CN112029128A - 一种抗静电聚酯薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种抗静电聚酯薄膜及其制备方法，包括聚酯薄膜及在聚酯薄膜表面涂布的抗静电涂层，抗静电涂层由杂化丙烯酸酯树脂、抗静电剂、固化剂和溶剂组成，抗静电涂层的各组分按重量份数计为：杂化丙烯酸酯树脂为30‑50，流平剂为0.5‑1，固化剂为0.2‑2.0，溶剂为90‑120。本发明聚合过程中加入了聚噻吩导电高分子，利用聚噻吩与改性纳米无机粒子的协同效应提高的抗静电性能，同时使用的改性纳无机米粒子，具有较好的刚性和硬度，经过硅烷偶联剂改性后，与其他丙烯酸酯单体共聚合，均匀的分布在丙烯酸酯树脂中，本发明制备的杂化丙烯酸酯树脂，经过复配后涂布，使聚酯薄膜表面涂布的抗静电涂层具有抗划伤性能，同时，还提高了薄膜的抗静电性能，能有效防止静电吸附杂质。
Description
技术领域
本发明涉及薄膜技术领域，尤其涉及一种抗静电聚酯薄膜。
背景技术
在制备抗静电聚酯薄膜时，需要首先在聚酯薄膜的一面涂布一层抗静电涂层，制备成抗静电聚酯薄膜，然后在另一面涂布其他功能涂层，比如在抗静电聚酯薄膜的另一面涂布丙烯酸压敏胶制备偏光片保护膜。在涂布压敏胶过程中，由于设备、工艺等原因，往往造成抗静电涂层表面划伤，或者在搬运和使用过程中，造成表面划伤，影响产品的品质。因此要求抗静电涂层具备抗划伤性能。
中国专利CN105482728A提供了一种抗划伤预涂膜，其包含的抗划伤基材层采用在线涂布的方式，将改性的水性抗划伤涂布液涂覆于一聚合物薄膜层的上表面。该抗划伤基材层主要通过将晶须材料应用于聚合物薄膜表面处理涂料中，增强了表面处理层的耐磨抗划痕能力，但该涂层不具备抗静电性能，容易因为静电积累吸附杂质，影响薄膜表观。
发明内容
本发明目的在于克服上述已有技术之缺陷、提供一种抗静电聚酯薄膜及其制备方法，通过使用改性纳米粒子，使聚酯薄膜表面涂布的抗静电涂层具有抗划伤性能，同时，还提高了薄膜的抗静电性能，能有效的防止静电吸附杂质。
为了实现以上性能，本发明采用的技术方案如下：
一种抗静电聚酯薄膜，包括聚酯薄膜及在所述聚酯薄膜表面涂布的抗静电涂层，所述抗静电涂层的各组分按重量份数计为：
所述杂化丙烯酸酯树脂包括改性纳米无机粒子，导电高分子、丙烯酸酯硬单体、丙烯酸酯软单体、丙烯酸酯功能单体；各组分的重量百分比为：
改性纳米无机粒子 4-12％
导电高分子 2-8％
丙烯酸酯硬单体 10-20％
丙烯酸酯软单体 50-70％
丙烯酸酯功能单体的重量份为6-18％
所述改性纳米无机粒子是经过硅烷偶联剂预处理后的纳米无机粒子；所述纳米无机粒子包括纳米氧化锌、纳米二氧化硅、纳米二氧化钛粒子的一种或其组合；所述纳米氧化锌、纳米二氧化硅、纳米二氧化钛的质量比为0-0.6:1:0-0.4。
上述抗静电聚酯薄膜，所述硅烷偶联剂包括γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种或其组合；所述γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、所述γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、所述γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷比例为0-0.5:1:0-0.5。
上述抗静电聚酯薄膜，所述导电高分子为聚噻吩。
上述抗静电聚酯薄膜，所述丙烯酸酯硬单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯中的一种或其组合。
上述抗静电聚酯薄膜，所述丙烯酸酯软单体为丙烯酸月桂酯或丙烯酸正辛酯中的一种或其组合。
上述抗静电聚酯薄膜，所述丙烯酸酯功能单体为甲基丙烯酸、丙烯酸或丙烯酸羟乙酯中的一种或其组合。
上述抗静电聚酯薄膜，所述流平剂为聚有机硅类流平剂；所述固化剂包括三聚氰胺类。
上述抗静电聚酯薄膜，所述溶剂为醇类溶剂与去离子水组成的混合溶剂，所述醇类溶剂为乙醇、异丙醇或正丙醇中一种或其组合，所述醇类溶剂与所述去离子水的比例为2:1-1:3。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、本发明使用的改性纳米粒子具有半导体特性，具有比常规氧化物更高的导电性，同时在聚合过程中加入聚噻吩，利用聚噻吩与改性纳米无机粒子的协同效应，提高了抗静电性能。
2、本发明中的改性纳米无机粒子，具有很好的刚性和硬度，并且通过硅烷偶联剂上的烷氧基水解后与纳米粒子表面的羟基缩合，形成化学共价键，增加了纳米粒子与丙烯酸酯树脂的相容性，从而提高了涂层的抗划伤性能。
3、本发明的杂化丙烯酸酯树脂，经过交联固化后，涂层交联度增加，且更有利于纳米粒子在涂层中稳定分布，避免纳米粒子团聚引起涂层的应力不均，从而提高了涂层的抗划伤性能。
4、本发明的抗静电涂层，其表面电阻在1010Ω/□以下，能有效的防止静电吸附杂质，而造成对抗静电保护膜表面的污染。
具体实施方式
所述纳米氧化锌包括武汉拉那白医药化工有限公司的牌号为1314-13-2、茂果纳米科技的型号为MG-ZnO-30，所述纳米二氧化硅包括上海汇精亚纳米新材料有限公司的牌号为7631-86-9、济南赛佳化工有限公司牌号为14808-60-7，所述纳米二氧化钛包括苏州优锆UG-T15ST、武汉华翔科洁生物技术有限公司型号为NT-100A。
所述改性纳米无机粒子是将无水乙醇与去离子水的按3:2-2:3的比例混合，在100-200重量份的混合溶剂中加入5-15重量份纳米无机粒子，在30℃-50℃条件下，与0.1-0.3重量份硅烷偶联剂反应1.5小时-3小时，最后通过乙醇洗涤、真空干燥研磨得到改性纳米无机粒子。
所述纳米氧化锌、纳米二氧化硅、纳米二氧化钛的比例为0-0.6:1:0-0.4时，聚酯薄膜表面涂布的抗静电涂层具有抗划伤性能，同时，还提高了薄膜的抗静电性能；所述纳米氧化锌用量超过0.6时，涂层的颜色会受到影响；所述二氧化钛用量超过0.4时，涂层的表观不良。
所述纳米氧化锌、纳米二氧化硅、纳米二氧化钛具有很好的刚性、硬度和半导体特性，能提高涂层的抗划伤性能和改善抗静电性能，同时所述的纳米二氧化硅具有成本低，所述的纳米氧化锌改善抗静电性能更好，所述的纳米纳米二氧化钛还具有抗紫外线老化性能，三种纳米粒子混用总体性能更优。
所述改性纳米粒子在所述杂化丙烯酸酯树脂中的重量份为4-12％。所述改性纳米粒子重量份低于4％时，其涂层的抗划伤性能差，当其重量份高于12％时，不能均匀分散在涂层中，会形成局部的团聚，影响涂层表观，同时还容易造成涂层韧性下降。
所述聚噻吩抗静电剂包括帝豪科技的ISCP-50、深圳百志得塑胶科技有限公司的BZD-CP-BM。
当丙烯酸酯硬单体10-20％、丙烯酸酯软单体50-70％、丙烯酸酯功能单体的重量份为6-18％时，所制备的抗静电涂层柔韧性与刚性处于最佳状态，粒子均匀分布在涂层中，涂层能够给粒子更好的支撑作用；所述丙烯酸酯硬单体高于20％，或所述的丙烯酸酯软单体低于50％时，所制备的抗静电涂层柔韧性差，涂层附着力下降；所述丙烯酸酯硬单体低于10％，或所述丙烯酸酯软单体高于70％时，涂层强度差，涂层为改性无机纳米粒子提供支撑的性能大幅下降，抗划伤性能变差；所述的丙烯酸酯功能单体低于6％，涂层交联密度太低，造成改性粒子迁移团聚，造成涂层应力不均，抗划伤性能下降；所述丙烯酸酯功能单体高于18％，涂层交联密度过高，涂层柔韧性下降。
所述有机硅流平剂包括包括BYK346、BYK333；所述三聚氰胺固化剂包括六羟基三聚氰胺树脂、甲醚化三聚氰胺树脂；所述醇类溶剂包括乙醇，异丙醇、丙醇中的一种或其组合。
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的实施方式并不限于这几个实施例。
实施例中所述聚酯薄膜选用的是聚酯薄膜。
实施例1
称取60g乙醇、40g去离子水高速搅拌混合均匀后，再加入4.5g 1314-13-2、7.5g7631-86-9、3g UG-T15ST、0.075gγ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、0.15gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、0.075gγ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷，在30℃条件下反应3小时，最后通过乙醇洗涤、真空干燥研磨得到改性纳米无机粒子。
称取12g改性纳米无机粒子、10g甲基丙烯酸甲酯、35g丙烯酸月桂酯、35g丙烯酸正辛酯、6g丙烯酸，在70℃条件下反应3小时，然后加入2g ISCP-50，在50℃条件下继续保温1小时，最后将合成的树脂冷却至室温，即得杂化丙烯酸酯树脂。
称取上述杂化丙烯酸酯树脂30g和0.5g BYK346、0.2g六羟基三聚氰胺树脂、60g异丙醇和30g去离子水，混合均匀后得到抗静电涂布液，该涂布液涂布于聚酯薄膜表面，经过干燥后得到抗静电保护膜。
性能测试结果见表1。
实施例2
称取100g乙醇、100g去离子水高速搅拌混合均匀后，再加入7.5g 14808-60-7、0.1gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，在50℃条件下反应1.5小时，最后通过乙醇洗涤、真空干燥研磨得到改性纳米无机粒子。
称取4g改性纳米无机粒子、10g甲基丙烯酸甲酯、10g丙烯酸甲酯、50g丙烯酸正辛酯、3g甲基丙烯酸、10g丙烯酸、5g丙烯酸羟乙酯，在75℃条件下反应3.5小时，然后加入4gISCP-50、4g BZD-CP-BM，在45℃条件下继续保温1小时，最后将合成的树脂冷却至室温，即得杂化丙烯酸酯树脂。
称取上述杂化丙烯酸酯树脂50g和0.3g BYK346、0.5g BYK333、0.5g六羟基三聚氰胺树脂、0.6g甲醚化三聚氰胺树脂、30g乙醇40g异丙醇、20g正丁醇和30g去离子水，混合均匀后得到抗静电涂布液，该涂布液涂布于聚酯薄膜表面，经过干燥后得到抗静电保护膜。
性能测试结果见表1。
实施例3
称取60g乙醇、90g去离子水高速搅拌混合均匀后，再加入5.07g MG-ZnO-30、5.93g7631-86-9、0.05gγ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、0.01gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，在40℃条件下反应1.9小时，最后通过乙醇洗涤、真空干燥研磨得到改性纳米无机粒子。
称取6g改性纳米无机粒子、9g甲基丙烯酸甲酯、6g丙烯酸甲酯、40g丙烯酸月桂酯、20g丙烯酸正辛酯、7g丙烯酸、8g丙烯酸羟乙酯，在80℃条件下反应3小时，然后加入3gISCP-50、1g BZD-CP-BM，在40℃条件下继续保温1.5小时，最后将合成的树脂冷却至室温，即得杂化丙烯酸酯树脂。
称取上述杂化丙烯酸酯树脂40g和0.8g BYK346、0.7g BYK333、1g六羟基三聚氰胺树脂、0.5g甲醚化三聚氰胺树脂、55g乙醇和55g去离子水，混合均匀后得到抗静电涂布液，该涂布液涂布于聚酯薄膜表面，经过干燥后得到抗静电保护膜。
性能测试结果见表1。
实施例4
称取60g乙醇、40g去离子水高速搅拌混合均匀后，再加入7.69g 14808-60-7、2.31g NT-100A、0.15gγ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、0.05gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，在35℃条件下反应2.2小时，最后通过乙醇洗涤、真空干燥研磨得到改性纳米无机粒子。
称取8g改性纳米无机粒子、8.5g甲基丙烯酸甲酯、14g丙烯酸甲酯、19.5g丙烯酸月桂酯、40g丙烯酸正辛酯、3g甲基丙烯酸、5g丙烯酸、5g丙烯酸羟乙酯，在85℃条件下反应2.5小时，然后加入6g BZD-CP-BM，在55℃条件下继续保温0.5小时，最后将合成的树脂冷却至室温，即得杂化丙烯酸酯树脂。
称取上述杂化丙烯酸酯树脂35g和1.2g BYK333、0.5g甲醚化三聚氰胺树脂、50g异丙醇和50g去离子水，混合均匀后得到抗静电涂布液，该涂布液涂布于聚酯薄膜表面，经过干燥后得到抗静电保护膜。
性能测试结果见表1。
实施例5
称取100g乙醇、80g去离子水高速搅拌混合均匀后，再加入0.92g 1314-13-2、9.23g14808-60-7、1.8g NT-100A、0.025gγ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷，0.167gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、0.058gγ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷，在45℃条件下反应2.6小时，最后通过乙醇洗涤、真空干燥研磨得到改性纳米无机粒子。
称取10g改性纳米无机粒子、2g甲基丙烯酸甲酯、10g丙烯酸甲酯、35g丙烯酸月桂酯、30g丙烯酸正辛酯、5g甲基丙烯酸、5g丙烯酸，在90℃条件下反应2小时，然后加入3gISCP-50，在40℃条件下继续保温2小时，最后将合成的树脂冷却至室温，即得杂化丙烯酸酯树脂。
称取上述杂化丙烯酸酯树脂45g和1g BYK346、0.8g六羟基三聚氰胺树脂、1.2g甲醚化三聚氰胺树脂、30g异丙醇和50g去离子水，混合均匀后得到抗静电涂布液，该涂布液涂布于聚酯薄膜表面，经过干燥后得到抗静电保护膜。
性能测试结果见表1。
对比例1
称取8g甲基丙烯酸甲酯、75g丙烯酸月桂酯、5g丙烯酸，在70℃条件下反应4小时，然后加入12g ISCP-50，在40℃条件下继续保温2小时，将合成的树脂降至室温，既得丙烯酸酯树脂。
称取上述丙烯酸酯树脂15g和8g BZD-CP-BM、2.0g BYK346、2.5g六羟基三聚氰胺树脂、20g异丙醇和90g去离子水，混合均匀后得到抗静电涂布液，该涂布液涂布于聚酯薄膜表面，经过干燥后得到抗静电保护膜。
性能测试结果见表1。
对比例2
称取10g 7631-86-9、20g甲基丙烯酸甲酯、50g丙烯酸月桂酯、8g丙烯酸、7g丙烯酸羟乙酯，在75℃条件下反应3.5小时，然后加入5g BZD-CP-BM，在55℃条件下继续保温0.5小时，最后将合成的树脂冷却至室温，即得丙烯酸酯树脂。
称取上述丙烯酸酯树脂15g和8g BZD-CP-BM、2.0g BYK346、2.5g六羟基三聚氰胺树脂、20g异丙醇和90g去离子水，混合均匀后得到抗静电涂布液，该涂布液涂布于聚酯薄膜表面，经过干燥后得到抗静电保护膜。
性能测试结果见表1。
表1中各项性能测试方法如下：
(1)抗静电涂层电阻测试
将抗静聚酯薄膜裁成12*12mm尺寸，在高阻计(型号：SME-8310)上测试抗静电涂层表面电阻。
(2)铅笔硬度
参照标准GB/T6739-2006，用铅笔硬度测试仪(型号：Elcometer3086)，铅笔硬度的等级按从低到高的顺序排列为6B、5B、4B、3B、2B、B、HB、F、H、2H、3H、4H、5H、6H、7H、8H、9H，其中9H耐划伤性最好。在测试时铅笔硬度按从高到底的顺序，以垂直压力1kg的重量，45°斜角在涂层上匀速移动3cm，每种铅笔平行做5次，直至涂层未出现超过3mm的划痕，该铅笔级别硬度即为抗静电聚酯薄膜表面抗静电涂层的铅笔硬度。
表1性能数据表
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 对比例1 | 对比例2 | |
| 表面电阻(Ω/□) | 2.37*10<sup>8</sup> | 6.16*10<sup>8</sup> | 5.51*10<sup>8</sup> | 3.46*10<sup>8</sup> | 2.97*10<sup>8</sup> | 4.32*10<sup>10</sup> | 5.63*10<sup>9</sup> |
| 铅笔硬度 | 1H | 1H | 1H | 1H | 1H | 3B | 1B |
上述对比例1不加粒子，抗划伤和电阻参数均较差，对比例2不添加未改性粒子，电阻和抗划伤略微改善，但与本发明相比仍然较差，这也从另一面证明了本发明技术方案的优点。
Claims (8)
1.一种抗静电聚酯薄膜，包括聚酯薄膜及在所述聚酯薄膜表面涂布的抗静电涂层，其特征在于，所述抗静电涂层的各组分按重量份数计为：
所述杂化丙烯酸酯树脂包括改性纳米无机粒子，导电高分子、丙烯酸酯硬单体、丙烯酸酯软单体、丙烯酸酯功能单体；各组分的重量百分比为：
改性纳米无机粒子 4-12％
导电高分子 2-8％
丙烯酸酯硬单体 10-20％
丙烯酸酯软单体 50-70％
丙烯酸酯功能单体的重量份为6-18％
所述改性纳米无机粒子是经过硅烷偶联剂预处理后的纳米无机粒子；所述纳米无机粒子包括纳米氧化锌、纳米二氧化硅、纳米二氧化钛粒子的一种或其组合；所述纳米氧化锌、纳米二氧化硅、纳米二氧化钛的质量比为0-0.6:1:0-0.4。
2.根据权利要求1所述抗静电聚酯薄膜，其特征在于，所述硅烷偶联剂包括γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种或其组合；所述γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、所述γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、所述γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷比例为0-0.5:1:0-0.5。
3.根据权利要求1所述抗静电聚酯薄膜，其特征在于，所述导电高分子为聚噻吩。
4.根据权利要求1抗静电聚酯薄膜，其特征在于，所述丙烯酸酯硬单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯中的一种或其组合。
5.根据权利要求1所述抗静电聚酯薄膜，其特征在于，所述丙烯酸酯软单体为丙烯酸月桂酯或丙烯酸正辛酯中的一种或其组合。
6.根据权利要求1所述抗静电聚酯薄膜，其特征在于，所述丙烯酸酯功能单体为甲基丙烯酸、丙烯酸或丙烯酸羟乙酯中的一种或其组合。
7.根据权利要求1所述抗静电聚酯薄膜，其特征在于，所述流平剂为聚有机硅类流平剂；所述固化剂包括三聚氰胺类。
8.根据权利要求1所述抗静电聚酯薄膜，其特征在于，所述溶剂为醇类溶剂与去离子水组成的混合溶剂，所述醇类溶剂为乙醇、异丙醇或正丙醇中一种或其组合，所述醇类溶剂与所述去离子水的比例为2:1-1:3。
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