CN111979551B - 一种用以替代热扩散电镀线磷化的清洗方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用以替代热扩散电镀线磷化的清洗方法，采用无磷清洗液清洗钢丝，无磷清洗液由H2SO4、ZnSO4和纯水组成，无磷清洗液放置在清洗槽内，在镀锌槽与无磷清洗槽之间设置调节槽，镀锌槽与无磷清洗槽、镀锌槽与调节槽之间以及无磷清洗槽与调节槽之间以管道连接，当清洗槽内ZnSO4浓度过高时，清洗槽内溶液直接回流至镀锌槽，同时通过调节槽补充添加镀锌槽中新液进清洗槽。本发明的一种用以替代热扩散电镀线磷化的清洗方法，能够替代含磷清洗液，成本低廉且不产生污染。

Description

一种用以替代热扩散电镀线磷化的清洗方法
技术领域
本发明涉及一种用以替代热扩散电镀线磷化的清洗方法，属于电镀线清洗工艺技术领域。
背景技术
钢帘线生产过程中的电镀工序，钢丝经中频加热后表面部分Zn会氧化为ZnO，由于ZnO是一种硬而塑性低的物质，后道生产中不易变形而造成钢丝拉拔断丝，因此热扩散后钢丝需经酸洗去除表面氧化物质。热扩散电镀线中频后清洗工艺为磷化，即利用磷酸洗去钢丝表面ZnO及其它少许氧化物。但工业磷酸盐废水含磷浓度高，无论是处理成本或是再生工艺花费都较高昂，且含磷物质作为一种基本营养盐，水体中过量的磷会造成富营养化滋生大量藻类和浮游生物，使水体质量恶化。工业含磷废水的排放是磷排放主要方式之一，而电镀磷化废水是工业含磷废水的一种，因此随着国家对环保要求的逐步提高以及可持续发展战略考虑，含磷工艺的使用应尽量避免。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术的缺陷，提供一种成本较低且不产生污染的无磷清洗液，用以替代热扩散电镀线磷化的清洗方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种用以替代热扩散电镀线磷化的清洗方法，采用无磷清洗液清洗钢丝，无磷清洗液由H2SO4、ZnSO4和纯水组成，无磷清洗液放置在清洗槽内，在镀锌槽与无磷清洗槽之间设置调节槽，镀锌槽与无磷清洗槽、镀锌槽与调节槽以及无磷清洗槽与调节槽之间以管道连接，当无磷清洗槽内ZnSO4浓度过高时，无磷清洗槽内溶液直接回流至镀锌槽，同时通过调节槽补充添加镀锌槽中新液进无磷清洗槽。
无磷清洗槽内初始清洗液直接取用镀锌槽的部分溶液，然后在调节槽中添加新的H2SO4和纯水，使清洗液达到pH在1～2，ZnSO4浓度为100～160g/L。适当ZnSO4的加入避免了酸洗过度或水洗不净，浓度太高清洗液补充频繁，不利酸洗。
清洗液在生产工作中，当ZnSO4的浓度达到200～220g/L时，清洗槽将部分清洗液直接回流至镀锌槽，再通过调节槽循环补充新液。生产过程中可根据实际需要，通过调节槽的作用，使无磷清洗液的pH和ZnSO4浓度保持在较稳定的状态。
可选择将无磷清洗槽1/2体积的旧液排入镀锌槽，并补充1/2体积的新液。
钢丝经过清洗液的时间控制在1.5～3.5s，以避免清洗不净或过酸洗。
试验期间每天进行pH的检测，ZnSO4浓度为每三天检测一次。
本发明的有益效果：本发明提供一种用以替代热扩散电镀线磷化的清洗方法，用一定pH和浓度的H2SO4/ZnSO4清洗液取代磷酸，用以清洗钢丝表面ZnO，经过上述清洗液得到的电镀钢丝，对其表面ZnO进行检测，满足后道湿式拉拔的要求，此清洗液处理的钢丝无论是在电镀、湿拉或合股工序所能达到的效果与常规磷化相近，；清洗液原料价廉易得，清洗水平可以达到常规磷化，节约了电镀生产成本，且不产生工业废水，清洗后的H2SO4/ZnSO4溶液浓度达到一定值后可补充更新，同时部分旧液可直接回到镀锌槽回收利用，此方法避免了Zn的流失。
附图说明
图1为本发明一种替代热扩散电镀线磷化的清洗技术的工艺流程示意图；
图2为实施例中不同清洗工艺钢丝表面ZnO含量；
图3为实施例不同清洗工艺帘线样品的不同客户胶料粘合力。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述，以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
如图1所示，热扩散电镀工艺为先镀铜、后镀锌、再经过热扩散，磷化在热扩散之后用于清洗钢丝表面氧化物质。而上述清洗液在常温状态可直接替换掉磷化槽的磷酸，无需增加新的清洗设备。钢丝热扩散后经过无磷清洗液，用以去除表面ZnO。
实施例1
电镀线为42根头生产线，处理钢丝规格为Φ1.20mm。将镀锌槽的部分溶液泵入调节槽，在调节槽中加水稀释，并添加50％H2SO4配制成pH为1.0、ZnSO4浓度为130g/L的H2SO4/ZnSO4清洗液，配制完成后溶液泵入电镀线无磷清洗槽中，钢丝经过热扩散水冷却后浸入清洗液。试验期间每天进行pH的检测，ZnSO4浓度为每三天检测一次。pH的调节为每12h补充添加50％H2SO4五千克。当ZnSO4浓度检测在200～220g/L时，同时打开调节槽与清洗槽以及清洗槽与镀锌槽的管道开关，将约1/2体积的旧液排入镀锌槽，并补充1/2体积的新液，更换周期正常为15天左右。
当清洗液pH为1.0、ZnSO4浓度为130g/L的H2SO4/ZnSO4，钢丝清洗时间2s，检测钢丝表面ZnO含量为26.5mg/m2，满足湿式拉拔需求。
实施例2
本实施例与实施例1相同，区别在于当清洗液pH为1.5、ZnSO4浓度为130g/L的H2SO4/ZnSO4，钢丝清洗时间2s，检测钢丝表面ZnO含量为32.3mg/m2，满足湿式拉拔需求。
实施例3
本实施例与实施例1相同，区别在于当清洗液pH为2.0、ZnSO4浓度为130g/L的H2SO4/ZnSO4，钢丝清洗时间2s，检测钢丝表面ZnO含量为36.9mg/m2，满足湿式拉拔需求。
实施例4
本实施例与实施例1相同，区别在于当清洗液pH为1.5、ZnSO4浓度为102g/L的H2SO4/ZnSO4，钢丝清洗时间2s，检测钢丝表面ZnO含量为30.7mg/m2，满足湿式拉拔需求。
实施例5
本实施例与实施例1相同，区别在于当清洗液pH为1.5、ZnSO4浓度为160g/L的H2SO4/ZnSO4，钢丝清洗时间2s，检测钢丝表面ZnO含量为33.5mg/m2，满足湿式拉拔需求。
实施例6
本实施例与实施例1相同，区别在于当清洗液pH为1.5、ZnSO4浓度为130g/L的H2SO4/ZnSO4，钢丝清洗时间1.5s，检测钢丝表面ZnO含量为37.0mg/m2，满足湿式拉拔需求。
实施例7
本实施例与实施例1相同，区别在于当清洗液pH为1.5、ZnSO4浓度为130g/L的H2SO4/ZnSO4，钢丝清洗时间3.5s，检测钢丝表面ZnO含量为38.6mg/m2，满足湿式拉拔需求。
对比实施例8
本实施例与实施例1相同，区别在于当清洗液pH为0.5、ZnSO4浓度为130g/L的H2SO4/ZnSO4，钢丝清洗时间2s，检测钢丝表面ZnO含量为89.2mg/m2，不利于湿式拉拔。pH太低，在清洗后容易出现钢丝表面带酸现象，造成锌的二次氧化或溶解。
对比实施例9
本实施例与实施例1相同，区别在于当清洗液pH为2.5、ZnSO4浓度为130g/L的H2SO4/ZnSO4，钢丝清洗时间2s，检测钢丝表面ZnO含量为110.5mg/m2，不利于湿式拉拔。pH值太高，不利于酸洗。
对比实施例10
本实施例与实施例1相同，区别在于当清洗液pH为1.5、ZnSO4浓度为225g/L的H2SO4/ZnSO4，钢丝清洗时间0.5s，检测钢丝表面ZnO含量为76.2mg/m2，不利于湿式拉拔。清洗时间过短，清洗不净。
对比实施例11
本实施例与实施例1相同，区别在于当清洗液pH为1.5、ZnSO4浓度为225g/L的H2SO4/ZnSO4，钢丝清洗时间4s，清洗时间过长易导致镀层铜锌百分比与原有设计失衡，锌出现过度溶解现象。
实施例12
在钢丝连续批量处理后验证此清洗技术的钢丝对后道生产及帘线粘合力的影响。采用无磷清洗技术的钢丝与同期磷化工艺的钢丝进行对比，对二者表面ZnO进行检测，检测合格后流向湿拉合股工序生产1.20→0.22→3922规格帘线，同时跟踪无磷清洗工艺钢丝与磷化清洗的钢丝湿拉合股工序的断丝率以及合股成绳后钢丝帘线的粘合力进行对比，并验证无磷清洗工艺得到的钢丝帘线对不同客户胶料是否具有普适性。具体数据见图2、图3和表1。
图2是不同清洗工艺生产的钢丝表面ZnO检测数据图谱。其中S和P分别为H2SO4/ZnSO4和磷化工艺。由图可知，两种工艺钢丝表面ZnO含量均值基本相当，这也说明了以H2SO4/ZnSO4工艺的清洗效果可以达到磷化工艺的水平。
表1为不同清洗工艺生产样品的湿拉成品率和合股断丝率，由表1可知两种钢丝湿拉成品率相近，且H2SO4/ZnSO4洗工艺钢丝在拉拔过程中未见有断丝。可见经过H2SO4/ZnSO4清洗的电镀钢丝可以适应现有湿拉润滑剂，且拉拔效果不低于磷化工艺钢丝。合股过程中H2SO4/ZnSO4工艺帘线的吨平断丝为0.7次/吨，不高于磷化工艺帘线，可见合股工艺性能可以达到磷化工艺水平。
图3为两种清洗工艺帘线分别进行了6中胶料的硫化试验，六种胶料分别对应于A、B、C、D、E和F，谱图左侧为粘合抽出力，即柱形图区域，谱图右侧为H2SO4/ZnSO4工艺帘线与常规磷化工艺帘线的粘合力差值百分比((FS-FP)/FP*100％)，即折线图区域。由图3可知，H2SO4/ZnSO4洗工艺帘线与磷化工艺帘线六种胶料粘合力差值比例在-6％～16％之间，且居正偏多，因此H2SO4/ZnSO4洗与磷化工艺帘线粘合力值相比在多种胶料下无明显偏低的迹象，这也说明H2SO4/ZnSO4洗工艺帘线对胶料的适用性不低于磷化工艺帘线。
表1实施例清洗液样品湿拉成品率及合股断丝率
Figure BDA0002577200340000061
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种用以替代热扩散电镀线磷化的清洗方法，其特征在于：采用无磷清洗液清洗钢丝，无磷清洗液由H2SO4、ZnSO4和纯水组成，无磷清洗液放置在清洗槽内，在镀锌槽与无磷清洗槽之间设置调节槽，镀锌槽与无磷清洗槽、镀锌槽与调节槽以及无磷清洗槽与调节槽之间以管道连接，当无磷清洗槽内ZnSO4浓度过高时，无磷清洗槽内溶液直接回流至镀锌槽，同时通过调节槽补充添加镀锌槽中新液进无磷清洗槽，无磷清洗槽内初始清洗液直接取用镀锌槽的部分溶液，然后在调节槽中添加新的H2SO4和纯水，使清洗液达到pH为1～2，ZnSO4浓度为100～160g/L，无磷清洗液在生产工作中，当ZnSO4的浓度达到200～220g/L时，无磷清洗槽将部分清洗液直接回流入镀锌槽，再通过调节槽循环补充新液，钢丝经过清洗液的时间控制在1.5～3.5s。
2.根据权利要求1所述的一种用以替代热扩散电镀线磷化的清洗方法，其特征在于：无磷清洗槽将1/2体积的旧液排入镀锌槽，并补充1/2体积的新液。
3.根据权利要求1所述的一种用以替代热扩散电镀线磷化的清洗方法，其特征在于：生产期间每天进行pH的检测，ZnSO4浓度为每三天检测一次。
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