CN111994942A - 一种过渡金属硫化物纳米管的通用制备方法及其作为可充电镁电池的正极材料的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种过渡金属硫化物纳米管的通用制备方法及其作为可充电镁电池正极材料的应用。首先，将溶剂乙二醇和去离子水按一定体积比混合均匀得到混合溶剂，将混合溶剂水浴加热至一定温度，再将一定量的过渡金属源物质和硫源物质加入到混合溶剂中，搅拌下反应一段时间，结束后产物经去离子水和乙二醇离心洗涤数次，干燥后得到过渡金属硫化物纳米管。本发明的优点在于：合成方法简单快速易调节，成本低下，合成出产物具有稳定的中空管状结构，用作可充电镁电池正极材料时具有高的比容量，理想的循环稳定性以及优异的快速充放性能。

Description

一种过渡金属硫化物纳米管的通用制备方法及其作为可充电 镁电池的正极材料的应用
技术领域
本发明涉及提高过渡金属硫化物作为可充电镁电池正极材料的储能能力的技术领域，具体涉及一种过渡金属硫化物纳米管的通用制备方法及其作为可充电镁电池正极材料的应用。
背景技术
过渡金属硫化物因具有较好的结构柔韧性以及较高的理论容量而被广泛的应用于可充电镁电池正极材料的研究。然而，由于带有两个电荷的镁离子具有较大的电荷密度，这使得在反复的镁离子插入脱出的过程中，基体正极材料的结构容易遭到破坏以及表现出较差的电化学储镁动力学。因此，在过渡金属硫化物的基础上对其结构进行优化调整而使其具有较好的电化学储镁能力是目前研究的热点。形貌调控是提高材料电化学性能的重要手段，这其中材料空心化扮演着重要的角色，空心材料因其具有较大的空心区域，可以有效的缓冲材料在电化学充放电过程中产生体积效应，从而使材料具有优异的循环稳定性和快速充放电性能。一维的空心管状结构被认为可有效的提高过渡金属硫化物材料的电化学储镁性能。然而目前合成不同过渡金属硫化物纳米管的方法不一，且大多是需要水热及化学气相沉积法这些能耗较高的制备方法，因此开发出一种通用且低能耗的过渡金属硫化物纳米管的制备方法迫在眉睫。
发明内容
本发明的目的是提高过渡金属硫化物作为可充电镁电池正极材料时的循环寿命和可逆容量，改善快速充放电性能。利用简单的共溶剂法在较低的温度下经过搅拌制备出均匀的过渡金属硫化物纳米管，作为可充电镁电池正极材料时，表现出较高的比容量，理想的循环稳定性以及优异的快速充放性能。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
将一定量的乙二醇和去离子水混合均匀；
将步骤1中的混合溶剂在搅拌下水浴加热至一定温度；
向步骤2中的混合溶剂加入金属源物质和硫源物质；
步骤3中的混合体系搅拌反应一定的时间得到反应产物，将产物经洗涤，干燥，制得金属硫化物纳米管。
进一步地，步骤1所述的乙二醇与去离子水的体积比为1:20～20:1；
进一步地，步骤2所述的温度为5～100℃；
进一步地，步骤3所述的金属源包括铜源，钒源，钼源以及钛源等。其中铜源可为三水合硝酸铜，五水合硫酸铜，二水合氯化铜，一水合醋酸铜等；钒源可为钒酸铵，十二水合钒酸钠，五氧化二钒，十三氧化六钒，三氧化二钒，二氧化钒等；钼源可为四水合钼酸铵，二水合钼酸钠等；钛源可为硫酸钛，四氯化钛，三氯化钛，钛酸四丁酯等。
进一步地，步骤3所述的硫源包括硫代硫酸钠，硫代硫酸钾，硫代乙酰胺，硫脲，硫化钠，硫化钾等；
进一步地，步骤4所述的反应时间为1～240min；
进一步地，步骤4所述的洗涤产物使用的介质为去离子水和无水乙醇；洗涤过程固液分离方式有抽滤、压滤或离心等方式。
进一步地，步骤4所述的金属硫化物纳米管作为可充电镁电池的正极材料时，表现出优异的电化学性能。
相对于现有技术，本发明至少具有以下突出优点：
本发明通过简单的共溶剂法在较低温度下搅拌制备得到各种金属硫化物纳米管。该方法所使用的原料储备丰富，价格低廉，对环境无污染，合成方法简单快速易调节，成本低下，合成出产物具有稳定的中空管状结构，用作可充电镁电池正极材料时具有高的比容量，理想的循环稳定性以及优异的快速充放性能。
附图说明
图1为本发明实施实例1制备的CuS纳米管的XRD图谱；
图2为本发明实施实例1制备的CuS纳米管作为可充电镁电池正极材料的电化学性能图。
图3为本发明实施实例5制备的VS4纳米管的扫描电镜图和透射电镜图；
具体实施方式
为了进一步了解本发明，下面结合附图及实施示例对本发明作进一步详细说明，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
一种过渡金属硫化物纳米管的通用制备方法及其作为可充电镁电池的正极材料的应用，其制备步骤如下：
(1)将一定量的乙二醇和去离子水混合均匀；
(2)将步骤1中的混合溶剂在搅拌下水浴加热至一定温度；
(3)向步骤2中的混合溶剂加入金属源物质和硫源物质；
(4)步骤3中的混合体系搅拌反应一定的时间得到反应物，将产物经洗涤，干燥，制得过渡金属硫化物纳米管。
具体实施实例1
(1)取一只干净的200mL烧杯，向烧杯加入30mL乙二醇和10mL去离子水，搅拌下得到无色澄清溶液。
(2)将步骤(1)中烧杯置于水浴锅中，打开加热装置，混合溶液温度加热至60℃。
(3)将2.5mmol三水合硝酸铜和1.3mmol硫代硫酸钠同时加入到步骤(2)中混合溶液，搅拌下反应25min得到墨绿色混浊液。
(4)将步骤(3)混浊液用乙醇和去离子水离心洗涤数次，将离心分离得到的产物在80℃下干燥12h得到CuS纳米管。
具体实施实例2
(1)取一只干净的200mL烧杯，向烧杯加入30mL乙二醇和10mL去离子水，搅拌下得到无色澄清溶液。
(2)将步骤(1)中烧杯置于水浴锅中，打开加热装置，混合溶液温度加热至60℃。
(3)将2.5mmol五水合硫酸铜和1.3mmol硫代硫酸钠同时加入到步骤(2)中混合溶液，搅拌下反应25min得到墨绿色混浊液。
(4)将步骤(3)混浊液用乙醇和去离子水离心洗涤数次，将离心分离得到的产物在80℃下干燥12h得到CuS纳米管。
具体实施实例3
(1)取一只干净的200mL烧杯，向烧杯加入30mL乙二醇和10mL去离子水，搅拌下得到无色澄清溶液。
(2)将步骤(1)中烧杯置于水浴锅中，打开加热装置，混合溶液温度加热至60℃。
(3)将2.5mmol二水合氯化铜和1.3mmol硫代硫酸钠同时加入到步骤(2)中混合溶液，搅拌下反应25min得到墨绿色混浊液。
(4)将步骤(3)混浊液用乙醇和去离子水离心洗涤数次，将离心分离得到的产物在80℃下干燥12h得到CuS纳米管。
具体实施实例4
(1)取一只干净的200mL烧杯，向烧杯加入30mL乙二醇和10mL去离子水，搅拌下得到无色澄清溶液。
(2)将步骤(1)中烧杯置于水浴锅中，打开加热装置，混合溶液温度加热至60℃。
(3)将2.5mmol一水合醋酸铜和1.3mmol硫代硫酸钠同时加入到步骤(2)中混合溶液，搅拌下反应25min得到墨绿色混浊液。
(4)将步骤(3)混浊液用乙醇和去离子水离心洗涤数次，将离心分离得到的产物在80℃下干燥12h得到CuS纳米管。
具体实施实例5
(1)取一只干净的200mL烧杯，向烧杯加入30mL乙二醇和10mL去离子水，搅拌下得到无色澄清溶液。
(2)将步骤(1)中烧杯置于水浴锅中，打开加热装置，混合溶液温度加热至60℃。
(3)将2.5mmol十二水合钒酸钠和1.3mmol硫代硫酸钠同时加入到步骤(2)中混合溶液，搅拌下反应60min得到混浊液。
(4)将步骤(3)混浊液用乙醇和去离子水离心洗涤数次，将离心分离得到的产物在80℃下干燥12h得到VS4纳米管。
具体实施实例6
(1)取一只干净的200mL烧杯，向烧杯加入30mL乙二醇和10mL去离子水，搅拌下得到无色澄清溶液。
(2)将步骤(1)中烧杯置于水浴锅中，打开加热装置，混合溶液温度加热至60℃。
(3)将2.5mmol五氧化二钒和1.3mmol硫代硫酸钠同时加入到步骤(2)中混合溶液，搅拌下反应60min得到混浊液。
(4)将步骤(3)混浊液用乙醇和去离子水离心洗涤数次，将离心分离得到的产物在80℃下干燥12h得到VS4纳米管。
具体实施实例7
(1)取一只干净的200mL烧杯，向烧杯加入30mL乙二醇和10mL去离子水，搅拌下得到无色澄清溶液。
(2)将步骤(1)中烧杯置于水浴锅中，打开加热装置，混合溶液温度加热至60℃。
(3)将2.5mmol钒酸铵和1.3mmol硫代硫酸钠同时加入到步骤(2)中混合溶液，搅拌下反应60min得到混浊液。
(4)将步骤(3)混浊液用乙醇和去离子水离心洗涤数次，将离心分离得到的产物在80℃下干燥12h得到VS4纳米管。
具体实施实例8
(1)取一只干净的200mL烧杯，向烧杯加入30mL乙二醇和10mL去离子水，搅拌下得到无色澄清溶液。
(2)将步骤(1)中烧杯置于水浴锅中，打开加热装置，混合溶液温度加热至60℃。
(3)将2.5mmol四水合钼酸铵和1.3mmol硫代硫酸钠同时加入到步骤(2)中混合溶液，搅拌下反应60min得到混浊液。
(4)将步骤(3)混浊液用乙醇和去离子水离心洗涤数次，将离心分离得到的产物在80℃下干燥12h得到MoS2纳米管。
具体实施实例9
(1)取一只干净的200mL烧杯，向烧杯加入30mL乙二醇和10mL去离子水，搅拌下得到无色澄清溶液。
(2)将步骤(1)中烧杯置于水浴锅中，打开加热装置，混合溶液温度加热至60℃。
(3)将2.5mmol四水合钼酸钠和1.3mmol硫代硫酸钠同时加入到步骤(2)中混合溶液，搅拌下反应60min得到混浊液。
(4)将步骤(3)混浊液用乙醇和去离子水离心洗涤数次，将离心分离得到的产物在80℃下干燥12h得到MoS2纳米管。
具体实施实例10
(1)取一只干净的200mL烧杯，向烧杯加入30mL乙二醇和10mL去离子水，搅拌下得到无色澄清溶液。
(2)将步骤(1)中烧杯置于水浴锅中，打开加热装置，混合溶液温度加热至60℃。
(3)将2.5mmol硫酸钛和1.3mmol硫代硫酸钠同时加入到步骤(2)中混合溶液，搅拌下反应60min得到混浊液。
(4)将步骤(3)混浊液用乙醇和去离子水离心洗涤数次，将离心分离得到的产物在80℃下干燥12h得到TiS2纳米管。
具体实施实例11
(1)取一只干净的200mL烧杯，向烧杯加入30mL乙二醇和10mL去离子水，搅拌下得到无色澄清溶液。
(2)将步骤(1)中烧杯置于水浴锅中，打开加热装置，混合溶液温度加热至60℃。
(3)将2.5mmol四氯化钛和1.3mmol硫代硫酸钠同时加入到步骤(2)中混合溶液，搅拌下反应60min得到混浊液。
(4)将步骤(3)混浊液用乙醇和去离子水离心洗涤数次，将离心分离得到的产物在80℃下干燥12h得到TiS2纳米管。
具体实施实例12
(1)取一只干净的200mL烧杯，向烧杯加入30mL乙二醇和10mL去离子水，搅拌下得到无色澄清溶液。
(2)将步骤(1)中烧杯置于水浴锅中，打开加热装置，混合溶液温度加热至60℃。
(3)将2.5mmol三水合硝酸铜和1.3mmol硫代乙酰胺同时加入到步骤(2)中混合溶液，搅拌下反应25min得到墨绿色混浊液。
(4)将步骤(3)混浊液用乙醇和去离子水离心洗涤数次，将离心分离得到的产物在80℃下干燥12h得到CuS纳米管。
具体实施实例13
(1)取一只干净的200mL烧杯，向烧杯加入30mL乙二醇和10mL去离子水，搅拌下得到无色澄清溶液。
(2)将步骤(1)中烧杯置于水浴锅中，打开加热装置，混合溶液温度加热至60℃。
(3)将2.5mmol三水合硝酸铜和1.3mmol硫脲同时加入到步骤(2)中混合溶液，搅拌下反应25min得到墨绿色混浊液。
(4)将步骤(3)混浊液用乙醇和去离子水离心洗涤数次，将离心分离得到的产物在80℃下干燥12h得到CuS纳米管。
具体实施实例14
(1)取一只干净的200mL烧杯，向烧杯加入30mL乙二醇和10mL去离子水，搅拌下得到无色澄清溶液。
(2)将步骤(1)中烧杯置于水浴锅中，打开加热装置，混合溶液温度加热至60℃。
(3)将2.5mmol三水合硝酸铜和1.3mmol硫化钠同时加入到步骤(2)中混合溶液，搅拌下反应25min得到墨绿色混浊液。
(4)将步骤(3)混浊液用乙醇和去离子水离心洗涤数次，将离心分离得到的产物在80℃下干燥12h得到CuS纳米管。
具体实施实例15
(1)取一只干净的200mL烧杯，向烧杯加入20mL乙二醇和20mL去离子水，搅拌下得到无色澄清溶液。
(2)将步骤(1)中烧杯置于水浴锅中，打开加热装置，混合溶液温度加热至60℃。
(3)将2.5mmol三水合硝酸铜和1.3mmol硫代硫酸钠同时加入到步骤(2)中混合溶液，搅拌下反应25min得到墨绿色混浊液。
(4)将步骤(3)混浊液用乙醇和去离子水离心洗涤数次，将离心分离得到的产物在80℃下干燥12h得到CuS纳米管。
具体实施实例16
(1)取一只干净的200mL烧杯，向烧杯加入10mL乙二醇和30mL去离子水，搅拌下得到无色澄清溶液。
(2)将步骤(1)中烧杯置于水浴锅中，打开加热装置，混合溶液温度加热至60℃。
(3)将2.5mmol三水合硝酸铜和1.3mmol硫代硫酸钠同时加入到步骤(2)中混合溶液，搅拌下反应25min得到墨绿色混浊液。
(4)将步骤(3)混浊液用乙醇和去离子水离心洗涤数次，将离心分离得到的产物在80℃下干燥12h得到CuS纳米管。

Claims (10)

1.一种过渡金属硫化物纳米管的制备方法及其作为可充电镁电池的正极材料的应用，其特征在于，包括如下步骤：(1)一定量的去离子水和乙二醇加入烧杯中混合均匀；(2)向步骤(1)中的混合溶剂中按一定摩尔比加入金属源物质和硫源物质；(3)步骤(2)中的反应液在5～100℃温度下搅拌反应1～240min；(4)步骤(3)中得到的产物用蒸馏水和无水乙醇洗涤数次，再真空干燥得到金属硫化物纳米管。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的过渡金属源物质可为铜源物质，钒源物质，钼源物质以及钛源物质。
3.根据权利要求2所述的过渡金属源物质，铜源物质可以为三水合硝酸铜，五水合硫酸铜，二水合氯化铜，一水合醋酸铜等。
4.根据权利要求2所述的过渡金属源物质，钒源物质可以为钒酸铵，十二水合钒酸钠，五氧化二钒，十三氧化六钒，三氧化二钒，二氧化钒等。
5.根据权利要求2所述的过渡金属源物质，钼源物质可以为四水合钼酸铵，二水合钼酸钠等。
6.根据权利要求2所述的过渡金属源物质，钛源物质可以为硫酸钛，四氯化钛，三氯化钛，钛酸四丁酯等。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的硫源物质为硫代硫酸钠，硫代硫酸钾，硫代乙酰胺，硫脲，硫化钠，硫化钾中的一种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：混合溶剂中的去离子水和乙二醇的体积比为1:20～20:1。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的反应产物洗涤方式为离心，抽滤，压滤中的一种。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的金属硫化物纳米管作为可充电镁电池的正极材料，表现出优异的电化学性能。
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