CN108752747A - 一种高余辉亮度自发光道钉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高余辉亮度自发光道钉及其制备方法,道钉包括以下组分:聚乙烯包裹的稀土碱土长余辉发光材料与工程塑料、相容剂;所述聚乙烯包裹的稀土长余辉发光材料由偶联剂改性的稀土碱土长余辉发光材料和熔融指数为0.8~1.0g/min的聚乙烯树脂制得。稀土碱土长余辉发光材料作为夜光粉,本发明采用由偶联剂改性的夜光粉,再采用聚乙烯包裹,得到较高夜光粉含量的聚乙烯包裹的夜光粉,进而得到夜光粉较高含量的高余辉亮度自发光道钉。该高余辉亮度自发光道钉还具有较好的抗老化性能。本发明提供的高余辉亮度自发光道钉中夜光粉的质量含量为15~40%;自发光道钉的初始余辉亮度为1650~3650mcd/m2。
Description
技术领域
本发明属于道钉技术领域,尤其涉及一种高余辉亮度自发光道钉及其制备方法。
背景技术
在城市公路两侧,中间、急弯及高速公路出口处经常铺设一些一般壳体采用硬质塑料或金属为基础骨突起路标,俗称道钉。在行驾的车辆灯光的照射下,形成反光指示,引导车辆的正确行驶。
但是,在一些景区公园的道路上,由于缺少外界光源补充能量,迫切需要一种环保节能指示标志,引导人们出行。为此,有人提出采用提出了白光吸收太阳能,晚上可以自发光的夜光道钉,既能满足车辆反光需求,又能满足在一些昏暗的山路以及乡村道路的发光指示功能。
中国专利2005200714224.7公开了一种自发光道钉,包括壳体和反光片,所述的壳体为变形棱台,其中两相对坡面为斜面,另两相对坡面为弧形面:其中所述的斜面镶嵌有反光晶片。本品其优越之处在于売体部分无需通过外界光线及电源也可自行发光。它是由工程塑料、反光片、蓄光材料制成,主要作用是置于道路上的标记中心线、车道分界线、边缘线上,在夜晚或者不良气候下给道路使用者较好的线形引导。
中国专利201620175732.9公开一种夜光道钉,其特征在于,主体支架(1)的顶面、两侧面、正面、背面的其中之一或之二或之三或之四带有凹槽或孔洞,凹槽和孔洞部分或者全部之内浇注并固化有(3)夜光部件。或:主体支架的底面带有凹槽或孔洞,部分或者全部凹槽和孔洞之内浇注并固化有夜光部件(3),已经浇注夜光部件的凹槽或孔洞的底面装有密封胶。夜光部件内的夜光材料为长余辉发光粉和高透明液态聚丙烯树脂的混合物。一种自发光道钉,它是由工程塑料、反光片、蓄光材料(夜光粉)制成;该专利产品是将蓄光材料与高透明的工程塑料混合后注塑而成的凸起路标壳体,然后镶嵌反光片。
采用夜光粉和高透明液态聚丙烯树脂固化成型存在的专利技术生产的道钉,优点是比较容易制备高亮度的自发光道钉,但是同时也存在如下几个缺点:1、采用夜光粉和高透明液态聚丙烯树脂固化成型产品,由于填充量较大,在固化过程中,由于夜光粉比重较大,容易出现沉淀问题,使得制备夜光道钉容易出现底部夜光粉比较大,而表层夜光粉比较小,造成产品发光一致性较差。2、采用液态水性聚丙烯树脂不耐紫外线辐射,在外界太阳光照射下容易存在老化问题,导致整个产品失效。3、液态水性聚丙烯树脂容易受到水的溶解侵蚀,导致产品强度下降失效。通过夜光粉、透明ABS混合,在注塑机成型。正如该专利所描述,夜光粉填充很低,发光亮度低。其次,ABS在太阳光作用下容易老化变色,从而降低道钉产品的发光效果。目前市面上的自发光道钉的填充量最高只能做到5%左右。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种高余辉亮度自发光道钉及其制备方法,该自发光道钉具有较高含量的夜光粉。
本发明提供了一种高余辉亮度自发光道钉,包括以下组分:
聚乙烯包裹的稀土碱土长余辉发光材料与工程塑料、相容剂;
所述聚乙烯包裹的稀土长余辉发光材料由偶联剂改性的稀土碱土长余辉发光材料和熔融指数为0.8~1.0g/min的聚乙烯树脂制得。
优选地,所述聚乙烯包裹的稀土碱土长余辉发光材料与工程塑料、相容剂的质量比为50~90:75~270:0.2~3.5。
优选地,所述偶联剂改性的稀土碱土长余辉发光材料中偶联剂选自硅烷偶联剂和/或钛酸酯偶联剂。
优选地,所述偶联剂改性的稀土碱土长余辉发光材料中稀土碱土长余辉发光材料选自SrAl2O4:Eu,Dy、Sr4Al14O25:Eu,Dy和Sr2MgSi2O7:Eu,Dy中的一种或多种。
优选地,所述工程塑料选自聚丙烯塑料和/或聚碳酸酯塑料。
本发明提供了一种高余辉亮度自发光道钉的制备方法,包括以下步骤:
将稀土碱土长余辉发光材料采用偶联剂表面改性后,得到改性稀土碱土长余辉发光材料;
将所述改性稀土碱土长余辉发光材料和熔融指数为0.8~1.0g/min的聚乙烯树脂混合,得到聚乙烯包裹的稀土碱土长余辉发光材料;
将所述聚乙烯包裹的稀土碱土长余辉发光材料与工程塑料、相容剂混合,注塑,得到高余辉亮度自发光道钉。
优选地,所述稀土碱土长余辉发光材料采用偶联剂表面改性的温度为70~90℃;时间为2~5h。
优选地,所述改性稀土碱土长余辉发光材料和熔融指数为0.8~1.0g/min的聚乙烯树脂混合的温度为100℃~200℃;时间为20~80min。
优选地,所述稀土碱土长余辉发光材料和偶联剂的质量比为100:0.5~5;所述稀土碱土长余辉发光材料和熔融指数为0.8~1.0g/min的聚乙烯树脂的质量比为5:0.5~3.5。
优选地,所述注塑的温度为200℃~300℃。
本发明提供了一种高余辉亮度自发光道钉,包括以下组分:聚乙烯包裹的稀土碱土长余辉发光材料与工程塑料、相容剂;所述聚乙烯包裹的稀土长余辉发光材料由偶联剂改性的稀土碱土长余辉发光材料和熔融指数为0.8~1.0g/min的聚乙烯树脂制得。稀土碱土长余辉发光材料作为夜光粉,本发明采用由偶联剂改性的夜光粉,再采用聚乙烯包裹,得到较高夜光粉含量的聚乙烯包裹的夜光粉,进而得到夜光粉较高含量的高余辉亮度自发光道钉。该高余辉亮度自发光道钉还具有较好的抗老化性能。实验结果表明:本发明提供的高余辉亮度自发光道钉中夜光粉的质量含量为15~40%;自发光道钉的初始余辉亮度为1650~3650mcd/m2。
具体实施方式
本发明提供了一种高余辉亮度自发光道钉,包括以下组分:
聚乙烯包裹的稀土碱土长余辉发光材料与工程塑料、相容剂;
所述聚乙烯包裹的稀土长余辉发光材料由偶联剂改性的稀土碱土长余辉发光材料和熔融指数为0.8~1.0g/min的聚乙烯树脂制得。
在本发明中,稀土碱土长余辉发光材料又称为夜光粉。本发明采用偶联剂改性的夜光粉和熔融指数为0.8~1.0g/min的聚乙烯树脂制得较高夜光粉含量的聚乙烯包裹的夜光粉,进而得到夜光粉较高含量的高余辉亮度自发光道钉。该高余辉亮度自发光道钉还具有较好的抗老化性能。
本发明提供的高余辉亮度自发光道钉包括聚乙烯包裹的稀土碱土长余辉发光材料。所述聚乙烯包裹的稀土碱土长余辉发光材料由偶联剂改性的稀土碱土长余辉发光材料和熔融指数为0.8~1.0g/min的聚乙烯树脂制得。在本发明中,所述偶联剂改性的稀土碱土长余辉发光材料中偶联剂选自硅烷偶联剂和/或钛酸酯偶联剂;所述硅烷偶联剂优选选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷和/或γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷;所述钛酸酯偶联剂优选选自异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基。
所述偶联剂改性的稀土碱土长余辉发光材料中稀土碱土长余辉发光材料选自SrAl2O4:Eu,Dy、Sr4Al14O25:Eu,Dy和Sr2MgSi2O7:Eu,Dy中的一种或多种。
本发明提供的高余辉亮度自发光道钉包括工程塑料;所述工程塑料优选选自聚丙烯塑料(PP)和/或聚碳酸酯塑料(PC)。本发明采用PP和/或PC塑料作为工程塑料,使得高余辉亮度自发光道钉具有良好的抗老化性能。
本发明提供的高余辉亮度自发光道钉包括相容剂。所述相容剂优选选自环氧型树脂、酰亚胺型树脂和异氰酸酯型树脂中的一种或多种。
在本发明中,所述高余辉亮度自发光道钉中夜光粉的质量含量优选为15~40%。
本发明提供了一种高余辉亮度自发光道钉的制备方法,包括以下步骤:
将稀土碱土长余辉发光材料采用偶联剂表面改性后,得到改性稀土碱土长余辉发光材料;
将所述改性稀土碱土长余辉发光材料和熔融指数为0.8~1.0g/min的聚乙烯树脂混合,得到聚乙烯包裹的稀土碱土长余辉发光材料;
将所述聚乙烯包裹的稀土碱土长余辉发光材料与工程塑料、相容剂混合,注塑,得到高余辉亮度自发光道钉。
本发明将稀土碱土长余辉发光材料采用偶联剂表面改性后,得到改性稀土碱土长余辉发光材料。
在本发明中,所述稀土碱土长余辉发光材料优选选自SrAl2O4:Eu,Dy、Sr4Al14O25:Eu,Dy和Sr2MgSi2O7:Eu,Dy中的一种或多种。
在本发明中,所述偶联剂优选选自硅烷偶联剂和/或钛酸酯偶联剂;所述硅烷偶联剂优选选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷和/或γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷;所述钛酸酯偶联剂优选选自异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基。
在本发明具体实施例中,所述硅烷偶联剂具体为型号KH570偶联剂和/或型号KH550偶联剂;所述钛酸酯偶联剂为型号TMC201偶联剂。
在本发明中,所述稀土碱土长余辉发光材料和偶联剂的质量比优选为100:0.5~5,更优选为100:1~3。
本发明优选在搅拌条件下将稀土碱土长余辉发光材料采用偶联剂表面改性;所述搅拌的速率优选为100~1700rpm,更优选为200~1600rpm;搅拌的时间优选为2~30min,更优选为5~20min。搅拌结束后在负压条件下进行表面改性。在本发明中,所述稀土碱土长余辉发光材料采用偶联剂表面改性的温度优选为70~90℃;时间优选为2~5h。
得到改性稀土碱土长余辉发光材料后,本发明将所述改性稀土碱土长余辉发光材料和熔融指数为0.8~1.0g/min的聚乙烯树脂混合,得到聚乙烯包裹的稀土碱土长余辉发光材料。
本发明优选将熔融指数为0.8~1.0g/min的聚乙烯树脂先熔融,然后边搅拌边加改性稀土碱土长余辉发光材料。
在本发明中,所述改性稀土碱土长余辉发光材料和熔融指数为0.8~1.0g/min的聚乙烯树脂混合的温度优选为100℃~200℃;时间优选为20~80min。
所述稀土碱土长余辉发光材料和熔融指数为0.8~1.0g/min的聚乙烯树脂的质量比优选为5:0.5~3.5,更优选为5:1~3。
在本发明中,所述聚乙烯包裹的稀土碱土长余辉发光材料中稀土碱土长余辉发光材料的质量含量为60~90%。本发明提供的工艺先制备出高含量的聚乙烯包裹的夜光粉,利于其在注塑过程中的分散。
得到聚乙烯包裹的稀土碱土长余辉发光材料后,本发明将所述聚乙烯包裹的稀土碱土长余辉发光材料与工程塑料、相容剂混合,注塑,得到高余辉亮度自发光道钉。
在本发明中,所述工程塑料选自聚丙烯塑料(PP)和/或聚碳酸酯塑料(PC)。本发明采用PP和/或PC塑料作为工程塑料,使得高余辉亮度自发光道钉具有良好的抗老化性能。
在本发明中,所述聚乙烯包裹的稀土碱土长余辉发光材料与工程塑料、相容剂的质量比优选为50~90:75~270:0.2~3.5,更优选为60~80:80~250:0.5~3。在本发明具体实施例中,所述聚乙烯包裹的稀土碱土长余辉发光材料与工程塑料、相容剂的质量比具体为60:180:1;60:120:3;80:250:0.5;60:82:1。
本发明优选采用本领域技术人员熟知的注塑机进行注塑;所述注塑的温度优选为200℃~300℃。在本发明具体实施例中,所述注塑的温度为230℃或280℃。
为了进一步说明本发明,下面结合实施例对本发明提供的一种高余辉亮度自发光道钉及其制备方法进行详细地描述,但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将500g Sr2MgSi2O7:Eu,Dy夜光粉,占夜光粉质量2%的硅烷偶联剂KH570(γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷)在粉体改性机1500rpm高速混合,5分钟后,在80℃,负压条件下,2小时后,停止加热,得到,待用表面改性后夜光粉;
取100g熔融指数为0.8~1.0g/min的聚乙烯,在120℃时加热熔化,在一边搅拌一边添加表面改性后夜光粉,搅拌30分钟,停止加热,制备出含量为83%的聚乙烯包裹夜光粉;
取1800g高透明PP料和600g含量为83%的聚乙烯包裹夜光粉,10g相容剂环氧型树脂,在230℃,注塑成型,制备成含量为20%左右的自发光道钉。
根据检测标准DIN 67510-1:2009-11测试,实施例1制备的自发光道钉的初始余辉亮度为1910mcd/m2。
实施例2
将500g Sr4Al14O25:Eu,Dy夜光粉,占夜光粉质量1%的硅烷偶联剂KH550(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)在粉体改性机200rpm高速混合,20分钟后,在90℃,负压条件下,5小时后,停止加热,得到表面改性后夜光粉,待用;
取200g熔融指数为0.8~1.0g/min的聚乙烯,在120℃时加热熔化,在一边搅拌一边添加表面改性后夜光粉,搅拌30分钟,停止加热,制备出含量为71%的聚乙烯包裹夜光粉;
取1200g高透明PP料和600g含量为71%的聚乙烯包裹夜光粉,30g相容剂酰亚胺型树脂,在230℃,注塑成型,制备成含量为26%左右的自发光道钉。
根据检测标准DIN 67510-1:2009-11测试,实施例2制备的自发光道钉的初始余辉亮度为2530mcd/m2。
实施例3
将500gSr2MgSi2O7:Eu,Dy夜光粉,占夜光粉质量3%的钛酸酯偶联剂TMC-201异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基在粉体改性机500rpm高速混合,10分钟后,在70℃,负压条件下,2小时后,停止加热,得到表面改性后夜光粉,待用;
取300g熔融指数为0.8~1.0g/min的聚乙烯,在100℃时加热熔化,在一边搅拌一边添加表面改性后夜光粉,搅拌30分钟,停止加热,制备出含量为62.5%的聚乙烯包裹夜光粉;
取2500g高透明PP料和800g含量为62.5%的聚乙烯包裹夜光粉,5g相容剂异氰酸酯型树脂,在230℃,注塑成型,制备成含量为15%左右的自发光道钉。
根据检测标准DIN 67510-1:2009-11测试,实施例3制备的自发光道钉的初始余辉亮度为1680mcd/m2。
实施例4
500g夜光粉SrAl2O4:Eu,Dy,2%硅烷偶联剂KH570(γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷)在粉体改性机1500rpm/min高速混合,5分钟后,在80℃,负压条件下,2小时后,停止加热,得到表面改性后夜光粉,待用;
取100g熔融指数为0.8~1.0g/min的聚乙烯,在130℃时加热熔化,在一边搅拌一边添加表面改性后夜光粉,搅拌60分钟,停止加热,制备出含量为83%的聚乙烯包裹夜光粉;
取820g高透明PC料和600g含量为83%的聚乙烯包裹夜光粉,10g相容剂酰亚胺型树脂,在280℃,注塑成型,制备成含量为35%左右的自发光道钉。
根据检测标准DIN 67510-1:2009-11测试,实施例4制备的自发光道钉的初始余辉亮度为3650mcd/m2。
由以上实施例可知,本发明提供了一种高余辉亮度自发光道钉,包括以下组分:聚乙烯包裹的稀土碱土长余辉发光材料与工程塑料、相容剂;所述聚乙烯包裹的稀土长余辉发光材料由偶联剂改性的稀土碱土长余辉发光材料和熔融指数为0.8~1.0g/min的聚乙烯树脂制得。稀土碱土长余辉发光材料作为夜光粉,本发明采用由偶联剂改性的夜光粉,再采用聚乙烯包裹,得到较高夜光粉含量的聚乙烯包裹的夜光粉,进而得到夜光粉较高含量的高余辉亮度自发光道钉。该高余辉亮度自发光道钉还具有较好的抗老化性能。实验结果表明:本发明提供的高余辉亮度自发光道钉中夜光粉的质量含量为15~40%;自发光道钉的初始余辉亮度为1650~3650mcd/m2。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种高余辉亮度自发光道钉,包括以下组分:
聚乙烯包裹的稀土碱土长余辉发光材料与工程塑料、相容剂;
所述聚乙烯包裹的稀土长余辉发光材料由偶联剂改性的稀土碱土长余辉发光材料和熔融指数为0.8~1.0g/min的聚乙烯树脂制得。
2.根据权利要求1所述的高余辉亮度自发光道钉,其特征在于,所述聚乙烯包裹的稀土碱土长余辉发光材料与工程塑料、相容剂的质量比为50~90:75~270:0.2~3.5。
3.根据权利要求1所述的高余辉亮度自发光道钉,其特征在于,所述偶联剂改性的稀土碱土长余辉发光材料中偶联剂选自硅烷偶联剂和/或钛酸酯偶联剂。
4.根据权利要求1所述的高余辉亮度自发光道钉,其特征在于,所述偶联剂改性的稀土碱土长余辉发光材料中稀土碱土长余辉发光材料选自SrAl2O4:Eu,Dy、Sr4Al14O25:Eu,Dy和Sr2MgSi2O7:Eu,Dy中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的高余辉亮度自发光道钉,其特征在于,所述工程塑料选自聚丙烯塑料和/或聚碳酸酯塑料。
6.一种权利要求1~5任一项所述高余辉亮度自发光道钉的制备方法,包括以下步骤:
将稀土碱土长余辉发光材料采用偶联剂表面改性后,得到改性稀土碱土长余辉发光材料;
将所述改性稀土碱土长余辉发光材料和熔融指数为0.8~1.0g/min的聚乙烯树脂混合,得到聚乙烯包裹的稀土碱土长余辉发光材料;
将所述聚乙烯包裹的稀土碱土长余辉发光材料与工程塑料、相容剂混合,注塑,得到高余辉亮度自发光道钉。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述稀土碱土长余辉发光材料采用偶联剂表面改性的温度为70~90℃;时间为2~5h。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述改性稀土碱土长余辉发光材料和熔融指数为0.8~1.0g/min的聚乙烯树脂混合的温度为100~200℃;时间为20~80min。
9.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述稀土碱土长余辉发光材料和偶联剂的质量比为100:0.5~5;
所述稀土碱土长余辉发光材料和熔融指数为0.8~1.0g/min的聚乙烯树脂的质量比为5:0.5~3.5。
10.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述注塑的温度为200~300℃。
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