CN110763669A - 可抛型sers纸基底、其制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

可抛型SERS纸基底的制备方法，包括，将柠檬酸钠滴加到沸腾的HAuCl4水溶液中，混合液颜色不再变化时，停止搅拌和加热，将混合液冷却至室温备用；将低粘度和低表面张力的润滑油旋涂在滤纸上，真空干燥箱过夜；将制备的混合液滴加到制备的疏水性纸基底上，晾干，得可抛型SERS纸基底。本发明通过简单旋涂方法对滤纸表面进行疏水改性，制备出可抛型SERS纸基底，用于高灵敏度的SERS分析；纸基底具有高的富集效率，能有效减少富集分析物；基底的疏水效应可以诱导金纳米粒子(Au NPs)聚集以产生SERS热点，并将分析物驱动到热点区域，从而实现超灵敏的检测。

Description

可抛型SERS纸基底、其制备方法及应用
技术领域
本发明涉及SERS检测技术，具体涉及一种可抛型SERS纸基底及其制备方法与应用。
背景技术
超灵敏检测痕量化学品和生物物种对分析科学和技术至关重要。但在大多数实际应用中，分散在溶液中的分析物分子在液体中自由扩散，并远离传感区域。因此，在高度稀释的溶液中实现高灵敏度检测仍然具有挑战性。在各种分析技术中，SERS是最有前途的检测痕量分子的方法之一。目前已经通过各种化学或物理途径或制造工艺技术探索了SERS基底制备的改进。这些方法和技术在精细控制纳米结构的尺寸和形状方面取得了一些进展，但它们非常麻烦且昂贵。同时，最近的报道表明，疏水表面可以作为活性SERS基底，由于其疏水作用，可以富集浓缩分析物，从而提高SERS灵敏度。然而，优异的疏水性基材不仅需要昂贵的设备和复杂的制造工艺，而且还需要高成本和高技术要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种成本低、制作简单的能在高度稀释的溶液中实现高灵敏度检测可抛型SERS纸基底及其制备方法与应用。
具体而言，本发明提供了一种可抛型SERS纸基底的制备方法，包括以下步骤：
S1：分别制备HAuCl4溶液和柠檬酸钠溶液；
S2：将HAuCl4溶液加热至沸腾状态，剧烈搅拌HAuCl4溶液同时将柠檬酸钠滴加到沸腾的HAuCl4水溶液中，混合液颜色变成酒红色且颜色不再变化时，停止搅拌和加热，将混合液冷却至室温备用；
S3：将低粘度和低表面张力的润滑油以一定转速在滤纸上旋涂一段时间，之后将滤纸放置于一定温度下的真空干燥箱过夜；
S4：将S2制备的混合液滴加到S3制备的滤纸上，晾干，得可抛型SERS纸基底。
作为进一步改进的技术方案，所述步骤S1中的HAuCl4溶液的浓度为1.8wt％，柠檬酸钠溶液的浓度为1.0wt％。
作为进一步改进的技术方案，所述步骤S3具体包括，将低粘度和低表面张力的润滑油GPL100以2000rpm的转速在滤纸上旋涂4分钟，之后将滤纸放置于60℃的真空干燥箱过夜。
本发明还提供了由上述制备方法制备的可抛型SERS纸基底。
本发明还提供了上述可抛型SERS纸基底在高灵敏度SERS分析中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明通过简单旋涂方法对滤纸表面进行疏水改性，制备出可抛型SERS纸基底，用于高灵敏度的SERS分析；
纸基底具有高的富集效率，能有效减少富集分析物；
基底的疏水效应可以诱导金纳米粒子(Au NPs)聚集以产生SERS热点，并将分析物驱动到热点区域，从而实现超灵敏的检测；
附图说明
图1为本发明实施例1中可抛型疏水性基底的制备过程；
图2为发明实施例中1疏水基底上的SEM图像；
图3为发明实施例2中吸附在疏水纸基底上的不同浓度的R6G的SERS光谱(A)，其中，a)5.0×10-8M,b)5.0×10-7M,c)5.0×10-6M,d)5.0×10-5M,e)5.0×10-4M；在对数形式的一系列R6G浓度下，在1362cm-1处SERS强度变化(B)；
图4为发明实施例2中在纸基疏水性SERS基底上随机选择的14个不同位置收集4.4×10-6M的R6G的SERS信号(A)；1362cm-1峰的相应RSD值(B)；
具体实施方式：
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
如图1所示，一种可抛型SERS纸基底的制备方法，用GPL 100旋涂滤纸来制备疏水性纸基底，然后通过蒸发疏水性纸基底进一步使纳米颗粒聚集，从而制备疏水性的SERS活性基底，具体如下：
(1)制备金纳米粒子(Au NPs)
在室温下制备HAuCl4(1.8wt.％，100mL)，柠檬酸钠溶液(1.0wt％，10mL)。在剧烈搅拌下将柠檬酸钠滴加到含有HAuCl4沸腾的超纯水中(100mL)，混合液开始变成酒红色，直至颜色不再变化后移走热源以确保HAuCl4完全还原，将混合液冷却至室温备用；
(2)制备疏水性纸基底
将低粘度和低表面张力的润滑油GPL100以2000rpm的条件下，在滤纸上旋涂4分钟；在此过程中，GPL100渗透到纸的微孔中并形成光滑的表面，随后，将滤纸放置在60℃下真空干燥箱过夜，以确保GPL 100均匀地装饰在微孔滤纸的光滑表面上。
(3)将(1)中制备的混合液滴加在疏水性纸基底上，晾干，得可抛型SERS纸基底。图2所示为疏水基底上的SEM图像，从图2中可以看出，基底上的纳米颗粒在疏水作用下紧密团聚。
实施例2
1.基底的SERS灵敏度测试
制备各种不同浓度的标准溶液，用水将10-3M的R6G溶液稀释成浓度为5.0×10-4M至5.0×10-8M的溶液。对于每个样品，从基底的不同位置获取三个SERS光谱。激光功率为10mW，积分时间为10s。结果如图3所示，R6G检测限低至4.3×10-10M，表明基底的检测灵敏度很高。
2.基底的重现性测试
在基底上随机选择的14个不同位置上收集4.4×10-6M的R6G的SERS信号，结果如图4所示，所有光谱均重合，1362cm-1处的拉曼强度的相对标准偏差(RSD)为11％，表明基底具有很好的重现性。

Claims (5)

1.可抛型SERS纸基底的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：分别制备HAuCl4溶液和柠檬酸钠溶液；
S2：将HAuCl4溶液加热至沸腾状态，剧烈搅拌HAuCl4溶液同时将柠檬酸钠滴加到沸腾的HAuCl4水溶液中，混合液颜色变成酒红色且颜色不再变化时，停止搅拌和加热，将混合液冷却至室温备用；
S3：将低粘度和低表面张力的润滑油以一定转速在滤纸上旋涂一段时间，之后将滤纸放置于一定温度下的真空干燥箱过夜；
S4：将S2制备的混合液滴加到S3制备的滤纸上，晾干，得可抛型SERS纸基底。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的HAuCl4溶液的浓度为1.8wt％，柠檬酸钠溶液的浓度为1.0wt％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3具体包括，将低粘度和低表面张力的润滑油GPL100以2000rpm的转速在滤纸上旋涂4分钟，之后将滤纸放置于60℃的真空干燥箱过夜。
4.由上述任一权利要求所述制备方法制备的可抛型SERS纸基底。
5.权利要求4中的可抛型SERS纸基底在高灵敏度SERS分析中的应用。
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