CN106728262B - 一种荔枝核黄酮的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及荔枝核深加工技术领域，具体涉及一种荔枝核黄酮的提取方法，工艺简单、产品收率高、节能低成本优势且利于规模生产，具体为：（1）使用层析的方式将渗漉、吸附有机结合成一体，经浓缩干燥，提取出荔枝核黄酮产品，相比传统工艺，减少了工序，缩短了周期，操作与可控性强；（2）除洗脱、浓缩、干燥外，其他步骤均在常温下进行，大大降低了能耗，此外仅洗脱使用有机溶剂（乙醇）、损耗小、成本低；（3）将渗漉以层析形式操作，更有利于渗漉以及吸附的自动化操作，更能保证产品的工艺以及品质稳定；（4）有利于维持层析柱Ⅱ的吸附效率；（5）产品得率为13.0～15.0%，黄酮含量≥32.0%，黄酮得率4.2～4.8%。

Description

一种荔枝核黄酮的提取方法
技术领域
本发明涉及荔枝核深加工技术领域，具体涉及一种荔枝核黄酮的提取方法。
背景技术
荔枝为无患子科植物，在我国资源丰富，主要分布在广东、广西、福建、海南和台湾等地，我国是世界上最大的荔枝生产国，占世界荔枝种植总面积的90%和总产量的80%，而荔枝核是荔枝的干燥成熟种子，除少量用于中药外，大部分荔枝核被废弃而未进行利用，造成了资源的严重浪费。荔枝核中含有苷类、多酚类化合物、黄酮、挥发油以及氨基酸等多种活性成分，其中黄酮被证实能够抑制乙肝病毒并修复受损肝细胞的作用，为进一步开发新型抗乙肝病毒药物提供了方向，具有良好的经济价值，因此，如何提取荔枝核中黄酮受到了国内外广泛的关注。
中国专利CN104547202A公开了一种利用离子液体提取荔枝核黄酮的方法，该方法是将荔枝核低温液氮打浆后，离子液体微波萃取、冷凝回收及干燥得荔枝核黄酮产品，工艺简单，产品收率高，但该工艺对设备要求高，离子液体萃取分离的成本高，目前暂无法进行大规模生产；中国专利CN104547203A公开了一种利用微波提取荔枝核黄酮的方法，是将荔枝核烘干、粉碎后酶解，微波提取，浓缩干燥，制备出荔枝核黄酮产品，黄酮得率4.0～8.0%，该方法提取时使用了大量的有机溶剂，成本高，且是使用微波辅助提取，目前停留在实验室阶段，不适于生产；中国专利CN105902663A公开了一种荔枝核黄酮的制备方法，是使荔枝核预处理后粉碎，经碱处理、乙醇水溶液提取、浓缩、大孔树脂纯化、浓缩及干燥制备出荔枝核黄酮产品，该方法制备的产品纯度高，可规模生产，但工序操作相对复杂，且过程使用了大量的碱液，处理成本高。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种工艺简单、成本低、利于规模生产的荔枝核黄酮的提取方法。
为了实现上述目的，本发明提供一种荔枝核黄酮的提取方法，包括以下步骤：
（1）预处理步骤：将荔枝核破碎，烘干至水分含量低于10%wt，粉碎后过40～60目筛，得荔枝核粉碎药材；
（2）渗漉、过滤、吸附一体化步骤：提供一个层析系统，该层析系统包括依次连接的层析柱Ⅰ、过滤器和层析柱Ⅱ，将步骤（1）中所得荔枝核粉碎药材装填入层析柱Ⅰ中，将大孔树脂装填入层析柱Ⅱ中，用高压泵将溶剂由层析柱Ⅰ的顶部向下压入层析柱Ⅰ中，使得溶剂在层析系统中的流经路径依次为：
在层析柱Ⅰ中从上向下流动，溶剂流过层析柱Ⅰ中的荔枝核粉碎药材后，在层析柱Ⅰ底部流出渗漉液；
在过滤器中流动，从层析柱Ⅰ底部流出的渗漉液流经过滤器后得到滤液；
从过滤器流出的滤液在层析柱Ⅱ中从下向上流动；
（3）洗脱步骤：将经过步骤（2）处理的层析柱Ⅱ静置20～40min分钟，然后将洗脱剂由层析柱Ⅱ的底部向上通入层析柱Ⅱ，在层析柱Ⅱ顶部收集得到洗脱液；
（4）浓缩步骤：在温度为65～70℃、真空度为-0.08～-0.02 Mpa的条件下，对步骤（3）所得的洗脱液进行低压浓缩，浓缩至固含物为55～65%wt，得浓缩浸膏；
（5）干燥步骤：在温度为65～70℃，真空度为-0.09～-0.03Mpa条件下，对步骤（4）所得浓缩浸膏进行真空干燥，干燥至水分低于5.0%wt，即得所述荔枝核黄酮。
进一步的，所述步骤（2）中的溶剂为纯化水。
进一步的，所述步骤（2）中通入层析柱Ⅰ的溶剂的体积数是装填入层析柱Ⅰ荔枝核粉碎药材体积数的16-20倍，所述通入层析柱Ⅰ的溶剂的体积单位与装填入层析柱Ⅰ荔枝核粉碎药材体积单位相同。这一技术手段并非常规选择，而是优选的方案，其能提高提取得到的荔枝核黄酮的黄酮含量。
进一步的，所述步骤（2）中溶剂在层析柱Ⅰ和层析柱Ⅱ的流速均为装填入层析柱Ⅰ的荔枝核粉碎药材的重量数×（0.3～0.5）L/h。这一技术手段并非常规选择，而是优选的方案，其能提高提取得到的荔枝核黄酮的黄酮含量。
进一步的，所述步骤（2）中大孔树脂的型号选自D101、HPD100、AB-8和NKA-9中至少一种。这一技术手段并非常规选择，而是优选的方案，其能提高提取得到的荔枝核黄酮的黄酮含量。
进一步的，所述步骤（2）中装填入层析柱Ⅰ的荔枝核粉碎药材的重量与装填入层析柱Ⅱ的大孔树脂的体积之比小于或等于0.5g/ml。这一技术手段并非常规选择，而是优选的方案，其能提高提取得到的荔枝核黄酮的黄酮含量。
进一步的，所述步骤（2）中过滤器包括300～600目的滤网和滤芯芯孔直径为5～10µm的精密过滤器。
进一步的，所述步骤（3）中洗脱剂为体积浓度为60%～80%的乙醇。
进一步的，所述步骤（3）中洗脱剂的用量为所述大孔树脂体积数×（2～4）L。这一技术手段并非常规选择，而是优选的方案，其能提高提取得到的荔枝核黄酮的黄酮含量。
进一步的，所述步骤（3）中洗脱剂在层析柱Ⅱ的流速为所述大孔树脂体积数×（0.5～0.8）L/h。这一技术手段并非常规选择，而是优选的方案，其能提高提取得到的荔枝核黄酮的黄酮含量。
本发明的有益效果是：
本发明的一种荔枝核黄酮的提取方法，相对传统工艺，具有工艺简单、产品收率高、节能低成本优势且利于规模生产的优点，具体体现在：
（1）本发明所述提取方法创造性地使用层析的方式将渗漉、吸附有机结合成一体，经浓缩干燥，提取出荔枝核黄酮产品，相比传统工艺，减少了工序，缩短了周期，操作与可控性强；
（2）本发明所述提取方法除洗脱、浓缩、干燥外，其他步骤均在常温下进行，大大降低了能耗，此外仅洗脱使用有机溶剂（乙醇），损耗小，凸显出低成本优势；
（3）本发明所述提取方法将渗漉以层析形式操作，更有利于渗漉以及吸附的自动化操作，更能保证产品的工艺以及品质稳定；
（4）本发明所述提取方法，将洗脱剂由层析柱Ⅱ底部从下向上注入层析柱Ⅱ，有利于维持层析柱Ⅱ大孔树脂对滤液中黄酮的吸附效率，具体地，由于层析柱Ⅱ中的大孔树脂的重量高达数百升，在大孔树脂自身的重力作用下，如果按照溶剂从上往下的进入方式，大孔树脂会越发紧实，容易发生堵塞或树脂板结，导致偏流现象，影响树脂的吸附效率，本发明的洗脱剂从下向上在层析柱Ⅱ中流动，可对大孔树脂提供一个由下向上的冲力，使大孔树脂保持适度的疏松状态，从而维持一个较高的吸附效率；
（5）本发明所述提取方法提取出的荔枝核黄酮产品，产品得率为13.0～15.0%，黄酮含量≥32.0%，黄酮得率4.2～4.8%。
附图说明
图1为本发明一种荔枝核黄酮的提取方法中用到的层析系统的结构示意图。
具体实施方式
结合以下实施例对本发明作进一步说明。
如图1所示，本发明实施例一种荔枝核黄酮的提取方法中用到的层析系统，包括依次连接的层析柱Ⅰ、过滤器和层析柱Ⅱ，其中层析柱Ⅰ与层析柱Ⅱ为同规格层析柱，图中箭头表示层析系统中的流体流向，主要分为两条线路，线路1为由a正向进入层析柱Ⅰ，经b反向流入层析柱Ⅱ，经d流出；线路2为由c直接反向进入层析柱Ⅱ，经d流出。具体的，线路1的流体为溶剂，线路2的流体的洗脱剂，层析柱Ⅰ中装填待提取的荔枝核粉碎药材，层析柱Ⅱ中装填大孔树脂。本实施例1至实施例6中所述层析系统均采用如图1所示的层析系统。
实施例1。
本发明实施例的一种荔枝核黄酮的提取方法，包括以下步骤：
（1）预处理步骤：将荔枝核破碎，烘干至水分含量为10%wt，粉碎后过40目筛，得荔枝核粉碎药材；
（2）渗漉、过滤、吸附一体化步骤：提供一个层析系统，该层析系统包括依次连接的层析柱Ⅰ、过滤器和层析柱Ⅱ，将步骤（1）中所得荔枝核粉碎药材1400kg装填入层析柱Ⅰ中，将型号为D101的大孔树脂700L装填入层析柱Ⅱ中，用高压泵将纯化水由层析柱Ⅰ的顶部向下压入层析柱Ⅰ中，使得纯化水在层析系统中的流经路径依次为：
在层析柱Ⅰ中从上向下流动，纯化水流过层析柱Ⅰ中的荔枝核粉碎药材后，在层析柱Ⅰ底部流出渗漉液，荔枝核粉碎药材中含有的活性成分，包括苷类、多酚类化合物、黄酮、挥发油、氨基酸在内的活性成分以及少量细小颗粒的荔枝核粉碎药材均溶入纯化水中，形成所述渗漉液；
在过滤器中流动，所述过滤器包括600目的滤网和滤芯芯孔直径为10µm的精密过滤器，从层析柱Ⅰ底部流出的渗漉液先流经600目的滤网再流经所述精密过滤器，所述渗漉液中少量细小颗粒的荔枝核粉碎药材被过滤掉，得到滤液；
从过滤器流出的滤液在层析柱Ⅱ中从下向上流动，滤液中的黄酮、苷类吸附被层析柱Ⅱ中的大孔树脂吸附，而滤液中多酚类化合物、挥发油、氨基酸则从层析柱Ⅱ顶部随滤液流出；
其中，纯化水的用量为22400L，纯化水在层析柱Ⅰ和层析柱Ⅱ中的流速均为700L/h；
（3）洗脱步骤：将经过步骤（2）处理的层析柱Ⅱ静置20min分钟，然后将乙醇由层析柱Ⅱ的底部向上通入层析柱Ⅱ，层析柱Ⅱ中大孔树脂吸附的黄酮和少量苷类溶入乙醇中，在层析柱Ⅱ顶部收集得到洗脱液；
其中，乙醇的体积浓度为60%，乙醇用量为1400L，乙醇在层析柱Ⅱ中流速为560L/h；
（4）浓缩步骤：在温度为70℃、真空度为-0.08Mpa的条件下，对步骤（3）所得的洗脱液进行低压浓缩，浓缩至固含物为58.72%wt，得浓缩浸膏；
（5）干燥步骤：在温度为70℃，真空度为-0.09Mpa条件下，对步骤（4）所得浓缩浸膏进行真空干燥，干燥至水分低于5.0%wt，即得所述荔枝核黄酮185.50kg。
本实施例所述提取方法得到的荔枝核黄酮的产品得率为13.25%，黄酮含量为34.41%。
实施例2。
本发明实施例的一种荔枝核黄酮的提取方法，包括以下步骤：
（1）预处理步骤：将荔枝核破碎，烘干至水分含量为10%wt，粉碎后过60目筛，得荔枝核粉碎药材；
（2）渗漉、过滤、吸附一体化步骤：提供一个层析系统，该层析系统包括依次连接的层析柱Ⅰ、过滤器和层析柱Ⅱ，将步骤（1）中所得荔枝核粉碎药材1400kg装填入层析柱Ⅰ中，将型号为D101的大孔树脂700L装填入层析柱Ⅱ中，用高压泵将纯化水由层析柱Ⅰ的顶部向下压入层析柱Ⅰ中，使得纯化水在层析系统中的流经路径依次为：
在层析柱Ⅰ中从上向下流动，纯化水流过层析柱Ⅰ中的荔枝核粉碎药材后，在层析柱Ⅰ底部流出渗漉液，荔枝核粉碎药材中含有的活性成分，包括苷类、多酚类化合物、黄酮、挥发油、氨基酸在内的活性成分以及少量细小颗粒的荔枝核粉碎药材均溶入纯化水中，形成所述渗漉液；
在过滤器中流动，所述过滤器包括300目的滤网和滤芯芯孔直径为5µm的精密过滤器，从层析柱Ⅰ底部流出的渗漉液先流经300目的滤网再流经所述精密过滤器，所述渗漉液中少量细小颗粒的荔枝核粉碎药材被过滤掉，得到滤液；
从过滤器流出的滤液在层析柱Ⅱ中从下向上流动，滤液中的黄酮、苷类吸附被层析柱Ⅱ中的大孔树脂吸附，而滤液中多酚类化合物、挥发油、氨基酸则从层析柱Ⅱ顶部随滤液流出；
其中，纯化水的用量为28000L，纯化水在层析柱Ⅰ和层析柱Ⅱ中的流速均为450L/h；
（3）洗脱步骤：将经过步骤（2）处理的层析柱Ⅱ静置40min分钟，然后将乙醇由层析柱Ⅱ的底部向上通入层析柱Ⅱ，层析柱Ⅱ中大孔树脂吸附的黄酮和少量苷类溶入乙醇中，在层析柱Ⅱ顶部收集得到洗脱液；
其中，乙醇的体积浓度为80%，乙醇用量为2800L，乙醇在层析柱Ⅱ中流速为350L/h；
（4）浓缩步骤：在温度为65℃、真空度为-0.02Mpa的条件下，对步骤（3）所得的洗脱液进行低压浓缩，浓缩至固含物为63.18%wt，得浓缩浸膏；
（5）干燥步骤：在温度为65℃，真空度为-0.03Mpa条件下，对步骤（4）所得浓缩浸膏进行真空干燥，干燥至水分低于5.0%wt，即得所述荔枝核黄酮205.52kg。
本实施例所述提取方法得到的荔枝核黄酮的产品得率为14.68%，黄酮含量为32.42%。
实施例3。
本发明实施例的一种荔枝核黄酮的提取方法，包括以下步骤：
（1）预处理步骤：将荔枝核破碎，烘干至水分含量为8%wt，粉碎后过50目筛，得荔枝核粉碎药材；
（2）渗漉、过滤、吸附一体化步骤：提供一个层析系统，该层析系统包括依次连接的层析柱Ⅰ、过滤器和层析柱Ⅱ，将步骤（1）中所得荔枝核粉碎药材1000kg装填入层析柱Ⅰ中，将型号为AB-8的大孔树脂700L装填入层析柱Ⅱ中，用高压泵将纯化水由层析柱Ⅰ的顶部向下压入层析柱Ⅰ中，使得纯化水在层析系统中的流经路径依次为：
在层析柱Ⅰ中从上向下流动，纯化水流过层析柱Ⅰ中的荔枝核粉碎药材后，在层析柱Ⅰ底部流出渗漉液，荔枝核粉碎药材中含有的活性成分，包括苷类、多酚类化合物、黄酮、挥发油、氨基酸在内的活性成分以及少量细小颗粒的荔枝核粉碎药材均溶入纯化水中，形成所述渗漉液；
在过滤器中流动，所述过滤器包括450目的滤网和滤芯芯孔直径为7µm的精密过滤器，从层析柱Ⅰ底部流出的渗漉液先流经450目的滤网再流经所述精密过滤器，所述渗漉液中少量细小颗粒的荔枝核粉碎药材被过滤掉，得到滤液；
从过滤器流出的滤液在层析柱Ⅱ中从下向上流动，滤液中的黄酮、苷类吸附被层析柱Ⅱ中的大孔树脂吸附，而滤液中多酚类化合物、挥发油、氨基酸则从层析柱Ⅱ顶部随滤液流出；
其中，纯化水的用量为17000L，纯化水在层析柱Ⅰ和层析柱Ⅱ中的流速均为400L/h；
（3）洗脱步骤：将经过步骤（2）处理的层析柱Ⅱ静置30min分钟，然后将乙醇由层析柱Ⅱ的底部向上通入层析柱Ⅱ，层析柱Ⅱ中大孔树脂吸附的黄酮和少量苷类溶入乙醇中，在层析柱Ⅱ顶部收集得到洗脱液；
其中，乙醇的体积浓度为70%，乙醇用量为2100L，乙醇在层析柱Ⅱ中流速为450L/h；
（4）浓缩步骤：在温度为68℃、真空度为-0.06Mpa的条件下，对步骤（3）所得的洗脱液进行低压浓缩，浓缩至固含物为60.32%wt，得浓缩浸膏；
（5）干燥步骤：在温度为67℃，真空度为-0.06Mpa条件下，对步骤（4）所得浓缩浸膏进行真空干燥，干燥至水分低于5.0%wt，即得所述荔枝核黄酮137.20kg。
本实施例所述提取方法得到的荔枝核黄酮的产品得率为13.72%，黄酮含量为33.51%。
实施例4。
本发明实施例的一种荔枝核黄酮的提取方法，包括以下步骤：
（1）预处理步骤：将荔枝核破碎，烘干至水分含量为5%wt，粉碎后过60目筛，得荔枝核粉碎药材；
（2）渗漉、过滤、吸附一体化步骤：提供一个层析系统，该层析系统包括依次连接的层析柱Ⅰ、过滤器和层析柱Ⅱ，将步骤（1）中所得荔枝核粉碎药材1200kg装填入层析柱Ⅰ中，将型号为HPD100的大孔树脂700L装填入层析柱Ⅱ中，用高压泵将纯化水由层析柱Ⅰ的顶部向下压入层析柱Ⅰ中，使得纯化水在层析系统中的流经路径依次为：
在层析柱Ⅰ中从上向下流动，纯化水流过层析柱Ⅰ中的荔枝核粉碎药材后，在层析柱Ⅰ底部流出渗漉液，荔枝核粉碎药材中含有的活性成分，包括苷类、多酚类化合物、黄酮、挥发油、氨基酸在内的活性成分以及少量细小颗粒的荔枝核粉碎药材均溶入纯化水中，形成所述渗漉液；
在过滤器中流动，所述过滤器包括500目的滤网和滤芯芯孔直径为8µm的精密过滤器，从层析柱Ⅰ底部流出的渗漉液先流经500目的滤网再流经所述精密过滤器，所述渗漉液中少量细小颗粒的荔枝核粉碎药材被过滤掉，得到滤液；
从过滤器流出的滤液在层析柱Ⅱ中从下向上流动，滤液中的黄酮、苷类吸附被层析柱Ⅱ中的大孔树脂吸附，而滤液中多酚类化合物、挥发油、氨基酸则从层析柱Ⅱ顶部随滤液流出；
其中，纯化水的用量为20400L，纯化水在层析柱Ⅰ和层析柱Ⅱ中的流速均为420L/h；
（3）洗脱步骤：将经过步骤（2）处理的层析柱Ⅱ静置30min分钟，然后将乙醇由层析柱Ⅱ的底部向上通入层析柱Ⅱ，层析柱Ⅱ中大孔树脂吸附的黄酮和少量苷类溶入乙醇中，在层析柱Ⅱ顶部收集得到洗脱液；
其中，乙醇的体积浓度为76%，乙醇用量为1860L，乙醇在层析柱Ⅱ中流速为400L/h；
（4）浓缩步骤：在温度为66℃、真空度为-0.05Mpa的条件下，对步骤（3）所得的洗脱液进行低压浓缩，浓缩至固含物为59.63%wt，得浓缩浸膏；
（5）干燥步骤：在温度为68℃，真空度为-0.07Mpa条件下，对步骤（4）所得浓缩浸膏进行真空干燥，干燥至水分低于5.0%wt，即得所述荔枝核黄酮169.44kg。
本实施例所述提取方法得到的荔枝核黄酮的产品得率为14.12%，黄酮含量为32.36%。
实施例5。
本发明实施例的一种荔枝核黄酮的提取方法，包括以下步骤：
（1）预处理步骤：将荔枝核破碎，烘干至水分含量为5%wt，粉碎后过40目筛，得荔枝核粉碎药材；
（2）渗漉、过滤、吸附一体化步骤：提供一个层析系统，该层析系统包括依次连接的层析柱Ⅰ、过滤器和层析柱Ⅱ，将步骤（1）中所得荔枝核粉碎药材1300kg装填入层析柱Ⅰ中，将型号为NKA-9的大孔树脂700L装填入层析柱Ⅱ中，用高压泵将纯化水由层析柱Ⅰ的顶部向下压入层析柱Ⅰ中，使得纯化水在层析系统中的流经路径依次为：
在层析柱Ⅰ中从上向下流动，纯化水流过层析柱Ⅰ中的荔枝核粉碎药材后，在层析柱Ⅰ底部流出渗漉液，荔枝核粉碎药材中含有的活性成分，包括苷类、多酚类化合物、黄酮、挥发油、氨基酸在内的活性成分以及少量细小颗粒的荔枝核粉碎药材均溶入纯化水中，形成所述渗漉液；
在过滤器中流动，所述过滤器包括400目的滤网和滤芯芯孔直径为9µm的精密过滤器，从层析柱Ⅰ底部流出的渗漉液先流经400目的滤网再流经所述精密过滤器，所述渗漉液中少量细小颗粒的荔枝核粉碎药材被过滤掉，得到滤液；
从过滤器流出的滤液在层析柱Ⅱ中从下向上流动，滤液中的黄酮、苷类吸附被层析柱Ⅱ中的大孔树脂吸附，而滤液中多酚类化合物、挥发油、氨基酸则从层析柱Ⅱ顶部随滤液流出；
其中，纯化水的用量为21800L，纯化水在层析柱Ⅰ和层析柱Ⅱ中的流速均为625L/h；
（3）洗脱步骤：将经过步骤（2）处理的层析柱Ⅱ静置30min分钟，然后将乙醇由层析柱Ⅱ的底部向上通入层析柱Ⅱ，层析柱Ⅱ中大孔树脂吸附的黄酮和少量苷类溶入乙醇中，在层析柱Ⅱ顶部收集得到洗脱液；
其中，乙醇的体积浓度为68%，乙醇用量为1600L，乙醇在层析柱Ⅱ中流速为420L/h；
（4）浓缩步骤：在温度为69℃、真空度为-0.04Mpa的条件下，对步骤（3）所得的洗脱液进行低压浓缩，浓缩至固含物为62.24%wt，得浓缩浸膏；
（5）干燥步骤：在温度为66℃，真空度为-0.05Mpa条件下，对步骤（4）所得浓缩浸膏进行真空干燥，干燥至水分低于5.0%wt，即得所述荔枝核黄酮177.71kg。
本实施例所述提取方法得到的荔枝核黄酮的产品得率为13.67%，黄酮含量为32.91%。
实施例6。
本发明实施例的一种荔枝核黄酮的提取方法，包括以下步骤：
（1）预处理步骤：将荔枝核破碎，烘干至水分含量为3%wt，粉碎后过50目筛，得荔枝核粉碎药材；
（2）渗漉、过滤、吸附一体化步骤：提供一个层析系统，该层析系统包括依次连接的层析柱Ⅰ、过滤器和层析柱Ⅱ，将步骤（1）中所得荔枝核粉碎药材900kg装填入层析柱Ⅰ中，将型号为D101的大孔树脂700L装填入层析柱Ⅱ中，用高压泵将纯化水由层析柱Ⅰ的顶部向下压入层析柱Ⅰ中，使得纯化水在层析系统中的流经路径依次为：
在层析柱Ⅰ中从上向下流动，纯化水流过层析柱Ⅰ中的荔枝核粉碎药材后，在层析柱Ⅰ底部流出渗漉液，荔枝核粉碎药材中含有的活性成分，包括苷类、多酚类化合物、黄酮、挥发油、氨基酸在内的活性成分以及少量细小颗粒的荔枝核粉碎药材均溶入纯化水中，形成所述渗漉液；
在过滤器中流动，所述过滤器包括550目的滤网和滤芯芯孔直径为6µm的精密过滤器，从层析柱Ⅰ底部流出的渗漉液先流经550目的滤网再流经所述精密过滤器，所述渗漉液中少量细小颗粒的荔枝核粉碎药材被过滤掉，得到滤液；
从过滤器流出的滤液在层析柱Ⅱ中从下向上流动，滤液中的黄酮、苷类吸附被层析柱Ⅱ中的大孔树脂吸附，而滤液中多酚类化合物、挥发油、氨基酸则从层析柱Ⅱ顶部随滤液流出；
其中，纯化水的用量为17000L，纯化水在层析柱Ⅰ和层析柱Ⅱ中的流速均为400L/h；
（3）洗脱步骤：将经过步骤（2）处理的层析柱Ⅱ静置30min分钟，然后将乙醇由层析柱Ⅱ的底部向上通入层析柱Ⅱ，层析柱Ⅱ中大孔树脂吸附的黄酮和少量苷类溶入乙醇中，在层析柱Ⅱ顶部收集得到洗脱液；
其中，乙醇的体积浓度为75%，乙醇用量为2000L，乙醇在层析柱Ⅱ中流速为400L/h；
（4）浓缩步骤：在温度为65℃、真空度为-0.04Mpa的条件下，对步骤（3）所得的洗脱液进行低压浓缩，浓缩至固含物为64.11%wt，得浓缩浸膏；
（5）干燥步骤：在温度为65℃，真空度为-0.05Mpa条件下，对步骤（4）所得浓缩浸膏进行真空干燥，干燥至水分低于5.0%wt，即得所述荔枝核黄酮121.86kg。
本实施例所述提取方法得到的荔枝核黄酮的产品得率为13.52%，黄酮含量为33.97%。
综上可知，本发明所述提取方法提取出的荔枝核黄酮的产品得率为13.0～15.0%，黄酮含量≥32.0%，黄酮得率4.2～4.8%。其中，所述产品得率的计算公式为：（荔枝核黄酮重量/荔枝核粉碎药材）×100%；所述黄酮含量（或黄酮纯度）的计算公式为：（荔枝核黄酮中的黄酮重量/荔枝核黄酮的重量）×100%；所述黄酮得率的计算公式为：（荔枝核黄酮中的黄酮重量/荔枝核粉碎药材）×100%，或黄酮得率=产品得率×黄酮含量。
最后应当说明的是，以上实施例仅用于说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (7)

1.一种荔枝核黄酮的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)预处理步骤：将荔枝核破碎，烘干至水分含量低于10％wt，粉碎后过40～60目筛，得荔枝核粉碎药材；
(2)渗漉、过滤、吸附一体化步骤：提供一个层析系统，该层析系统包括依次连接的层析柱Ⅰ、过滤器和层析柱Ⅱ，将步骤(1)中所得荔枝核粉碎药材装填入层析柱Ⅰ中，将大孔树脂装填入层析柱Ⅱ中，用高压泵将溶剂由层析柱Ⅰ的顶部向下压入层析柱Ⅰ中，使得溶剂在层析系统中的流经路径依次为：
在层析柱Ⅰ中从上向下流动，溶剂流过层析柱Ⅰ中的荔枝核粉碎药材后，在层析柱Ⅰ底部流出渗漉液；
在过滤器中流动，从层析柱Ⅰ底部流出的渗漉液流经过滤器后得到滤液；
从过滤器流出的滤液在层析柱Ⅱ中从下向上流动；
(3)洗脱步骤：将经过步骤(2)处理的层析柱Ⅱ静置20～40min分钟，然后将洗脱剂由层析柱Ⅱ的底部向上通入层析柱Ⅱ，在层析柱Ⅱ顶部收集得到洗脱液；
(4)浓缩步骤：在温度为65～70℃、真空度为-0.08～-0.02Mpa的条件下，对步骤(3)所得的洗脱液进行低压浓缩，浓缩至固含物为55～65％wt，得浓缩浸膏；
(5)干燥步骤：在温度为65～70℃，真空度为-0.09～-0.03Mpa条件下，对步骤(4)所得浓缩浸膏进行真空干燥，干燥至水分低于5.0％wt，即得所述荔枝核黄酮；
所述步骤(2)中通入层析柱Ⅰ的溶剂的体积数是装填入层析柱Ⅰ荔枝核粉碎药材体积数的16-20倍；
所述步骤(2)中溶剂在层析柱Ⅰ和层析柱Ⅱ的流速均为装填入层析柱Ⅰ的荔枝核粉碎药材的重量数×(0.3～0.5)L/h；
所述步骤(2)中装填入层析柱Ⅰ的荔枝核粉碎药材的重量与装填入层析柱Ⅱ的大孔树脂的体积之比小于或等于0.5g/ml。
2.如权利要求1所述荔枝核黄酮的提取方法，其特征在于，所述步骤(2)中的溶剂为纯化水。
3.如权利要求1所述荔枝核黄酮的提取方法，其特征在于，所述步骤(2)中大孔树脂的型号选自D101、HPD100、AB-8和NKA-9中至少一种。
4.如权利要求1所述荔枝核黄酮的提取方法，其特征在于，所述步骤(2)中过滤器包括300～600目的滤网和滤芯芯孔直径为5～10μm的精密过滤器。
5.如权利要求1所述荔枝核黄酮的提取方法，其特征在于，所述步骤(3)中洗脱剂为体积浓度为60％～80％的乙醇。
6.如权利要求1所述荔枝核黄酮的提取方法，其特征在于，所述步骤(3)中洗脱剂的用量为所述大孔树脂体积数×(2～4)L。
7.如权利要求1所述荔枝核黄酮的提取方法，其特征在于，所述步骤(3)中洗脱剂在层析柱Ⅱ的流速为所述大孔树脂体积数×(0.5～0.8)L/h。
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HPD- 300 大孔树脂吸附纯化荔枝核黄酮特性研究;丁立稳等;《江西师范大学学报（自然科学版）》;20130131;第37卷(第1期);第74-78页 *
渗漉大孔树脂耦合提取三种药材中不同有效部位的适应性研究;毕艳玖;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》;中国学术期刊（光盘版）电子杂志社;20120715(第7期);第8-9页 *

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