CN111989566B - 用于减小残留百分比的自动取样器密封包装 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种液相色谱系统的样品管理器的密封包装(100)，该密封包装具有流体地连接到容纳样品针的中心通路(165)的多个洗涤流动通路，其中第一洗涤流动通路(141,142)与第二洗涤流动通路(143)竖直偏移，使得当从该第一洗涤流动通路流动到该竖直偏移的第二洗涤流动通路时，洗涤溶液在竖直方向上沿着该样品针的外表面轴向流动以洗涤该样品针。
Description
相关申请
本申请是要求2018年3月29日提交的、名称为“Autosampler Seal Pack ForReducing A Carryover Percentage(用于减小残留百分比的自动取样器密封包装)”的美国临时专利申请号62/650,140的优先权的非临时专利申请，该美国临时专利申请以引用方式并入本文。
技术领域
以下涉及密封包装的实施方案，并且更具体地涉及用于液相色谱系统的自动取样器的密封包装的实施方案，该密封包装具有改善的残留百分比。
背景技术
液相色谱法是分析化学中的技术，其中通过使用流体流使混合物通过吸附剂介质以使得组分以不同速率洗脱来分离各个组分，从而识别混合物的不同组分。液相色谱系统通常由溶剂递送泵、自动取样器、柱和检测器构成。溶剂递送泵将流动相流体泵送通过系统，自动取样器将待分析的样品引入分析流动路径，柱包含用于实现分离的吸附剂填充材料，并且检测器在分离的组分从柱中洗脱出来时检测到这些分离的组分。
在某些液相色谱系统中，密封包装是自动取样器的一部分，其负责与样品针的外径形成高压密封，以允许将样品注入分析流动流中。此外，密封包装负责用来自洗涤贮存器的溶剂洗涤样品针。洗涤样品针以从先前的运行中移除/清洁剩余样品。样品针上的样品残余物可增加残留百分比，该残留百分比是在将没有样品的坯料注入分析流动路径中之后分析物的存在。高于某些极限的残留百分比可不利地影响从液相色谱运行获得的分析数据。
因此，需要改善样品针的洗涤以降低残留百分比。
发明内容
第一方面整体涉及液相色谱系统的样品管理器的密封包装，该密封包装包括：流体地连接到容纳样品针的中心通路的多个洗涤流动通路，其中第一洗涤流动通路与第二洗涤流动通路竖直偏移，使得当从第一洗涤流动通路流动到竖直偏移的第二洗涤流动通路时，洗涤溶液在竖直方向上沿着样品针的外表面轴向流动以洗涤样品针。
除此之外或另选地，洗涤溶液在第一洗涤流动通路和第二洗涤流动通路之间的中心通路内流动。
除此之外或另选地，当样品针在密封包装内竖直移动时，洗涤溶液洗涤样品针。
除此之外或另选地，密封包装包括上主体部分、中间部分和下主体部分，它们形成密封包装的一般主体结构。
除此之外或另选地，第一洗涤流动通路和第二洗涤流动通路两者均设置在上主体部分内。
除此之外或另选地，第一洗涤流动通路包括流体地连接到液相色谱系统的外部洗涤贮存器的洗涤入口。
除此之外或另选地，在表面针的外表面的两个不同分段处，通过洗涤溶液同时清洁样品针的外表面。
除此之外或另选地，被同时清洁的样品针的外表面的两个不同分段分别位于密封包装内的高压密封布置的上方和下方。
除此之外或另选地，残留百分比等于或小于0.0025％。
第二方面整体涉及液相色谱系统的样品管理器的密封包装，该密封包装具有上主体部分、中间主体部分和下主体部分，它们形成密封包装的一般主体结构，该密封包装包括：竖直延伸穿过密封包装的中心流动路径，该中心流动路径容纳样品针；设置在上主体部分中、被构造成接收洗涤溶液的洗涤入口，该洗涤入口连接到中心流动路径；设置在上主体部分中并且连接到中心流动路径的第一洗涤路径，该第一洗涤路径与洗涤入口竖直偏移；延伸穿过上主体部分、中间主体部分和下主体部分的连接洗涤路径，该连接洗涤路径将第一洗涤路径连接到设置在下主体部分中的第二洗涤路径，其中第二洗涤路径连接到中心流动路径；设置在下主体部分中的第三洗涤路径，该第三洗涤路径与第二洗涤路径竖直偏移；以及设置在中间主体部分中的洗涤出口，该洗涤出口流体地连接到抽吸泵以用于将洗涤溶液抽吸通过密封包装。
除此之外或另选地，当洗涤溶液从洗涤入口流动到第一洗涤路径时，洗涤溶液在竖直方向上沿着样品针轴向流动以直接洗涤样品针。
除此之外或另选地，当洗涤溶液从第二洗涤路径流动到第三洗涤路径时，洗涤溶液在竖直方向上沿着样品针轴向流动以直接洗涤样品针。
除此之外或另选地，密封包装不包括下部洗涤玻璃料。
除此之外或另选地，密封包装括上部洗涤玻璃料保持器和上部洗涤玻璃料，其中样品针穿过上部洗涤玻璃料。
除此之外或另选地，密封包装包括设置在下主体部分内的衬套，该衬套具有用于在样品针朝向样品源移动时接收样品针的中心孔。
除此之外或另选地，衬套由非金属材料构成，并且在样品针朝向和远离样品源移动时，防止样品针由于接触密封包装的金属表面而损坏。
除此之外或另选地，当样品针在密封包装内移动时，洗涤溶液流过密封包装。
除此之外或另选地，密封包装包括第一高压密封件和第二高压密封件，该第一高压密封件和第二高压密封件设置在中间主体部分内，并且在样品被注入分析流动路径的点处围绕样品针形成密封。
除此之外或另选地，残留百分比等于或小于0.0025％。
第三方面整体涉及液相色谱系统的自动取样器，该自动取样器包括：样品针，该样品针被构造成从至少一个样品源吸取样品并将样品注入液相色谱系统的分析流动路径中；密封包装，该密封包装包括流体地连接到容纳样品针的中心通路的多个洗涤流动通路，其中第一洗涤流动通路与第二洗涤流动通路竖直偏移；泵，该泵将流动相递送到密封包装；以及针洗涤泵，该针洗涤泵流体地连接到密封包装，以将洗涤溶液抽吸通过密封包装的多个洗涤流动通路并进入废物贮存器中，其中当针洗涤泵将洗涤溶液抽吸通过多个洗涤流动通路时，洗涤溶液在竖直方向上沿着样品针的外表面轴向流动，以在从第一洗涤流动通路流动到竖直偏移的第二洗涤流动通路时洗涤样品针。
除此之外或另选地，洗涤溶液在第一洗涤流动通路和第二洗涤流动通路之间的中心通路内流动。
除此之外或另选地，第一洗涤流动通路和第二洗涤流动通路两者均设置在密封包装的上主体部分内。
除此之外或另选地，第一洗涤流动通路包括流体地连接到洗涤贮存器的洗涤入口。
除此之外或另选地，在表面针的外表面的两个不同分段处，通过洗涤溶液同时清洁样品针的外表面。
除此之外或另选地，被同时清洁的样品针的外表面的两个不同分段分别位于密封包装内的高密封布置的上方和下方。
第四方面整体涉及洗涤液相色谱系统的样品针的方法，该方法包括：沿着包含在密封包装的中心通路内的样品针的外表面轴向导向洗涤流体，该中心通路仅在竖直方向上引导样品针，其中沿着针的外表面轴向导向洗涤溶液包括：将位于密封包装的上主体部分中的洗涤流体入口流动路径连接到中心通路，以及使位于上主体部分内的洗涤流动路径沿着中心通路与洗涤流体入口流动路径竖直偏移，其中流体地连接到设置在密封包装内的洗涤流动出口的针洗涤泵被构造成将洗涤溶液从洗涤流体入口流动路径通过中心通路抵靠样品针的外表面抽吸到洗涤流动路径。
除此之外或另选地，沿着针的外表面轴向导向洗涤溶液还包括：将位于密封包装的上主体部分中的洗涤流动路径与位于密封包装的下主体部分中的第一洗涤流动路径互连；将第一洗涤流动路径连接到中心通路；以及使位于密封包装的下主体部分中的第二洗涤流动路径沿着中心通路与第一洗涤流动路径竖直偏移。
除此之外或另选地，当样品针在中心通路内竖直移动时，洗涤流体洗涤样品针。
除此之外或另选地，洗涤流体出口位于密封包装的中间部分中。
除此之外或另选地，该方法还包括当洗涤流体被抽吸通过密封包装时，将空气抽吸通过设置在密封包装的下主体部分中的衬套，以在针洗涤泵打开时降低总溶剂消耗速率。
除此之外或另选地，该方法还包括将具有用于接收样品针的孔的衬套设置在密封包装的下主体部分中，在样品针竖直移入和移出密封包装以吸取样品时，该衬套防止样品针接触密封包装的下主体部分的表面。
除此之外或另选地，残留百分比等于或小于0.0025％。
第五方面涉及用于洗涤液相色谱系统的自动取样器的样品针的洗涤序列，该洗涤序列包括：当样品针朝向靠近密封包装定位的样品源移动时，连续洗涤包含在自动取样器的密封包装内的样品针的外表面持续预定时间量。
除此之外或另选地，当样品针向上并远离样品源移动时，洗涤样品针的外表面。
除此之外或另选地，在第一序列中，当样品针从密封包装内部移动到样品源时，预定时间量介于3秒-4秒之间。
除此之外或另选地，在第二序列中，当样品针朝向样品源移动时，预定时间量介于14秒-16秒之间。
除此之外或另选地，在第二序列中，与第一序列中的样品针的移动速度相比，降低样品针从密封包装内部到样品源的移动速度以延长预定时间量。
除此之外或另选地，在第三序列中，预定时间量等同于第二序列，并且还包括在样品针远离样品源移动时在预定时间量内的附加洗涤步骤。
除此之外或另选地，附加洗涤步骤的预定时间量等同于第二序列的预定时间量。
除此之外或另选地，样品针的外表面的连续洗涤在密封包装的中心通路内在竖直方向上沿着样品针轴向进行。
除此之外或另选地，在连续洗涤期间，洗涤流体直接接触样品针的外表面。
除此之外或另选地，样品针在连续洗涤期间仅在密封包装内向上和向下移动。
除此之外或另选地，样品针未被重新定位到用于洗涤的单独部件，并且保留在密封包装的中心通路内。
除此之外或另选地，残留百分比等于或小于0.0025％。
通过结合附图进行的以下详细公开，将更容易地理解和充分理解构造和操作的上述和其他特征。
附图说明
将参考以下附图详细描述一些实施方案，其中类似的命名表示类似的构件，其中：
图1描绘了根据本发明的实施方案的具有密封包装的液相色谱系统的自动取样器的流体学示意图；
图2描绘了常规密封包装的剖视图；
图3描绘了当样品针处于第一位置时图2的当前密封包装的洗涤循环；
图4描绘了当样品针处于第二位置时图2的当前密封包装的洗涤循环；
图5描绘了根据本发明的实施方案的密封包装100的剖视图；
图6描绘了根据本发明的实施方案的当样品针处于第一位置时通过图5的密封包装的洗涤循环；
图7描绘了根据本发明的实施方案的当样品针处于第二位置时通过图5的密封包装的洗涤循环；
图8描绘了根据本发明的实施方案的当样品针已返回到第一位置时通过图5的密封包装的洗涤循环；并且
图9描绘了根据本发明的实施方案的使用图5的密封包装实现低于0.0025％的残留百分比的图示。
剖视图是合成图像，因为内部特征可以在三个不同的截面平面中。
具体实施方式
本文所公开的设备和方法的以下描述的实施方案的详细描述以举例的方式示出，而不是参照附图进行限制。尽管详细示出和描述了某些实施方案，但应当理解，在不脱离所附权利要求书的范围的情况下可作出各种改变和修改。本公开的范围绝不限于构成部件的数量，其材料，其形状，其相对布置等，并且仅作为本公开的实施方案的一个示例公开。
作为具体实施方式的前言，应当指出的是，除非上下文另外清楚指明，否则如本说明书和所附权利要求中所用，单数形式“一个”，“一种”和“所述”包括复数指代。
参见附图，图1描绘了根据本发明的实施方案的具有密封包装100的液相色谱系统10的自动取样器的流体学示意图。整个液相色谱系统可能未在图1中示出，但是系统10还可包括未示出的液相色谱系统的常规部件，诸如柱、检测器、溶剂贮存器等。液相色谱系统10的实施方案可包括流体地连接到泵诸如溶剂递送泵的阀V1(例如，高压针阀)，阀V2(高压针阀)，流体地连接到阀V2的阀V3(例如，双通电磁阀)、阀V4(例如，三通电磁阀)、压力换能器、样品环、限流器、密封包装100、样品针160、样品源(例如，样品瓶)、洗涤贮存器、针洗涤泵、一个或多个废物贮存器以及样品注射器。在系统10中，样品针160的移动可被限制为竖直移动。例如，样品针160除了上下移动以外可以不沿任何其他方向移动，以从样品源吸取样品并将样品注入密封包装100内的分析流动路径中。系统10的实施方案还可包括样品瓶的圆盘传送带，该圆盘传送带可在密封包装100下方旋转以使适当的样品源(例如，样品瓶)与密封包装100的样品针160对准。一旦对准，样品针160就可通过密封包装100下落到样品源中，以将样品吸取到样品针100中并吸取到样品环中。通过与样品针160的尖端相距一定距离设置的侧端口开口吸取样品，并且当样品针160进入样品源时，一些样品接触样品针160的外表面并且可保留在该样品针的外表面上，这可能污染结果或以其他方式不利地影响残留百分比。在吸取样品之后，然后可将样品针160进一步向上拉回密封包装100中，以将样品注入高压分析流动路径中。
图1所示的密封包装100可包括高压密封件(在密封包装中示意性地示出为两个矩形)。高压密封件抵靠样品针160的外径布置，以允许样品通过样品针160的侧端口注入到高压流动路径中。高压流动路径在密封包装100的侧面/点上(例如，从泵通过限流器)进入密封包装100，并且离开密封包装100的另一个侧面/点到达柱。高压流动路径通过由两个高压密封件围绕的小室流体地连接到密封包装100。在从样品源吸取样品之后，可将样品针160放回，使得侧端口定位在由高压密封件围绕的室内以将样品注入高压分析流动路径中。
此外，当阀V1关闭时，可允许高压流从泵流动到限流器并流入密封包装100中。当阀V1打开时，溶剂/流动相的流可分流，使得流动相的一部分穿过到达限流器并且一部分朝向阀V2流动。当阀V2打开时，流可继续朝向压力换能器并到达样品环，并且可连接样品注射器。为了开始注射，样品针160处于密封包装中，V2关闭，并且V1打开。来自泵的流现在随着阀V1打开而分流，并且小百分比的流将通过限流器，而其余的流将通过阀V2流到压力换能器并流到样品环并且进入针160中，并且通过样品针160的定位在两个高压密封件之间的侧端口离开样品针160，然后进入柱。流动相通过样品环的流可以将样品环中的样品和样品针推出通过样品针160的侧端口开口并进入分析流动路径。
图1中示意性地描绘的密封包装100可在注射过程期间容纳、包含或以其他方式接纳样品针160。密封包装100的实施方案还可具有洗涤流体通路构型，该洗涤流体通路构型改善了当前样品针洗涤以减少系统10的残留百分比。除了其他方面，当前样品针洗涤不能直接洗涤样品针的外表面。
图2描绘了当前密封包装1的剖视图。密封包装1包括上主体部分10、中间主体部分20和下主体部分30。密封包装1可容纳、密封、接纳、接收等样品针60。密封包装1还可包括上部玻璃料15和下部玻璃料35。图3描绘了当样品针60处于第一位置时图2的当前密封包装1的洗涤循环。在洗涤循环期间，洗涤流体5经由洗涤入口41进入密封包装1，并且流过洗涤入口通路，然后通过连接通路42流到洗涤出口通路，并且经由洗涤出口43离开密封包装1。当洗涤流体5流过洗涤出口通路时，洗涤流体5仅清洁下部玻璃料35，并且不直接清洁样品针60的外表面，因为样品针60保持在下部玻璃料35上方的第一位置持续预定时间量。因此，在洗涤流体5流过密封包装1的预定时间量内，仅下部洗涤玻璃料35与洗涤流体5接触。然而，即使当样品针60降低到穿过下部玻璃料35以吸取样品的第二位置时，样品针60也不与洗涤流体5直接接触。图4描绘了当样品针60处于第二位置时图2的当前密封包装1的洗涤循环。如图4所示，利用密封包装1的当前设计，洗涤流体5围绕下部玻璃料35流动并流入腔体45中以经由洗涤出口43离开密封包装1，从而避免与样品针60的表面直接接触。例如，没有任何事物迫使洗涤流体5流过下部洗涤玻璃料35，而是洗涤流体5围绕圆形下部洗涤玻璃料35流过在下部洗涤玻璃料35和/或围绕或部分围绕下部洗涤玻璃料35的下部洗涤玻璃料保持器与下主体部分20之间形成的环形腔体或间隙45。因此，样品针60可能未被充分洗涤/清洁以移除从样品吸取留下的样品残留物，从而增加残留的概率。
仍然参见附图，图5描绘了根据本发明的实施方案的密封包装100的剖视图。密封包装100的实施方案可以是图1所描绘的液相色谱系统中的部件。密封包装100的实施方案可包括上部玻璃料保持器116、上部玻璃料115、上主体部分110、中间主体部分120、高压密封布置125(例如，上部高压密封件和下部高压密封件)、下主体部分130以及设置在下主体部分130内的衬套135。上主体部分110、中间主体部分120和下主体部分130的实施方案可以可操作地彼此联接以形成密封包装100的一般主体结构。例如，上主体部分110、中间主体部分120和下主体部分130可紧固在一起、联接在一起、附接在一起、粘附在一起，或者在一些实施方案中，可为结构上一体的。上主体部分110、中间主体部分120和下主体部分130的实施方案可由金属(诸如不锈钢)构成。
密封包装100的实施方案可以不包括下部洗涤玻璃料，诸如图2-图4所示的密封包装1的下部洗涤玻璃料35。密封包装100的实施方案可包括压入下主体部分130的腔体中的衬套135。衬套135可以是由非金属材料(诸如)制成的大致环形的部件。衬套135可设置在下主体部分内，并且具有用于在样品针160朝向样品源移动时接收样品针160的中心孔。由于衬套135可由非金属材料构成，因此在样品针160朝向和远离样品源移动时，衬套145可防止样品160针由于接触密封包装100的金属表面(即，下主体部分130)而损坏。另外，在洗涤流体5被抽吸通过密封包装100时，空气可被抽吸通过设置在密封包装100的下主体部分130中的衬套135，以在针洗涤泵打开时降低总溶剂消耗速率。另外，密封包装100的密封布置135可包括设置在中间主体部分120内或附近的第一高压密封件和第二高压密封件，从而在样品被注入分析流动路径的点处围绕样品针160形成密封，如上文相对于图1所述。
此外，密封包装100的实施方案可包括流体地连接到容纳样品针160的中心通路165的多个洗涤流动通路，其中第一洗涤流动通路与第二洗涤流动通路竖直偏移，使得当从第一洗涤流动通路流动到竖直偏移的第二洗涤流动通路时，洗涤溶液在竖直方向上沿着样品针160的外表面轴向流动以洗涤样品针160。在示例性实施方案中，密封包装100可具有形成密封包装100的一般主体结构的上主体部分110、中间主体部分120和下主体部分130，该密封包装100包括竖直延伸穿过密封包装100的中心流动路径165，该中心流动路径165容纳样品针160；设置在上主体部分110中、被构造成接收洗涤溶液5的洗涤入口141，该洗涤入口141经由流动路径142连接到中心流动路径165；设置在上主体部分120中并且连接到中心流动路径165的第一洗涤路径143，该第一洗涤路径143与洗涤入口141竖直偏移；延伸穿过上主体部分110、中间主体部分120和下主体部分130的连接洗涤路径144，该连接洗涤路径144将第一洗涤路径143连接到设置在下主体部分130中的第二洗涤路径145，其中第二洗涤路径145连接到中心流动路径165；设置在下主体部分130中的第三洗涤路径146，该第三洗涤路径146与第二洗涤路径145竖直偏移；以及设置在中间主体部分120中的洗涤出口149，该洗涤出口149流体地连接到抽吸泵以用于将洗涤溶液5抽吸通过密封包装100。流动路径141、142、143、144、145、146、147、148、149的实施方案可以是路径、流体通路、通路、孔、通道、管、连接管线、隧道等。
密封包装100的实施方案可包括中心通路165。中心通路165的实施方案可以是通道、管、路径、通路、流体路径、流体通路、孔、隧道等，其可以沿着竖直轴线3竖直地延伸。中心通路165可定位在密封包装100的中心位置处。此外，中心通路165的实施方案可接收、容纳、包含、引导、保持等样品针160，如图6-图7所示。例如，样品针160可沿着竖直轴线3在中心通路165内向上和向下移动。在示例性实施方案中，样品针160可仅沿着竖直轴线3竖直地移动，以在洗涤循环期间吸取和注射样品。样品针160可被洗涤，而无需将样品针160移动到密封包装100外部的另一物理位置。密封包装100的实施方案可包括洗涤入口141。另外，中心通路165可延伸穿过上主体部分110、中间主体部分120、下主体部分130和衬套135。中心通路165的接近或以其他方式靠近衬套135的端面的端部可包括允许样品针160离开密封包装100以用于样品吸取的开口。
密封包装100的实施方案可包括洗涤入口141。洗涤入口141的实施方案可以是接近密封包装100的外表面或在该外表面处的入口或开口，其可与洗涤流体或洗涤贮存器或洗涤源流体连通。洗涤入口141可设置在上主体部分110内，被构造成允许洗涤溶液或洗涤流体进入密封包装100的内部。在另选的实施方案中，洗涤入口141可设置在下主体部分130或中间主体部分120中。洗涤入口141还可包括洗涤入口流动路径142，该洗涤入口流动路径可在密封包装100内延伸以将洗涤入口141流体地和物理地连接到中心通路165。此外，密封包装100的实施方案可包括洗涤流动路径143(例如，第一洗涤流动路径)。洗涤流动路径143的实施方案可设置在密封包装100的与洗涤入口141和洗涤入口流动路径142相同的主体部分(例如，上主体部分110)内。洗涤流动路径143可流体地和物理地连接到中心通路165，从中心通路165延伸。例如，洗涤流动路径143可从中心通路165水平延伸。洗涤流动路径143可经由中心通路165流体连通或流体地连接到洗涤入口流动路径142。在示例性实施方案中，洗涤流动路径143可与洗涤入口流动路径142和/或洗涤入口141竖直偏移。例如，流动路径143可在沿着中心通路165的与洗涤入口流动路径142和/或洗涤入口141不同的点处与中心通路165互连，使得中心通路165的竖直距离将流动路径143和洗涤入口流动路径142/洗涤入口141分开。流动路径的偏移形成中心通路165的区段，洗涤流体可行进通过该区段以从洗涤入口流动路径142到达洗涤流动路径143。当洗涤流体行进通过流动路径143、142之间的中心通路165时，洗涤流体在高压密封布置125上方跨过样品针160的外表面轴向地洗涤样品针。
仍然参见图1，密封包装100的实施方案可包括连接洗涤路径144。连接洗涤路径144的实施方案可与洗涤流动路径143和洗涤流动路径145(例如，第二洗涤流动路径)物理地和流体地互连。连接洗涤路径144的实施方案可以是连接路径、连接器、洗涤管、连接管、互连件等，其被构造成在洗涤流动路径143和洗涤流动路径145之间提供流体流动路径。连接洗涤路径144可在平行于竖直轴线3的竖直方向上延伸穿过上主体部分110、中间主体部分120和下主体部分130。在示例性实施方案中，连接洗涤路径144可以是平行于竖直轴线3延伸的直路径。在其他实施方案中，连接路径144可以是弯曲的或以其他方式包括在洗涤流动路径143和洗涤流动路径145之间的阶梯式构型。另外，密封件或垫圈可在连接洗涤路径144延伸穿过其的点处设置在上主体部分110和中间主体部分120之间，并且同样在连接洗涤路径144延伸穿过其的点处设置在中间主体部分120和下主体部分130之间。此外，洗涤流动路径145可流体地和物理地连接到中心通路165。洗涤流动通路145可设置在密封包装100的下主体部分130中。
密封包装100的实施方案还可包括洗涤流动路径146(例如，第三洗涤流动路径)。洗涤流动路径146的实施方案可设置在密封包装100的与洗涤流动路径145相同的主体部分(例如，下主体部分130)内。洗涤流动路径146可流体地和物理地连接到中心通路165，从中心通路165延伸。例如，洗涤流动路径146可从中心通路165水平延伸。洗涤流动路径146可经由中心通路165流体连通或流体地连接到洗涤流动路径145。在示例性实施方案中，洗涤流动路径146可与洗涤入口路径145竖直偏移。例如，流动路径146可在沿着中心通路165的与洗涤流动路径145不同的点处与中心通路165互连，使得中心通路165的竖直距离将流动路径146和洗涤流动路径145分开。流动路径的偏移产生中心通路165的区段，该区段可以是离散的并且与中心通路165的在路径142和143之间的区段不同，洗涤流体可行进通过该区段以从洗涤流动路径145到达洗涤流动路径146。当洗涤流体行进通过流动路径145、146之间的中心通路165时，洗涤流体在高压密封布置125下方跨过样品针160的外表面轴向地洗涤样品针。
另外，密封包装100的实施方案可包括洗涤出口149。洗涤出口149的实施方案可以是接近密封包装100的外表面或在该外表面处的出口或开口，其可与针洗涤泵和废物洗涤贮存器流体连通。例如，可为一个或多个泵的针洗涤泵可连接到洗涤出口149，并且产生足以在密封包装100内产生真空并将洗涤流体从针洗涤贮存器抽吸到洗涤入口141中的抽吸力，如图1示意性地描绘的。洗涤出口149可设置在中间主体部分120内，被构造成允许洗涤溶液或洗涤流体离开密封包装100的内部。在另选的实施方案中，洗涤出口149可设置在下主体部分130或上主体部分110中。洗涤出口149还可包括洗涤出口流动路径148，该洗涤出口流动路径可在密封包装100内延伸以将洗涤出口149流体地和物理地连接到中间洗涤流动路径147。中间洗涤流动路径147可将洗涤流动路径146连接到洗涤出口流动路径147并最终连接到洗涤出口149。中间流动路径147可延伸跨过密封包装100的多个主体部分，诸如下主体部分130和中间主体部分120。在中间流动路径147延伸跨过密封包装100的主体部分的这些点处，可设置垫圈或密封件。
因此，密封包装100的实施方案可包括洗涤流体流动路径构型，该洗涤流体流动路径构型促进洗涤流体5和样品针160之间的直接接触，使得洗涤流体5同时或以其他方式在一个或多个位置处(例如，在高压密封布置结构125上方和下方)沿着样品针160的外表面的长度轴向流动。图6描绘了根据本发明的实施方案的当样品针160处于第一位置时通过密封包装100的洗涤循环。在第一位置，样品针160的尖端定位在下主体部分130的衬套135上方，在下主体部分130的中心通路165内。如果在样品针160处于图6所示的第一位置时开始洗涤循环，则样品针160仍可被洗涤流体5沿样品针160的外表面轴向地洗涤。洗涤流体5可通过抽吸力被抽吸到洗涤入口141中，该抽吸力在针洗涤泵被激活并且与针刺洗涤贮存器相关联的阀V4处于允许洗涤流体5从洗涤贮存器流动的位置时产生。洗涤流体5可流过洗涤入口141并流过洗涤入口流动路径142到达中心通路165，其中洗涤入口流动路径142与中心通路165相交或连接。因此，洗涤流体5可沿着并抵靠样品针160的外表面的长度在竖直方向上(例如，向上)沿着轴线3通过中心通路165轴向流动到洗涤流动路径143。洗涤流体5轴向跨过样品针160的流可用于清洁和/或洗涤样品针160，以帮助从可能已接触样品针160的先前运行中移除不需要的样品。洗涤流体5可继续流过洗涤流动路径143并流过连接洗涤路径144以到达洗涤流动路径145。因为不存在下部洗涤玻璃料，所以洗涤流体5继续通过洗涤流动路径145，并且可沿着并抵靠样品针160的外表面的长度在竖直方向上(例如，向下)沿着轴线3通过中心通路165轴向流动到洗涤流动路径146。洗涤流体5轴向跨过样品针160的流可用于清洁和/或洗涤样品针160，以帮助从可能已接触样品针160的先前运行中移除不需要的样品。然后，洗涤流体可流过洗涤流动路径146并经由洗涤出口149离开。在示例性实施方案中，洗涤流体5可通过中间洗涤流动路径147流动到洗涤出口流动路径148，并且通过出口149流出到洗涤废物贮存器。因此，当样品针160处于第一位置时，在从样品源吸取样品之前，洗涤流体5可直接接触样品针160的表面以提供洗涤/清洁益处。
图7描绘了根据本发明的实施方案的当样品针处于第二位置时通过图5的密封包装的洗涤循环。洗涤流体5的流动路径可与当样品针160处于第一位置时相同或基本上相同。然而，当样品针从图6所示的第一位置移动到图7所示的第二位置时，洗涤流体5可流过密封包装100。为了实现第二位置，样品针160在方向D上(例如，沿着轴线3竖直地)朝向样品源降低或以其他方式移动，并且最终进入样品源(例如，样品瓶)以吸取样品。因此，在示例性实施方案中，样品针160沿着样品针160的外表面的长度轴向地与洗涤流体5直接接触，以从样品针160的外表面移除样品并最终降低残留百分比。因为样品针160在方向D上从第一位置移动到第二位置，并且洗涤流体5沿着样品针160轴向地流过中心通路165的区段，所以被清洁的样品针160的外表面的表面积增加，并且在整个洗涤循环中样品针160对洗涤流体5的总体暴露增加。
图8描绘了根据本发明的实施方案的当样品针已返回到第一位置时通过图5的密封包装的洗涤循环。洗涤流体5的流动路径可与当样品针160处于第一位置和第二位置时相同或基本上相同。然而，当样品针160从图7所示的第二位置移动回到图8所示的第二位置时，洗涤流体5可流过密封包装100。为了从第二位置返回到第一位置，样品针160在方向D上(例如，沿着轴线3竖直地)升高或以其他方式移动远离样品源，以最终将样品注入流过密封包装100并最终到达液相色谱系统的柱的高压分析流动路径中。因此，在示例性实施方案中，样品针160沿着样品针160的外表面的长度轴向地与洗涤流体5直接接触，以从样品针160的外表面移除样品并最终降低残留百分比。因为样品针160在方向D上从第二位置移动到第一位置，并且洗涤流体5沿着样品针160轴向地流过中心通路165的区段，所以被清洁的样品针160的外表面的表面积增加，并且在整个洗涤循环中样品针160对洗涤流体5的总体暴露增加。
在另选的实施方案中，密封包装100可包括除图5-图8所示的流动路径之外的一个或多个流动路径。例如，密封包装100的实施方案可具有洗涤流动路径构型，该洗涤流动路径构型导向洗涤流体5在多于两个不同且离散的位置处流过中心通路165。此外，密封包装100的实施方案可包括洗涤流动路径构型，该洗涤流动路径构型仅清洗在高压密封布置125上方或仅在高压密封布置125下方的样品针160。
现在参见图1和图5-图8，密封包装100的实施方案可以是液相色谱系统10的自动取样器或样品管理器的一部分。在示例性实施方案中，液相色谱系统的自动取样器可包括样品针160，该样品针被构造成从至少一个样品源吸取样品并将样品注入液相色谱系统的分析流动路径中；以及密封包装100，该密封包装包括流体地连接到容纳样品针的中心通路的多个洗涤流动通路，其中第一洗涤流动通路与第二洗涤流动通路竖直偏移。自动取样器的实施方案还可包括泵，该泵将流动相递送到密封包装100；以及针洗涤泵，该针洗涤泵流体地连接到密封包装100，以将洗涤溶液5抽吸通过密封包装100的多个洗涤流动通路并进入废物贮存器中。在本发明的示例性实施方案的自动取样器中，当针洗涤泵将洗涤溶液抽吸通过多个洗涤流动通路时，洗涤溶液在竖直方向上沿着样品针的外表面轴向流动，以在从第一洗涤流动通路流动到竖直偏移的第二洗涤流动通路时洗涤样品针。
此外，洗涤液相色谱系统的样品针160的方法可包括沿着包含在密封包装100的中心通路165内的样品针160的外表面轴向导向洗涤流体5的步骤，该中心通路165仅在竖直方向上引导样品针160。沿着针160的外表面轴向导向洗涤溶液5的步骤的实施方案可包括多个步骤。例如，沿着样品针160轴向导向洗涤溶液5的步骤可包括将位于密封包装100的上主体部分110中的洗涤流体入口流动路径142连接到中心通路165的步骤。导向还可包括以下步骤：使位于上主体部分110内的洗涤流动路径143沿着中心通路165与洗涤流体入口流动路径142竖直偏移，和/或使位于下主体部分130内的洗涤流动路径146沿着中心通路165与也位于下主体部分中的洗涤流动路径145竖直偏移。导向步骤还可包括流体连接设置在密封包装100内的洗涤流动出口，以将洗涤溶液5抽吸到洗涤流体入口流动路径142/141中，并且抵靠样品针160的外表面通过中心通路到达密封包装100的洗涤流动路径。导向步骤还可包括以下步骤：将位于密封包装100的上主体部分110中的洗涤流动路径143与位于密封包装100的下主体部分130中的第一洗涤流动路径145互连，将第一洗涤流动路径145连接到中心通路165，以及使位于密封包装100的下主体部分130中的第二洗涤流动路径146沿着中心通路165与第一洗涤流动路径145竖直偏移。此外，洗涤样品针100的方法的实施方案还可包括以下步骤：将具有用于接收样品针160的孔的衬套135设置在密封包装100的下主体部分120中，在样品针160竖直移入和移出密封包装100以吸取样品时，该衬套135防止样品针160接触密封包装100的下主体部分130的表面。该方法还可包括以下步骤：在洗涤流体5被抽吸通过密封包装100时，将空气抽吸通过设置在密封包装100的下主体部分130中的衬套135中的开口，以在针洗涤泵打开时降低总溶剂消耗速率。该方法可实现等于或小于0.0025％的残留百分比。
此外，密封包装100可有利于施加可降低残留百分比的新洗涤序列。用于洗涤液相色谱系统的自动取样器的样品针的示例性洗涤序列可包括当样品针160朝向靠近密封包装100定位的样品源移动时，连续洗涤包含在自动取样器的密封包装100内的样品针160的外表面持续预定时间量。在洗涤序列期间，当样品针160向上并远离样品源移动时，样品针160的外表面可被洗涤。洗涤序列可包括多于一个模式或序列。例如，洗涤序列可包括“正常”序列、“双”序列和“延伸”序列。
在正常序列中，当样品针160从密封包装内部朝向样品源移动并进入样品源以吸取样品时，洗涤样品针160的预定时间量可介于3秒-4秒之间(例如3.6秒)。在“双”序列中，当样品朝向样品源移动并进入样品源以吸取样品时，洗涤样品针160的预定时间量可介于14秒-16秒之间(例如15秒)。“双”序列中洗涤循环的时间是“正常”序列中的时间的大约两倍或稍大于两倍。
在“双”序列中，与“正常”序列中的样品针的移动速度相比，样品针160从密封包装100内部到样品源的移动速度可减小、减慢、节流等，以将预定的洗涤时间量从3秒-6秒延长到14秒-16秒，而不暂停针160的移动。在先前已知的洗涤序列中，当样品针160处于图3所示的位置时，针160的移动将暂停预定时间量(例如，14秒)，其中洗涤流体仅接触洗涤玻璃料35并围绕该洗涤玻璃料移动。因此，通过在样品针160进入样品源时不暂停并且连续但可控地降低样品针160的移动速度，样品针160的外表面直接暴露于洗涤流体5的持续时间由此增加，这可减小残留百分比。
在“延长”序列中，在样品针160朝向样品源移动以吸取样品时的预定洗涤时间量可等同于“双”序列，但也可包括在样品针160远离样品源移动并返回到密封包装100内的初始位置时的预定时间量内的附加洗涤步骤。附加洗涤步骤的预定时间量(例如14秒-16秒)可等同于“双”序列的预定时间量。在先前已知的洗涤序列中，当样品针160处于图3所示的位置时，针160的移动将暂停预定时间量(例如，40秒)，其中洗涤流体仅接触洗涤玻璃料35并围绕该洗涤玻璃料移动。因此，通过在样品针160进入样品源并且返回到密封包装100的内部时不暂停并且连续但可控地降低样品针160的移动速度，样品针160的外表面直接暴露于洗涤流体5的持续时间由此进一步增加，这可减小残留百分比。
在本文所述的洗涤序列期间，样品针160的外表面的连续洗涤可在密封包装100的中心通路165内在竖直方向上沿着样品针160轴向进行。例如，在连续洗涤期间，洗涤流体5可直接接触样品针160的外表面。此外，在洗涤序列的连续洗涤期间，样品针160可仅在密封包装100内上下移动，并且样品针160可不重新定位到用于洗涤的单独部件，而是保留在密封包装100的中心通路165内。将该洗涤序列与密封包装100一起使用可实现等于或小于0.0025％的残留百分比。
图9描绘了根据本发明的实施方案的使用图5的密封包装和“正常”洗涤序列实现低于0.0025％的残留百分比的图示。使用密封包装100与上述其他洗涤序列，可实现远低于0.0025％的残留百分比。残留百分比可以指在将没有样品的坯料注入分析流动路径中之后分析物的存在。可执行系统鉴定测试(SQT)以测试残留百分比。为了测试残留百分比，首先将不具有样品和仅具有流动相(例如，溶剂)的坯料注入分析流动路径中以显示样品针160是清洁的。然后，将样品的残留标准物201注入分析流动路径中。在图9中，残留标准物注射为0.0025％。接下来，将包含样品的测试用样品注入分析流动路径中。在注入测试用样品之后，可将一个或多个坯料202(例如，没有样品，仅具有流动相)再次注入分析流动路径中。图9指示在201p处的残留标准物注射的峰值残留百分比，并且指示在202p处注射测试用样品之后两个坯料的峰值残留百分比。如在图9中以图形方式可见，注入测试用样品后的峰值残留百分比远低于0.0025％(即，0％)。图9所示的SQT中使用的样品是咖啡因。然而，使用“正常”洗涤序列的密封包装100对于其他样品(诸如蒽、苯海拉明、奥昔布宁和磺胺地索辛)实现了低于0.0025％和处于0的残留百分比(即，残留)。因此，与先前已知的密封包装相比，密封包装100可减少或消除残留百分比。
虽然已经结合上述具体实施方案描述了本公开，但显而易见的是，许多替代方案，修改形式和变型对于本领域的技术人员将是显而易见的。因此，如上文所述的本公开的优选实施方案旨在为示例性的而非限制性的。在不脱离本发明的实质和范围的情况下，可根据以下权利要求书的要求作出各种改变。权利要求书提供了本发明的覆盖范围，并且不应限于本文提供的具体示例。
Claims (11)
1.一种液相色谱系统的样品管理器的密封包装，所述密封包装具有上主体部分、中间主体部分和下主体部分，它们形成所述密封包装的一般主体结构，所述密封包装包括：
竖直延伸穿过所述密封包装的中心流动路径，所述中心流动路径容纳样品针；
设置在所述上主体部分中、被构造成接收洗涤溶液的洗涤入口，所述洗涤入口连接到所述中心流动路径；
设置在所述上主体部分中并且连接到所述中心流动路径的第一洗涤路径，所述第一洗涤路径与所述洗涤入口竖直偏移；
延伸穿过所述上主体部分、所述中间主体部分和所述下主体部分的连接洗涤路径，所述连接洗涤路径将所述第一洗涤路径连接到设置在所述下主体部分中的第二洗涤路径，其中所述第二洗涤路径连接到所述中心流动路径；
设置在所述下主体部分中的第三洗涤路径，所述第三洗涤路径与所述第二洗涤路径竖直偏移；和
设置在所述中间主体部分中的洗涤出口，所述洗涤出口流体地连接到抽吸泵以用于将所述洗涤溶液抽吸通过所述密封包装。
2.根据权利要求1所述的密封包装，其中当所述洗涤溶液从所述洗涤入口流动到所述第一洗涤路径时，所述洗涤溶液在竖直方向上沿着所述样品针轴向流动以直接洗涤所述样品针。
3.根据权利要求1所述的密封包装，其中当所述洗涤溶液从所述第二洗涤路径流动到所述第三洗涤路径时，所述洗涤溶液在竖直方向上沿着所述样品针轴向流动以直接洗涤所述样品针。
4.根据权利要求1所述的密封包装，其中所述密封包装不包括下部洗涤玻璃料。
5.根据权利要求1所述的密封包装，还包括上部洗涤玻璃料保持器和上部洗涤玻璃料，其中所述样品针穿过所述上部洗涤玻璃料。
6.根据权利要求1所述的密封包装，还包括设置在所述下主体部分内的衬套，所述衬套具有用于在所述样品针朝向样品源移动时接收所述样品针的中心孔。
7.根据权利要求6所述的密封包装，其中所述衬套由非金属材料构成，并且在所述样品针朝向和远离所述样品源移动时，防止所述样品针由于接触所述密封包装的金属表面而损坏。
8.根据权利要求1所述的密封包装，其中当所述样品针在所述密封包装内移动时，所述洗涤溶液流过所述密封包装。
9.根据权利要求1所述的密封包装，还包括第一高压密封件和第二高压密封件，所述第一高压密封件和所述第二高压密封件设置在所述中间主体部分内，并且在样品被注入分析流动路径的点处围绕所述样品针形成密封。
10.根据权利要求1所述的密封包装，其中残留百分比等于或小于0.0025％。
11.一种液相色谱系统的自动取样器，包括：
样品针，所述样品针被构造成从至少一个样品源吸取样品并将所述样品注入所述液相色谱系统的分析流动路径中；
根据权利要求1至10中任一项所述的密封包装，所述密封包装包括高压密封布置、流体地连接到中心通路且位于所述高压密封布置上方的多个洗涤流动通路以及流体地连接到所述中心通路且位于所述高压密封布置下方的多个洗涤流动通路；
泵，其将流动相递送到所述密封包装；和
针洗涤泵，其流体地连接到所述密封包装，以将洗涤溶液抽吸通过所述密封包装的多个洗涤流动通路并进入废物贮存器中；
其中当所述针洗涤泵将所述洗涤溶液抽吸通过多个洗涤流动通路时，洗涤溶液在竖直方向上沿着所述样品针的外表面轴向流动，以在从第一洗涤流动通路流动到竖直偏移的第二洗涤流动通路时洗涤所述样品针。
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