JP5485369B2 - 新規構造制御剤を使用してcha型モレキュラーシーブを調製する方法 - Google Patents
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(a)(1)四価元素の少なくとも1種の酸化物の少なくとも1種の供給源、(2)場合によって、三価元素の酸化物、五価元素の酸化物及びこれらの混合物からなる群から選択される1種又は複数の酸化物の1種又は複数の供給源、(3)周期表の1及び2族から選択される元素の少なくとも1種の供給源、(4)水酸化物イオン、(5)少なくとも1種の陽イオン性1,4−ジアザビシクロ[2.2.2]オクタン系SDA、(6)少なくとも1種の陽イオン性環状窒素含有SDA、及び(7)水を含む反応混合物を調製すること;並びに
(b)CHA型モレキュラーシーブの結晶を形成するのに十分な条件下で反応混合物を維持すること
によってCHA型モレキュラーシーブを調製する方法を包含する。
ここで、
(1)Tは、周期表の4〜14族からの四価元素及びこれらの混合物からなる群から選択され、
(2)Xは、周期表の3〜13族からの三価及び五価元素及びこれらの混合物からなる群から選択され、
(3)化学量論可変項(stoichiometric variable)bは、組成可変項Xの原子価状態と等しく(例えば、Xが三価の場合、b=3;Xが五価の場合、b=5である)、
(4)Mは、周期表の1及び2族からの元素からなる群から選択され、
(5)Qは、少なくとも1種の陽イオン性1,4−ジアザビシクロ[2.2.2]オクタン系SDAであり、また
(6)Aは、少なくとも1種の陽イオン性環状窒素含有SDAである。
序論
用語「周期表」は、IUPACの元素周期表の2007年6月22日付けの版を指す。また、周期表の族についての番号付け体系は、Chemical and Engineering News、63(5)、27(1985)に記載されている通りである。
[式中、R1からR3は、C1〜C3アルキル基からなる群からそれぞれ独立して選択される。]
によってそれぞれ表される。一副実施形態において、各R1〜R3はメチル基である。
[式中、R4からR52は、C1〜C3アルキル基からなる群からそれぞれ独立して選択される。]
によって表される以下のSDA及びこれらの混合物からなる群から選択されるSDAである。一副実施形態において、R4〜R52の各々はメチル基である。別の副実施形態において、R4〜R30及びR32〜R52の各々はメチル基であり、R31はエチル基である。
一般に、CHA型モレキュラーシーブは、
(a)(1)四価元素の少なくとも1種の酸化物の少なくとも1種の供給源、(2)場合によって、三価元素、五価元素の酸化物及びこれらの混合物からなる群から選択される1種又は複数の酸化物の1種又は複数の供給源、(3)周期表の1及び2族から選択される元素の少なくとも1種の供給源、(4)水酸化物イオン、(5)少なくとも1種の陽イオン性1,4−ジアザビシクロ[2.2.2]オクタン系SDA、(6)少なくとも1種の陽イオン性環状窒素含有SDA、及び(7)水を含む反応混合物を調製すること、並びに
(b)CHA型モレキュラーシーブの結晶を形成するのに十分な条件下で反応混合物を維持すること
によって調製される。
ここで、
(a)組成可変項T、X、M、Q及びAは本明細書の上記の通りであり;また
(b)化学量論可変項aは、組成可変項Xの原子価状態と等しい(例えば、Xが三価の場合、a=3;Xが五価の場合、a=5である)。
実際上、モレキュラーシーブは、
(a)本明細書の上記の反応混合物を調製すること、及び
(b)モレキュラーシーブの結晶を形成するのに十分な結晶化条件の下で反応混合物を維持すること
によって調製される。
本発明の方法により製造されるモレキュラーシーブは、表3(モル比で)に記載されているような、合成したままの無水物の状態の組成を有する。ここで、組成可変項T、X、M、A及びQ、並びに化学量論可変項bは、本明細書の上記の通りである。
N,N’−ジメチル−1,4−ジアザビシクロ[2.2.2]オクタン水酸化物の合成
1,4−ジアザビシクロ[2.2.2]オクタンをメタノールに溶解し、反応溶液が高温過ぎないことを確実にするように注意して、過剰ヨウ化メチルを徐々に添加する。生成物は数分で形成される。1日の撹拌後、生成物を濾過によって集め、アセトン、次いでエーテルでよく洗浄する。
N−メチル−1,4−ジアザビシクロ[2.2.2]オクタン水酸化物の合成
例1に記載した合成経路を、溶媒として酢酸エチルを使用し、およそ1/1比の1,4−ジアザビシクロ[2.2.2]オクタン及びヨウ化メチルを使用して繰り返した。モノ四級を滴定し、モル濃度を求めた。
例2で合成したN−メチル−1,4−ジアザビシクロ[2.2.2]オクタン水酸化物の0.45mM溶液81g、1N KOH溶液112g、12mM N,N,N−トリメチル−1−アダマントアンモニウム水酸化物を含有する溶液6.7g、F−2000水酸化アルミニウム(Reheis,Inc.)2.70g、脱イオン水70g、類似した組成バッチから合成したSSZ−13種物質(seed material)1g、及びCAB−O−SIL M−5フュームドシリカ(Cabot Corporation)27gを、風袋を計った1Lテフロン(登録商標)ライナーに一緒に合わせた。
Parr 23mL反応器のテフロン(登録商標)カップに、以下の試薬:1N NaOH2.7g、0.6mM N,N,N−トリメチル−1−アダマンタンアンモニウム水酸化物(溶液1.13g中)及び2.1mM N−メチル−1,4−ジアザビシクロ[2.2.2]オクタン水酸化物を含有する溶液4.8gを合わせて混合し、透明な溶液とした。次いで、HiSil 233フュームドシリカ(PPG Industries)(15mM SiO2及びSiO2/Al2O3=200)1.00g、及び例3からの種0.04gを中に添加した。次いで、ライナーはふたをし、Parr steelオートクレーブ反応器に装入した。次いで、170℃加熱のオーブン内で回転移動棒(spit)(43rpm)に、オートクレーブを固定した。
Claims (16)
- (1)四価元素の少なくとも1種の酸化物の少なくとも1種の供給源、(2)場合によって、三価元素の酸化物、五価元素の酸化物及びこれらの混合物からなる群から選択される1種又は複数の酸化物の1種又は複数の供給源、(3)水酸化物イオン、(4)少なくとも1種の1,4−ジアザビシクロ[2.2.2]オクタン系カチオン、及び(5)少なくとも1種の環状窒素含有カチオンを、結晶化条件下で接触させることを含み、
少なくとも1種の環状窒素含有カチオンの各々が、以下の構造:
[式中、R 4 からR 52 は、C 1 〜C 3 アルキル基からなる群からそれぞれ独立して選択される。]
を有するカチオンからなる群から選択される、
CHA型モレキュラーシーブを調製する方法。 - 少なくとも1種の1,4−ジアザビシクロ[2.2.2]オクタン系カチオンが、N−アルキル−1,4−ジアザビシクロ[2.2.2]オクタンカチオン、N,N’−ジアルキル−1,4−ジアザビシクロ[2.2.2]オクタンジカチオン及びこれらの混合物からなる群から選択される、請求項1に記載の方法。
- 少なくとも1種の1,4−ジアザビシクロ[2.2.2]オクタン系カチオンが、N−アルキル−1,4−ジアザビシクロ[2.2.2]オクタンカチオン、及びN,N’−ジアルキル−1,4−ジアザビシクロ[2.2.2]オクタンジカチオンからなる群から選択される、請求項2に記載の方法。
- 少なくとも1種の1,4−ジアザビシクロ[2.2.2]オクタン系カチオンが、N−アルキル−1,4−ジアザビシクロ[2.2.2]オクタンカチオンからなる群から選択される、請求項2に記載の方法。
- 少なくとも1種の1,4−ジアザビシクロ[2.2.2]オクタン系カチオンが、N,N’−ジアルキル−1,4−ジアザビシクロ[2.2.2]オクタンジカチオンからなる群から選択される、請求項2に記載の方法。
- 少なくとも1種の1,4−ジアザビシクロ[2.2.2]オクタン系カチオンの各々が、以下の構造:
[式中、R1からR3は、C1〜C3アルキル基からなる群からそれぞれ独立して選択される。]
を有するカチオンからなる群から選択される、請求項2に記載の方法。 - R4〜R52の各々がメチル基である、請求項1に記載の方法。
- R4〜R30及びR32〜R52の各々がメチル基であり、R31がエチル基である、請求項1に記載の方法。
- モレキュラーシーブが、モル比に関して、下記:
を含む反応混合物から調製され、
(1)Tが、周期表の4〜14族からの四価元素及びこれらの混合物からなる群から選択され、
(2)Xが、周期表の3〜13族からの三価及び五価の元素並びにこれらの混合物からなる群から選択され、
(3)aが、Xの原子価状態に等しく、
(4)Mが、周期表の1及び2族からの元素からなる群から選択され、
(5)Qが、少なくとも1種の陽イオン性1,4−ジアザビシクロ[2.2.2]オクタン系SDAであり、かつ
(6)Aが少なくとも1種の陽イオン性環状窒素含有SDAである、
請求項1に記載の方法。 - Tが、Ge、Si及びこれらの混合物からなる群から選択される、請求項9に記載の方法。
- TがSiである、請求項10に記載の方法。
- Xが、Ga、Al、Fe、B、In及びこれらの混合物からなる群から選択される、請求項9又は10に記載の方法。
- モレキュラーシーブが、モル比に関して、下記:
を含む反応混合物から調製される、請求項9に記載の方法。 - モレキュラーシーブが、モル比に関して、下記:
を含む反応混合物から調製される、請求項9に記載の方法。 - モレキュラーシーブが、モル比に関して、下記:
を含む反応混合物から調製される、請求項9に記載の方法。 - モレキュラーシーブが、か焼後、以下の表:
に示されるX線回折パターンを有する、請求項1に記載の方法。
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