CN111995920A - 一种低温固化的改性水性丙烯酸氨基亲水涂料的制备方法 - Google Patents

一种低温固化的改性水性丙烯酸氨基亲水涂料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种低温固化的改性水性丙烯酸氨基亲水涂料的制备方法，包括如下步骤：(1)在反应釜中加入去离子水、乳化剂，搅拌后将丙烯酸混合单体加入反应釜中，加入三聚氰胺甲醛，滴加引发剂溶液，升温至70‑85℃反应得到含氟丙烯酸氨基树脂乳液；(2)加入去离子水，然后将中和剂、抑泡剂、防闪锈剂、防腐剂加至反应釜中，搅拌均匀；(3)加入含氟丙烯酸酯树脂乳液、水性磷酸锌、润湿剂、分散剂、流平剂、水性催干剂，边搅拌边加入消泡剂，搅拌过研磨机得到产物。本发明引入多种丙烯酸及丙烯酸酯功能单体，将丙烯酸单体与三聚氰胺甲醛树脂混合条件下共聚，可以达到三聚氰胺与丙烯酸的完全接枝，避免部分氨基树脂出现自交联反应，使得漆膜的硬度较大，而且光泽度较差。

Description

一种低温固化的改性水性丙烯酸氨基亲水涂料的制备方法
技术领域
本发明属于涂料技术领域，具体涉及一种低温固化的改性水性丙烯酸氨基亲水涂料的制备方法。
背景技术
水性涂料是以水作为分散介质，水的蒸发潜热较高，水性涂料干燥时需要的温度较高，涂膜实干时间过长而且，水性涂料的相对分子质量较低导致水性涂料的防腐蚀性能也会降低。
氨基烤漆金属防腐涂料是一种常见的工业涂料，氨基烤漆作为一种高档涂料，集装饰与防腐蚀一体，对漆膜的各项性能有着很高的要求。传统油性氨基烤漆，由于有机挥发物排放过高，对人体伤害较大等问题逐渐被社会淘汰，水性氨基烤漆渐渐成为当今烤漆领域的研究重点；目前的水性氨基丙烯酸是由丙烯酸与具体和氨基树脂按一定的配比混合，混合过程中存在两者不能完全接枝的问题，另外，单纯丙烯酸作为原料存在高温变粘，低温变脆、干燥时间较长的、耐冻融稳定性差，而且防油污性能较差；为此，开展水性低温固化的丙烯酸亲水涂料的研究具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的是为了解决以上现有技术的不足，提出了一种低温固化的改性水性丙烯酸氨基亲水涂料的制备方法，包括如下步骤：
(1)在反应釜中加入去离子水、乳化剂，40-60℃，400-600rpm搅拌20-30min，然后将丙烯酸、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸甲酯、全氟烷基乙基丙烯酸酯的混合单体加入反应釜中，再加入三聚氰胺甲醛树脂，然后逐步升温至50-60℃，2-3.5h内滴加完引发剂水溶液，逐步升温至反应温度70-85℃，反应4-6h，得到所述含氟丙烯酸氨基树脂乳液；其中，丙烯酸、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸甲酯、全氟烷基乙基丙烯酸酯、三聚氰胺甲醛树脂和引发剂的质量比为1:(1.1-1.2):(1.8-2.5):(0.8-1.4):(0.5-2):(0.005-0.012)；
(2)在反应釜中加入去离子水，然后将中和剂、抑泡剂、防闪锈剂、防腐剂加至反应釜中，400-600rpm搅拌5-10min；
(3)按顺序加入含氟丙烯酸酯树脂乳液、水性磷酸锌、润湿剂、分散剂、流平剂、水性催干剂，边搅拌边加入消泡剂，600-800rpm搅拌10-15min，过研磨机至细度小于20μm，得到所述改性水性丙烯酸氨基亲水涂料。
优选地，所述的乳化剂为十二烷基苯磺酸钠和OP-10以质量比为1:1.05-1.2复合而成的复合乳化剂。
优选地，所述的含氟丙烯酸氨基树脂乳液、中和剂、抑泡剂、防闪锈剂、防腐剂、水性磷酸锌、润湿剂、分散剂、流平剂、水性催干剂、消泡剂和水的质量比为(25-36)：(0.4-1.2)：(0.2-0.88)：(0.15-0.6)：(0.2-0.5)：(6-12)：(0.3-0.8)：(0.2-0.6)：(0.5-1.5)：(0.1-0.5)：(0.3-0.4)：(22-45)；
优选地，所述的引发剂为过硫酸铵、过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯中的任意一种。
优选地，所述的水性催干剂水性催干剂为Octa-Soligen421aqua、所述的防腐剂选择AA146型防腐剂、所述的消泡剂为MO2111AG。
有益效果：
(1)本发明制备的改性水性丙烯酸氨基亲水涂料固化温度低，干燥速度快，提高了的施工效率，节约了资源，降低了成本；多种丙烯酸及丙烯酸酯功能单体的引入，丰富了丙烯酸乳液的功能，同时可以降低胶膜固化温度；将丙烯酸单体与三聚氰胺甲醛树脂混合条件下共聚，可以达到三聚氰胺与丙烯酸的完全接枝，避免氨基树脂与丙烯酸乳液的共混造成使得丙烯酸树脂和氨基树脂的固化反应不完全，部分氨基树脂出现自交联反应，使得漆膜的硬度较大，而且光泽度较差；
(2)在丙烯酸主链上引入含氟单体，使含氟单体以共聚形式反应结合在丙烯酸主链上，既保留了丙烯酸乳液良好的成膜性，而且提高了漆膜的附着力，降低了漆膜的吸水率，而且由于氟链段的引入，同时也提高了漆膜的耐热性、耐水性、耐盐水性、耐盐雾性以及耐化学介质性。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
一、配料
Figure BDA0002647461340000031
实施例1：
一种低温固化的改性水性丙烯酸氨基亲水涂料的制备方法，包括如下步骤：
(1)在反应釜中加入去离子水、乳化剂，55℃，600rpm搅拌25min，然后将丙烯酸、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸甲酯、全氟烷基乙基丙烯酸酯的混合单体加入反应釜中，再加入三聚氰胺甲醛树脂，然后逐步升温至60℃，2.5h内滴加完引发剂水溶液，逐步升温至反应温度80℃，反应5.5h，得到所述含氟丙烯酸氨基树脂乳液；其中，丙烯酸、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸甲酯、全氟烷基乙基丙烯酸酯、三聚氰胺甲醛树脂和引发剂的质量比为1:1.2:2.5:0.9:0.6:0.008；
(2)在反应釜中加入去离子水，然后将中和剂、抑泡剂、防闪锈剂、防腐剂加至反应釜中，600rpm搅拌8min；
(3)按顺序加入含氟丙烯酸酯树脂乳液、水性磷酸锌、润湿剂、分散剂、流平剂、水性催干剂，边搅拌边加入消泡剂，700rpm搅拌12min，过研磨机至细度小于20μm，得到所述改性水性丙烯酸氨基亲水涂料。
实施例2：
一种低温固化的改性水性丙烯酸氨基亲水涂料的制备方法，包括如下步骤：
(1)在反应釜中加入去离子水、乳化剂，45℃，500rpm搅拌25min，然后将丙烯酸、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸甲酯、全氟烷基乙基丙烯酸酯的混合单体加入反应釜中，再加入三聚氰胺甲醛树脂，然后逐步升温至60℃，3.0h内滴加完引发剂水溶液，逐步升温至反应温度80℃，反应6h，得到所述含氟丙烯酸氨基树脂乳液；其中，丙烯酸、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸甲酯、全氟烷基乙基丙烯酸酯、三聚氰胺甲醛树脂和引发剂的质量比为1:1.2:2.5:1.3:2:0.012；
(2)在反应釜中加入去离子水，然后将中和剂、抑泡剂、防闪锈剂、防腐剂加至反应釜中，400-600rpm搅拌5-10min；
(3)按顺序加入含氟丙烯酸酯树脂乳液、水性磷酸锌、润湿剂、分散剂、流平剂、水性催干剂，边搅拌边加入消泡剂，600-800rpm搅拌10-15min，过研磨机至细度小于20μm，得到所述改性水性丙烯酸氨基亲水涂料。
性能测试
试验方法：将实施例1-2得到的改性水性丙烯酸氨基亲水涂料采用去离子水进行稀释至喷涂粘度(30-40S，T-4杯)，底材采用马口铁片，将马口铁片进行磷化或打磨处理，马口铁片上厚度控制在20-30μm，待48小时完全实干后做综合性能测试，型式检验干板厚度控制在60-80μm，待7天完全实干后做型式检测；结果表1所示。
表1
Figure BDA0002647461340000051
Figure BDA0002647461340000061
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种低温固化的改性水性丙烯酸氨基亲水涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在反应釜中加入去离子水、乳化剂，40-60℃，400-600rpm搅拌20-30min，然后将丙烯酸、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸甲酯、全氟烷基乙基丙烯酸酯的混合单体加入反应釜中，再加入三聚氰胺甲醛树脂，然后逐步升温至50-60℃，2-3.5h内滴加完引发剂水溶液，逐步升温至反应温度70-85℃，反应4-6h，得到所述含氟丙烯酸氨基树脂乳液；其中，丙烯酸、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸甲酯、全氟烷基乙基丙烯酸酯、三聚氰胺甲醛树脂和引发剂的质量比为1:(1.1-1.2):(1.8-2.5):(0.8-1.4):(0.5-2):(0.005-0.012)；
(2)在反应釜中加入去离子水，然后将中和剂、抑泡剂、防闪锈剂、防腐剂加至反应釜中，400-600rpm搅拌5-10min；
(3)按顺序加入含氟丙烯酸酯树脂乳液、水性磷酸锌、润湿剂、分散剂、流平剂、水性催干剂，边搅拌边加入消泡剂，600-800rpm搅拌10-15min，过研磨机至细度小于20μm，得到所述改性水性丙烯酸氨基亲水涂料。
2.根据权利要求1所述的一种低温固化的改性水性丙烯酸氨基亲水涂料的制备方法，其特征在于，所述的乳化剂为十二烷基苯磺酸钠和OP-10以质量比为1:1.05-1.2复合而成的复合乳化剂。
3.根据权利要求1所述的一种低温固化的改性水性丙烯酸氨基亲水涂料的制备方法，其特征在于，所述的含氟丙烯酸氨基树脂乳液、中和剂、抑泡剂、防闪锈剂、防腐剂、水性磷酸锌、润湿剂、分散剂、流平剂、水性催干剂、消泡剂的质量比为(25-36)：(0.4-1.2)：(0.2-0.88)：(0.15-0.6)：(0.2-0.5)：(6-12)：(0.3-0.8)：(0.2-0.6)：(0.5-1.5)：(0.1-0.5)：(0.3-0.4)：(22-45)。
4.根据权利要求1所述的一种低温固化的改性水性丙烯酸氨基亲水涂料的制备方法，其特征在于，所述的引发剂为过硫酸铵、过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种低温固化的改性水性丙烯酸氨基亲水涂料的制备方法，其特征在于，所述的水性催干剂水性催干剂为Octa-Soligen421aqua、所述的防腐剂选择AA146型防腐剂、所述的消泡剂为MO 2111AG。
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