CN109153577B - 通过沸石间转化合成硅铝酸盐沸石ssz-26 - Google Patents

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Abstract

提供了一种通过沸石间转化合成硅铝酸盐沸石SSZ‑26的方法。

Description

通过沸石间转化合成硅铝酸盐沸石SSZ-26
相关申请的交叉引用
本申请要求2016年9月1日提交的美国临时专利申请第62/382,298号的优先权，其全部内容通过引用并入本文。
技术领域
本公开内容涉及沸石SSZ-26的合成。
背景
沸石SSZ-26和SSZ-33属于具有三维交叉的10-和12-元环孔隙的沸石族。这两种沸石可以表征为其中两个端元由层按ABAB序列(“多晶型A”)或ABCABC序列(“多晶型B”)堆叠而形成的材料家族的成员。由多晶型A形成的骨架具有正交对称，而由多晶型B形成的骨架具有单斜晶系对称。在这些端元多晶型之间，存在可以通过0％<p<100％的失误概率(p)表征的整个材料族(在本文中称为“SSZ-26/33族”)。0％和100％的失误概率分别代表端元多晶型B和多晶型A。硅铝酸盐SSZ-26和硼硅酸盐SSZ-33是该材料族的成员，其失误概率分别约为15％和30％。沸石CIT-1(CON)对应于纯的或几乎纯的多晶型B。
美国专利第4,910,006号公开了沸石SSZ-26及其使用六甲基[4.3.3.0]螺桨烷-8,11-二铵阳离子作为结构导向剂的合成。
美国专利第7,648,694号公开了使用选自1,4-双(N-环己基吡咯烷鎓)丁烷二价阳离子、1,5-双(N-环己基吡咯烷鎓)戊烷二价阳离子、1,5-双(N，N-二甲基环己基铵)戊烷二价阳离子、1,4-双(N-环己基哌啶鎓)丁烷二价阳离子和1,4-双(N-环戊基哌啶鎓)丁烷二价阳离子的结构导向剂，合成属于SSZ-26/SSZ-33沸石族的沸石。
美国专利第7,837,978号公开了使用包含顺式-N，N-二乙基十氢喹啉鎓阳离子或顺式-N，N-二乙基十氢喹啉鎓阳离子和反式-N，N-二乙基十氢喹啉鎓阳离子的混合物的结构导向剂直接合成含铝SSZ-26。
SSZ-26的商业开发受到这些结构导向剂的高成本的阻碍，因此对于寻找用于合成SSZ-26的替代的、较便宜的方法存在显著的兴趣。
因此，本文提供了通过FAU骨架型沸石的沸石间转化合成SSZ-26的更容易且节省成本的方法，其可显著减少所用结构导向剂的量。
概要
在一个方面，提供了通过以下方法合成硅铝酸盐沸石SSZ-26的方法：(a)制备反应混合物，所述反应混合物包含：(1)FAU骨架型沸石；(2)第1族或第2族金属源；(3)氢氧根离子；(4)包含1,4-双(N-环己基吡咯烷鎓)丁烷二价阳离子的结构导向剂；和(5)水；以及(b)使所述反应混合物经受足以形成硅铝酸盐沸石SSZ-26晶体的结晶条件。
附图的简要说明
图1是实施例1中制备的合成后原样的沸石的粉末X射线衍射(XRD)图。
详细说明
介绍
术语“骨架类型”以“Atlas of Zeolite Framework Types,”Sixth RevisedEdition,Elsevier(2007)中描述的意义使用。
本文使用的术语“合成后原样的”是指在结晶之后、去除结构导向剂之前其形式的沸石。
本文使用的术语“无水”是指基本上不含物理吸附和化学吸附水的沸石。
术语“基本上不含”当与反应混合物的特定组分相关使用时是指反应混合物可含有小于0.5重量％的所述组分(例如，小于0.1重量％、小于0.05重量％、小于0.01重量％、或不可测量的量)。
如本文所用，周期表族的编号方案如Chem.Eng.News 1985,63(5),26-27所述。
反应混合物
通常，硅铝酸盐沸石SSZ-26可以通过以下方法合成：(a)制备反应混合物，所述反应混合物包含：(1)FAU骨架型沸石；(2)第1族或第2族金属源M；(3)氢氧根离子；(4)包含1,4-双(N-环己基吡咯烷鎓)丁烷二价阳离子的结构导向剂Q；和(5)水；以及(b)使所述反应混合物经受足以形成硅铝酸盐沸石SSZ-26晶体的结晶条件。
以摩尔比计，形成SSZ-26的反应混合物的组成在下表1中列出：
表1
反应混合物 有用的 示例性的
SiO<sub>2</sub>/Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 30至80 60至80
M/SiO<sub>2</sub> 0.05至0.50 0.05至0.30
Q/SiO<sub>2</sub> <0.05 0.001至0.045
OH/SiO<sub>2</sub> 0.10至1.0 0.20至0.50
H<sub>2</sub>O/SiO<sub>2</sub> 15至80 20至60
其中Q和M如上所述。
合适的FAU骨架型沸石可从Zeolyst International(Conshohocken,PA)andTosoh Corporation(Tokyo,Japan)商购获得。
反应混合物可以基本上不含非沸石氧化硅源。非沸石氧化硅源的实例包括胶体二氧化硅、热解法二氧化硅、沉淀二氧化硅、碱金属硅酸盐和原硅酸四烷基酯。
反应混合物可以基本上不含非沸石氧化铝源。非沸石氧化铝源的实例包括水合氧化铝、氢氧化铝、碱金属铝酸盐、烷醇铝和水溶性铝盐(例如硝酸铝)。
合适的第1族或第2族金属M阳离子源包括金属氧化物、金属氢氧化物、金属氯化物、金属氟化物、金属硫酸盐、金属硝酸盐和金属铝酸盐。优选地，金属阳离子是选自钠、钾以及钠和钾阳离子的混合物的第1族金属阳离子。钠阳离子是优选的。
合适的氢氧根离子源包括第1族或第2族金属氢氧化物，例如氢氧化钠。氢氧化物也可以作为结构导向剂的抗衡离子存在。
结构导向剂Q包含由以下结构(1)表示的1,4-双(N-环己基吡咯烷鎓)丁烷二价阳离子：
Figure GDA0003199159240000041
合适的Q源是二季铵化合物的氢氧化物、氯化物、溴化物和/或其他盐。
反应混合物可含有沸石材料的晶种，例如来自先前合成的SSZ-26，理想的量为反应混合物的以重量计0.01至10,000ppm(例如，以重量计100至5000ppm)。接种可有利于减少完全结晶发生所需的时间。通过在任何不希望的相上促进SSZ-26的成核和/或形成，接种可以使得所获得的纯度增加。
对于本文所述的每个实施方案，反应混合物可以由一种以上的来源提供。而且，一种来源可以提供两种或更多种反应组分。
反应混合物可以分批或连续制备。本文描述的结晶沸石的晶体尺寸、形态和结晶时间可以随着反应混合物的性质和结晶条件而变化。
结晶和合成后处理
来自上述反应混合物的SSZ-26的结晶可以在静态、翻转或搅拌条件下在合适的反应器容器中进行，例如聚丙烯罐或特氟隆衬里或不锈钢高压釜，在温度为从125°到200℃(例如130℃至160℃)下保持足以在所用温度下发生结晶的时间(例如10至250小时或15至100小时)。反应混合物通常在自生压力下反应，或任选地在诸如氮气的气体存在下反应。
一旦形成SSZ-26晶体，通过标准机械分离技术如离心或过滤将反应混合物与固体产物分离。将回收的晶体水洗，然后干燥以获得合成后原样的SSZ-26晶体。干燥步骤通常在低于200℃的温度下进行。
作为结晶过程的结果，回收的结晶SSZ-26产物在其孔结构内含有至少一部分在合成中使用的结构导向剂。
本文所述的合成后原样的沸石可以进行后续处理以除去其合成中使用的部分或全部结构导向剂。这通过热处理(煅烧)方便地进行，其中所述热处理将合成后原样的材料在至少约370℃的温度下加热至少1分钟并且通常不长于20小时。尽管可以采用低于大气压的压力进行热处理，但为了方便起见，希望采用大气压力。热处理可以在高达925℃的温度下进行。另外或可选地，有机结构导向剂可以通过用美国专利第6,960,327号中描述的光解技术而除去。
合成后原样的材料中的原始第1族和/或第2族金属阳离子(例如，Na+)可以根据本领域熟知的技术通过与其他阳离子的离子交换来替换。优选的取代阳离子包括金属离子、氢离子、氢前体(例如铵)离子，以及它们的组合。特别优选的阳离子是用于某些有机转化反应的定制催化活性的阳离子。这些包括氢、稀土金属和元素周期表第2至15族的金属。
分子筛的表征
在其合成后原样且无水形式下，通过本文所述方法制备的硅铝酸盐沸石SSZ-26具有以摩尔比计的如表2中所述的化学组成：
表2
SiO<sub>2</sub>/Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 20至80
Q/SiO<sub>2</sub> >0至0.1
M/SiO<sub>2</sub> >0至0.1
其中Q和M如上所述。
应该注意的是，本文公开的合成后原样形式的硅铝酸盐SSZ-26可以具有与用于制备合成后原样形式的反应混合物的反应物的摩尔比不同的摩尔比。该结果可能发生是由于不完全引入100％的反应物到形成的晶体中(从反应混合物中)。
如美国专利第7,648,694号所教导的，硅铝酸盐沸石SSZ-26的特征在于X射线衍射图，所述X射线衍射图在沸石的合成后原样形式下包含至少下表3中列出的峰，并且在所述沸石的煅烧后形式下包含至少下表4中列出的峰。
表3
合成后原样的SSZ-26的特征峰
2-θ<sup>(a)</sup> d-间距,nm 相对强度<sup>(b)</sup>
7.77 1.137 VS
20.27 0.438 VS
21.32 0.416 M
21.92 0.405 S
22.76 0.390 S
22.92 0.388 VS
26.53 0.336 M
(a)±0.20
(b)所提供的粉末XRD图基于相对强度等级，其中X射线衍射图中最强的谱线指定为100的值：W＝弱(>0至≤20)；M＝中等(>20至≤40)；S＝强(>40至≤60)；VS＝非常强(>60至≤100)。
表4
煅烧后SSZ-26的特征峰
Figure GDA0003199159240000061
Figure GDA0003199159240000071
(a)±0.20
(b)所提供的粉末XRD图基于相对强度等级，其中X射线衍射图中最强的谱线指定为100的值：W＝弱(>0至≤20)；M＝中等(>20至≤40)；S＝强(>40至≤60)；VS＝非常强(>60至≤100)。
通过标准技术收集本文所示的粉末X射线衍射图。辐射为CuKα辐射。从峰的相对强度读取作为2θ(其中θ是布拉格角)的函数的峰高度和位置，并且可计算出与记录线相对应的面间距d。
在X射线衍射图中的微小变化归因于晶格常数的改变，可能由特定样品的骨架种类的摩尔比的变化造成。此外，足够小的晶体将影响峰的形状和强度，导致显著的峰加宽。在衍射图中的微小变化可以由制备过程中使用的有机化合物的变化而造成。煅烧也可导致在XRD图中微小偏移。
实施例
以下说明性实施例旨在是非限制性的。
实施例1
硅铝酸盐SSZ-26的合成
将1N NaOH(3.90g)、去离子水(3.75g)和1,4-双(N-环己基吡咯烷鎓)丁烷二氢氧化物(0.5mmol)在特氟隆衬里中混合在一起。将来自先前合成的SSZ-26的种子(60mg)加入混合物中，然后加入CBV780Y沸石(600mg，SiO2/Al2O3摩尔比＝80)。然后将衬里加盖并置于Parr钢高压釜反应器中。将高压釜置于烘箱中并在150℃下加热，同时以43rpm旋转约45小时。通过过滤从冷却的反应器中回收固体产物，用去离子水洗涤并在95℃下干燥。
通过粉末XRD分析所得产物。粉末X射线衍射图示于图1中，并表明所述材料是SSZ-26。

Claims (7)

1.一种合成硅铝酸盐沸石SSZ-26的方法，所述方法包括：
(a)制备反应混合物，所述反应混合物包含：
(1)FAU骨架型沸石；
(2)第1族或第2族金属源M；
(3)氢氧根离子；
(4)包含1,4-双(N-环己基吡咯烷鎓)丁烷二价阳离子的结构导向剂Q；和
(5)水；以及
(b)使所述反应混合物经受足以将所述FAU骨架型沸石转化成硅铝酸盐沸石SSZ-26晶体的结晶条件；
其中所述反应混合物不含非沸石氧化硅源并且具有以摩尔比计的如下组成：
SiO<sub>2</sub>/Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 30至80 M/SiO<sub>2</sub> 0.05至0.50 Q/SiO<sub>2</sub> <0.05 OH/SiO<sub>2</sub> 0.10至1.0 H<sub>2</sub>O/SiO<sub>2</sub> 15至80
。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述反应混合物具有以摩尔比计的如下组成：
SiO<sub>2</sub>/Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 60至80 M/SiO<sub>2</sub> 0.05至0.30 Q/SiO<sub>2</sub> 0.001至0.045 OH/SiO<sub>2</sub> 0.20至0.50 H<sub>2</sub>O/SiO<sub>2</sub> 20至60
。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述反应混合物还含有晶种。
4.根据权利要求3所述的方法，其中所述反应混合物包含以重量计0.01ppm至10,000ppm的晶种。
5.根据权利要求3所述的方法，其中所述反应混合物包含以重量计100ppm至5000ppm的晶种。
6.根据权利要求3所述的方法，其中所述晶种包含具有SSZ-26族沸石结构的沸石材料。
7.根据权利要求1所述的方法，其中所述结晶条件包括自生压力和125℃至200℃的温度。
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