CN111979518B - 一种负载金属基纳米颗粒的复合润滑薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种负载金属基纳米颗粒的复合润滑薄膜及其制备方法，属于表面处理技术领域。本发明将多孔结构的二硫属化合物薄膜浸到可溶性金属化合物水溶液中煮沸，之后加入柠檬酸类化合物水溶液，在加热条件下进行成核反应，其中柠檬酸类化合物为络合剂，可溶性金属化合物溶于水后形成金属离子，柠檬酸根络合金属离子形成成核中心并在二硫属化合物薄膜的孔结构内不断生长成金属基纳米颗粒前驱体，经热处理后得到负载金属基纳米颗粒的复合润滑薄膜。本发明采用化学方法将金属基纳米颗粒原位负载于二硫属化合物薄膜中，避免了溅射沉积改性材料产生的高能量对二硫属化合物薄膜性能的影响，所得复合润滑薄膜具有良好的摩擦性能。

Description

一种负载金属基纳米颗粒的复合润滑薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及表面处理技术领域，特别涉及一种负载金属基纳米颗粒的复合润滑薄膜及其制备方法。
背景技术
表面工程技术可以改善摩擦副材料的表面性能，同时又能实现润滑条件和摩擦副的服役寿命的改善。对于航空航天等领域一些特殊工况条件下，常用的表面工程防护技术是在摩擦副表面使用气相沉积方法制备二硫属化合物润滑薄膜。二硫属化合物因层间弱的范德华力而具有低摩擦系数、低噪声的优势，进而被广泛应用于空间环境。然而，二硫属化合物润滑薄膜在制备过程中易出现疏松柱状晶结构，导致其具有耐磨性差、耐磨寿命短、容易氧化等缺点。
目前，有研究将金属、氧化物、氮化物、非金属材料与二硫属化合物共溅射形成复合薄膜，能够改善薄膜的组织结构，降低薄膜棱面的氧化活性，从而有效提升薄膜的耐磨寿命。或将若干组分的润滑材料以周期性交替生长制备不同功能特性的纳米多层薄膜，也能够达到复合薄膜提升耐磨寿命的效果。例如CN201310026859.5报道了一种基体表面高硬度低磨损的MoS2复合薄膜的制备方法，依次在基体上沉积金属Ti打底层、TiN过渡层、以及Ti/MoS2复合薄膜，能够得到具有低的摩擦系数和磨损率的MoS2复合薄膜。201910198671.6报道了一种织构化软/硬复合薄膜的制备方法，将喷砂处理、阳极氧化和射频溅射相结合制备出具有良好织构纹理的硬/软复合薄膜。
然而，上述方法操作复杂，且采用溅射沉积的方式将改性材料与薄膜复合需要高能量，此高能量会引起薄膜的热效应导致复合润滑薄膜机械性能下降。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种负载金属基纳米颗粒的复合润滑薄膜及其制备方法，此法操作简单，在复合金属基纳米颗粒时不需要高能量，所得复合润滑薄膜具有良好的摩擦性能。
为了实现上述发明的目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种负载金属基纳米颗粒的复合润滑薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)在工件表面射频溅射具有多孔结构的二硫属化合物薄膜；
(2)将所述多孔结构的二硫属化合物薄膜置于可溶性金属化合物水溶液中煮沸，之后加入柠檬酸类化合物水溶液，在加热条件下进行成核反应，之后取出薄膜，进行热处理，得到负载金属基纳米颗粒的复合润滑薄膜。
优选的，所述射频溅射的功率为200～600W，负偏压为0～-200V，时间为5～60min；
所述射频溅射在氩气氛围下进行，所述氩气的压强为2～10Pa。
优选的，所述射频溅射的靶材为MoS2和/或WS2；
所述射频溅射时工件与靶材的距离为2～50cm；所述具有多孔结构的二硫属化合物薄膜的厚度为0.3～3μm，孔隙率为5～50％。
优选的，所述可溶性金属化合物为可溶性Cu盐、可溶性Fe盐、可溶性Cr盐和氯金酸中的一种或几种；
所述柠檬酸类化合物为柠檬酸和/或柠檬酸盐。
优选的，所述可溶性金属化合物水溶液的质量浓度为0.01～4％；
所述柠檬酸类化合物水溶液的质量浓度为0.1～15％；
所述可溶性金属化合物与柠檬酸类化合物的质量比为1～40:1～15。
优选的，所述煮沸的时间为1～10min；
所述成核反应的温度为50～100℃，时间为0.5～30min。
优选的，所述热处理的温度为50～200℃，时间为0.5～24h。
本发明提供了上述制备方法制备得到的负载金属基纳米颗粒的复合润滑薄膜，所述复合润滑薄膜包括二硫属化合物薄膜和负载于二硫属化合物薄膜表面和内部孔隙中的金属基纳米颗粒。
优选的，所述金属基纳米颗粒为CuO、Cu2O、Fe3O4、Cr2O3和Au中的一种或几种；
所述金属基纳米颗粒的粒径为3～600nm；所述金属基纳米颗粒的负载量为0.05～30％。
本发明提供了一种负载金属基纳米颗粒的复合润滑薄膜的制备方法，本发明通过将射频溅射和化学改性结合，先在工件表面射频溅射二硫属化合物薄膜，由于在溅射过程中，MoS2薄膜由于各向异性使得其棱面上的生长速度大于基面的生长速度，所得二硫属化合物薄膜具有多孔疏松结构；本发明将多孔结构的二硫属化合物薄膜浸到可溶性金属化合物水溶液中煮沸，除去水中部分溶解的气体，之后加入柠檬酸类化合物水溶液，在加热条件下进行成核反应，其中柠檬酸类化合物为络合剂，可溶性金属化合物溶于水后形成金属离子，柠檬酸根络合金属离子形成成核中心并在二硫属化合物薄膜的孔结构内不断生长成金属基纳米颗粒前驱体，经热处理后得到负载金属基纳米颗粒的复合润滑薄膜。本发明提供的制备方法操作简单，采用化学方法将金属基纳米颗粒原位负载于二硫属化合物薄膜中，避免了溅射沉积改性材料产生的高能量对二硫属化合物薄膜性能的影响，所得复合润滑薄膜具有良好的摩擦性能，其摩擦系数低、耐磨寿命长，更好地满足特殊工况条件下特殊运动部件的润滑和防护需求。实施例结果表明，在法向载荷5N、真空环境压强优于10-3Pa、转速1000r/min、对偶为Φ8mm的G10级9Cr18钢球测试条件下，本发明制备的复合润滑薄膜的平均摩擦系数为0.02，摩擦寿命较未复合前提高2～7倍。
附图说明
图1为实施例1制备的MoS2多孔薄膜的场发射扫描电子显微镜照片；
图2为实施例1制备的MoS2-Cu2O复合润滑薄膜的透射电子显微镜照片；
图3为实施例1制备的MoS2薄膜和MoS2-Cu2O复合润滑薄膜的XRD谱图；
图4为实施例1制备的MoS2和MoS2-Cu2O复合润滑薄膜在真空环境中的摩擦曲线；
图5为实施例2制备的MoS2-Fe2O3复合润滑薄膜的透射电子显微镜照片；
图6为实施例2制备的MoS2薄膜和MoS2-Fe2O3复合润滑薄膜的XRD谱图；
图7为实施例2制备的MoS2和MoS2-Fe2O3复合润滑薄膜在真空环境中的摩擦曲线；
图8为实施例3制备的MoS2-Au复合润滑薄膜的透射电子显微镜照片；
图9为实施例3制备的MoS2薄膜和MoS2-Au复合润滑薄膜的XRD谱图；
图10为实施例3制备的MoS2和MoS2-Au复合润滑薄膜在真空环境中的摩擦曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种负载金属基纳米颗粒的复合润滑薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)在工件表面射频溅射具有多孔结构的二硫属化合物薄膜；
(2)将所述多孔结构的二硫属化合物薄膜置于可溶性金属化合物水溶液中煮沸，之后加入柠檬酸类化合物水溶液，在加热条件下进行成核反应，之后取出薄膜，进行热处理，得到负载金属基纳米颗粒的复合润滑薄膜。
本发明在工件表面射频溅射具有多孔结构的二硫属化合物薄膜。本发明对所述工件的材质没有特殊的要求，使用本领域技术人员熟知的工件的材质即可，作为本发明的一个具体实施例，所述工件的材质为9Cr18钢。本发明对所述工件没有尺寸规格的要求，使用本领域技术人员熟知的工件即可。在进行射频溅射前，本发明优选对工件进行前处理，所述前处理优选包括以下步骤：
对工件依次进行打磨、超声波清洗和烘干。
本发明对所述打磨的具体操作方式没有特殊的要求，使用本领域技术人员熟知的打磨方式将工件表面打磨抛光成镜面效果即可。在本发明中，所述超声波清洗的溶剂优选为无水乙醇、石油醚或丙酮，所述超声波清洗的功率优选为1000～5000W，时间优选为20～120min。本发明对所述烘干的具体操作方式没有特殊的要求，使用本领域技术人员熟知的烘干方式即可。
在本发明中，所述射频溅射的功率优选为200～600W，更优选为300～500W；负偏压优选为0～-200V，更优选为0～-100V，进一步优选为-40V～-90V；在本发明中，当所述负偏压为0V时，表示不加载负偏压。在本发明中，所述射频溅射的时间优选为5～60min，更优选为20～40min。在本发明中，所述射频溅射优选在氩气氛围下进行，所述氩气的压强优选为1～10Pa，更优选为2～9Pa。
在本发明中，所述射频溅射的靶材优选为MoS2和/或WS2，当所述射频溅射的靶材为MoS2和WS2时，本发明对二者的比例没有特殊的要求。在本发明中，所述射频溅射时工件与靶材的距离优选为2～50cm，更优选为10～40cm。所述射频溅射后，本发明优选将溅射有二硫属化合物薄膜的工件冷却至室温。
在本发明中，所述具有多孔结构的二硫属化合物薄膜的厚度优选为0.3～3μm，更优选为1～2μm；孔隙率优选为5～50％，更优选为15～30％。
得到所述具有多孔结构的二硫属化合物薄膜后，本发明将所述多孔结构的二硫属化合物薄膜置于可溶性金属化合物水溶液中煮沸，之后加入柠檬酸类化合物水溶液，在加热条件下进行成核反应。在本发明中，所述可溶性金属化合物优选为可溶性Cu盐、可溶性Fe盐、可溶性Cr盐和氯金酸中的一种或几种；所述可溶性Cu盐优选为CuSO4、CuCl2、Cu(NO3)2中的一种或几种；所述可溶性Fe盐优选为FeCl3、FeSO4、Fe(NO3)2中的一种或几种；所述可溶性Cr盐优选为CrCl3、Cr2(SO4)3中的一种或几种。
在本发明中，所述柠檬酸类化合物优选为柠檬酸和/或柠檬酸盐，所述柠檬酸盐优选为柠檬酸钠、柠檬酸二钠和柠檬酸三钠中的一种或几种。
在本发明中，所述可溶性金属化合物水溶液的质量浓度优选为0.01～4％，更优选为0.1～2％；所述柠檬酸类化合物水溶液的质量浓度优选为0.1～15％更优选为1～10％；所述可溶性金属化合物与柠檬酸类化合物的质量比优选为1～40:1～15。
在本发明中，所述煮沸的时间优选为1～10min，更优选为3～6min。在本发明中，檬酸类化合物水溶液的加入方式优选为滴加。在本发明中，所述成核反应的温度优选为50～100℃，更优选为60～80℃；时间优选为0.5～30min，更优选为5～20min；所述加热优选在水浴条件下进行。
本发明通过加入柠檬酸类化合物水溶液，使可溶性金属化合物水与柠檬酸类化合物发生成核反应，所得金属基纳米颗粒前驱体在二硫属化合物薄膜的孔结构内原位生长。具体的，当可溶性金属化合物为可溶性Cu盐、可溶性Fe盐或可溶性Cr盐时，柠檬酸根络合金属离子形成成核中心，由于柠檬酸根溶液呈弱碱性，使金属盐生成金属氢氧化物胶体，如Cu(OH)2，Fe(OH)3或Cr(OH)3，并不断在成核中心表面生长，得到金属基纳米颗粒前驱体；当所述可溶性金属化合物包括氯金酸时，柠檬酸根会对氯金酸进行还原，得到Au单质，Au单质不断在成核中心表面生长，形成金纳米颗粒。
所述成核反应后，本发明取出薄膜，进行热处理，得到负载金属基纳米颗粒的复合润滑薄膜。在本发明中，所述热处理的温度优选为50～200℃，更优选为70～100℃；时间优选为0.5～24h，更优选为2～18h。本发明优选在鼓风干燥箱中进行所述热处理。本发明通过所述热处理，得到负载金属基纳米颗粒的复合润滑薄膜。具体的，当可溶性金属化合物为可溶性Cu盐、可溶性Fe盐或可溶性Cr盐时，原位生成的金属基纳米颗粒前驱体Cu(OH)2，Fe(OH)3或Cr(OH)3经热处理转化成CuO、Cu2O、Fe2O3或Cr3O4；当金属基纳米颗粒前驱体包括Au单质时，热处理能够去除薄膜中的水分。
本发明提供了上述制备方法得到的负载金属基纳米颗粒的复合润滑薄膜，所述复合润滑薄膜包括二硫属化合物薄膜和负载于二硫属化合物薄膜表面和内部孔隙中的金属基纳米颗粒。在本发明中，所述金属基纳米颗粒优选为CuO、Cu2O、Fe2O3、Cr3O4和Au中的一种或几种；所述金属基纳米颗粒的粒径优选为3～600nm，更优选为50～400nm；所述金属基纳米颗粒的负载量优选为0.05～30％，更优选为5～20％。
下面结合实施例对本发明提供的负载金属基纳米颗粒的复合润滑薄膜及其制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)将材质为9Cr18钢的工件表面打磨抛光至镜面，然后在无水乙醇中超声波清洗60min，烘干备用；采用SP-I型射频溅射仪，在工件表面射频溅射厚度为2μm的MoS2薄膜，MoS2薄膜的孔隙率为5％，射频溅射的参数为：真空室本底真空度小于2.8×10-3Pa，工作气体氩气压力为3.3Pa，射频功率为500W，负偏压为-45V，溅射时间为20min；
(2)将0.05g CuSO4·5H2O与50g水混合，得到CuSO4水溶液，将MoS2薄膜置于CuSO4水溶液中，煮沸2min；随后，在上述加热体系中加入0.05g柠檬酸三钠与0.5g水的混合溶液，进行成核反应5min，之后取出薄膜，在70℃鼓风干燥箱中热处理1h，得到负载Cu2O纳米颗粒的MoS2-Cu2O复合润滑薄膜。
采用FESEM观察步骤(1)所得到的MoS2薄膜的结构，结果如图1所示。从图1可以看出，MoS2薄膜存在明显的孔隙结构，该孔隙结构主要是由于在溅射过程中，MoS2薄膜由于各向异性使得其棱面上的生长速度大于基面的生长速度，所以溅射MoS2薄膜表现出明显的孔隙结构。
采用TEM观察MoS2-Cu2O复合润滑薄膜的结构，结果如图2所示，图2中(a)和(b)分别为不同放大倍数下的TEM图片。从图2可以看出，Cu2O纳米颗粒成功地沉积到MoS2薄膜表面和内部孔隙中，并且Cu2O纳米颗粒呈类球状尺寸，粒径约为50nm。
对MoS2薄膜和MoS2-Cu2O复合润滑薄膜进行X射线衍射分析，所得XRD衍射图如图3所示。从图3可以看出，MoS2-Cu2O复合润滑薄膜在36.4°和42.3°处出现了Cu2O的(111)和(200)晶面衍射峰，证明复合润滑薄膜负载了Cu2O纳米颗粒。
在法向载荷5N、真空环境压强9.8×10-3Pa、转速1000r/min、对偶为Φ8mm的G10级9Cr18钢球的试验条件下，测试MoS2薄膜和MoS2-Cu2O复合润滑薄膜的摩擦曲线，结果如图4所示。从图4可以看出，本发明制备得到的MoS2-Cu2O复合润滑薄膜和MoS2薄膜的平均摩擦系数均为0.02，但MoS2-Cu2O复合润滑薄膜的摩擦寿命却是MoS2薄膜的3倍。
实施例2
(1)将材质为9Cr18钢的工件表面打磨抛光至镜面，然后在无水乙醇中超声波清洗30min，烘干备用；采用SP-I型射频溅射仪，在工件表面射频溅射厚度为2μm的MoS2薄膜，MoS2薄膜的孔隙率为5％，射频溅射的参数为：真空室本底真空度小于2.8×10-3Pa，工作气体氩气压力为3.0Pa，射频功率为450W，负偏压为-45V，溅射时间为25min；
(2)将0.05g FeCl3、与50g水混合，得到FeCl3水溶液，将MoS2薄膜置于FeCl3水溶液中，煮沸5min；随后，在上述加热体系中加入0.05g柠檬酸三钠与0.5g水的混合溶液，进行成核反应5min，之后取出薄膜，在70℃鼓风干燥箱中热处理3h，得到负载Fe3O4纳米颗粒的MoS2-Fe2O3复合润滑薄膜。
采用TEM观察MoS2-Fe2O3复合润滑薄膜的结构，结果如图5所示。从图5可以看出，Fe2O3纳米颗粒成功地沉积到MoS2薄膜表面和内部孔隙中，并且Fe2O3纳米颗粒呈类球状尺寸，粒径约为40nm。
对MoS2薄膜和MoS2-Fe2O3复合润滑薄膜进行X射线衍射分析，所得XRD衍射图如图6所示。从图6可以看出，MoS2-Fe2O3复合润滑薄膜在40.8°处出现了Fe2O3(113)晶面衍射峰，证明复合润滑薄膜负载了Fe2O3纳米颗粒。
采用与实施例1相同的方法测试所MoS2薄膜和MoS2-Fe2O3复合润滑薄膜的摩擦学性能，结果如图7所示。从图7可以看出：MoS2-Fe2O3复合润滑薄膜和MoS2薄膜的平均摩擦系数均为0.02，但MoS2-Fe2O3复合润滑薄膜的摩擦寿命却是MoS2薄膜的7倍。
实施例3
(1)将材质为9Cr18钢的工件表面打磨抛光至镜面，然后在无水乙醇中超声波清洗30min，烘干备用；采用SP-I型射频溅射仪，在工件表面射频溅射厚度为2μm的MoS2薄膜，MoS2薄膜的孔隙率为5％，射频溅射的参数为：真空室本底真空度小于2.8×10-3Pa，工作气体氩气压力为3.0Pa，射频功率为500W，负偏压为0V，溅射时间为20min；
(2)将0.5mg HAuCl3与50g水混合，得到HAuCl3水溶液，将MoS2薄膜置于HAuCl3水溶液中，煮沸3min；随后，在上述加热体系中加入0.05g柠檬酸三钠与0.5g水的混合溶液，进行成核反应5min，之后取出薄膜，在120℃鼓风干燥箱中热处理3h，得到负载Au纳米颗粒的MoS2-Au复合润滑薄膜。
采用TEM观察MoS2-Au复合润滑薄膜的结构，结果如图8所示。从图8可以看出，Au纳米颗粒成功地沉积到MoS2薄膜表面和内部孔隙中，并且Au纳米颗粒呈类球状尺寸，粒径约为10nm。
对MoS2薄膜和MoS2-Au复合润滑薄膜进行X射线衍射分析，所得XRD衍射图如图9所示。从图9可以看出，MoS2-Au复合润滑薄膜在38.2°处出现了Au(111)晶面衍射峰，证明复合润滑薄膜负载了Au纳米颗粒。
采用与实施例1相同的方法测试所MoS2薄膜和MoS2-Au复合润滑薄膜的摩擦学性能，结果如图10所示。从图10可以看出：MoS2-Au复合润滑薄膜和MoS2薄膜的平均摩擦系数均为0.03，但MoS2-Au复合润滑薄膜的摩擦寿命却是MoS2薄膜的4倍。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种负载金属基纳米颗粒的复合润滑薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）在工件表面射频溅射具有多孔结构的二硫属化合物薄膜；
（2）将所述多孔结构的二硫属化合物薄膜置于可溶性金属化合物水溶液中煮沸，之后加入柠檬酸类化合物水溶液，在加热条件下进行成核反应，之后取出薄膜，进行热处理，得到负载金属基纳米颗粒的复合润滑薄膜；
所述可溶性金属化合物为可溶性Cu盐和氯金酸中的一种或几种；
所述柠檬酸类化合物为柠檬酸和/或柠檬酸盐；
所述射频溅射的功率为450~500W，负偏压为0~-45V，时间为20~25min；
所述射频溅射在氩气氛围下进行，所述氩气的压强为3~3.3Pa；
所述射频溅射的靶材为MoS2；
所述射频溅射时工件与靶材的距离为2~50cm；所述具有多孔结构的二硫属化合物薄膜的厚度为2μm，孔隙率为5%；
所述柠檬酸类化合物水溶液的质量浓度为10%；
所述煮沸的时间为2~5 min；
所述成核反应的温度为50~100℃，时间为5 min；
所述热处理的温度为70~120 ℃，时间为1~3 h。
2.权利要求1所述制备方法制备得到的负载金属基纳米颗粒的复合润滑薄膜，所述复合润滑薄膜包括二硫属化合物薄膜和负载于二硫属化合物薄膜表面和内部孔隙中的金属基纳米颗粒。
3.根据权利要求2所述的复合润滑薄膜，其特征在于，所述金属基纳米颗粒为Cu2O或Au中的一种或几种；
所述金属基纳米颗粒的粒径为10~50nm；所述金属基纳米颗粒的负载量为0.05~30%。
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