CN112029028B - 一种提取维生素b12用大孔吸附树脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提取维生素B12用大孔吸附树脂及其制备方法，将自来水、明胶或聚乙烯醇和次甲基蓝混合搅拌并溶解制成水相；将单体、引发剂以及致孔剂混合搅拌至完全溶解，得到油相；将制备的油相加入制备的水相中，待油相和水相完全分层后调整转速控制粒度大小，然后进行升温保温操作；反应完成后将树脂放入水蒸气提取器进行提取，回收致孔剂，筛选0.315～1.25mm的树脂作为大孔吸附树脂成品。本发明采用悬浮聚合的方法，能够实现大孔吸附树脂的绿色、环保生产，同时也能实现对维生素B12的高效提取。

Description

一种提取维生素B12用大孔吸附树脂及其制备方法
技术领域
本发明属于化工、医药技术领域，具体涉及一种提取维生素B12用大孔吸附树脂及其制备方法。
背景技术
维生素B12(简称VB12)，是含有钴元素的一种水溶性维生素，也称为钴胺素，是自然界中唯一一种含有金属元素的维生素。维生素B12的合成都是通过微生物进行合成，高等动植物无法通过自身来合成维生素B12。而维生素B12对人身体也是有着极其重要的作用，如它能够促进蛋白质的合成，对婴幼儿的生长发育具有很好的促进作用；能够以辅酶的形式增加对叶酸的利用率，促进脂肪等的代谢；同时，也能促进红细胞的发育和成熟。而随着对食品药品的安全要求越来越高，如何高效地提取维生素B12也成为了技术发展的必然要求和研发人员努力的新目标。
目前，市售的维生素B12大多是采用提取法生产制得，而工业上常用的维生素B12的提取工艺有溶剂法，膜分离法，树脂吸附法以及配位吸附法等。溶剂法主要是通过使用大量溶剂萃取的方式达到维生素B12的提取分离，该方法在生产过程中会使用大量的有机溶剂，从而对环境造成一定的危害；膜分离法在提取过程中膜污染严重，降低了膜的使用年限，大幅增加了其使用成本；配位吸附法在生产过程中会产生大量的金属离子，造成严重的金属离子污染。树脂吸附法由于吸附分离效果好，操作简单，树脂可再生、重复利用性好等优点在维生素B12吸附分离方面应用广泛。但是，树脂生产过程中使用的致孔剂以及对致孔剂进行提取时所使用的大量有机溶剂，无形中增加了生产成本，同时，有机溶剂的挥发也会对环境造成严重污染。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种提取维生素B12用大孔吸附树脂及其制备方法，解决现有大孔吸附树脂生产成本高、有机溶剂排放量大以及在维生素B12提取中吸附量和解吸率低的问题。
本发明采用以下技术方案：
一种提取维生素B12用大孔吸附树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将自来水、分散剂和阻聚剂混合搅拌并溶解制成水相；
S2、将单体、引发剂以及致孔剂混合搅拌至完全溶解，得到油相；
S3、将步骤S2制备的油相加入步骤S1制备的水相中，待油相和水相完全分层后，通过调整搅拌转速控制粒度的大小，然后进行升温保温操作；
S4、反应完成后将树脂放入水蒸汽提取器中进行提取，回收致孔剂，筛选0.315～1.25mm的树脂作为大孔吸附树脂成品。
具体的，步骤S1中，自来水：分散剂：阻聚剂的质量比为100：(0.5～1.5)：(0.0005～0.0015)。
具体的，分散剂为明胶或聚乙烯醇，阻聚剂为次甲基蓝。
具体的，步骤S2中，单体：引发剂：致孔剂的质量比为100：(0.5～2.0)：(100～300)。
进一步的，单体包括二乙烯苯、苯乙烯、乙基苯乙烯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸和丙烯腈中的一种或多种；引发剂包括过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈和过氧化环己酮中的一种或多种；致孔剂包括饱和烃、200#汽油、甲苯、二甲苯和四甲苯中的一种或多种。
具体的，步骤S3中，待油相和水相完全分层后，先升温至40～45℃，然后进行搅拌，控制粒度大小为0.315～1.25mm。
具体的，步骤S3中，升温保温操作具体为：升温至70～80℃，保温3～6小时，再升温至80～90℃，保温3～6小时，最后升温至90～95℃，保温5～10小时。
具体的，步骤S4中，在90～110℃下蒸汽提取回收致孔剂。
本发明的另一个技术方案是，一种提取维生素B12用大孔吸附树脂，根据所述的提取维生素B12用大孔吸附树脂的制备方法制备而成。
具体的，大孔吸附树脂的比表面积为926～1225m2/g，孔容为1.66～1.75ml/g，平均孔径为
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明一种提取维生素B12用大孔吸附树脂的制备方法，在制备大孔吸附树脂过程中，不仅可将单一致孔剂进行回收，也可将混合致孔剂分别进行回收，减少采用有机溶剂提取致孔剂这一工艺环节，同时也开发出对维生素B12具有高吸附量和高解吸率的大孔吸附树脂，实现对维生素B12的高效提取。是一种简单高效、绿色环保、低能耗的工艺方法，在提取维生素B12的过程中具有吸附量大、解吸率高、生产成本低、易于量产放大等优势。
进一步的，自来水、分散剂以及阻聚剂的质量比为100：0.5～1.5：0.0001～0.0005，在该范围内，一方面分散剂能够对单体起到很好的分散作用，另一方面，阻聚剂能很好的起到防止单体在水相中发生聚合的作用。
进一步的，单体、引发剂和致孔剂的质量比为100：(0.5～2.0)：(100～300)，引发剂量太大，会引起单体发生爆聚，量太少单体发生自由基聚合反应速度太慢；致孔剂的量太少，无法起到致孔的效果，量太多树脂孔径太大，达不到吸附维生素B12的效果。因此，在以上比例范围内，经过精心选择就能够制备出对维生素B12具有较好吸附性能的大孔吸附树脂。
进一步的，单体包括二乙烯苯和苯乙烯、乙基苯乙烯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸和丙烯腈中的一种或多种；引发剂包括过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈和过氧化环己酮中的一种或多种；致孔剂包括饱和烃、200#汽油、甲苯、二甲苯和四甲苯中的一种或多种。采用以上单体、引发剂和致孔剂，通过调整三者之间的比例均能制备出具有特定大小孔道结构的大孔吸附树脂。
进一步的，将油相加入到水相中，静置5～10分钟能够保证油相和水相完全分层，有利于后期控制树脂粒度的大小，而在目前市售的大孔吸附树脂中，其粒度大多控制在0.315～1.25mm之间。
进一步的，升温至70～80℃，保温3～6小时，在此期间，引发剂能够引发单体发生自由基聚合反应，而随着自由基聚合反应的发生，会产生较大的聚合热，体系温度过高会使单体发生爆聚，温度较低单体自由基聚合反应速度太慢。升温至80～90℃，保温3～6小时，在此温度下确保树脂完全定型，最后升温至90～95℃，保温5～10小时，主要是回收树脂内部的致孔剂，达到回收致孔剂的目的。
进一步的，在90～110℃下蒸汽提取回收致孔剂能够将树脂内部残留的致孔剂蒸出，从而能够提高致孔剂的回收率。
一种提取维生素B12用大孔吸附树脂，通过以上方法制备出的大孔吸附树脂不仅对维生素B12具有高吸附量和高解吸率，而且在大孔吸附树脂的制备过程中也能够对致孔剂进行回收，回收率可达到95％以上，回收的致孔剂可作为新的致孔剂供以后批次使用，同时也能达到降低成本的作用。
进一步的，大孔吸附树脂的比表面积为926～1225m2/g以上，孔容在1.66～1.75ml/g之间，平均孔径在之间。而维生素B12分子量为1355.37，属于大分子物质，在以上条件所制备的大孔吸附树脂能够确保维生素B12分子进入到树脂内部，较大的比表面积能够为维生素B12提供更多的吸附位点，从而提高对维生素B12的吸附性能。
综上所述，本发明采用悬浮聚合的方法，能够实现大孔吸附树脂的绿色、环保生产，同时也能实现对维生素B12的高效提取。
下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
本发明一种提取维生素B12用大孔吸附树脂及其制备方法，采用悬浮聚合的方式，包括以下步骤：
S1、将自来水加入到反应釜中，并投入分散剂以及阻聚剂，搅拌并溶解配成水相；
自来水：分散剂：阻聚剂的质量比100：(0.5～1.5)：(0.0001～0.0005)。
分散剂为明胶，阻聚剂为次甲基蓝。
S2、将单体、引发剂以及致孔剂溶解在一起，搅拌至完全溶解配成油相；
单体：引发剂：致孔剂的质量比为100：(0.5～2.0)：(100～300)。
单体包括二乙烯苯和苯乙烯、乙基苯乙烯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯腈等其中一种或几种；
引发剂包括过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈、过氧化环己酮中的一种或多种；
致孔剂包括饱和烃、200#汽油，甲苯、二甲苯、四甲苯中的任意一种或几种组成的混合致孔剂。
S3、将步骤S2制备的油相投入步骤S1制备的水相中，静置5～10分钟待油相和水相完全分层，升温至40～45℃，调整搅拌转速控制粒度的大小为0.315～1.25mm，缓慢升温至70～80℃保温3～6小时，再升温至80～90℃保温3～6小时，最后升温至90～95℃，保温5～10小时；
S4、反应完成后将树脂放入水蒸气提取器进行提取，在90～110℃下进行蒸汽提取，回收致孔剂，筛选0.315～1.25mm的成品树脂得到大孔吸附树脂。
大孔吸附树脂的比表面积为926～1225m2/g，孔容为1.66～1.75ml/g，平均孔径为
采用本发明方法不仅能够制备得到对维生素B12具有高吸附量和高解吸率的大孔吸附树脂，也能够对制备树脂过程中的致孔剂进行回收，致孔剂的回收率可达到95％以上，回收的致孔剂可作为新的致孔剂供以后批次使用。
实施例1
将含有95g二乙烯苯(含量80％)、5g丙烯酸甲酯、140g甲苯、10g异构十二烷以及2.0g过氧化苯甲酰的油相混合物加入到由500ml水、3.5g明胶以及10ml 0.1％的次甲基蓝溶液组成的水相溶液中，静置5～10分钟；
然后调整搅拌速度使其成为一定大小的均匀液滴，缓慢升温至80℃反应3小时，90℃反应3小时，再升温至95℃，反应5小时，此时回收甲苯；
反应结束后将水相抽干，将大孔吸附树脂加入到水蒸气提取器中，在110℃下进行蒸汽提取回收剩余的致孔剂异构十二烷，提取至出口冷凝液中几乎不含油状物，停止提取，降温，大量水洗后出料，致孔剂的总回收率为96.5％；
最后得白色不透明大孔吸附树脂，筛选0.315～1.25mm之间的成品树脂，经测试其比表面积为1225m2/g，孔容为1.66ml/g，平均孔径为
实施例2
将含有95g二乙烯苯(含量80％)、5g甲基丙烯酸甲酯、50g甲苯、50g200#汽油以及0.5g过氧化苯甲酰的油相混合物加入到由500ml水、2.5g明胶以及5ml0.1％的次甲基蓝溶液组成的水相溶液中，静置5-10分钟；
然后调整搅拌速度使其成为一定大小的均匀液滴，缓慢升温至70℃反应3小时，升温至80℃反应5小时，再升温至90℃，反应10小时并回收甲苯；
反应结束后将水相抽干，将大孔吸附树脂加入到水蒸气提取器中，在90℃下进行蒸汽提取，回收剩余的致孔剂200#汽油，提取至出口冷凝液中几乎不含油状物，停止提取，降温，大量水洗后出料，致孔剂的总回收率为95.7％；
最后得白色不透明大孔吸附树脂，筛选0.315～1.25mm之间的成品树脂，经测试其比表面积为989m2/g，孔容为1.73ml/g，平均孔径为
实施例3
将含有98g二乙烯苯(含量80％)、2g丙烯腈、200g四甲苯以及1.0g过氧化苯甲酰的油相混合物加入到由500ml水、5g明胶以及15ml0.1％的次甲基蓝溶液组成的水相溶液中，静置5-10分钟；
然后调整搅拌速度使其成为一定大小的均匀液滴，缓慢升温至75℃反应6小时，升温至85℃反应6小时，再升温至95℃，反应10小时，使树脂完全固化定型；
反应结束后将水相抽干，将大孔吸附树脂加入到水蒸气提取器中，在105℃下进行蒸汽提取，回收致孔剂四甲苯，提取至出口冷凝液中几乎不含油状物，停止提取，降温，大量水洗后出料，致孔剂的总回收率为98.1％；
最后得白色不透明大孔吸附树脂，筛选0.315～1.25mm之间的成品树脂，其比表面积为1163m2/g，孔容为1.68ml/g，平均孔径为
实施例4
将含有95g二乙烯苯(含量80％)、5g丙烯腈、250g甲苯、50g异构十二烷以及2.0g过氧化苯甲酰的油相混合物加入到由500ml水、7.5g明胶以及25ml0.1％的次甲基蓝溶液组成的水相溶液中，静置5-10分钟；
然后调整搅拌速度使其成为一定大小的均匀液滴，缓慢升温至75℃反应3小时，再升温至85℃反应3小时，此时收集蒸出的甲苯，然后在90℃反应8小时；
反应结束后将水相抽干，将大孔吸附树脂加入到水蒸气提取器中，在100℃进行蒸汽提取，回收剩余的致孔剂异构十二烷，提取至出口冷凝液中几乎不含油状物，停止提取，然后降温，大量水洗后出料，致孔剂的总回收率为96.0％；
最后得白色不透明大孔吸附树脂，其比表面积为926m2/g，孔容为1.75ml/g，平均孔径为
应用实验实例
待分离维生素B12溶液的制备：将维生素B12配置成500ppm的溶液，然后用1mol/L的盐酸溶液调节pH至2.5～3.0，即得被提取的维生素B12溶液。
将上述实施例1、实施例2、实施例3和实施例4所制备的大孔吸附树脂和市售的维生素B12提取用树脂XAD-1180各取10ml湿树脂装入树脂柱中，将维生素B12溶液以0.5BV/h通过树脂柱进行吸附，吸附饱和后以0.5BV/h的流速进行水洗，然后用浓度为50％的丙酮水溶液对吸附了维生素B12的树脂柱进行解吸，解吸流速为1BV/h，对解吸液中的维生素B12含量进行测试。结果如表1所示。
表1：维生素B12动态吸附解吸实验
从表1可以看出，与市售的XAD-1180大孔吸附树脂相比，本发明中所制备的各种大孔吸附树脂对维生素B12都有较高的吸附量，同时，解吸率均在99％以上，并且经过三个周期的动态吸附实验，吸附量和解吸率都衰减较少。进一步证明了该方法在维生素B12提取中具有一定的可行性。同时，本发明及其制备方法简单，节能环保，极大地降低了生产及环保成本，可实现产业化生产。
综上所述，本发明一种提取维生素B12用大孔吸附树脂及其制备方法，制备得到的大孔吸附树脂不仅对维生素B12具有较高的吸附量和解吸率，同时，在生产过程中能够对致孔剂尤其是混合致孔剂分别进行回收，从而大大降低生产成本，避免了大量有机溶剂的使用，实现绿色环保生产。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种提取维生素B12用大孔吸附树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将含有95g二乙烯苯、5g甲基丙烯酸甲酯、50g甲苯、50g200#汽油以及0.5g过氧化苯甲酰的油相混合物加入到由500ml水、2.5g明胶以及5ml0.1％的次甲基蓝溶液组成的水相溶液中，静置5-10分钟；二乙烯苯的纯度为80%；然后调整搅拌速度使其成为一定大小的均匀液滴，缓慢升温至70℃反应3小时，升温至80℃反应5小时，再升温至90℃，反应10小时并回收甲苯；反应结束后将水相抽干，将大孔吸附树脂加入到水蒸气提取器中，在90℃下进行蒸汽提取，回收剩余的致孔剂200#汽油，提取至出口冷凝液中几乎不含油状物，停止提取，降温，大量水洗后出料，致孔剂的总回收率为95.7％。
2.一种提取维生素B12用大孔吸附树脂，其特征在于，根据权利要求1所述的提取维生素B12用大孔吸附树脂的制备方法制备而成。
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