CN112007380B - 一种人参皂苷提取物中残留烯酰吗啉残留脱除装置及方法 - Google Patents

一种人参皂苷提取物中残留烯酰吗啉残留脱除装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种人参皂苷提取物中残留烯酰吗啉残留脱除装置，烯酰吗啉是人参提取物中广泛存在的农残，目前通用的脱除农残方法为溶剂萃取，由于极性问题导致萃取效率低，尤其是在ppb级别时难以脱除，另在萃取过程中出现的乳化情况，会对皂苷造成损失以及增加操作难度。本发明将人参皂苷溶液使用陶瓷膜进行处理，再打开第一电动门，收集陶瓷膜透过液，加入向陶瓷膜透过液中加入体积1/4‑1/2倍量的乙酸乙酯和正己烷混合液，通过陶瓷膜进行澄清处理后，液体中的悬浮物被截留，料液澄清度高；升温可有效降低乳化现象的发生；产品皂苷的回收率可达95％以上，此混合溶剂对烯酰吗啉的溶解度最大，可将人参皂苷提取物中烯酰吗啉残留可脱除至10ppb以下。

Description

一种人参皂苷提取物中残留烯酰吗啉残留脱除装置及方法
技术领域
本发明涉及农药脱除技术领域，特别涉及一种人参皂苷提取物中残留烯酰吗啉残留脱除装置及方法。
背景技术
水烯酰吗啉属专一防治卵菌纲真菌性病害药剂，主要用于植物的霜霉病及晚疫病，其属于脂溶性农残，在溶液中稳定性强，不易降解，有机溶剂萃取法属于最为常见及简单的纯化除杂方法，就是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从另一溶剂所组成的溶液里提取出来的操作方法。
人参由于种植过程中需防虫害，会喷洒农药，造成土壤破坏，人参在生长过程中在吸取土壤中营养成分的同时也会吸附一些农药残留，造成人参提取物中农药残留的超标，烯酰吗啉是人参提取物中广泛存在的农残，目前通用的脱除农残方法为溶剂萃取，由于极性问题导致萃取效率低，尤其是在ppb级别时难以脱除，另在萃取过程中出现的乳化情况，会对皂苷造成损失以及增加操作难度。
针对以上问题，对现有装置进行了改进，提出了一种人参皂苷提取物中残留烯酰吗啉残留脱除装置及方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种人参皂苷提取物中残留烯酰吗啉残留脱除装置及方法，打开第二电动门，将人参皂苷溶液使用陶瓷膜进行处理，再打开第一电动门，收集陶瓷膜透过液，加入向陶瓷膜透过液中加入体积1/4-1/2倍量的乙酸乙酯和正己烷混合液，通过陶瓷膜进行澄清处理后，液体中的悬浮物被截留，料液澄清度高；升温可有效降低乳化现象的发生；产品皂苷的回收率可达95％以上，此混合溶剂对烯酰吗啉的溶解度最大，可将人参皂苷提取物中烯酰吗啉残留可脱除至10ppb以下，解决了背景技术中的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种人参皂苷提取物中残留烯酰吗啉残留脱除装置，包括反应机构和固定机构，固定机构的上端设置有反应机构，反应机构包括反应筒、加强座和电机，反应筒的上表面固定安装有加强座，加强座的上端设置有电机，电机的输出端与反应筒相连通，反应筒的下底面上设置有固定机构，固定机构包括支撑架和底架，支撑架的下端设置有底架，支撑架包括竖支撑杆和横固定杆，竖支撑杆与横固定杆相互交替固定连接，支撑架的上端设置有反应筒。
进一步地，反应筒包括注液管、连接槽、显示面板、磁孔、外接管和连接筒，反应筒的上表面设置有注液管，反应筒的外表面上开设有连接槽和磁孔，反应筒的外表面上固定安装有显示面板，反应筒的一侧设置有外接管，反应筒的下底面上设置有连接筒，注液管和外接管均与反应筒相连通。
进一步地，反应筒还包括转动杆、加热器、温度感应器、压强感应器、第一电动门和第二电动门，反应筒的内部设置有转动杆，转动杆的一端穿过加强座与电机的输出端相连接，加热器、温度感应器和压强感应器均固定安装在反应筒的内壁上，加热器、温度感应器和压强感应器均与外界电源电性连接，温度感应器和压强感应器与显示面板信号连接，反应筒的内部设置有第一电动门和第二电动门，第一电动门和第二电动门的两端固定安装在反应筒的内壁上，第一电动门和第二电动门之间设置有连接槽。
进一步地，连接槽的内部设置有安装板，安装板的外表面中心处设置有陶瓷膜，安装板通过连接槽与反应筒活动连接，安装板设置在第一电动门和第二电动门之间。
进一步地，连接筒的外表面上设置有取液管，取液管的外表面上设置有控制阀，取液管的一端设置有螺纹连接头，连接筒的外表面上设置有螺纹槽，取液管通过螺纹连接头与连接筒螺纹连接。
进一步地，竖支撑杆的外表面上设置有连接孔，连接孔的内部设置有锁紧螺栓，底架的上表面设置有方槽，底架的一侧设置有固定孔，底架的下底面上固定安装有减震块，竖支撑杆通过连接孔和锁紧螺栓与底架活动连接，横固定杆的外表面上固定安装有安装副杆，安装副杆的一端固定安装有磁块，安装副杆通过磁块与反应筒磁性连接。
本发明提出的另一种技术方案：提供一种人参皂苷提取物中残留烯酰吗啉残留脱除装置的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：将人参皂苷提取物注入反应筒中，在注入5-10倍的水，制备人参皂苷溶液；
S2：打开第二电动门，将人参皂苷溶液使用陶瓷膜进行处理，再打开第一电动门，收集陶瓷膜透过液；
S3：加入向陶瓷膜透过液中加入体积1/4-1/2倍量的溶剂，间歇式搅拌，共搅拌3-5次；
S4：将完成步骤(3)的料液升温至35-50℃后，静置50-100min；
S5：静置完成后将下层母液取出，母液继续重复(3)(4)的步骤3-6次；
S6：最终重复萃取完成后的母液为目标溶液，进行浓缩干燥即得成品。
进一步地，步骤(2)中陶瓷膜工序运行参数为陶瓷膜压力0.5-1.2MPa，温度≤30℃，步骤(3)中溶剂为乙酸乙酯：正己烷＝1:1-3:1；搅拌速率30rad/min，搅拌时间为1min/次,搅拌频率为次/5min，步骤(6)中浓缩步骤为减压浓缩，温度50-60℃，真空度-0.065MPa以上；干燥为真空干燥，温度60-70℃，真空度-0.07MPa以上。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明提出的一种人参皂苷提取物中残留烯酰吗啉残留脱除装置及方法，在反应筒的外表面上开设有连接槽，连接槽的内部设置有安装板，安装板的外表面中心处设置有陶瓷膜，安装板通过连接槽与反应筒活动连接，安装板设置在第一电动门和第二电动门之间，将人参皂苷提取物注入反应筒中，在注入5-10倍的水，制备人参皂苷溶液，打开第二电动门，将人参皂苷溶液使用陶瓷膜进行处理，再打开第一电动门，收集陶瓷膜透过液，通过陶瓷膜进行澄清处理后，液体中的悬浮物被截留，料液澄清度高，同时将料液升温至35-50℃后，静置50-100min，升温可有效降低乳化现象的发生，产品皂苷的回收率可达95％以上，不易乳化，皂苷收率高，且经陶瓷膜过滤后产品的溶化性、澄明度、皂苷含量等技术指标都得到提升。
2.本发明提出的一种人参皂苷提取物中残留烯酰吗啉残留脱除装置及方法，加入向陶瓷膜透过液中加入体积1/4-1/2倍量的乙酸乙酯：正己烷＝1:1-3:1；搅拌速率30rad/min，搅拌时间为1min/次,搅拌频率为次/5min，间歇式搅拌，共搅拌3-5次，此混合溶剂对烯酰吗啉的溶解度最大，可将人参皂苷提取物中烯酰吗啉残留可脱除至10ppb以下，农残脱除率高。
3.本发明提出的一种人参皂苷提取物中残留烯酰吗啉残留脱除装置及方法，在竖支撑杆的外表面上设置有连接孔，连接孔的内部设置有锁紧螺栓，底架的上表面设置有方槽，底架的一侧设置有固定孔，底架的下底面上固定安装有减震块，竖支撑杆通过连接孔和锁紧螺栓与底架活动连接，横固定杆的外表面上固定安装有安装副杆，安装副杆的一端固定安装有磁块，安装副杆通过磁块与反应筒磁性连接，整体的安装采用装配式技术，安装更加简单方便，大大降低了工作人员的劳动强度，节省工作时间，且减震块能够减缓整体在搅拌过程中带来的震动，防止出现乳化现象。
附图说明
图1为本发明人参皂苷提取物中残留烯酰吗啉残留脱除装置及方法的整体结构示意图；
图2为本发明人参皂苷提取物中残留烯酰吗啉残留脱除装置及方法拆分结构示意图；
图3为本发明人参皂苷提取物中残留烯酰吗啉残留脱除装置及方法支撑架结构示意图；
图4为本发明人参皂苷提取物中残留烯酰吗啉残留脱除装置及方法底架结构示意图；
图5为本发明人参皂苷提取物中残留烯酰吗啉残留脱除装置及方法反应筒结构示意图；
图6为本发明人参皂苷提取物中残留烯酰吗啉残留脱除装置及方法反应筒内部结构示意图；
图7为本发明人参皂苷提取物中残留烯酰吗啉残留脱除装置及方法的工艺流程图。
图中：1、反应机构；11、反应筒；111、注液管；112、连接槽；1121、安装板；11211、陶瓷膜；113、显示面板；114、磁孔；115、外接管；116、连接筒；1161、取液管；11611、控制阀；11612、螺纹连接头；1162、螺纹槽；117、转动杆；118、加热器；119、温度感应器；11A、压强感应器；11B、第一电动门；11C、第二电动门；12、加强座；13、电机；2、固定机构；21、支撑架；211、竖支撑杆；2111、连接孔；2112、锁紧螺栓；212、横固定杆；2121、安装副杆；21211、磁块；22、底架；221、方槽；222、固定孔；223、减震块。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
参阅图1-3，一种人参皂苷提取物中残留烯酰吗啉残留脱除装置，包括反应机构1和固定机构2，固定机构2的上端设置有反应机构1，反应机构1包括反应筒11、加强座12和电机13，反应筒11的上表面固定安装有加强座12，加强座12的上端设置有电机13，电机13的输出端与反应筒11相连通，反应筒11的下底面上设置有固定机构2，固定机构2包括支撑架21和底架22，支撑架21的下端设置有底架22，支撑架21包括竖支撑杆211和横固定杆212，竖支撑杆211与横固定杆212相互交替固定连接，支撑架21的上端设置有反应筒11。
实施例二
参阅图2和5，反应筒11包括注液管111、连接槽112、显示面板113、磁孔114、外接管115和连接筒116，反应筒11的上表面设置有注液管111，反应筒11的外表面上开设有连接槽112和磁孔114，反应筒11的外表面上固定安装有显示面板113，反应筒11的一侧设置有外接管115，反应筒11的下底面上设置有连接筒116，注液管111和外接管115均与反应筒11相连通。
实施例三
参阅图6，反应筒11还包括转动杆117、加热器118、温度感应器119、压强感应器11A、第一电动门11B和第二电动门11C，反应筒11的内部设置有转动杆117，转动杆117的一端穿过加强座12与电机13的输出端相连接，加热器118、温度感应器119和压强感应器11A均固定安装在反应筒11的内壁上，加热器118、温度感应器119和压强感应器11A均与外界电源电性连接，温度感应器119和压强感应器11A与显示面板113信号连接，反应筒11的内部设置有第一电动门11B和第二电动门11C，第一电动门11B和第二电动门11C的两端固定安装在反应筒11的内壁上，第一电动门11B和第二电动门11C之间设置有连接槽112。
实施例四
参阅图3-5，连接槽112的内部设置有安装板1121，安装板1121的外表面中心处设置有陶瓷膜11211，安装板1121通过连接槽112与反应筒11活动连接，安装板1121设置在第一电动门11B和第二电动门11C之间，连接筒116的外表面上设置有取液管1161，取液管1161的外表面上设置有控制阀11611，取液管1161的一端设置有螺纹连接头11612，连接筒116的外表面上设置有螺纹槽1162，取液管1161通过螺纹连接头11612与连接筒116螺纹连接，竖支撑杆211的外表面上设置有连接孔2111，连接孔2111的内部设置有锁紧螺栓2112，底架22的上表面设置有方槽221，底架22的一侧设置有固定孔222，底架22的下底面上固定安装有减震块223，竖支撑杆211通过连接孔2111和锁紧螺栓2112与底架22活动连接，横固定杆212的外表面上固定安装有安装副杆2121，安装副杆2121的一端固定安装有磁块21211，安装副杆2121通过磁块21211与反应筒11磁性连接。
实施例五
参阅图7，步骤(2)中陶瓷膜工序运行参数为陶瓷膜压力0.5-1.2MPa，温度≤30℃，步骤(3)中溶剂为乙酸乙酯：正己烷＝1:1-3:1；搅拌速率30rad/min，搅拌时间为1min/次,搅拌频率为次/5min，步骤(6)中浓缩步骤为减压浓缩，温度50-60℃，真空度-0.065MPa以上；干燥为真空干燥，温度60-70℃，真空度-0.07MPa以上。
为了更好的展现人参皂苷提取物中残留烯酰吗啉残留脱除装置的方法，本实施例现提出一种人参皂苷提取物中残留烯酰吗啉残留脱除装置及方法，包括以下步骤：
步骤一：将人参皂苷提取物注入反应筒11中，在注入5-10倍的水，制备人参皂苷溶液；
步骤二：打开第二电动门11C，将人参皂苷溶液使用陶瓷膜11211进行处理，再打开第一电动门11B，收集陶瓷膜透过液；
步骤三：加入向陶瓷膜透过液中加入体积1/4-1/2倍量的溶剂，间歇式搅拌，共搅拌3-5次；
步骤四：将完成步骤(3)的料液升温至35-50℃后，静置50-100min；
步骤五：静置完成后将下层母液取出，母液继续重复(3)(4)的步骤3-6次；
步骤六：最终重复萃取完成后的母液为目标溶液，进行浓缩干燥即得成品。
综上所述：本人参皂苷提取物中残留烯酰吗啉残留脱除装置，固定机构2的上端设置有反应机构1，反应筒11的上表面固定安装有加强座12，在反应筒11的外表面上开设有连接槽112，连接槽112的内部设置有安装板1121，安装板1121的外表面中心处设置有陶瓷膜11211，安装板1121通过连接槽112与反应筒11活动连接，安装板1121设置在第一电动门11B和第二电动门11C之间，将人参皂苷提取物注入反应筒11中，在注入5-10倍的水，制备人参皂苷溶液，打开第二电动门11C，将人参皂苷溶液使用陶瓷膜11211进行处理，再打开第一电动门11B，收集陶瓷膜透过液，通过陶瓷膜进行澄清处理后，液体中的悬浮物被截留，料液澄清度高，同时将料液升温至35-50℃后，静置50-100min，升温可有效降低乳化现象的发生，产品皂苷的回收率可达95％以上，不易乳化，皂苷收率高，且经陶瓷膜过滤后产品的溶化性、澄明度、皂苷含量等技术指标都得到提升，加入向陶瓷膜透过液中加入体积1/4-1/2倍量的乙酸乙酯：正己烷＝1:1-3:1；搅拌速率30rad/min，搅拌时间为1min/次,搅拌频率为次/5min，间歇式搅拌，共搅拌3-5次，此混合溶剂对烯酰吗啉的溶解度最大，可将人参皂苷提取物中烯酰吗啉残留可脱除至10ppb以下，农残脱除率高，加强座12的上端设置有电机13，电机13的输出端与反应筒11相连通，反应筒11的下底面上设置有固定机构2，支撑架21的下端设置有底架22，支撑架21包括竖支撑杆211和横固定杆212，竖支撑杆211与横固定杆212相互交替固定连接，竖支撑杆211的外表面上设置有连接孔2111，连接孔2111的内部设置有锁紧螺栓2112，底架22的上表面设置有方槽221，底架22的一侧设置有固定孔222，底架22的下底面上固定安装有减震块223，竖支撑杆211通过连接孔2111和锁紧螺栓2112与底架22活动连接，横固定杆212的外表面上固定安装有安装副杆2121，安装副杆2121的一端固定安装有磁块21211，安装副杆2121通过磁块21211与反应筒11磁性连接，整体的安装采用装配式技术，安装更加简单方便，大大降低了工作人员的劳动强度，节省工作时间，且减震块223能够减缓整体在搅拌过程中带来的震动，防止出现乳化现象。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种人参皂苷提取物中残留烯酰吗啉残留脱除装置的使用方法，其特征在于：
该烯酰吗啉残留脱除装置包括反应机构(1)和固定机构(2)，固定机构(2)的上端设置有反应机构(1)，反应机构(1)包括反应筒(11)、加强座(12)和电机(13)，反应筒(11)的上表面固定安装有加强座(12)，加强座(12)的上端设置有电机(13)，电机(13)的输出端与反应筒(11)相连通，反应筒(11)的下底面上设置有固定机构(2)；
固定机构(2)包括支撑架(21)和底架(22)，支撑架(21)的下端设置有底架(22)，支撑架(21)包括竖支撑杆(211)和横固定杆(212)，竖支撑杆(211)与横固定杆(212)相互交替固定连接，支撑架(21)的上端设置有反应筒(11)；
反应筒(11)包括注液管(111)、连接槽(112)、显示面板(113)、磁孔(114)、外接管(115)和连接筒(116)，反应筒(11)的上表面设置有注液管(111)，反应筒(11)的外表面上开设有连接槽(112)和磁孔(114)，反应筒(11)的外表面上固定安装有显示面板(113)，反应筒(11)的一侧设置有外接管(115)，反应筒(11)的下底面上设置有连接筒(116)，注液管(111)和外接管(115)均与反应筒(11)相连通；
反应筒(11)还包括转动杆(117)、加热器(118)、温度感应器(119)、压强感应器(11A)、第一电动门(11B)和第二电动门(11C)，反应筒(11)的内部设置有转动杆(117)，转动杆(117)的一端穿过加强座(12)与电机(13)的输出端相连接，加热器(118)、温度感应器(119)和压强感应器(11A)均固定安装在反应筒(11)的内壁上，加热器(118)、温度感应器(119)和压强感应器(11A)均与外界电源电性连接，温度感应器(119)和压强感应器(11A)与显示面板(113)信号连接，反应筒(11)的内部设置有第一电动门(11B)和第二电动门(11C)，第一电动门(11B)和第二电动门(11C)的两端固定安装在反应筒(11)的内壁上，第一电动门(11B)和第二电动门(11C)之间设置有连接槽(112)；
连接槽(112)的内部设置有安装板(1121)，安装板(1121)的外表面中心处设置有陶瓷膜(11211)，安装板(1121)通过连接槽(112)与反应筒(11)活动连接，安装板(1121)设置在第一电动门(11B)和第二电动门(11C)之间；
连接筒(116)的外表面上设置有取液管(1161)，取液管(1161)的外表面上设置有控制阀(11611)，取液管(1161)的一端设置有螺纹连接头(11612)，连接筒(116)的外表面上设置有螺纹槽(1162)，取液管(1161)通过螺纹连接头(11612)与连接筒(116)螺纹连接；
竖支撑杆(211)的外表面上设置有连接孔(2111)，连接孔(2111)的内部设置有锁紧螺栓(2112)，底架(22)的上表面设置有方槽(221)，底架(22)的一侧设置有固定孔(222)，底架(22)的下底面上固定安装有减震块(223)，竖支撑杆(211)通过连接孔(2111)和锁紧螺栓(2112)与底架(22)活动连接，横固定杆(212)的外表面上固定安装有安装副杆(2121)，安装副杆(2121)的一端固定安装有磁块(21211)，安装副杆(2121)通过磁块(21211)与反应筒(11)磁性连接；
该烯酰吗啉残留脱除装置的使用方法包括以下步骤：
S1：将人参皂苷提取物注入反应筒(11)中，在注入5-10倍的水，制备人参皂苷溶液；
S2：打开第二电动门(11C)，将人参皂苷溶液使用陶瓷膜(11211)进行处理，再打开第一电动门(11B)，收集陶瓷膜透过液；
S3：加入向陶瓷膜透过液中加入体积1/4-1/2倍量的溶剂，间歇式搅拌，共搅拌3-5次；
S4：将完成步骤(3)的料液升温至35-50℃后，静置50-100min；
S5：静置完成后将下层母液取出，母液继续重复(3)(4)的步骤3-6次；
S6：最终重复萃取完成后的母液为目标溶液，进行浓缩干燥即得成品。
2.如权利要求1所述的一种人参皂苷提取物中残留烯酰吗啉残留脱除装置的使用方法，其特征在于：步骤(2)中陶瓷膜工序运行参数为陶瓷膜压力0.5-1.2MPa，温度≤30℃，步骤(3)中溶剂为乙酸乙酯：正己烷＝1:1-3:1；搅拌速率30rad/min，搅拌时间为1min/次,搅拌频率为次/5min，步骤(6)中浓缩步骤为减压浓缩，温度50-60℃，真空度-0.065MPa以上；干燥为真空干燥，温度60-70℃，真空度-0.07MPa以上。
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