CN111978499B - 一种酚醛树脂的合成工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了精细化工合成技术领域的一种酚醛树脂的合成工艺，所述的合成工艺为：向反应釜内按照顺序投入原料苯酚、甲醛、草酸和MIBK，开始升温，温度升至100℃，关闭反应釜并放空，开始调整釜内压力至110kpa‑120kpa，开反应釜蒸汽保持釜内回流，开始计时2‑5小时，回流结束，开始回收苯酚及MIBK，保持反应釜继续升温，温度至160℃，真空度5kpa以下，回收结束，取样检测。本发明采用加入定量的MIBK，然后升温，保持一定压力，在微正压下进行反应，以这种方式生产的酚醛树脂中，合成效率更高，得到的酚醛树脂分子量分布更加均匀、更合理，满足含磷环氧行业对凝胶时间的要求，因采用正压反应，隔绝空气，因此色泽更浅。

Description

一种酚醛树脂的合成工艺
技术领域
本发明涉及精细化工合成技术领域，具体为一种酚醛树脂的合成工艺。
背景技术
酚醛树脂是一种以酚类化合物与醛类化合物经缩聚而制得的一大类合成树脂。所用酚类化合物主要是苯酚，其他还可以用甲酚、双酚A或几种酚的混合物，所用的醛类化合物主要是甲醛、多聚甲醛、糠醛、乙醛等。生产的酚醛树脂，根据其官能度、酚与醛的摩尔比及合成的催化剂不同分为热塑性酚醛树脂(以酸性介质做催化剂)和热固性酚醛树脂(以碱性介质做催化剂)。
热塑性酚醛树脂经固化后具有良好的耐酸、耐碱、耐热及电绝缘性，广泛应用于电讯、电器、仪表、日用品、轻质建筑材料等许多方面，还主要应用于生产酚醛环氧树脂。
目前热塑性酚醛树脂(以苯酚、甲醛作为原材料)合成工艺简述如下：苯酚、甲醛和一定量的水投入反应釜，选用草酸作为催化剂，在经过升温、回流、静止、切水和回收苯酚等工序后得到酚醛树脂成品，然后再与过量的环氧氯丙烷经过环氧化得到酚醛环氧树脂，但是这样的合成工艺合成效率低，得到的酚醛树脂分子量分布不是很均匀，而且色泽浅度不够。
基于此，本发明设计了一种酚醛树脂的合成工艺，以解决上述提到的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种酚醛树脂的合成工艺，以解决上述提到的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种酚醛树脂的合成工艺，所述的合成工艺为：向反应釜内按照顺序投入原料苯酚、甲醛、草酸和MIBK，开始升温，温度升至100℃，关闭反应釜并放空，开始调整釜内压力至110kpa-120kpa，开反应釜蒸汽保持釜内回流，开始计时2-5小时，回流结束，开始回收苯酚及MIBK，保持反应釜继续升温，温度至160℃，真空度5kpa以下，回收结束，取样检测。
优选的，所述原料分别称取苯酚1000kg、甲醛330-350kg、草酸2.7kg和MIBK330-350kg。
优选的，所述MIBK的投入量与所述甲醛的投入量相同。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明采用加入定量的MIBK，然后升温，保持一定压力，在微正压下进行反应，以这种方式生产的酚醛树脂中，合成效率更高，得到的酚醛树脂分子量分布更加均匀、更合理，满足含磷环氧行业对凝胶时间的要求，因采用正压反应，隔绝空气，因此色泽更浅。
以这种酚醛树脂生产的环氧产品，质量指标更加稳定，副反应产物更低，色泽更浅。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明提供一种技术方案：一种酚醛树脂的合成工艺，所述的合成工艺为：向反应釜内按照顺序投入原料苯酚、甲醛、草酸和MIBK，开始升温，温度升至100℃，关闭反应釜并放空，开始调整釜内压力至110kpa-120kpa，开反应釜蒸汽保持釜内回流，开始计时2-5小时，回流结束，开始回收苯酚及MIBK，保持反应釜继续升温，温度至160℃，真空度5kpa以下，回收结束，取样检测。
请参阅图1，以苯酚1000kg，甲醛330-350kg，草酸2.7kg、MIBK330-350kg或不添加，在不同压力和温度下的反应产物对比。
色号反应产品颜色的深浅，树脂越小代表产品质量越好，通过色度检测仪测量；
残留酚是指产品残留的苯酚含量，含量越低表明回收越彻底，耐黄变性越高，通过高效气相色谱仪检测；
平均聚合度是至产品内各分子量的分布大小，通过高效液相色谱仪检测。
通过实验对比可以看出，反应过程采用微正压反应，得到的产品色号相对较浅，但残留酚含量及平均聚合度没有明显降低；
反应过程采用常压，MIBK参与回流，得到的产品残留酚相对较低，但色号没有明显变化；
反应过程采用微正压及MIBK参与回流，得到的产品各类指标明显降低，同时平均聚合度也随之下降，说明反应更加稳定，操作过程安全可控。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (1)

1.一种酚醛树脂的合成工艺，其特征在于：所述的合成工艺为：向反应釜内按照顺序投入原料苯酚、甲醛、草酸和MIBK，开始升温，温度升至100℃，关闭反应釜并放空，开始调整釜内压力至110kpa-120kpa，开反应釜蒸汽保持釜内回流，开始计时2-5小时，回流结束，开始回收苯酚及MIBK，保持反应釜继续升温，温度至160℃，真空度5kpa以下，回收结束，取样检测；
所述原料分别称取苯酚1000kg、甲醛330-350kg、草酸2.7kg和MIBK330-350kg；
所述MIBK的投入量与所述甲醛的投入量相同。
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