CN1120207C - 发光塑料母料及其制法 - Google Patents
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Abstract
一种发光塑料母料，是用载体树脂，蓄光型发光材料与高分子蜡等原料，经混合、混炼、挤出、粉碎、切粒等工艺制得。其发光材料分散均匀，母料能与多种树脂溶和，特别是由于载体树脂包覆了发光材料，提高耐磨性和阻断其与金属接触，避免了现有技术制做发光塑料时的变黑缺陷。使得用这种发光母料制得的发光制品的发光强度高并且颜色纯正、光洁、滑润。
Description
本发明涉及的是发光塑料制品加工时所用母料及其制法，特别是具有发光功能的塑料母料及其制法。
由于蓄光型发光材料的问世，许多带有发光功能的塑料制品不断走进市场。许多发光硬质塑料制品，如电器开关、插座、电话机壳、钟表壳、各种饰品、艺术制品等受到欢迎。这些发光塑料制品一般是用蓄光型发光材料与树脂一起经混炼、拉条、切粒，制成含有发光材料的塑料粒后进行模塑而成，或直接用发光材料与塑料混炼模塑而成。由于现有的蓄光型发光材料在和塑料混合加工的过程中，受到磨擦，剪切等各种力的作用下，使晶格部分破坏，导致发光余辉的下降，另外，由于蓄光型发光材料与金属接触这些金属离子，也使发光余辉下降。因而对加工成制品颜色有影响，特别是影响其发光余辉的强度。另外，有的树脂(如PVC、PS、AS等)是热敏树脂，不好造粒，直接加入发光粉，又不好分散，因此其制品发光效果不好。
针对以上现有技术无法克服的缺陷，本发明旨在对发光材料进行有益的加工，使其不产生发灰、发黑的效果，且能与其他塑料相溶合。
发明人在研究工作中发现，在用现有技术制成发光塑料时，塑料越硬，越易产生发黑的效果。本发明的技术方案的基点是先用较“软”的树脂将发光材料进行包覆，制成“母料”，这种母料可以是粒状，也可以是粉状，该母料可以与其他树脂相容而制成发光制品。
载体树脂(即“软”树脂)可以用一些烯烃的高聚物，也可以用固体大分子的低聚体。例如PE(聚乙烯)、PP(聚丙烯，无规或有规)、PBD(聚丁二烯)、EVA(乙烯-醋酸乙烯共聚体)、PVC(聚氯乙烯)、CPE(氯化聚乙烯)、CSPE(氯磺化聚乙烯)、PS(聚苯乙烯)、ACR(丙烯酸树脂)类、丁腈胶、SBS(苯乙烯-丁二烯-苯乙烯)、BS(苯乙烯-丁二烯共聚物)类等都可以单独使用，也可以混合物使用，其中以EVA、PP、PE、SBS、BS及其混合物较好。载体树脂的选择必须具备的条件是使发光材料能均匀分布其中，不影响塑料制品的性质以及与塑料制品所用树脂相溶性好。能否使发光材料均匀分散在载体树脂中，需用高分子蜡，常用的是PE蜡和无规PP蜡。这种蜡的加入不仅可以使发光材料均匀分散在载体树脂中，而且还可以有润滑和使塑料光亮的作用。在制作发光母料时有时也加少许液体石蜡或白油。本发明所用的蓄光型发光材料是多种离子激活的硅酸盐、铝酸盐、硫化物及其混合物，其主要化学组成表示式和发光余辉颜色分别为：
1、多种离子激活的硅酸盐发光材料的化学组成表示式为：
αMO·βM’O·γSiO2·δR：EuxLny
其中M为Sr、Ca、Ba、Zn中的一种或多种元素的组合；
M’为Mg、Cd、Be中的一种或多种元素的组合；
R为B2O3、P2O5中的一种或两种化合物的组合；
Ln为Nd、Dy、Ho、Tm、La、Pr、Tb、Ce、Er、Mn、Bi、Sn、Sb中的一种或多种元素的组合；
α、β、γ、δ、x、y为摩尔系数，
0.6≤α≤6； 0≤β≤5； 1≤γ≤9；
0≤δ≤0.7； 0.00001≤x≤0.2； 0≤y≤0.3。
进一步的实验表明，优选上述硅酸盐发光材料中，如下2类的发光材料可制造较高亮度的发光塑料母粒，主要化学组成表示式为：
1-1.(Sr1-zCaz)2MgSi2O7：EuxLny
1-2.(Sr1-zCaz)3MgSi2O8：EuxLny
Ln为La、Ce、Dy、Tm、Ho、Nd、Er、Sb、Bi中的一种或多种元素的组合；
z为系数：0≤z≤1；
x、y为摩尔系数：0.0001≤x≤0.2；0.0001≤y≤3.0。
上述2类优选的硅酸盐长余辉发光材料随z值的不同，可分别发出兰、兰绿、绿、黄绿、黄色光，例如z＝0时，发兰色光；z＝0.5时，发绿色光。
2.多种离子激活的铝酸盐发光材料的化学组成表示式为：
αMO·βAl2O3·γB2O3：EuxLny
其中M为Mg、Ca、Sr、Ba、Zn、Cd中的一种或多种元素的组合；
Ln为Nd、Dy、Ho、Tm、La、Ce、Er、Pr、Bi中的一种或多种元素的组合；
α、β、γ、x、y为摩尔系数，
0.5≤α≤6；0.5≤β≤9；0.0001≤γ≤0.3；
0.00001≤x≤0.15；0.00001≤y≤0.2。
进一步的实验表明，优选上述铝酸盐发光材料，如下2类的发光材料可制造较高亮度的发光塑料母粒，主要化学组成表示式为：
2-1.MAl2O4：EuxLny
其中Ln为La、Ce、Dy、Ho、Nd、Er中的一种或多种元素的组合；
M为Sr、Ca、Mg、Ba、Zn中的一种或多种元素的组合；
x、y为摩尔系数：0.0001≤x≤0.15；0.0001≤y≤0.2。随M的不同，发光颜色不同，如M＝Sr时，为黄绿色发光；M＝Ca时，为兰紫色发光。
2-2.M4Al14O25：EuxLny
其中Ln为Pr、Ce、Dy、Ho、Nd、Er中的一种或多种元素的组合；
M为Sr、Ca、Mg、Ba、Zn中的一种或多种元素的组合；
x、y为摩尔系数：0.0001≤x≤0.25；0.0001≤y≤0.3。
3.多种离子激活的硫化物发光材料的主要化学组成表示式为：
3-1：(Ca1-zSrz)S：EuxLny
其中Ln为Er、Dy、La、Tm、Y中的一种或多种元素的组合；
z为系数，0≤z≤1；
x，y为摩尔系数：0.00001≤x≤0.2；0.00001≤y≤0.15。该材料随z值不同，可呈现红、橙色发光。3-2：R2O2S：EuxLny
其中R为Y、La、Gd中的一种或多种元素的组合；
Ln为Er、Cr、Bi、Dy、Tm、Ti、Mg、Sr、Ca、Ba、Mn中的一种或多种元素的组合
x、y为摩尔系数：0.00001≤x≤0.2；00001≤y≤0.2。
本发明发光塑料母料制造时，其原料配方(W％)为：
载体树脂 12.0-90.0％
蓄光型发光材料 10.0-88.0％
高分子蜡 0-10.0％
为了增加粘附性，加入少量液体石蜡或白油，用时其量为0.1-2.5％。发光塑料母料的制作工艺为：将载体树脂、发光材料、高分子蜡等原料按需要的比例称量，在混料机中混合均匀，置入混炼机加温制造，有些品种通过挤出造粒机械加温制造，加工温度依载体树脂的不同在50-350℃进行。通过机头出料制成发光母料，有些母料需要通过冷却并牵引料条至切料处切成小粒制成发光母粒。
用这种发光母料可以和许多树脂相溶和。可以与其他树脂中进行加工成品，不需要任何别的助剂。脆性和硬度很大的树脂解决不了造粒加工过程易变黑的问题。另外，对于加工制品，发光母料加入量还是很少的，在制品中载体树脂加入量也很少，其对制品的机械性能没有明显的影响。最为主要的是这种发光母料防止了发光材料在加工过程中的变暗，所以发光母料及其塑料制品的色泽美观和发光性能都相当好。如用发光母料和本体树脂与直接用发光材料和本体树脂混炼制成含发光材料相同比例的发光塑料粒或发光塑料制品，依载体树脂不同，前者比后者的发光余辉强度高出10-300％
以下用实例作进一步说明：实例1发光母粒的制造。原料配方为：
载体树脂 LLDPE 1.1kg
铝酸锶发光材料 SrAl2O4：Eu0.05Dy0.1 0.9kg
高分子蜡 PE蜡 0.2kg
液体蜡 0.01kg
将原料在混料机中混合均匀，加入塑料挤出机料斗中。升温并控制挤出机料至机头部位温度在115-200℃，达到物料熔化温度后即可开机挤出料条，机头出料经冷却、牵引、料条至切粒机切成均匀粒状，即得发光塑料母料。
用这种发光母料与ABS树脂分别制造含发光材料5％和10％的发光塑料，与将铝酸锶发光材料直接和ABS树脂混炼造粒其辉度对比如下表：实例2发光塑料母料制造。原料配方为：载体树脂： LLDPE 0.5kg
EVA 0.5kg高分子蜡： PE蜡 0.2Kg硅酸锶钙发光材料 (Sr0.5Ca0.5)2MgSi2O7：Eu0.04Nd0.2 1.0Kg制法同例1，这种发光母料发光余辉为兰绿色，可用于高压聚乙烯制品实例3发光塑料母粒制造。原料配方为：载体树脂： PS 0.5kg铝酸锶发光材料 SrAl2O4：Eu0.05Dy0.01 1.4Kg高分子蜡 PE蜡 0.2Kg液体石蜡 0.01Kg制法同例1，该发光母粒余辉呈黄绿色发光，可以用作聚苯乙烯塑料制品，实例4发光塑料母料制造。原料配方：
(1) (2)载体树脂： LLDPE 0.4 0.4
EVA 0.6 0.6铝酸锶发光材料 SrAl2O4：Eu0.05Dy0.1 1.0 1.0高分子蜡 PE蜡 0.2 0两种母料制法同实例1，所制成的发光母料按发光材料含量10％计，与ABS树脂混合制成发光制品，其辉度为：实例5发光塑料母料制造。原料配方为：载体树脂 聚甲基丙烯酸甲酯 1.0kg硫化钙发光材料 CaS：Eu0.01Tm0.005 1.0Kg高分子蜡 PE蜡 0.2Kg制法如实例1，母料与ACR树脂制成塑料粒发光余辉呈红色发光。实例6塑料母粒生产。原料配方：载体树脂 EVA 0.5kg铝酸锶发光材料 SrAl2O4：Eu0.05Dy0.1 1.5Kg高分子蜡 PE蜡 0.2Kg制法如实例1，制造成的发光母粒按发光材料含量10％计与ABS树脂混合制成发光制品。与直接用含同样比例发光材料与ABS树脂混炼制成发光制品的发光余辉比较如下：
Claims (12)
1、一种塑料母料，其特征是一种具有发光功能的塑料母料，其中含有：
载体树脂 12.0-90.0％
蓄光型发光材料 10.0-88.0％
高分子蜡 0-10.0％
其所述载体树脂为高聚物及其固体大分子低聚体，是聚乙烯、无规或有规聚丙烯、聚丁二烯、乙烯-醋酸乙烯共聚体、聚氯乙烯、氯化聚乙烯、氯磺化聚乙烯、聚苯乙烯、丙烯酸树脂类、丁腈胶、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚体、苯乙烯-丁二烯共聚物中的一种或多种低聚物的混合体；所述蓄光型发光材料是多种离子激活的硅酸盐、铝酸盐、硫化物或其混合物，所述高分子蜡是聚乙烯、聚丙烯蜡状体。
2、如权利要求1所述的塑料母料，其特征是塑料母料中还含有液体石蜡或白油0.1-2.5％。
3、如权利要求1所述的塑料母料，其特征是所述的多种离子激活的硅酸盐发光材料的化学组成表示式为：
αMO·βMO·γSiO2·δR：EuxLny
其中M为Sr、Ca、Ba、Zn中的一种元素或多种元素的组合；
M为Mg、Cd、Be中的一种或多种元素的组合；
R为B2O3、P2O5中的一种或两种的组合；
Ln为Nd、Dy、Ho、Tm、La、Pr、Tb、Ce、Er、Mn、Bi、Sn、Sb中的一种或多种元素的组合：
α、β、γ、δ、x、y为摩尔系数，
0.6≤α≤6；0≤β≤5；1≤γ≤9；
0≤δ≤0.7；0.00001≤x≤0.2；0≤y≤0.3。
4、如权利要求3所述的塑料母料，其特征是所述的多种离子激活的硅酸盐发光材料主要化学组成表示式为：
(Sr1-zCaz)2MgSi2O7：EuxLny
其中Ln为La、Ce、Dy、Tm、Ho、Nd、Er、Sb、Bi中的一种或多种元素的组合；
z为系数：0≤z≤1；
x、y为摩尔系数：0.0001≤x≤0.2；0.0001≤y≤0.3。
5、如权利要求3所述的塑料母料，其特征是所述的多种离子激活的硅酸盐发光材料主要化学组成表示式为：
(Sr1-zCaz)3MgSi2O8：EuxLny
其中Ln为La、Ce、Dy、Tm、Ho、Nd、Er、Sb、Bi中的一种或多种元素的组合；
z为系数：0≤z≤1；
x、y为摩尔系数：0.0001≤x≤0.2；0.0001≤y≤0.3。
6、如权利要求1所述的塑料母料，其特征是所述的多种离子激活的铝酸盐发光材料的化学组成表示式为：
αMO·βAL2O3·γB2O3：EuxLny
其中M为Mg、Ca、Sr、Ba、Zn、Cd中的一种或多种元素的组合；
Ln为Nd、Dy、Ho、Tm、La、Ce、Er、Pr、Bi中的一种或多种元素的组合；
α、β、γ、x、y为摩尔系数，
0.5≤α≤5；0.5≤β≤9；0.0001≤γ≤0.3；
0.00001≤x≤0.15；0.00001≤y≤0.2。
7、如权利要求6所述的塑料母料，其特征是所述的多种离子激活的铝酸盐主要化学组成表示式为：
MAl2O4：EuxLny
其中Ln为La、Ce、Dy、Ho、Nd、Er中的一种或多种元素的组合；
M为Sr、Ca、Mg、Ba、Zn中的一种或多种元素的组合；
x、y为摩尔系数，0.0001≤x≤0.15；0.0001≤y≤0.2。
8、如权利要求6所述的塑料母料，其特征是所述的多种离子激活的铝酸盐主要化学组成表示式为：
M4Al14O25：EuxLny
其中Ln为Pr、Ce、Dy、Ho、Nd、Er中的一种或多种元素的组合；
M为Sr、Ca、Mg、Ba、Zn中的一种或多种元素的组合；
x、y为摩尔系数：0.0001≤x≤0.25；0.0001≤y≤0.3。
9、如权利要求1所述的塑料母料，其特征是所述的多种离子激活的硫化物发光材料的主要化学组成表示式为：
(Ca1-zSrz)S：EuxLny
其中Ln为Er、Dy、La、Tm、Y中的一种或多种元素的组合；
z为系数，0≤z≤1；
x，y为摩尔系数：0.00001≤x≤0.2；0.00001≤y≤0.15。
10、如权利要求1所述的塑料母料，其特征是所述的多种离子激活的硫化物发光材料的主要化学组成表示式为：
R2O2S：EuxLny
其中R为Y、La、Gd中的一种或多种元素的组合；
Ln为Er、Cr、Bi、Dy、Tm、Ti、Mg、Sr、Ca、Ba、Mn中的一种或多种元素的组合；
x，y为摩尔系数：0.00001≤x≤0.2；0.00001≤y≤0.2。
11、如权利要求1所述的塑料母料，其特征是所述的载体树脂为乙烯-醋酸乙烯共聚体、聚乙烯中的一种或两种混合体；所述的高分子蜡为聚乙烯蜡。
12、一种塑料母料的制造方法，其特征为其所用原料品种及重量百分配比为：
载体树脂 12.0-90.0％
蓄光型发光材料 10.0-88.0％
高分子蜡 0-10.0％
其制造工艺为：将其原料混合均匀，通过混炼机或挤出机，加工温度50-350℃，经粉碎或切粒制得。
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