KR20190042084A - 제올라이트 간 변형을 통한 알루미노실리케이트 제올라이트 ssz-26의 합성 - Google Patents

제올라이트 간 변형을 통한 알루미노실리케이트 제올라이트 ssz-26의 합성 Download PDF

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Abstract

제올라이트 간 변형에 의한 알루미노실리케이트 제올라이트 SSZ-26의 합성 방법이 제공된다.

Description

제올라이트 간 변형을 통한 알루미노실리케이트 제올라이트 SSZ-26의 합성
관련 출원의 상호 참조
본 출원은 2016년 9월 1일자 미국 가출원 제62/382,298호의 우선권을 주장하며, 이의 전문이 본 명세서에 참고자료로서 편입된다.
기술 분야
본 출원은 제올라이트 SSZ-26의 합성에 관한 것이다.
제올라이트 SSZ-26 및 SSZ-33은 3차원 교차하는 10-원 및 12-원 고리 채널을 가지는 제올라이트의 계열에 속한다. 상기 두 제올라이트는 두 개의 말단 구성원이 ABAB 순서 ("다형체 A") 또는 ABCABC 순서 ("다형체 B")의 레이어 적층에 의해 형성된 재료의 계열 구성원으로서 특징지어질 수 있다. 다형체 A에 의해 형성된 프레임워크는 사방정계 대칭인 반면, 다형체 B에 의해 형성된 프레임워크는 단사정계 대칭이다. 이러한 단부 구성원 다형체 사이에서, 결함 확률(fault probability, p)이 0%<p<100%인 것으로 특징지어 질 수 있는 재료의 전체 계열이 있다 (본 명세서에서 "SSZ-26/33 계열"로 지칭). 0% 및 100%의 결함 확률은 각각, 말단 구성원 다형체 B 및 다형체 A를 나타낸다. 알루미노실리케이트 SSZ-26 및 보로실리케이트 SSZ-33은 이러한 계열의 재료의 구성원이며, 결함 확률은 각각, 대략 15% 및 30%이다. 제올라이트 CIT-1 (CON)는 순수한 또는 거의 순수한 다형체 B에 해?한다.
미국 특허 제4,910,006호는 제올라이트 SSZ-26 및 구조 유도제로서 헥사메틸[4.3.3.0]프로펠레인-8,11-다이암모늄 (hexamethyl[4.3.3.0]propellane-8,11-diammonium) 양이온을 사용한 이의 합성을 개시한다.
미국 특허 제7,648,694호는 1,4-비스(N-사이클로헥실피롤리디늄)뷰테인 2가 양이온, 1,5-비스(N-사이클로헥실피롤리디늄)펜테인 2가 양이온, 1,5-비스(N,N-다이메틸사이클로헥실암모늄)펜테인 2가 양이온, 1,4-비스(N-사이클로헥실피페리디늄)뷰테인 2가 양이온, 및 1,4-비스(N-사이클로펜틸피페리디늄)뷰테인 2가 양이온으로부터 선택된 구조 유도제를 사용한 제올라이트의 SSZ-26/SSZ-33 계열에 속하는 제올라이트의 합성을 개시한다.
미국 특허 제7,837,978호는 시스-N,N-다이에틸데카하이드로퀴놀리늄 양이온, 또는 시스-N,N-다이에틸데카하이드로퀴놀리늄 양이온 및 트랜스-N,N-다이에틸데카하이드로퀴놀리늄 양이온의 혼합물을 포함하는 구조 유도제를 사용하는 알루미늄 함유 SSZ-26의 직접적인 합성을 개시한다.
SSZ-26의 상업적 개발은 이러한 구조 유도제의 높은 비용에 의해 어려움을 겪었으며, 따라서 SSZ-26의 합성을 위한 대안의, 저렴한 수단을 찾는데 상당한 관심이 존재한다.
따라서, 본 명세서에는 FAU 프레임워크 유형의 제올라이트의 제올라이트 간 전환(interzeolite conversion)을 통해 SSZ-26을 합성하는 더욱 용이하고, 비용 효과적인 방법이 제공되며, 상기 방법은 사용되는 구조 유도제의 양을 현저히 감소시킬 수 있다.
하나의 양태에서, 알루미노실리케이트 제올라이트 SSZ-26의 합성 방법이 제공된다: (a) 다음을 포함하는 반응 혼합물을 제조하는 단계: (1) FAU 프레임워크 유형의 제올라이트; (2) 1족 또는 2족 금속의 공급원; (3) 하이드록사이드 이온; (4) 1,4-비스(N-사이클로헥실피롤리디늄)뷰테인 2가 양이온을 포함하는 구조 유도제; 및 (5) 물; 및 (b) 반응 혼합물을 알루미노실리케이트 제올라이트 SSZ-26의 결정을 형성하기에 충분한 결정화 조건으로 처리하는 단계.
도 1은 실시예 1에서 제조된 합성된 상태의 제올라이트의 분말 X-선 회절 (XRD) 패턴이다.
서론
용어 "프레임워크 유형(framework type)"은 "Atlas of Zeolite Framework Types,"Sixth Revised Edition, Elsevier (2007)에 기재된 의미로 사용된다.
본 명세서에서 용어 "합성된 상태의(as-synthesized)"는 결정화 후, 구조 유도제의 제거 이전 형태의 제올라이트를 지칭하도록 사용된다.
본 명세서에서 용어 "무수(anhydrous)"는 물리적으로 흡착된 및 화학적으로 흡착된 물 모두가 실질적으로 결여된 제올라이트를 지칭하도록 사용된다.
용어 "실질적으로 포함하지 않는(substantially free)"은, 반응 혼합물 중 구체적인 성분에 관련되어 사용될 때, 반응 혼합물이 상기 성분의 0.5 중량% 미만 (예컨대, 0.1 중량% 미만, 0.05 중량% 미만, 0.01 중량% 미만, 또는 측정 불가능한 양)을 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본 명세서에서 사용 시, 주기율표 족에 대한 번호 방식은 Chem. Eng. News 1985, 63(5), 26-27에 개시되어 있다.
반응 혼합물
일반적으로, 알루미노실리케이트 제올라이트 SSZ-26은 다음의 단계에 의해 합성될 수 있다: (a) 다음을 포함하는 반응 혼합물을 제조하는 단계: (1) FAU 프레임워크 유형의 제올라이트; (2) 1족 또는 2족 금속의 공급원 (M); (3) 하이드록사이드 이온; (4) 1,4-비스(N-사이클로헥실피롤리디늄)뷰테인 2가 양이온을 포함하는 구조 유도제 (Q); 및 (5) 물; 및 (b) 반응 혼합물을 알루미노실리케이트 제올라이트 SSZ-26의 결정을 형성하기에 충분한 결정화 조건으로 처리하는 단계.
몰비의 관점에서 SSZ-26이 형성되는 반응 혼합물의 조성은 하기 표 1에서 확인된다:
표 1
Figure pct00001
여기서 Q 및 M은 상기 본 명세서에 기재된 바와 같다.
적합한 FAU 프레임워크 유형의 제올라이트는 Zeolyst International (콘소하켄, PA) 및 Tosoh Corporation (도쿄, 일본)으로부터 상업적으로 입수가능하다.
반응 혼합물은 실리콘 옥사이드의 비-제올라이트성 공급원을 실질적으로 포함하지 않을 수 있다. 실리콘 옥사이드의 비-제올라이트성 공급원의 예로는 콜로이드성 실리카, 건식 실리카, 침강 실리카, 알칼리 금속 실리케이트, 및 테트라알킬 오쏘실리케이트를 포함한다.
반응 혼합물은 알루미늄 옥사이드의 비-제올라이트성 공급원을 실질적으로 포함하지 않을 수 있다. 알루미늄 옥사이드의 비-제올라이트성 공급원의 예로는 수화된 알루미나, 알루미늄 하이드록사이드, 알칼리 금속 알루미네이트, 알루미늄 알콕사이드, 및 수용성 알루미늄 염 (예컨대, 알루미늄 나이트레이트)을 포함한다.
1족 또는 2족 금속 (M) 양이온의 적합한 공급원으로는 금속 옥사이드, 금속 하이드록사이드, 금속 클로라이드, 금속 플루오라이드, 금속 설페이트, 금속 나이트레이트, 및 금속 알루미네이트를 포함한다. 바람직하게, 금속 양이온은 소듐, 포타슘, 및 소듐 및 포타슘 양이온의 혼합물로부터 선택되는 1족 금속 양이온이다. 소듐 양이온이 바람직하다.
하이드록사이드 이온의 적합한 공급원으로는 1족 또는 2족 금속 하이드록사이드, 예컨대 소듐 하이드록사이드를 포함한다. 하이드록사이드는 또한 구조 유도제의 반대 이온으로서 존재할 수 있다.
구조 유도제 (Q)는 다음의 구조 (1)로서 나타낸 1,4-비스(N-사이클로헥실피롤리디늄)뷰테인 2가 양이온을 포함한다:
Figure pct00002
Q의 적절한 공급원은 이중 4차(diquaternary) 암모늄 화합물의 하이드록사이드, 클로라이드, 브로마이드 및/또는 염이다.
반응 혼합물은 이전의 합성으로부터 제올라이트 재료의 시드, 예컨대 SSZ-26을, 바람직하게는 중량으로 반응 혼합물의 0.01 내지 10,000 ppm (예컨대, 중량으로 100 내지 5000 ppm)의 양으로 포함할 수 있다. 시딩(seeding)은 완전한 결정화가 발생하는데 필요한 시간을 감소 시키는데 유리할 수 있다. 시딩은 임의의 바람직하지 않은 단계에 걸친 SSZ-26의 핵화 및/또는 형성을 촉진함으로써 수득물의 순도를 증가시킬 수 있다.
본 명세서에 기재된 각각의 구체예에 있어서, 반응 혼합물은 하나 이상의 공급원에 의해 공급될 수 있다. 또한, 둘 이상의 반응 성분이 하나의 소스에 의해 제공될 수 있다.
반응 혼합물은 회분식 또는 연속식으로 제조될 수 있다. 본 명세서에 기재된 제올라이트의 결정 크기, 모폴로지 및 결정화 시간은 반응 혼합물의 성질 및 결정화 조건에 따라 달라질 수 있다.
결정화 및 합성-후 처리
상기 반응 혼합물로부터 SSZ-26의 결정화는, 정적, 텀플링 또는 교반 조건하에서, 적절한 반응기 용기, 예를 들어 폴리프로필렌 병(jar) 또는 테프론-라이닝된(Teflon-lined) 용기 또는 스테인리스 스틸 고압증기멸균기(autoclave)에서, 125 ℃ 내지 200 ℃의 온도 (예컨대, 130 ℃ 내지 160 ℃)에서, 사용되는 온도에서 결정화가 일어나기 충분한 시간 (예컨대, 10 내지 250 시간, 또는 15 내지 100 시간) 동안 수행될 수 있다. 반응 혼합물은 보통 자생 압력하에, 또는 선택적으로 질소와 같은 기체의 존재하에 반응한다.
SSZ-26의 결정이 형성되면, 고체 생성물은 원심분리 또는 여과와 같은 표준 기계적 분리 기법에 의해 반응 혼합물로부터 분리된다. 회수된 결정을 물로 세척한 후, 건조하여 합성된 상태의 SSZ-26 결정을 수득한다. 건조 단계는 일반적으로 200 ℃ 미만의 온도에서 수행한다.
결정화 공정의 결과로서, 회수된 결정질 SSZ-26 생성물은 이의 기공 구조 내에 적어도 합성에 사용된 구조 유도제의 일부를 포함한다.
합성된 상태의 제올라이트는 이의 합성에 사용된 구조 유도제의 일부, 또는 전부를 제거하기 위해 처리될 수 있다. 이러한 처리는 편리하게 열처리 (하소)에 의해 실행되며, 합성된 상태의 재료는 적어도 약 370 ℃의 온도로, 적어도 1 분 및 일반적으로 20 시간 미만 동안 가열된다. 열처리에 대기압 이하의 압력이 사용될 수 있지만, 편의상 대기압이 바람직하다. 열처리는 최대 925 ℃의 온도에서 수행될 수 있다. 추가적으로 또는 택일적으로, 구조 유도제는 미국 특허 제6,960,327호에 기재된 광분해 기법에 의해 제거될 수 있다.
합성된 상태의 재료 내 원래의 1족 또는 2족 금속 양이온 (예컨대, Na+)은 기술 분야 내 공지된 기법에 따라 이온 교환에 의해 다른 양이온으로 대체될 수 있다. 바람직한 대체 양이온으로는 금속 이온, 수소 이온, 수소 전구체, 예컨대, 암모늄 이온 및 이의 조합을 포함한다. 특히 바람직한 대체 양이온은 특정 유기 화합물 전환 반응에 대한 촉매 활성을 조절하는 양이온이다. 이러한 양이온으로는 수소, 희토류 금속, 및 주기율표의 2족 내지 15족 금속을 포함한다.
분자체의 특징 분석
본 명세서에 기재된 방법에 의해 제조된 알루미노실리케이트 제올라이트 SSZ-26은 합성된 상태 및 무수 형태로, 몰비의 관점에서 표 2에 기재된 화학적 조성을 가진다:
표 2
Figure pct00003
여기서 Q 및 M은 상기 본 명세서에 기재된 바와 같다.
알루미노실리케이트 SSZ-26의 합성된 상태의 형태는, 합성된 상태의 형태를 제조하기 위해 사용된 반응 혼합물 중 반응물의 몰비와 상이한 몰비를 가질 수 있음을 유의해야 한다. 이러한 결과는 반응 혼합물 중 반응물이 (반응 혼합물로부터) 형성된 결정 내로 불완전한 100% 혼입함으로 인해 발생할 수 있다.
미국 특허 제7,648,694호에 교시된 바와 같이, 알루미노실리케이트 제올라이트 SSZ-26은 제올라이트의 합성된 상태의 형태에서 적어도 하기 표 3에 기재된 피크를 포함하고, 제올라이트의 하소된 형태에서는 적어도 하기 표 4에 기재된 피크를 포함하는 X-선 회절 패턴을 특징으로 한다.
표 3
합성된 상태의 SSZ-26의 특징적인 피크
Figure pct00004
(a) ±0.20
(b) 제공되는 분말 XRD 패턴은 상대 강도 규모를 기반으로 하며, XRD 패턴의 가장 강한 라인은 100의 값으로 할당된다: W=약함 (>0 내지 ≤20); M=중간 (>20 내지 ≤40); S=강함 (>40 내지 ≤60); VS=매우 강함 (>60 내지 ≤100).
표 4
하소된 SSZ-26에 대한 특징적인 피크
Figure pct00005
(a) ±0.20
(b) 제공되는 분말 XRD 패턴은 상대 강도 규모를 기반으로 하며, XRD 패턴의 가장 강한 라인은 100의 값으로 할당된다: W=약함 (>0 내지 ≤20); M=중간 (>20 내지 ≤40); S=강함 (>40 내지 ≤60); VS=매우 강함 (>60 내지 ≤100).
본 명세서에 나타나는 분말 X-선 회절 패턴은 표준 기법에 의해 수집되었다. 방사선은 CuKα 방사선이었다. 피크 높이 및 위치는, θ는 브랙 각(Bragg angle)인 2θ의 함수로서, 피크의 상대 강도로부터 판독되며, 기록된 라인에 상응하는 평면간 간격, d는 계산될 수 있다.
회절 패턴에서의 미세한 변화는 격자 상수의 변화로 인한 특정 샘플의 프레임워크 종의 몰비의 변화로부터 유래할 수 있다. 또한, 충분히 작은 결정은 피크의 형태 및 강도에 영향을 주어, 상당한 피크의 폭 확장(broadening)을 야기할 것이다. 회절 패턴에서의 미세한 변화는 제조에 사용되는 유기 화합물의 변화로부터 초래할 수 있다. 하소가 또한 X-선 회절 패턴에 미세한 이동을 야기할 수 있다.
실시예
다음의 예시적인 실시예는 비제한적인 것으로 의도된다.
실시예 1
알루미노실리케이트 SSZ-26의 합성
1N NaOH (3.90 g), 탈이온수 (3.75 g), 및 1,4-비스(N-사이클로헥실피롤리디늄)뷰테인 다이하이드록사이드 (0.5 mmole)를 테프론 라이너에서 함께 혼합하였다. 이전의 합성으로부터 SSZ-26의 시드 (60 mg)를 혼합물에 첨가한 후, CBV780 Y 제올라이트 (600 mg, SiO2/Al2O3 몰비=80)를 첨가하였다. 라이너를 캡핑하고 Parr 스틸 오토클레이브 반응기 내에 배치하였다. 오토클레이브를 오븐에 넣고 약 45 시간 동안 43 rpm으로 회전하면서 150 에서 가열하였다. 고체 생성물을 여과에 의해 냉각된 반응기로부터 회수하고, 탈이온수로 세척하고 95 ℃에서 건조하였다.
생성된 생성물을 분말 XRD로 분석하였다. 도 1에 나타난 분말 X-선 회절 패턴이 나타나며, 이는 물질이 SSZ-26임을 나타낸다.

Claims (9)

  1. 다음의 단계를 포함하는, 알루미노실리케이트 제올라이트 SSZ-26의 합성 방법:
    (a) 다음을 포함하는 반응 혼합물을 제조하는 단계:
    (1) FAU 프레임워크 유형의 제올라이트;
    (2) 1족 또는 2족 금속의 공급원 (M);
    (3) 하이드록사이드 이온;
    (4) 1,4-비스(N-사이클로헥실피롤리디늄)뷰테인 2가 양이온을 포함하는 구조 유도제 (Q); 및
    (5) 물; 및
    (b) 반응 혼합물을 알루미노실리케이트 제올라이트 SSZ-26의 결정을 형성하기에 충분한 결정화 조건으로 처리하는 단계.
  2. 제1항에 있어서, 반응 혼합물은 몰비의 관점에서 다음과 같은 조성을 가지는 방법:
    Figure pct00006
    .
  3. 제1항에 있어서, 반응 혼합물은 몰비의 관점에서 다음과 같은 조성을 가지는 방법:
    Figure pct00007
    .
  4. 제1항에 있어서, 반응 혼합물은 또한 시드를 포함하는 방법.
  5. 제4항에 있어서, 반응 혼합물은 시드의 0.01 중량 ppm 내지 10,000 중량 ppm을 포함하는 방법.
  6. 제4항에 있어서, 반응 혼합물은 시드의 100 중량 ppm 내지 5,000 중량 ppm을 포함하는 방법.
  7. 제4항에 있어서, 시드는 제올라이트의 SSZ-26/33 계열의 구조를 가지는 제올라이트성 재료를 포함하는 방법.
  8. 제1항에 있어서, 결정화 조건은 자생 압력 및 125 ℃ 내지 200 ℃의 온도를 포함하는 방법.
  9. 제1항에 있어서, 반응 혼합물은 실리콘 옥사이드의 비-제올라이트성 공급원을 실질적으로 포함하지 않는 방법.
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