CN111217780A - 一种利用超高压技术提取苍术酮的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种苍术酮的提取方法。本发明应用超高压技术是在常温及近常温条件下对原料施加以压力大于100MPa的一种处理方法，超高压力可使溶剂进入植物细胞内部，泄压后溶剂可带着有效成分而溢出，实现植物有效成分的高提取效率，利用大孔树脂进行吸附纯化苍术酮，对苍术酮的吸附选择性良好，吸附快解析也快，吸附容量较大，克服了常规技术提取率相对较低、提取纯度低等缺点。
Description
技术领域
本发明属于天然有机化学领域，涉及一种苍术酮的纯化方法，特别是涉及一种超高压技术提取茅苍术中苍术酮的方法。
背景技术
茅苍术既是我国传统的名贵中药材也是民间常见的食品配料，它具有多方面的药理作用和生物活性功能。现代医学临床研究认为，从茅苍术中提取的苍术酮是茅苍术生物学作用的主要有效成份之一，它已成为保健食品的一种重要功能性添加剂。近年来，国内对酮类物质的研究进展很快，苍术酮的提取分离、化学分析、药理作用及临床应用都已具有较广泛的研究基础，而且显示出良好的应用前景。
现代研究表明，苍术酮具有保肝、抗氧化、抗炎、抗肿瘤、抗流感病毒等多种药理活性。现有技术中，有关苍术酮的制备工艺报道常常不利于工业化操作，本发明旨在提供一种利于大生产操作、产品纯度高的苍术酮的制备方法。
发明内容
因此本发明提出一种苍术酮的提取工艺，用来解决传统的热水提取苍术酮所带来的耗时长、耗能高、产率低、高温对苍术酮的降解作用以及苍术酮生物活性被破坏的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种利用超高压技术提取茅苍术中苍术酮的方法，其步骤如下：
(1)将茅苍术干燥根茎置于50℃下真空干燥24h；
(2)将干燥后的茅苍术在常温条件下用颗粒粉碎机进行破碎；
(3)将粉碎过的茅苍术过60-80目筛后，放入耐压袋中，加入10-12倍体积的浓度为70％-90％的乙醇，在超高压200-300MPA，10-15min、18-20℃条件下处理，回收乙醇，在60℃真空干燥得粗品；
(4)将所得苍术酮粗品粉末，加适量75％乙醇溶解，调节其PH值3.0～7.5，加热至40～60℃，加入果胶酶(100万u/ml)1.0～2.0％，混匀后保持酶解0.5～3h。冷却至室温，静置、过滤、弃去滤渣，减压浓缩滤液得苍术酮粗提物；
(5)将所得苍术酮粗提物用大孔吸附树脂进行吸附；所用的大孔吸附树脂为X-5、NKA-9、S-8、D3520、D4006、H103、D4020、AB-8H和LX-100型树脂中的一种，吸附为静态吸附或动态吸附。
(6)用不同浓度（70～90％）的乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集苍术酮各阶段洗脱液；洗脱为用乙醇进行洗脱
(7)将苍术酮各阶段洗脱液浓缩回收乙醇，得苍术酮半成品，其含量为40％以上；
(8)将所得苍术酮半成品上硅胶层析柱，并以正丁醇、氯仿以不同体积比例进行洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集苍术酮各阶段洗脱液；
(9)将产品用6-8倍体积的60-80％乙醇溶解，浓缩到原体积的十分之一，放置过夜得晶体；分离晶体将剩余物用50％-60％乙醇溶解，再次浓缩，重结晶，如此反复两次，得到精制的苍术酮，其含量在90％以上。
本发明应用超高压技术是在常温及近常温条件下对原料施加以压力大于100流体静压力的一种处理方法，超高压力可使溶剂进入植物细胞内部，泄压后溶剂可带着有效成分而溢出，实现植物有效成分的高提取效率，利用大孔树脂进行吸附纯化苍术酮，对苍术酮的吸附选择性良好，吸附快解析也快，吸附容量较大；
本发明选用理化性质稳定、表面积较大、交换速度较快、机械强度高、抗污染能力强、热稳定性好的大孔吸附树脂，不容于酸、碱及有机媒，对有机物选择性较好，不受无机盐类及强离子低分子化合物存在的影响，可以通过物理吸附从溶液中有选择地吸附苍术酮，吸附快、解析也快，吸附容量较大。
具体实施方式：
实施例1
一种利用超高压技术提取茅苍术中苍术酮的方法，其步骤如下：
(1)将茅苍术根茎置于50℃下真空干燥24h；
(2)将干燥后的茅苍术在常温条件下用颗粒粉碎机进行破碎；
(3)将粉碎过的茅苍术过60目筛后，放入耐压袋中，加入10倍体积的浓度为70％的乙醇，在超高压200MPA，10min、18℃条件下处理，回收乙醇，在60℃真空干燥得粗品；
(4)将所得苍术酮粗品粉末，加适量75％乙醇溶解，调节其PH值5.5，加热至60℃，加入果胶酶(100万u/ml)2.0％，混匀后保持酶解0.5h。冷却至室温，静置、过滤、弃去滤渣，减压浓缩滤液得苍术酮粗提物；
(5)将所得苍术酮粗提物用LX-100型大孔吸附树脂进行吸附；
(6)用70％、80％、90％的乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集苍术酮各阶段洗脱液；
(7)将苍术酮各阶段洗脱液浓缩回收乙醇，得苍术酮半成品，其含量为46.3％；
(8)将所得苍术酮半成品上硅胶层析柱，并以正丁醇、氯仿以1∶3、1∶4、1∶5、1∶6、1∶7比例进行洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集苍术酮各阶段洗脱液；
(9)将产品用6倍体积的60％乙醇溶解，浓缩到原体积的十分之一，放置过夜得晶体；分离晶体将剩余物用50％乙醇溶解，再次浓缩，重结晶，如此反复两次，得到精制的苍术酮，其含量在92.5％以上。
实施案例2
一种利用超高压技术提取茅苍术中苍术酮的方法，其步骤如下：
(1)将茅苍术根茎置于50℃下真空干燥24h；
(2)将干燥后的茅苍术在常温条件下用颗粒粉碎机进行破碎；
(3)将粉碎过的茅苍术过80目筛后，放入耐压袋中，加入12倍体积的浓度为90％的乙醇，在超高压300MPA，15min、20℃条件下处理，回收乙醇，在60℃真空干燥得粗品；
(4)将所得苍术酮粗品粉末，加适量75％乙醇溶解，调节其PH值7.5，加热至60℃，加入果胶酶(100万u/ml)2.0％，混匀后保持酶解1.5h。冷却至室温，静置、过滤、弃去滤渣，减压浓缩滤液得苍术酮粗提物；
(5)将所得苍术酮粗提物用AB-8H大孔吸附树脂进行吸附；
(6)用70％、80％、90％不同浓度的乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集苍术酮各阶段洗脱液；
(7)将苍术酮各阶段洗脱液浓缩回收乙醇，得苍术酮半成品，其含量为41.4％以上；
(8)将所得苍术酮半成品上硅胶层析柱，并以正丁醇、氯仿以1∶3、1∶4、1∶5、1∶6、1∶7比例进行洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集苍术酮各阶段洗脱液；
(9)将产品用8倍体积的80％乙醇溶解，浓缩到原体积的十分之一，放置过夜得晶体；分离晶体将剩余物用60％乙醇溶解，再次浓缩，重结晶，如此反复两次，得到精制的苍术酮，其含量在91.7％。
实施案例3
一种利用超高压技术提取茅苍术中苍术酮的方法，其步骤如下：
(1)将茅苍术根茎置于50℃下真空干燥24h；
(2)将干燥后的茅苍术在常温条件下用颗粒粉碎机进行破碎；
(3)将粉碎过的茅苍术过80目筛后，放入耐压袋中，加入12倍体积的浓度为80％的乙醇，在超高压200MPA，12min、18℃条件下处理，回收乙醇，在60℃真空干燥得粗品；
(4)将所得苍术酮粗品粉末，加适量75％乙醇溶解，调节其PH值4.5，加热至50℃，加入果胶酶(100万u/ml)1.5％，混匀后保持酶解2h。冷却至室温，静置、过滤、弃去滤渣，减压浓缩滤液得苍术酮粗提物；
(5)将所得苍术酮粗提物用H103大孔吸附树脂进行吸附；
(6)用70％、80％、90％不同浓度的乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱，用薄层色谱法
跟踪检测，收集苍术酮各阶段洗脱液；
(7)将苍术酮各阶段洗脱液浓缩回收乙醇，得苍术酮半成品，其含量为42.6％；
(8)将所得苍术酮半成品上硅胶层析柱，并以正丁醇、氯仿以1∶3、1∶4、1∶5、1∶6、1∶7比例进行洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集苍术酮各阶段洗脱液；
(9)将产品用8倍体积的70％乙醇溶解，浓缩到原体积的十分之一，放置过夜得晶体；分离晶体将剩余物用60％乙醇溶解，再次浓缩，重结晶，如此反复两次，得到精制的苍术酮，其含量在93.6％。
Claims (3)
1.一种利用超高压技术提取茅苍术中苍术酮的方法，其步骤如下：
(1)将茅苍术干燥根茎粉碎，过60-80目筛后，放入耐压袋中，加入10-12倍体积的浓度为70％-90％的乙醇，在超高压200-300MPA，10-15min、18-20℃条件下处理，回收乙醇，在60℃真空干燥得粗品；
(2)将所得苍术酮粗品粉末，加适量75％乙醇溶解，调节其PH值3.0～7.5，加热至40～60℃，加入果胶酶(100万u/ml)1.0～2.0％，混匀后保持酶解0.5～3h，冷却至室温，静置、过滤、弃去滤渣，减压浓缩滤液得苍术酮粗提物；
(3)将所得苍术酮粗提物用大孔吸附树脂进行吸附；
(4)用不同浓度的乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集各阶段洗脱液；
(5)将苍术酮各阶段洗脱液浓缩回收乙醇，得苍术酮半成品，其含量为40％以上；
(6)将所得苍术酮半成品上硅胶层析柱，并以正丁醇、氯仿以不同体积比例进行洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集苍术酮各阶段洗脱液；
(7)将产品用6-8倍体积的60-80％乙醇溶解，浓缩到原体积的十分之一，放置过夜得晶体；分离晶体将剩余物用50％-60％乙醇溶解，再次浓缩，重结晶，如此反复两次，得到精制的苍术酮，其含量在90％以上；
步骤(3)中所用的大孔吸附树脂为X-5、NKA-9、S-8、D3520、D4006、H103、D4020、AB-8H和LX-100型树脂中的一种，吸附为静态吸附或动态吸附；
步骤(4)中所述的洗脱为用70～90％的乙醇进行洗脱。
2.根据权利要求1所述的一种利用超高压技术提取茅苍术中苍术酮的方法，其特质是：所述的步骤(1)中，茅苍术粉后过60～80目筛再进行超高压提取。
3.根据权利要求l所述的一种利用超高压技术提取茅苍术中苍术酮的方法，其特征是：在所述的步骤(2)中，超高压提取完后利用酶解技术再次提取。
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| CN114058020A (zh) * | 2021-11-20 | 2022-02-18 | 江苏康爱特环境工程集团有限公司 | 一种季磷盐的制备方法及应用 |
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