CN111995923B - 一种可自动修复电子线路的防护绝缘材料的制造方法 - Google Patents

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Abstract

一种可自动修复电子线路的防护绝缘材料制作方法，该材料制备包括以下步骤：步骤1，制备以金属为芯材、以三聚氰胺‑甲醛树脂或脲醛树脂为壁材的微胶囊；步骤2，将环氧树脂、稀释剂、固化剂、固化剂促进剂、增韧剂和步骤1制备的微胶囊机械共混；步骤3，将步骤2制备的混合物真空处理去除气泡，获得可自动修复电子线路的防护绝缘材料；微胶囊是指，由高分子材料构建的、尺寸粒径在5～200μm的空心泡囊。本材料中微胶囊是以金属为芯材、以脲醛树脂为壁材的微胶囊。该材料能在未发生线路故障时起到绝缘、防护作用，在电子线路受到损伤而发生断连故障时对线路的断连点进行填充，恢复电连接。

Description

一种可自动修复电子线路的防护绝缘材料的制造方法
技术领域
本发明属于防护涂料及绝缘材料领域，特别是涉及一种可自动修复电子线路的防护绝缘材料。
背景技术
当今各类电子设备都是基于内部的电子线路构建的，电子线路主要负责能量和信号的传递，故其完好性直接决定了设备的运行状态。
由于材料劣化、电流冲击以及外部环境因素的影响，电子线路会产生故障，特别是在划痕等应力损伤时，会出现断连故障，从而严重影响设备的正常运行，若故障发生在重要设备的核心控制电路中，则可能引起较严重的事故。
目前，对电子线路的故障检测及修复技术仍有较多不足。一方面，虽然可通过检测电流导通的方法来寻找故障点，但对于复杂的电子线路，检测过程十分繁琐；另一方面，即使找到断连点，除整体更换外，暂没有其它更有效的修复方法。
鉴于以上的问题和现有技术的不足，有必要研制一种可以对电子线路的断连故障进行自动修复的防护绝缘材料，既保证线路的绝缘隔离和防护需求，又可在发生损伤断连时快速、有效地对线路进行自动修复，恢复电连接，提高设备运行的可靠性和安全性。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种可自动修复电子线路的防护绝缘材料及其制备方法，通过借助微胶囊自修复技术，对电子线路的损伤断连故障进行自动修复。
本发明采用如下的技术方案：一种可自动修复电子线路的防护绝缘材料制作方法，包括以下步骤：
步骤1，制备以金属为芯材、以三聚氰胺-甲醛树脂或脲醛树脂为壁材的微胶囊；
步骤2，将环氧树脂、稀释剂、固化剂、固化剂促进剂、增韧剂和步骤1制备的微胶囊机械共混；
步骤3，将步骤2制备的混合物真空处理去除气泡，获得可自动修复电子线路的防护绝缘材料；
微胶囊是指，由高分子材料构建的、尺寸粒径在5～200μm的空心泡囊，本材料中微胶囊是以金属为芯材、以三聚氰胺-甲醛树脂或脲醛树脂为壁材的微胶囊。
步骤1中更具体的操作步骤如下：
步骤1.1，将尿素、甲醛和去离子水在碱性、加热、搅拌条件下反应生成脲醛树脂预聚体溶液；
步骤1.2，在加热条件下，通过搅拌乳化剂、金属芯材和去离子水来生成芯材乳溶；
步骤1.3，将步骤1.1中制备的脲醛树脂预聚体溶液和步骤1.2中制备的芯材乳溶混合，加入固化剂并在酸性、加热条件下搅拌，使其反应生成含微胶囊的溶液；
步骤1.4，对步骤1.3中得到的溶液进行抽滤、洗涤和干燥，得到粉末状微胶囊样品。
优选地，步骤1中壁材选用脲醛树脂，步骤2环氧树脂选用E-51；
优选地，所述稀释剂选用环氧丙烷丁基醚、环氧丙烷苯基醚、二环氧丙烷乙基醚、三环氧丙烷丙基、二缩水甘油醚、多缩水甘油醚中的至少一种；
优选地，所述固化剂选用聚酰胺、脂肪胺、脂环胺、芳香胺、酸酐、树脂类、叔胺中的至少一种；
优选地，所述固化剂促进剂选用DMP-30、苯酚、氯代酚、间苯二酚、水杨酸、酰胺类中的至少一种；
优选地，所述增韧剂选用邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯中的至少一种；
更为优选地，步骤2中稀释剂选用环氧丙烷丁基醚，固化剂选用聚酰胺，固化剂促进剂选用DMP-30，增韧剂选用邻苯二甲酸二丁酯。
优选地，步骤1.2中金属芯材选用汞、铟和镓的液态合金、或者低熔点金属镓、铷和铯中的至少一种，乳化剂选用十二烷基苯磺酸钠、脂肪酸皂、烷基硫酸盐、磷酸盐中的至少一种；步骤1.3中固化剂选用氯化铵、硫酸铵、盐酸苯胺中的至少一种。
更为优选地，步骤1.2中金属芯材选用镓，乳化剂选用十二烷基苯磺酸钠；步骤1.3中固化剂选用氯化铵。
优选地，步骤1.1中，所述尿素为0.9-1.1份AR级别；所述甲醛为2.0-2.4份浓度为35％-40％；所述碱性条件为pH＝8.0-9.0；所述溶液A的加热搅拌反应条件为：70-75℃电加热、300-400rpm磁力搅拌、反应时间1-1.5h。
优选地，步骤1.2中，所述乳化剂为4-5份AR级别十二烷基苯磺酸钠；所述金属芯材为80-100份AR级别的金属镓；所述溶液B加热生成条件为：40-45℃水浴加热、400-450rpm机械搅拌、搅拌时间30-45min。
优选地，步骤1.3中，所述溶液A为20-25份；所述溶液B为10-12份；所述氯化铵为2-3份AR级别；所述酸性条件为：pH＝3.0-3.3，酸化时间20-30min；所述溶液C的加热搅拌反应条件为：60-65℃电加热、300-350rpm磁力搅拌、反应时间2.5-3h。
优选地，步骤1.4中，所述洗涤条件为：酒精和去离子水各冲洗三次；所述干燥条件为：25-30℃通风干燥24-36h。
优选地，步骤2中环氧树脂为75-85份；所述稀释剂为18-22份；所述固化剂为54-66份；所述固化剂促进剂为2.7-3.3份；所述增韧剂为9-11份；所述微胶囊为1份；所述混合条件为360-400rpm机械搅拌和22-28℃的室温下混合0.9-1.1h。
本发明的有益效果在于，与现有技术相比，对微胶囊体系进行改造，通过将含有金属芯材的微胶囊掺入电子线路的防护绝缘材料内，制备得到了新型的防护绝缘材料，在未发生线路故障时，材料可以起到绝缘、防护作用。在电子线路受到损伤而发生断连故障时，损伤也会破坏防护层内的微胶囊结构，在合适条件下，微胶囊内金属芯材流出，在毛细、浸润和重力等作用下，金属芯材会对线路的断连点进行填充，从而恢复电连接。可实现对电子线路损伤断连故障的自动修复功能，从而提升电子设备的运行可靠性。
附图说明
图1是本发明提供的一种可自动修复电子线路的防护绝缘材料的制造方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本申请作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本申请的保护范围。
如图1所示，本发明的实施例提供了一种可自动修复电子线路的防护绝缘材料的制造方法。本发明基于微胶囊自修复技术对现有的电子线路防护绝缘材料进行改造，制备得到可自修复的新型防护绝缘材料。在未发生线路故障时，材料可以起到绝缘、防护作用。在电子线路受到损伤而发生断连故障时，损伤也会破坏防护层内的微胶囊结构，在合适条件下，微胶囊内金属芯材流出，在毛细、浸润和重力等作用下，金属芯材会对线路的断连点进行填充，从而恢复电连接。
实施例1：
本发明的优选实施例1提供了一种可自动修复电子线路的防护绝缘材料的制造方法，包括以下步骤：
步骤1，制备以金属镓为芯材，以尿醛树脂为壁材的微胶囊。具体包括：
步骤1.1，将AR级别的尿素1.0份，37％的甲醛2.2份和去离子水在碱性、加热、搅拌条件下反应生成脲醛树脂预聚体溶液；其中，碱性条件为pH＝8.5，加热条件为73℃电加热，搅拌条件为350rpm磁力搅拌，反应时间为1.25h。
步骤1.2，将4.5份AR级别十二烷基苯磺酸钠作为乳化剂、90份AR级别的金属镓作为金属芯材和去离子水在加热、搅拌条件下生成芯材乳液；其中，加热条件为43℃水浴加热，搅拌条件为425rpm机械搅拌，搅拌时间40min。
步骤1.3，将23份脲醛树脂预聚体溶液和11份芯材乳液混合，加入2.5份AR级别的氯化铵作为固化剂，在酸性、加热、搅拌条件下反应生成含微胶囊的溶液；其中，酸性条件为pH＝3.1，酸化时间25min，加热条件为63℃电加热，搅拌条件为325rpm磁力搅拌，反应时间2.8h。
步骤1.4，抽滤、洗涤和干燥含微胶囊的溶液，得到粉末状微胶囊；其中洗涤条件为酒精和去离子水各冲洗三次，干燥条件为28℃通风干燥30h。
步骤2，将80份E-51环氧树脂、20份环氧丙烷丁基醚作为稀释剂、60份室温固化剂聚酰胺作为固化剂、3份DMP-30作为固化剂促进剂、10份邻苯二甲酸二丁酯作为增韧剂和1份步骤1制备的脲醛树脂/金属镓微胶囊机械共混；其中混合条件为400rpm机械搅拌和25℃的室温下混合1h。
步骤3，将步骤2制备的混合物真空处理去除气泡，获得可自动修复电子线路的防护绝缘材料。使用时，将其涂覆于裸露的细铜导线上，在室温环境中固化4天。
步骤2中还可以以三防漆替代环氧树脂，制备含有微胶囊的三防漆作为电子线路防护绝缘涂料。
实施例2：
本发明的优选实施例2提供了另一种可自动修复电子线路的防护绝缘材料的制造方法，包括以下步骤：
步骤1，制备以金属镓为芯材，以尿醛树脂为壁材的微胶囊。具体包括：
步骤1.1，将AR级别的尿素0.9份，35％浓度的甲醛2.0份和去离子水在碱性、加热、搅拌条件下反应生成脲醛树脂预聚体溶液；其中，碱性条件为pH＝8.0，加热条件为70℃电加热，搅拌条件为300rpm磁力搅拌，反应时间为1h。
步骤1.2，将4份AR级别十二烷基苯磺酸钠作为乳化剂、80份AR级别的金属镓作为金属芯材和去离子水在加热、搅拌条件下生成芯材乳液；其中，加热条件为40℃水浴加热，搅拌条件为400rpm机械搅拌，搅拌时间30min。
步骤1.3，将20份脲醛树脂预聚体溶液和10份芯材乳液混合，加入2份AR级别的氯化铵作为固化剂，在酸性、加热、搅拌条件下反应生成含微胶囊的溶液；其中，酸性条件为pH＝3.0，酸化时间20min，加热条件为60℃电加热，搅拌条件为300rpm磁力搅拌，反应时间2.5h。
步骤1.4，抽滤、洗涤和干燥含微胶囊的溶液，得到粉末状微胶囊；其中洗涤条件为酒精和去离子水各冲洗三次，干燥条件为25℃通风干燥24h。
步骤2，将75份E-51环氧树脂、18份环氧丙烷丁基醚作为稀释剂、54份室温固化剂聚酰胺作为固化剂、2.7份DMP-30作为固化剂促进剂、9份邻苯二甲酸二丁酯作为增韧剂和1份步骤1制备的脲醛树脂/金属镓微胶囊机械共混；其中混合条件为360rpm机械搅拌和22℃的室温下混合0.9h。
步骤3，将步骤2制备的混合物真空处理去除气泡，获得可自动修复电子线路的防护绝缘材料。使用时，将其涂覆于裸露的细铜导线上，在室温环境中固化3天。
实施例3：
本发明的优选实施例3提供了又一种可自动修复电子线路的防护绝缘材料的制造方法，包括以下步骤：
步骤1，制备以金属镓为芯材，以尿醛树脂为壁材的微胶囊。具体包括：
步骤1.1，将AR级别的尿素1.1份，40％浓度的甲醛2.4份和去离子水在碱性、加热、搅拌条件下反应生成脲醛树脂预聚体溶液；其中，碱性条件为pH＝9.0，加热条件为75℃电加热，搅拌条件为400rpm磁力搅拌，反应时间为1.5h。
步骤1.2，将5份AR级别十二烷基苯磺酸钠作为乳化剂、100份AR级别的金属镓作为金属芯材和去离子水在加热、搅拌条件下生成芯材乳液；其中，加热条件为45℃水浴加热，搅拌条件为450rpm机械搅拌，搅拌时间50min。
步骤1.3，将25份脲醛树脂预聚体溶液和12芯材乳液混合，加入3份AR级别的氯化铵作为固化剂，在酸性、加热、搅拌条件下反应生成含微胶囊的溶液；其中，酸性条件为pH＝3.2，酸化时间30min，加热条件为65℃电加热，搅拌条件为350rpm磁力搅拌，反应时间3h。
步骤1.4，抽滤、洗涤和干燥含微胶囊的溶液，得到粉末状微胶囊；其中洗涤条件为酒精和去离子水各冲洗三次，干燥条件为30℃通风干燥36h。
步骤2，将85份E-51环氧树脂、22份环氧丙烷丁基醚作为稀释剂、66份室温固化剂聚酰胺作为固化剂、3.3份DMP-30作为固化剂促进剂、11份邻苯二甲酸二丁酯作为增韧剂和1份步骤1制备的脲醛树脂/金属镓微胶囊机械共混；其中混合条件为440rpm机械搅拌和28℃的室温下混合1.1h。
步骤3，将步骤2制备的混合物真空处理去除气泡，获得可自动修复电子线路的防护绝缘材料。使用时，将其涂覆于裸露的细铜导线上，在室温环境中固化5天。
值得注意的是，所属领域技术人员可以清楚地认识到，金属芯材可以替换为其它液态金属或低熔点金属，优选地但不限于，熔点不超过40℃的金属，其本身导电性较好，并且在一定温度条件下具备较好的流动性，从而能迁移至线路损伤处，并恢复其电连接。
例如但不限于，液态金属可选用汞、铟和镓的液态合金，其在常温常压下为液态，适合于不能对电子线路加热并且较为封闭的系统内；低熔点金属可选用镓、铷和铯，其熔点低，在稍高温度下就能融化、流动，当温度降低后，又可恢复至固态，导电可靠性高，适合于各类能耐受一定温度的电子设备内。
微胶囊壁材选用脲醛树脂，其制备简单、性能稳定，且与绝缘防护涂料的相容性好，能起到较好的包覆效果。所属领域的技术人员还可以清楚地认识到，其它性质类似的环氧树脂也可以做替代性的壁材，例如但不限于，三聚氰胺-甲醛树脂与尿醛树脂物化性质类似，也是壁材的选择之一。
本发明中的微胶囊是指，由高分子材料构建的、尺寸粒径大小一般在5～200μm的空心泡囊。本文制备的微胶囊尺寸通常在一百微米左右。步骤1制造微胶囊的步骤调控较容易，能得到性能和形态较优的样品。
所述细铜导线安放于环氧树脂绝缘板上，以方便涂覆环氧树脂涂层，并且铜导线两侧与万用表的蜂鸣档连接，可测试导通情况；所述涂覆方式为涂刷法。
对比例：使用纯环氧树脂防护绝缘涂层
将环氧树脂与稀释剂、固化剂、固化剂促进剂和增韧剂在室温下混合搅拌，并真空处理去除气泡，然后将其涂覆于裸露的细铜导线上，在室温环境中固化3-5天。所述环氧树脂、稀释剂、固化剂、固化剂促进剂以及增韧剂的类型和比例与实施例相同；所述混合条件与实施例相同；所述细铜导线及涂覆方式与实施例相同。
进行电子线路损伤断连及自修复测试，在室温条件下，通过划痕仪分别对实施例和对比例的样品中的铜导线进行划痕损伤处理，将细铜导线划断。结果表明，两个样品均显示电子线路发生断连故障。
随后，通过加热板对实施例和对比例的样品进行升温处理，温度为30-35℃(镓的熔点约为30℃)，加热3-5分钟。结果表明，对比例样品仍为断连状态，而实施例样品重新恢复导通状态。
由次可见，本发明的一种可自动修复电子线路的防护绝缘材料能够在原有防护绝缘材料的基础上，对电子线路的损伤断连故障进行有效地主动修复，恢复其电连接。
本发明的有益效果在于，与现有技术相比，对微胶囊体系进行改造，通过将含有金属芯材的微胶囊掺入电子线路的防护绝缘材料内，制备得到了新型的防护绝缘材料，在未发生线路故障时，材料可以起到绝缘、防护作用。在电子线路受到损伤而发生断连故障时，损伤也会破坏防护层内的微胶囊结构，在合适条件下，微胶囊内金属芯材流出，在毛细、浸润和重力等作用下，金属芯材会对线路的断连点进行填充，从而恢复电连接。可实现对电子线路损伤断连故障的自动修复功能，从而提升电子设备的运行可靠性。
名词解释：
AR：Analytical Reagent，分析纯，简称AR；
DMP-30：2，4，6—三(二甲胺基甲基)苯酚，C15H27N3O；
E-51：双酚A型环氧树脂的一个型号；
脲醛树脂、金属镓微胶囊：是指壁材为脲醛树脂，芯材为金属镓的微胶囊。
本发明申请人结合说明书附图对本发明的实施示例做了详细的说明与描述，但是本领域技术人员应该理解，以上实施示例仅为本发明的优选实施方案，详尽的说明只是为了帮助读者更好地理解本发明精神，而并非对本发明保护范围的限制，相反，任何基于本发明的发明精神所作的任何改进或修饰都应当落在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种可自动修复电子线路的防护绝缘材料制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，制备以金属为芯材、以脲醛树脂为壁材的微胶囊，金属芯材选用汞、铟和镓的液态合金、或者低熔点金属镓、铷和铯中的至少一种；
步骤2，将环氧树脂、稀释剂、固化剂、固化剂促进剂、增韧剂和步骤1制备的微胶囊机械共混；
步骤3，将步骤2制备的混合物真空处理去除气泡，获得可自动修复电子线路的防护绝缘材料；
微胶囊是指，由高分子材料构建的、尺寸粒径在5~200μm的空心泡囊，本材料中微胶囊是以金属为芯材、以脲醛树脂为壁材的微胶囊；
步骤2环氧树脂选用E-51；
所述稀释剂选用环氧丙烷丁基醚、环氧丙烷苯基醚、二环氧丙烷乙基醚、三环氧丙烷丙基、二缩水甘油醚、多缩水甘油醚中的至少一种；
所述固化剂选用聚酰胺、脂肪胺、脂环胺、芳香胺、酸酐、树脂类、叔胺中的至少一种；
所述固化剂促进剂选用DMP-30、苯酚、氯代酚、间苯二酚、水杨酸、酰胺类中的至少一种；
所述增韧剂选用邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯中的至少一种；
步骤1具体包括：
步骤1.1，将尿素、甲醛和去离子水在碱性、加热、搅拌条件下反应生成脲醛树脂预聚体溶液；
步骤1.2，在加热条件下，通过搅拌乳化剂、金属芯材和去离子水来生成芯材乳溶；
步骤1.3，将步骤1.1中制备的脲醛树脂预聚体溶液和步骤1.2中制备的芯材乳溶混合，加入固化剂并在酸性、加热条件下搅拌，使其反应生成含微胶囊的溶液；
步骤1.4，对步骤1.3中得到的溶液进行抽滤、洗涤和干燥，得到粉末状微胶囊样品。
2.如权利要求1所述的一种可自动修复电子线路的防护绝缘材料制作方法，其特征在于：
步骤1.2中乳化剂选用十二烷基苯磺酸钠、脂肪酸皂、烷基硫酸盐、磷酸盐中的至少一种；
步骤1.3中固化剂选用氯化铵、硫酸铵、盐酸苯胺中的至少一种。
3.如权利要求1所述的一种可自动修复电子线路的防护绝缘材料制作方法，其特征在于：
步骤1.2中乳化剂选用十二烷基苯磺酸钠，金属芯材选用镓；
步骤1.3中固化剂选用氯化铵。
4.如权利要求1所述的一种可自动修复电子线路的防护绝缘材料制作方法，其特征在于：
步骤1.1中，所述尿素为0.9-1.1份AR级别；所述甲醛为2.0-2.4份浓度为35%-40%；所述碱性条件为pH=8.0-9.0；所述溶液A的加热搅拌反应条件为：70-75℃电加热、300-400rpm磁力搅拌、反应时间1-1.5h。
5.如权利要求1所述的一种可自动修复电子线路的防护绝缘材料制作方法，其特征在于：
步骤1.2中，所述乳化剂为4-5份AR级别十二烷基苯磺酸钠；所述金属芯材为80-100份AR级别的金属镓；所述溶液B加热生成条件为：40-45℃水浴加热、400-450rpm机械搅拌、搅拌时间30-45min。
6.如权利要求2或3所述的一种可自动修复电子线路的防护绝缘材料制作方法，其特征在于：
步骤1.3中，所述脲醛树脂预聚体溶液为20-25份；所述芯材乳液为10-12份；所述氯化铵为2-3份AR级别；所述酸性条件为：pH=3.0-3.3，酸化时间20-30min；所述溶液C的加热搅拌反应条件为：60-65℃电加热、300-350rpm磁力搅拌、反应时间2.5-3h。
7.如权利要求1所述的一种可自动修复电子线路的防护绝缘材料制作方法，其特征在于：
步骤1.4中，所述洗涤条件为：酒精和去离子水各冲洗三次；所述干燥条件为：25-30℃通风干燥24-36h。
8.如权利要求1所述的一种可自动修复电子线路的防护绝缘材料制作方法，其特征在于：
步骤2中环氧树脂为75-85份；所述稀释剂为18-22份；所述固化剂为54-66份；所述固化剂促进剂为2.7-3.3份；所述增韧剂为9-11份；所述微胶囊为1份；
所述机械共混条件为360-400rpm机械搅拌和22-28℃的室温下混合0.9-1.1h。
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