CN112010755A - 变压双效精馏提纯粗碳酸二甲酯的系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开变压双效精馏提纯粗碳酸二甲酯的系统，它包括依次连接的脱轻塔、加压塔及常压塔；在脱轻塔下部设有粗碳酸二甲酯入管；在脱轻塔顶部、中部及底部分别设有塔顶汽排管Ⅰ，馏分排管及重组分排管Ⅰ；所述馏分排管与加压塔连接，在加压塔顶部、中部及底部分别设有塔顶汽排管Ⅱ、共沸物回流管及优等DMC产品排管，所述塔顶汽排管Ⅱ与常压塔进料管连接，在常压塔顶部、中部及底部分别设有塔顶汽排管Ⅲ、甲醇排管及废水排管；所述塔顶汽排管Ⅰ与塔顶汽排管Ⅲ均设有初步冷凝器，初步冷凝器的出口均连接至深度冷凝器，在深度冷凝器上设有不凝气排管和轻组分排管；本发明能对草酸二甲酯装置内副产品中的碳酸二甲酯DMC进行工艺优化。
Description
技术领域
本发明涉及变压双效精馏提纯粗碳酸二甲酯的系统，属于碳酸二甲酯提纯领域。
背景技术
碳酸二甲酯简称DMC，常温时是一种无色透明、略有气味、微甜的液体，熔点4℃，沸点90.1℃，密度1.069g/cm3,可以与醇、醚、酮等几乎所有的有机溶剂混溶。DMC主要用作羰基化和甲基化试剂、汽油添加剂、合成聚碳酸酯（PC）的原料等。DMC的大规模生产就是伴随着聚碳酸酯的非光气合成工艺而发展起来的。
目前国内外DMC主要应用于以下几个领域：
（1）合成聚碳酸酯树脂(PC)；
（2）生产甲基异氰酸酯，进而生产某些氨基甲酸酯类农药；
（3）替代剧毒的光气和硫酸二甲酯(DMS)作为羰基化剂、甲基化剂生产多种化工产品；
（4）作为一种新型的燃料油添加剂替代MTBE（甲基叔丁基醚），提高燃料油的辛烷值和氧含量，同时可减少环境污染；
（5）用作一种中程沸点的有机溶剂，广泛用于电化学及涂料等行业中。
草酸酯法煤制乙二醇工艺过程在DMO合成反应器内，除了生成DMO的主反应之外，还发生生成DMC的副反应，在DMO精馏系统，通过DMC分离塔虽能将DMC进行分离，但DMC浓度只能达到62.35%，同时伴随着28.83%的甲醇，即现需要一种新型工艺，对草酸二甲酯装置内副产品中的碳酸二甲酯DMC进行工艺优化。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供变压双效精馏提纯粗碳酸二甲酯的系统，能对草酸二甲酯装置内副产品中的碳酸二甲酯（DMC）进行工艺优化，可以克服现有技术的不足。
本发明的技术方案是：变压双效精馏提纯粗碳酸二甲酯的系统，它用于对草酸二甲酯装置内副产品中的粗碳酸二甲酯进行提纯，它包括依次连接的脱轻塔、加压塔及常压塔；在脱轻塔下部设有粗碳酸二甲酯入管；在脱轻塔顶部、中部及底部分别设有塔顶汽排管Ⅰ，馏分排管及重组分排管Ⅰ；所述馏分排管与加压塔连接，在加压塔顶部、中部及底部分别设有塔顶汽排管Ⅱ、共沸物回流管及优等DMC产品排管，所述塔顶汽排管Ⅱ与常压塔进料管连接，在常压塔顶部、中部及底部分别设有塔顶汽排管Ⅲ、甲醇排管及废水排管；所述塔顶汽排管Ⅰ与塔顶汽排管Ⅲ均设有初步冷凝器，初步冷凝器的出口均连接至深度冷凝器，在深度冷凝器上设有不凝气排管和轻组分排管。
上述脱轻塔和常压塔的塔釜均采用热虹吸式再沸器。
上述的脱轻塔的热虹吸式再沸器上设有气体排管，在气体排管上设有换热器Ⅰ，所述换热器Ⅰ与粗碳酸二甲酯入管热传递。
上述塔顶汽排管Ⅱ与常压塔的热虹吸式再沸器热交换，塔顶汽排管Ⅱ的出管与回流至加压塔的回流管和常压塔进料管分别连接。
上述共沸物回流管的进料端和出料端分别在常压塔和加压塔上，在共沸物回流管设有换热器Ⅲ，所述换热器Ⅲ与常压塔进料管热传递。
上述的塔顶汽排管Ⅰ与塔顶汽排管Ⅲ上的初步冷凝器分别设有回流至脱轻塔和常压塔塔顶的回流管。
前述的优等DMC产品排管上设有换热器Ⅱ，所述换热器Ⅱ与馏分排管热传递。
与现有技术比较，本发明变压双效精馏提纯粗碳酸二甲酯的系统，具有以下优点：
1）粗碳酸二甲酯DMC原料中的高沸点重组分DMO进脱轻塔脱轻的同时优先对其分离减小后续变压双效精馏的能耗，使进加压塔的粗DMC中的DMC和甲醇的纯度提高。
2）利用甲醇与碳酸二甲酯在不同压力下的不同共沸组成进行变压精馏；对脱轻后的粗DMC先加压至0.7MPa打破DMC和甲醇原来的共沸点，达到新的平衡，使塔釜DMC达到浓缩，塔顶采出送至常压塔；常压塔提馏段侧线采出高纯度甲醇，精馏段侧线采出共沸物送回至加压塔。
3）通过加压塔塔釜预留间歇采出重组分，常压塔塔釜采出废水，脱轻塔塔顶和常压塔塔顶采出不凝轻组分。保障加压侧线采出DMC的产品品质和常压塔侧线采出甲醇的产品品质。
4）采用双效精馏的热偶技术有效降低了工艺过程的能量消耗：利用加压塔顶高温工艺气做为常压塔再沸的热源，节约了常压塔的热媒消耗。
5）采用对塔进料进行热回收利用优化了换热网络，合理利用采用出物料的余热，提供了能量利用效率，从而降低了能耗：
6）脱轻塔进料利用其塔釜再沸器热媒的换热后余热进行预热，增加了进料的热能，从而降低脱脱轻塔的能耗。
7）加压塔进料利用其塔釜DMC产品的余热进行预热，在降低DMC产品输入温度的同时提高了进加压塔物料的热能，有效降低了加压塔的能耗。
8）自常压塔进料侧线采出的共沸进料利用去常压塔进料的过热余热进行预热；有利减小了常压塔顶冷媒的同时，提高了进加压塔物料的热能，有效降低了加压塔的能耗。
9）通过增加精馏分离单元对副产品进行精馏、提纯，通过液相加氢单元提升乙二醇的产品品质，从而将杂醇油、轻组分等产品的销售调整为销售乙醇、甲醇、乙二醇，提高副产品、产品的附加值，有助于提高企业的经济效益和市场竞争力。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步的详细描述，其中：
图1是本发明的连接结构示意图。
其中，脱轻塔1；加压塔2；常压塔3；粗碳酸二甲酯入管4；塔顶汽排管Ⅰ5；馏分排管6；重组分排管Ⅰ7；塔顶汽排管Ⅱ8；共沸物回流管9；优等DMC产品排管10；塔顶汽排管Ⅲ11；甲醇排管12；废水排管13；初步冷凝器14；深度冷凝器15；不凝气排管16；轻组分排管17；热虹吸式再沸器18；换热器Ⅰ19；换热器Ⅲ20；换热器Ⅱ21；常压塔进料管22。
具体实施方式
以下将参照附图，对本发明的优选实施例进行详细的描述。应当理解，优选实施例仅为了说明本发明，而不是为了限制本发明的保护范围。
实施例1.如图1所示，变压双效精馏提纯粗碳酸二甲酯的系统，它用于对草酸二甲酯装置内副产品中的粗碳酸二甲酯进行提纯，它包括依次连接的脱轻塔1、加压塔2及常压塔3；在脱轻塔1下部设有粗碳酸二甲酯入管4；在脱轻塔1顶部、中部及底部分别设有塔顶汽排管Ⅰ5，馏分排管6及重组分排管Ⅰ7；所述馏分排管6与加压塔2连接，在加压塔2顶部、中部及底部分别设有塔顶汽排管Ⅱ8、共沸物回流管9及优等DMC产品排管10，所述塔顶汽排管Ⅱ8与常压塔进料管22连接，在加压塔2底部还设有重组分排管；在常压塔3顶部、中部及底部分别设有塔顶汽排管Ⅲ11、甲醇排管12及废水排管13；所述塔顶汽排管Ⅰ5与塔顶汽排管Ⅲ11均设有初步冷凝器14，初步冷凝器14的出口均连接至深度冷凝器15，在深度冷凝器15上设有不凝气排管16和轻组分排管17。
所述脱轻塔1和常压塔3的塔釜均采用热虹吸式再沸器18；在脱轻塔1的热虹吸式再沸器18上设有气体排管，在气体排管上设有换热器Ⅰ19，所述换热器Ⅰ19与粗碳酸二甲酯入管4热传递。所述塔顶汽排管Ⅱ8与常压塔3的热虹吸式再沸器18热交换，塔顶汽排管Ⅱ8的出管与回流至加压塔2的回流管和常压塔进料管22分别连接；所述共沸物回流管9的进料端和出料端分别在常压塔3和加压塔2上，在共沸物回流管9设有换热器Ⅲ20，所述换热器Ⅲ20与常压塔进料管22热传递。
塔顶汽排管Ⅰ5与塔顶汽排管Ⅲ11上的初步冷凝器14分别设有回流至脱轻塔1和常压塔3塔顶的回流管。在优等DMC产品排管10上设有换热器Ⅱ21，所述换热器Ⅱ21与馏分排管6热传递。
所述粗DMC原料来源于现有草酸二甲酯装置精馏的设备，属于同开同停的操作，新增DMC精馏的可毗邻布置于现有草酸二甲酯精馏装置，方便其原料及公辅的接入。
30万吨乙二醇副产DMC回收装置的实验数据如下：
粗DMC原料组成：
精馏塔操作参数：
产品组成：
DMC产品：DMC（99.98%），ML（0.02%）。
甲醇产品：甲醇（99.89%），H2O（0.07%），DMC（0.04%）
经过多次试验，本发明经济效益及产品质量如下：
1、经济效益
原草酸酯法煤制乙二醇副产的粗DMC售价仅为1500元/吨。副产品的附加值不能得以体现，还造成系统甲醇消耗的增大，乙二醇生产成本增加。
DMC提纯至优级品，销售价格可达到5000元/吨，产品的附加值得到提升，该装置为一次性投资，无需催化剂，经济效益较为明显。
2、产品质量
DMC产品符合国家标准（GB/T33107-2016）优级品。
甲醇产品纯度≥99.5%、DMC含量≤0.05%
五、同类技术对比
文献CN201410314485公开通过脱轻加压再减压的共沸精馏从低浓度DMC中分离出了DMC和甲醇。但是对于高浓度的粗DMC原料，此工艺过程由于分别在减压和高压塔塔釜分别采出甲醇和DMC，大量的DMC经过了三个塔才分离出来，势必造成了精馏过程的能耗浪费。同时碳基乙二醇工业过程中由于其杂质比较复杂，此工艺过程中未考虑过程中的重组分对DMC产品及甲醇产品纯度的影响。采出的DMC纯度往往达不到工业优先品的要求。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (7)
1.变压双效精馏提纯粗碳酸二甲酯的系统，它用于对草酸二甲酯装置内副产品中的粗碳酸二甲酯进行提纯，其特征在于：它包括依次连接的脱轻塔（1）、加压塔（2）及常压塔（3）；在脱轻塔（1）下部设有粗碳酸二甲酯入管（4）；在脱轻塔（1）顶部、中部及底部分别设有塔顶汽排管Ⅰ（5），馏分排管（6）及重组分排管Ⅰ（7）；所述馏分排管（6）与加压塔（2）连接，在加压塔（2）顶部、中部及底部分别设有塔顶汽排管Ⅱ（8）、共沸物回流管（9）及优等DMC产品排管（10），所述塔顶汽排管Ⅱ（8）与常压塔进料管（22）连接，在常压塔（3）顶部、中部及底部分别设有塔顶汽排管Ⅲ（11）、甲醇排管（12）及废水排管（13）；所述塔顶汽排管Ⅰ（5）与塔顶汽排管Ⅲ（11）均设有初步冷凝器（14），初步冷凝器（14）的出口均连接至深度冷凝器（15），在深度冷凝器（15）上设有不凝气排管（16）和轻组分排管（17）。
2.根据权利要求1所述的变压双效精馏提纯粗碳酸二甲酯的系统，其特征在于：所述脱轻塔（1）和常压塔（3）的塔釜均采用热虹吸式再沸器（18）。
3.根据权利要求2所述的变压双效精馏提纯粗碳酸二甲酯的系统，其特征在于：在脱轻塔（1）的热虹吸式再沸器（18）上设有气体排管，在气体排管上设有换热器Ⅰ（19），所述换热器Ⅰ（19）与粗碳酸二甲酯入管（4）热传递。
4.根据权利要求2所述的变压双效精馏提纯粗碳酸二甲酯的系统，其特征在于：所述塔顶汽排管Ⅱ（8）与常压塔（3）的热虹吸式再沸器（18）热交换，塔顶汽排管Ⅱ（8）的出管与回流至加压塔（2）的回流管和常压塔进料管（22）分别连接。
5.根据权利要求4所述的变压双效精馏提纯粗碳酸二甲酯的系统，其特征在于：所述共沸物回流管（9）的进料端和出料端分别在常压塔（3）和加压塔（2）上，在共沸物回流管（9）设有换热器Ⅲ（20），所述换热器Ⅲ（20）与常压塔进料管（22）热传递。
6.根据权利要求1所述的变压双效精馏提纯粗碳酸二甲酯的系统，其特征在于：塔顶汽排管Ⅰ（5）与塔顶汽排管Ⅲ（11）上的初步冷凝器（14）分别设有回流至脱轻塔（1）和常压塔（3）塔顶的回流管。
7.根据权利要求1所述的变压双效精馏提纯粗碳酸二甲酯的系统，其特征在于：在优等DMC产品排管（10）上设有换热器Ⅱ（21），所述换热器Ⅱ（21）与馏分排管（6）热传递。
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|---|---|---|---|---|
| CN113372222A (zh) * | 2021-05-20 | 2021-09-10 | 山东华鲁恒升化工股份有限公司 | 一种用于分离煤制乙二醇偶联酯化工序副产物的方法 |
| CN113636936A (zh) * | 2021-08-16 | 2021-11-12 | 山西沃能化工科技有限公司 | 一种提高合成气制乙二醇工艺副产dmc回收率的装置和方法 |
Citations (4)
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|---|---|---|---|---|
| US6441215B1 (en) * | 2001-06-06 | 2002-08-27 | General Electric Company | Method for reducing carbonate decomposition in reaction mixtures |
| CN105272857A (zh) * | 2014-07-03 | 2016-01-27 | 中国石油化工股份有限公司 | 煤基合成气为原料合成草酸二甲酯过程中分离低浓度碳酸二甲酯的方法 |
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| CN111170863A (zh) * | 2020-03-16 | 2020-05-19 | 天津市新天进科技开发有限公司 | 采用四塔热集成进行碳酸二甲酯纯化的节能工艺方法和装置 |
-
2020
- 2020-09-16 CN CN202010975801.5A patent/CN112010755B/zh active Active
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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