFS骨架类型的分子筛，在其孔内包含苄基三丁基铵阳离子，其中合成后原样是指结晶后、在除去结构导向剂之前形式的分子筛。
8.根据权利要求7所述的分子筛，所述分子筛的SiO2/B2O3的摩尔比为至少10。
9.根据权利要求8所述的分子筛，所述分子筛的SiO2/B2O3的摩尔比为50-200。
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