CN112028132A - 一种沉淀合成含砷板铁矾固溶体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种沉淀合成含砷板铁矾固溶体的方法，利用砷酸根与硫酸根的异价类质同象取代合成含砷板铁矾系列混晶固溶体，并应用到含砷工业污水和酸性矿山废水的治理中，实现砷在环境中长期稳定化堆存。该方法是称取一定质量的硫酸铁在超声条件下溶解于超纯水中，并加入砷酸溶液和硫酸(98％)，采用砷酸根和硫酸根的异价类质同象取代合成结晶度高、稳定性好的含砷板铁矾系列混晶固溶体。该方法制备的含砷板铁矾固溶体相较于传统水热合成固砷方法，简单，经济成本低，易操控，制得的固溶体能实现砷在环境中长期稳定化堆存等优点。
Description
技术领域
本发明属于环保安全与技术领域，特别涉及一种沉淀合成含砷板铁矾固溶体的方法及应用。该方法利用砷酸根和硫酸根之间的异价类质同象取代合成含砷板铁矾系列混晶固溶体。
背景技术
砷元素在自然界中存在广泛，目前已被发现的砷矿物多达数百种。环境中的砷来源主要为自然界的迁移转化和人类的活动。自然活动包括砷在地壳中的风化，火山喷发和地下水对矿层的侵蚀等，虽然自然活动所释放的砷基本不会对人类造成危害，但是地域的原因，有些地区的地下水体侵蚀矿层导致水体中的砷含量超标，若长期饮用此类地下水可能会对人体造成一定的影响。相较于砷自然活动对生态和人类的影响，人类活动中的砷对生态平衡和人类本身构成的威胁要大得多。人类活动中的砷主要来源于工业和农业。砷的工业来源主要是通过含砷矿石的开采冶炼，以及化工加工过程不同生产工艺所排出，如化工、冶金炼焦、火力发电、玻璃脱色、染料和防腐剂等生产过程排出的工业废水，废气。其中含砷矿石，特别是含砷有色金属矿石的开采和冶炼是砷在环境中的主要污染源。因此，研究一种可行可靠且安全的方法处理含砷废水、废渣是迫在眉睫的。
根据不同的水质特征，国内外处理含砷废水的方法包括化学沉淀法、物化处理方法和生物法，其中化学沉淀法因处理砷污染技术成熟且经济成本较低而被广泛使用，其利用钙盐，作为沉淀剂与含砷污染物共沉淀形成难容的砷酸盐化合物，达到固化砷的目的。由于生成的难溶含砷沉淀作为最终的处置物，那么其在环境中的稳定性就显得十分重要。研究表明，砷酸钙盐化合物长期暴露与空气中的二氧化碳接触会转化成碳酸钙和砷酸，这一反应表明砷会因碳化而淋出，易对环境造成二次污染。目前，工业上常用石灰-铁/铝盐法混凝沉淀含砷废水，除砷效果高达95％，但一般没有对铁/铝砷废渣进行二次处理，容易返溶解造成二次砷污染，存在很大的安全隐患问题。因此探究能稳定固砷的沉淀剂是解决砷二次污染的关键所在。
含砷板铁矾与板铁矾之间的关系在于SO4 2-与AsO4 3-之间的类质同象替换，已有研究表明生成的板铁矾矿物在不同的环境条件下都能稳定存在，说明其能够为固砷提供一种稳定的材料。本发明意在提供一种在含Fe3+/AsO4 3-/SO4 2-的液相环境中，利用砷酸根和硫酸根之间的异价类质同象取代，采用沉淀合成含砷板铁矾系列混晶固溶体的方法，并实现砷在环境中长期稳定化堆存。
发明内容
本发明的目的是提供一种沉淀合成含砷板铁矾固溶体的制备方法。对制备的固溶体系列进行物相结构和形貌特征表征，测试其在不同pH溶液条件下砷浸出浓度，为解决固砷而造成砷二次污染的问题提供一种制备方法简单，经济成本低，固砷稳定的材料。
本发明方法的思路：称取一定质量的硫酸铁在超声条件下溶解于超纯水中，加入砷酸溶液和硫酸(98％)，采用砷酸根和硫酸根的异价类质同象取代合成结晶度高、稳定性好的含砷板铁矾系列混晶固溶体。
具体步骤为：
(1)配制1mol/L的砷酸溶液备用；
(2)称取9.5690g的硫酸铁与10mL超纯水混合置于100mL烧杯中，并在频率为40KHz条件下超声15min，充分混合，制得硫酸铁溶液；
(3)按As/Fe＝0.10～1.00的摩尔比加入步骤(1)配制的砷酸溶液于步骤(2)制得的硫酸铁溶液中；
(4)在步骤(3)获得物中加入20mL硫酸(98％)，以制得Fe3+/AsO4 3-/SO4 2-体系混合液；
(5)将步骤(4)中所得样品转移到烘箱中在35℃下干燥7d,然后自然冷却至常温，真空抽滤进行固液分离，再将固相沉淀物经无水乙醇洗涤3次，除去残留的酸，然后将固相沉淀物转移到培养皿中，置于35℃烘箱中干燥2d，制得含砷板铁矾固溶体。
本发明采用砷酸根和硫酸根之间的异价类质同象取代合成结晶度高的含砷板铁矾系列固溶体，相较于传统水热合成固砷方法具有材料制备易于操控，经济成本低，能实现砷在环境中长期稳定化堆存等优点。
附图说明
图1为本发明实施例1～3制得含砷板铁矾固溶体的X射线衍射图(XRD)。
图2为本发明实施例1～3制得含砷板铁矾固溶体的红外光谱图(FT-IR)。
图3为本发明实施例3制得含砷板铁矾固溶体的扫描电镜图(SEM)。
具体实施方式
以下实施例中的浸出实验步骤为：分别称取5.0g含砷板铁矾固溶体置于3组若干个100mL聚乙烯瓶中。并在每组瓶中分别加入100mL初始pH值2.00的HNO3溶液、初始pH值5.60的超纯水和初始pH值10的NaOH碱性溶液。将这3组聚乙烯瓶密封，轻轻摇晃后置于振荡恒温水浴锅中溶解120d，水浴温度为25±1℃；并测试液相中浸出的砷浓度。
实施例1：
室温条件下，称取9.5690g硫酸铁(399.88)置于装有10mL超纯水的烧杯中，超声15min；加入29.411mL，1mol/L砷酸溶液和20mL硫酸(98％)于上述烧杯中；将烧杯转移至35℃烘箱中干燥7d，取出烧杯，自然冷却至常温；然后将产物进行固液分离，固相沉淀物经无水乙醇洗涤3次，洗涤产物置于培养皿中在35℃烘箱中干燥2d，得到As/Fe＝0.50的含砷板铁矾固溶体。
浸出测试：pH为2条件下溶解120d，砷浸出浓度3.1353mmol/L。
pH为5.6条件下溶解120d，砷浸出浓度2.8683mmol/L。
pH为10条件下溶解120d，砷浸出浓度2.8043mmol/L。
实施例2：
室温条件下，称取9.5690g硫酸铁(399.88)置于装有10mL超纯水的烧杯中，超声15min；加入41.146mL，1mol/L砷酸溶液和20mL硫酸(98％)于上述烧杯中；将烧杯转移至35℃烘箱中干燥7d，取出烧杯，自然冷却至常温；然后将产物进行固液分离，固相沉淀物经无水乙醇洗涤3次，洗涤产物置于培养皿中在35℃烘箱中干燥2d，得到As/Fe＝0.70的含砷板铁矾固溶体。
浸出测试：pH为2条件下溶解120d，砷浸出浓度4.5047mmol/L。
pH为5.6条件下溶解120d，砷浸出浓度5.0199mmol/L。
pH为10条件下溶解120d，砷浸出浓度5.1854mmol/L。
实施例3：
室温条件下，称取9.5690g硫酸铁(399.88)置于装有10mL超纯水的烧杯中，超声15min；加入58.823mL，1mol/L砷酸溶液和20mL硫酸(98％)于上述烧杯中；将烧杯转移至35℃烘箱中干燥7d，取出烧杯，自然冷却至常温；然后将产物进行固液分离，固相沉淀物经无水乙醇洗涤3次，洗涤产物置于培养皿中在35℃烘箱中干燥2d，得到As/Fe＝1.00的含砷板铁矾固溶体。
浸出测试：pH为2条件下溶解120d，砷浸出浓度5.1454mmol/L。
pH为5.6条件下溶解120d，砷浸出浓度5.2834mmol/L。
pH为10条件下溶解120d，砷浸出浓度5.2909mmol/L。
Claims (1)
1.一种沉淀合成含砷板铁矾固溶体的方法，其特征在于，步骤为：
(1)配制1mol/L的砷酸溶液备用；
(2)称取9.5690g的硫酸铁与10mL超纯水混合置于100mL烧杯中，并在频率为40KHz条件下超声15min，充分混合，制得硫酸铁溶液；
(3)按As/Fe＝0.10～1.00的摩尔比加入步骤(1)配制的砷酸溶液于步骤(2)制得的硫酸铁溶液中；
(4)在步骤(3)获得物中加入20mL硫酸(98％)，以制得Fe3+/AsO4 3-/SO4 2-体系混合液；
(5)将步骤(4)中所得样品转移到烘箱中在35℃下干燥7d,然后自然冷却至常温，真空抽滤进行固液分离，再将固相沉淀物经无水乙醇洗涤3次，除去残留的酸，然后将固相沉淀物转移到培养皿中，置于35℃烘箱中干燥2d，制得含砷板铁矾固溶体。
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