CN111976164A - 聚四氟乙烯基金属基板的制备方法及金属基板 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了提出聚四氟乙烯基金属基板的制备方法，包括以下步骤：S1：将悬浮聚四氟乙烯、无机填料和偶联剂混合均匀，其中，以重量计算，悬浮聚四氟乙烯40‑60份、无机填料40‑60份，偶联剂0‑2份，聚四氟乙烯的粒径不超过200μm，分子量为100万‑800万，无机填料的粒径不超过30μm；S2：将所得混合粉料填充到模具中压制成坯料；S3：烧结坯料，烧结温度是370℃‑390℃，烧结时间4‑5天；S4：将烧结产物车削成聚四氟乙烯膜片；S5：将至少一层膜片与金属箔叠加并热压合，制得金属基板。本发明制备方法所制备的金属基板具有优异的综合性能。

Description

聚四氟乙烯基金属基板的制备方法及金属基板
技术领域
本发明涉及金属基板的制备领域，特别涉及聚四氟乙烯基金属基板的 制备方法及金属基板。
背景技术
聚四氟乙烯(PTFE)树脂具有优异的介电性能，应用于金属基板有利 于信号完整快速地传输，是制作高频微波金属基板的理想材料。PTFE的介 电系数单一，不能满足不同场合使用，其质地柔软，热膨胀系数(CTE) 较大，因此PTFE通常并不直接用在金属基板上。陶瓷粉料填充PTFE复合 材料具有相对介电常数可调、介质损耗小、耐化学腐蚀性好、降低了CTE 等优点。
发明内容
为了获得综合性能优异的金属基板，以满足商业微波以及射频应用， 根据本发明的一个方面，提出聚四氟乙烯基金属基板的制备方法，包括以 下步骤：
S1：将悬浮聚四氟乙烯、无机填料和偶联剂混合均匀，其中，以重量 计算，悬浮聚四氟乙烯40-60份、无机填料40-60份，偶联剂0-2份，聚四 氟乙烯的粒径不超过200μm，分子量为100万-800万，无机填料的粒径不 超过30μm；
S2：将所得混合粉料填充到模具中压制成坯料；
S3：烧结坯料，烧结温度是370℃-390℃，烧结时间4-5天；
S4：将烧结产物车削成聚四氟乙烯膜片；
S5：在膜片两贴热压贴附金属箔，制得金属基板。
本实施方式的有益效果在于：(1)本实施方式的方法所制得的金属基 板具有优异的综合性能，其介电常数在2.98-3.2，并保持低介电损耗、较高 的剥离强度和较低的热膨胀率；(2)聚四氟乙烯的粒径不超过200μm，无 机填料粒径不超过30μm，该粒径的树脂和填料彼此具有更好的分散性，有 利于混料均匀；(3)聚四氟乙烯的分子量为100万-800万，该分子量范围 的聚四氟乙烯树脂具有更好的成膜性和加工性。
在某些实施方式中，无机填料为二氧化硅、二氧化硅、氧化铁、氧化1 镁、氧化钙、二氧化钛、钛酸钡、钛酸锶、氮化硼和氮化铝中的一种或多 种的混合物。
在某些实施方式中，无机填料为二氧化硅。
在某些实施方式中，在步骤S2中，至少分三次加压，每次使用不同的 压力，并且在加压的之前将前段压力完全释放后再加压。本实施方式能够 使坯料压制得更精密，能够充分将原料中的空气排出，减少介电材料的孔 隙率。
在某些实施方式中，每次施加的压力为5-15MPa，保压时间为 10-30min。本实施方式的制备方法有利于保证压力坯料的紧实度和排出原 料中的空气。
在某些实施方式中，在步骤S3中，坯料置于模具中，二者一起放置在 烧结炉中烧结，且模具竖着放置。可预防烧结时材料变形，烧结时可使各 个角度受热均匀。
在某些实施方式中，车削转速6r/min，聚四氟乙烯膜片的厚度为 0.165mm。
在某些实施方式中，偶联剂为硅烷偶联剂。
根据本公开的另一个方面，提供一种金属基板，采用上述聚四氟乙烯 基金属基板的制备方法制备。
具体实施方式
为了获得综合性能优异的PTFE基金属基板，根据本发明的一个方面， 提出一种聚四氟乙烯基金属基板的制备方法，包括以下步骤：
S1：将悬浮聚四氟乙烯、无机填料和偶联剂混合均匀，其中，以重量 计算，悬浮聚四氟乙烯40-60份、无机填料40-60份，偶联剂0-2份，聚四 氟乙烯的粒径不超过200μm，分子量为100万-800万，无机填料的粒径不 超过30μm；
S2：将所得混合粉料填充到模具中压制成坯料；
S3：烧结坯料，烧结温度是370℃-390℃，烧结时间4-5天；
S4：将烧结产物车削成聚四氟乙烯膜片；
S5：在膜片两贴热压贴附金属箔，制得金属基板。
本实施方式的有益效果在于：(1)聚四氟乙烯的粒径不超过200μm， 无机填料粒径不超过30μm，该粒径的树脂和填料彼此具有更好的分散性； (2)聚四氟乙烯的分子量为100万-800万，该分子量范围的聚四氟乙烯树 脂具有更好的成膜性和加工性。
在某些实施方式中，无机填料为二氧化硅、氧化铝、氧化铁、氧化镁、 氧化钙、二氧化钛、钛酸钡、钛酸锶、氮化硼和氮化铝中的一种或多种的 混合物。
在某些实施方式中，无机填料为二氧化硅。
在某些实施方式中，在步骤S2中，至少分三次加压，每次使用不同的 压力，并且在加压的之前将前段压力完全释放后再加压。本实施方式能够 使坯料压制得更精密，能够充分将原料中的空气排出。
在某些实施方式中，每次施加的压力为5-15MPa，保压时间为 10-30min。本实施方式的制备方法有利于保证压力坯料的紧实度和排出原 料中的空气。
在某些实施方式中，在步骤S3中，坯料置于模具中，二者一起放置在 烧结炉中烧结，且模具竖着放置。可预防烧结时材料变形，烧结时可使各 个角度受热均匀。
在某些实施方式中，车削转速6r/min，聚四氟乙烯膜片的厚度为 0.165mm。
在某些实施方式中，偶联剂为硅烷偶联剂。
根据本公开的另一个方面，提供一种金属基板，采用上述聚四氟乙烯 基金属基板的制备方法制备。
实施例1
将40份悬浮聚四氟乙烯、60份二氧化硅加入到双行星搅拌器中混合均 匀，聚四氟乙烯的粒径不超过200μm，分子量为100万-800万，无机填料 的粒径不超过30μm；将所得混合粉料填满模具型腔，分三次施加压力进 行压制，第一加压压力为5MPa，保压时间10min，第一次加压的压力完全 释放后再第二次加压，第二次加压压力为10MPa，保压时间为15min，第 二次加压的压力完全释放后再第三次加压，第三次加压压力为15MPa，保 压时间为30min。加压结束后，将模具与混合料整体竖直放置在烧结炉中烧 结，烧结温度是370℃-390，烧结5天。烧结完成后自然冷却至室温，开模 取出所得材料快。将烧结所得材料块车削成膜片，其中切削转速6r/min， 聚四氟乙烯膜片的厚度为0.165mm。将膜片裁切成方形，两侧贴附铜箔并 热压合，形成金属基板。采用IPC-TM650标准方法检测其Dk、Df，抗剥离 强度、Z轴热膨胀系数，结果见表1。
实施例2
将50份悬浮聚四氟乙烯、50份二氧化硅、1份偶联剂加入到双行星搅 拌器中混合均匀，聚四氟乙烯的粒径不超过200μm，分子量为100万-800 万，无机填料的粒径不超过30μm；将所得混合粉料填满模具型腔，分三次 施加压力进行压制，第一次加压压力为10MPa，保压时间10min，第一次 加压的压力完全释放后再第二次加压，第二次加压压力为10MPa，保压时 间为10min，第二次加压的压力完全释放后再第三次加压，第三次加压压力 为15MPa，保压时间为30min。加压结束后，将模具与混合料整体竖直放 置在烧结炉中烧结，烧结温度是370℃-390，烧结4天。烧结完成后自然冷 却至室温，开模取出所得材料快。将烧结所得材料块车削成膜片，其中切 削转速6r/min，聚四氟乙烯膜片的厚度为0.165mm。将膜片裁切成方形， 两侧贴附铜箔并热压合，形成金属基板。采用IPC-TM650标准方法检测其 Dk、Df，抗剥离强度、Z轴热膨胀系数，结果见表1。
实施例3
将60份悬浮聚四氟乙烯、40份二氧化硅、2份偶联剂加入到双行星搅 拌器中混合均匀，聚四氟乙烯的粒径不超过200μm，分子量为100万-800 万，无机填料的粒径不超过30μm；将所得混合粉料填满模具型腔，分三次 施加压力进行压制，第一加压压力为15MPa，保压时间10min，第一次加 压的压力完全释放后再第二次加压，第二次加压压力为15MPa，保压时间 为15min，第二次加压的压力完全释放后再第三次加压，第三次加压压力为 15MPa，保压时间为30min。加压结束后，将模具与混合料整体竖直放置在 烧结炉中烧结，烧结温度是370℃-390，烧结5天。烧结完成后自然冷却至 室温，开模取出所得材料快。将烧结所得材料块车削成膜片，其中切削转 速6r/min，聚四氟乙烯膜片的厚度为0.165mm。将膜片裁切成方形，两侧 贴附铜箔并热压合，形成金属基板。采用IPC-TM650标准方法检测其Dk、 Df，抗剥离强度、Z轴热膨胀系数，结果见表1。
对比实施例1
将30份悬浮聚四氟乙烯、70份二氧化硅、1份偶联剂加入到双行星搅 拌器中混合均匀；将所得混合粉料填满模具型腔施加压力为15MPa，保压 时间为30min。加压结束后，将模具与混合料整体竖直放置在烧结炉中烧结， 烧结温度是370℃-390，烧结5天。烧结完成后自然冷却至室温，开模取出 所得材料快。将烧结所得材料块车削成膜片，其中切削转速6r/min，聚四 氟乙烯膜片的厚度为0.165mm。将膜片裁切成方形，两侧贴附铜箔并热压 合，形成金属基板。采用IPC-TM650标准方法检测其Dk、Df，抗剥离强度、 Z轴热膨胀系数，结果见表1。
对比实施例2
将70份悬浮聚四氟乙烯、30份二氧化硅、2份偶联剂加入到双行星搅 拌器中混合均匀；将所得混合粉料填满模具型腔，施加压力为15MPa，保 压时间为30min。加压结束后，将模具与混合料整体竖直放置在烧结炉中烧 结，烧结温度是370℃-390，烧结5天。烧结完成后自然冷却至室温，开模 取出所得材料快。将烧结所得材料块车削成膜片，其中切削转速6r/min， 聚四氟乙烯膜片的厚度为0.165mm。将膜片裁切成方形，两侧贴附铜箔并 热压合，形成金属基板。采用IPC-TM650标准方法检测其Dk、Df，抗剥离 强度、Z轴热膨胀系数，结果见表1。
表1实施例1-3及对比实施例1-2的性能测试结果
Figure BDA0002555115400000051
以上所述的仅是本发明的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员 来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进， 这些都属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.聚四氟乙烯基金属基板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将悬浮聚四氟乙烯、无机填料和偶联剂混合均匀，其中以重量计算，悬浮聚四氟乙烯40-60份、无机填料40-60份，偶联剂0-2份，聚四氟乙烯的粒径不超过200μm，分子量为100万-800万，无机填料的粒径不超过30μm；
S2：将所得混合粉料填充到模具中压制成坯料；
S3：烧结坯料，烧结温度是370℃-390℃，烧结时间4-5天；
S4：将烧结产物车削成聚四氟乙烯膜片；
S5：在膜片两贴热压贴附金属箔，制得金属基板。
2.根权利要求1所述的聚四氟乙烯基金属基板的制备方法，其特征在于，无机填料为二氧化硅、氧化铝、氧化铁、氧化镁、氧化钙、二氧化钛、钛酸钡、钛酸锶、氮化硼和氮化铝中的一种或多种的混合物。
3.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯基金属基板的制备方法，其特征在于，所述无机填料为二氧化硅。
4.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯基金属基板的制备方法，其特征在于，在所述步骤S2中，至少分三次加压，每次使用不同的压力，并且在加压的之前将前段压力完全释放后再加压。
5.根据权利要求4所述的聚四氟乙烯基金属基板的制备方法，其特征在于，每次施加的压力为5-15MPa，保压时间为10-30min。
6.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯基金属基板的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述坯料置于所述模具中，二者一起放置在烧结炉中烧结，且所述模具竖着放置。
7.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯基金属基板的制备方法，其特征在于，车削转速6r/min，聚四氟乙烯膜片的厚度为0.165mm。
8.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯基金属基板的制备方法，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂。
9.一种金属基板，其特征在于，采用权利要求1-8任一项所述的聚四氟乙烯基金属基板的制备方法制备。
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