CN111004461A - 一种尺寸稳定导热聚四氟乙烯薄片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种尺寸稳定导热聚四氟乙烯薄片及其制备方法，其特征是：按40%～50%聚四氟乙烯树脂、40%～50%表面处理导热粉体材料和10～20%成型助剂的质量百分比例将聚四氟乙烯树脂、表面处理导热粉体材料和成型助剂混合均匀配制成的混合物料，在温度50℃～60℃的烘箱中进行12h～24h熟化，在压力25～50MPa、温度330～370℃下的制膜模具中模压烧结，再以50℃/min的降温速度降温到室温而得到的厚度为250～500μm的聚四氟乙烯薄片，即尺寸稳定导热聚四氟乙烯薄片。本发明尺寸稳定导热聚四氟乙烯薄片产物性能良好，可用于高频高速覆铜板的制备。

Description

一种尺寸稳定导热聚四氟乙烯薄片及其制备方法
技术领域
本发明属于聚四氟乙烯树脂复合材料及其片材的制备，涉及一种尺寸稳定导热聚四氟乙烯薄片及其制备方法。本发明(制备的)尺寸稳定导热聚四氟乙烯薄片适用于高频高速覆铜板的制备。
背景技术
5G通讯技术的应用与普及，对覆铜板提出了新的高频高速技术性能要求。聚四氟乙烯用于制造高频高速覆铜板，虽然可满足较低的介电常数及介电损耗的介电性能要求，但其热膨胀系数大12.8×10-5/℃(20℃～200℃)，无法保证覆铜板尺寸稳定的要求，其导热系数较低，只有0.256W/m·k，无法及时散出覆铜板的热量，导致电子元件使用寿命降低。
现有技术中，胡福田等在《玻璃钢/复合材料》2008年02期发表的文章“聚四氟乙烯覆铜板的制备及其性能的研究”中制备了玻璃纤维布增强聚四氟乙烯覆铜板，提高了聚四氟乙烯的力学性能，同时降低了其热膨胀系数。CN109910418A公开了“具有多孔结构的导热聚四氟乙烯薄膜及其制备方法”，系采用石墨烯制备具有多孔结构的导热聚四氟乙烯薄膜。CN109912910A公开了“一种高导热绝缘型聚四氟乙烯摩擦材料及其制备方法和应用”，是将聚酰亚胺、纳米三氧化二铝、云母、纳米氮化铝等加入到聚四氟乙烯中制得高导热绝缘聚四氟乙烯，同时改善了耐磨性。王亮亮等在《中国塑料》18卷4期发表的文章“高导热聚四氟乙烯复合材料的研究”中采用石墨及碳纤维复配制备了高导热聚四氟乙烯复合材料，其热导率可达1.2W/m·k，同时提高了材料的力学性能。但是，上述现有技术不能同时解决聚四氟乙烯树脂热膨胀系数大、导热系数较低的缺陷，或者提高了导热系数却影响了材料的绝缘性能。
发明内容
本发明的目的旨在克服上述现有技术中的不足，提供一种尺寸稳定导热聚四氟乙烯薄片及其制备方法。本发明通过将导热粉使用偶联剂进行表面处理后与聚四氟乙烯树脂及成型助剂混合均匀后经过熟化、模压烧结等工序，从而提供一种产物性能良好的尺寸稳定导热聚四氟乙烯薄片及其制备方法。
本发明的内容是：一种尺寸稳定导热聚四氟乙烯薄片，其特征是：按40％～50％聚四氟乙烯树脂、40％～50％表面处理导热粉体材料和10～20％成型助剂的质量百分比例将聚四氟乙烯树脂、表面处理导热粉体材料和成型助剂混合均匀配制成的混合物料，在温度50℃～60℃的烘箱中进行12h～24h熟化，然后在压力25～50MPa、温度330～370℃下的制膜模具中模压烧结，再以50℃/min的降温速度降温到室温而得到的厚度为250～500μm的聚四氟乙烯薄片，即尺寸稳定导热聚四氟乙烯薄片；
所述表面处理导热粉体材料是将100质量份球形α相三氧化二铝粉与5～10质量份氟硅烷偶联剂混合均匀后，放置24h，再置于温度240℃～260℃的烘箱中干燥1～2小时，然后粉碎成粉而制成的表面处理导热粉体材料；
所述氟硅烷偶联剂是十七氟癸基三甲氧基硅烷、全氟癸基三乙氧基硅烷、全氟辛基三甲氧基硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷等中的任一种；
所述成型助剂是200#溶剂油(或称：松香水)。
本发明的内容中：所述球形α相三氧化二铝粉体是质量百分比为30％～40％平均粒径为2μm的球形α相三氧化二铝粉体、35％～40％平均粒径为30μm的球形α相三氧化二铝粉体和25％～30％平均粒径为100μm的球形α相三氧化二铝粉体的混合物。
本发明的内容中：所述聚四氟乙烯树脂为悬浮聚合而成的聚四氟乙烯的微粉，粒径为20～100μm。
本发明的内容中：所述聚四氟乙烯树脂是100目的聚四氟乙烯树脂，所述表面处理导热粉体材料是100目的表面处理导热粉体材料。
本发明的内容中：所述尺寸稳定导热聚四氟乙烯薄片的(技术性能或质量指标)导热率为0.8～1.2W/m·k、在20℃～200℃温度范围内的热膨胀系数为0.3×10-4/℃～0.6×10-4/℃，可满足覆铜板的加工要求。
本发明的另一内容是：一种尺寸稳定导热聚四氟乙烯薄片的制备方法，其特征是步骤为：
a、配制混合物料：
将100质量份球形α相三氧化二铝粉与5～10质量份氟硅烷偶联剂混合均匀后，放置24h，再置于温度240℃～260℃的烘箱中干燥1～2小时，然后粉碎成粉，制成表面处理导热粉体材料，备用；
按40％～50％聚四氟乙烯树脂、40％～50％表面处理导热粉体材料和10～20％成型助剂的质量百分比例将聚四氟乙烯树脂、表面处理导热粉体材料和成型助剂混合均匀，配制成混合物料，在10℃～15℃温度下贮存备用；
所述氟硅烷偶联剂是十七氟癸基三甲氧基硅烷、全氟癸基三乙氧基硅烷、全氟辛基三甲氧基硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷等中的任一种；
所述成型助剂是200#溶剂油(或称：松香水)；
b、模压烧结：
将混合物料置于温度50℃～60℃的烘箱中进行12～24h熟化，然后将熟化的混合物料加入到温度为10℃～15℃的制膜模具中，以5MPa/min的升压速度，将压力升到25～50MPa，保压5～10min后再将模具温度以1～2℃/min的升温速度升高到320℃～340℃，保温30min～60min后，再以1～2℃/min的升温速度升到360～370℃，保温1h后以50℃/min的降温速度降温到室温，再(缓慢)卸压，取出厚度为250～500μm的聚四氟乙烯薄片，即制得的尺寸稳定导热聚四氟乙烯薄片。
本发明的另一内容中：所述球形α相三氧化二铝粉体是质量百分比为30％～40％平均粒径为2μm的球形α相三氧化二铝粉体、35％～40％平均粒径为30μm的球形α相三氧化二铝粉体和25％～30％平均粒径为100μm的球形α相三氧化二铝粉体的混合物。
本发明的另一内容中：所述聚四氟乙烯树脂为悬浮聚合而成的聚四氟乙烯的微粉，粒径为20～100μm。
本发明的另一内容中：所述聚四氟乙烯树脂是100目的聚四氟乙烯树脂，所述表面处理导热粉体材料是100目的表面处理导热粉体材料。
本发明的另一内容中：所述尺寸稳定导热聚四氟乙烯薄片的(技术性能或质量指标)导热率为0.8～1.2W/m·k、在20℃～200℃温度范围内的热膨胀系数为0.3×10-4/℃～0.6×10-4/℃，可满足覆铜板的加工要求。
与现有技术相比，本发明具有下列特点和有益效果：
(1)本发明采用氟硅烷偶联剂对三氧化二铝进行表面处理，使三氧化二铝与聚四氟乙烯具有更好的相容性，因不同粒径的三氧化二铝粉体材料互配实现了最佳的导热效果；
(2)采用本发明，将聚四氟乙烯的导热系数提高到0.8～1.2W/m·k。同时保持了其良好的绝缘性，同时，本发明还将聚四氟乙烯薄片的热膨胀系数降低到0.3×10-4/℃～0.6×10-4/℃，可满足覆铜板的加工要求，产物性能良好；
(3)本发明制备工艺简单，容易操作，实用性强。
具体实施方式
下面给出的实施例拟对本发明作进一步说明，但不能理解为是对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员根据上述本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1～9：
制备尺寸稳定导热聚四氟乙烯薄片的基本工艺：
配制混合物料：将100质量份球形α相三氧化二铝粉与5～10质量份氟硅烷偶联剂混合均匀后，放置24h，然后在240℃～260℃(温度1)的烘箱中干燥1～2小时(时间1)，然后粉碎成粉，制成100目表面处理导热粉体材料备用；然后将质量百分比为40％～50％100目聚四氟乙烯树脂、40％～50％100目表面处理导热粉体材料与10～20wt％成型助剂混合均匀，配成混合物料，并在10℃～15℃温度下贮存备用；
模压烧结：将所述混合料放置到50℃～60℃(温度2)的烘箱中进行12h～24h(时间2)熟化；然后将熟化的所述混合物料加入到温度为10℃～15℃(温度3)模具中，然后以5MPa/min的升压速度，将压力升到25～50MPa(压力1)，保压5～10min(时间3)后再将模具温度以1～2℃/min的升温速度升高到320℃～340℃(温度4)，保温30min～60min(时间4)后，再以1～2℃/min的升温速度升到360～370℃(温度5)，保温1h后以50℃/min的降温速度降温到室温，再缓慢卸压取出厚度为250～500μm的聚四氟乙烯薄片——尺寸稳定导热聚四氟乙烯薄片；
所述球形α相三氧化二铝粉体是质量百分比为30％～40％平均粒径为2μm的球形α相三氧化二铝粉体、35％～40％平均粒径为30μm的球形α相三氧化二铝粉体和25％～30％平均粒径为100μm的球形α相三氧化二铝粉体的混合物；
所述氟硅烷偶联剂为十七氟癸基三甲氧基硅烷、全氟癸基三乙氧基硅烷、全氟辛基三甲氧基硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷等中的任一种；
所述聚四氟乙烯树脂为悬浮聚合而成的聚四氟乙烯的微粉，粒径为20～100μm；
所述成型助剂为200#溶剂油(松香水)。
实施例1～9尺寸稳定导热聚四氟乙烯薄片制备的配方与工艺数据和尺寸稳定导热聚四氟乙烯薄片的技术性能数据分别见下表1、2：
表1：尺寸稳定导热聚四氟乙烯薄片制备的配方与工艺数据表(质量单位：㎏)：
Figure BDA0002325374120000061
表2：尺寸稳定导热聚四氟乙烯薄片的技术性能数据表：
Figure BDA0002325374120000062
实施例10：
一种尺寸稳定导热聚四氟乙烯薄片，是：按40％聚四氟乙烯树脂、40％表面处理导热粉体材料和20％成型助剂的质量百分比例将聚四氟乙烯树脂、表面处理导热粉体材料和成型助剂混合均匀配制成的混合物料，在温度50℃的烘箱中进行24h熟化，然后在压力25MPa、温度330℃下的制膜模具中模压烧结，再以50℃/min的降温速度降温到室温而得到的厚度为250μm的聚四氟乙烯薄片，即尺寸稳定导热聚四氟乙烯薄片；
所述表面处理导热粉体材料是将100质量份球形α相三氧化二铝粉与5质量份氟硅烷偶联剂混合均匀后，放置24h，再置于温度240℃的烘箱中干燥2小时，然后粉碎成粉而制成的表面处理导热粉体材料；
所述氟硅烷偶联剂是十七氟癸基三甲氧基硅烷、全氟癸基三乙氧基硅烷、全氟辛基三甲氧基硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷等中的任一种；
所述成型助剂是200#溶剂油(或称：松香水)。
实施例11：
一种尺寸稳定导热聚四氟乙烯薄片，是：按50％聚四氟乙烯树脂、40％表面处理导热粉体材料和10％成型助剂的质量百分比例将聚四氟乙烯树脂、表面处理导热粉体材料和成型助剂混合均匀配制成的混合物料，在温度60℃的烘箱中进行12h熟化，然后在压力50MPa、温度370℃下的制膜模具中模压烧结，再以50℃/min的降温速度降温到室温而得到的厚度为500μm的聚四氟乙烯薄片，即尺寸稳定导热聚四氟乙烯薄片；
所述表面处理导热粉体材料是将100质量份球形α相三氧化二铝粉与10质量份氟硅烷偶联剂混合均匀后，放置24h，再置于温度260℃的烘箱中干燥1小时，然后粉碎成粉而制成的表面处理导热粉体材料；
所述氟硅烷偶联剂是十七氟癸基三甲氧基硅烷、全氟癸基三乙氧基硅烷、全氟辛基三甲氧基硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷等中的任一种；
所述成型助剂是200#溶剂油(或称：松香水)。
实施例12：
一种尺寸稳定导热聚四氟乙烯薄片，是：按45％聚四氟乙烯树脂、45％表面处理导热粉体材料和10％成型助剂的质量百分比例将聚四氟乙烯树脂、表面处理导热粉体材料和成型助剂混合均匀配制成的混合物料，在温度55℃的烘箱中进行18h熟化，然后在压力38MPa、温度350℃下的制膜模具中模压烧结，再以50℃/min的降温速度降温到室温而得到的厚度为380μm的聚四氟乙烯薄片，即尺寸稳定导热聚四氟乙烯薄片；
所述表面处理导热粉体材料是将100质量份球形α相三氧化二铝粉与5～10质量份氟硅烷偶联剂混合均匀后，放置24h，再置于温度250℃的烘箱中干燥1.5小时，然后粉碎成粉而制成的表面处理导热粉体材料；
所述氟硅烷偶联剂是十七氟癸基三甲氧基硅烷、全氟癸基三乙氧基硅烷、全氟辛基三甲氧基硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷等中的任一种；
所述成型助剂是200#溶剂油(或称：松香水)。
实施例13：
一种尺寸稳定导热聚四氟乙烯薄片，是：按40％～50％聚四氟乙烯树脂、40％～50％表面处理导热粉体材料和10～20％成型助剂的质量百分比例将聚四氟乙烯树脂、表面处理导热粉体材料和成型助剂混合均匀配制成的混合物料，在温度50℃～60℃的烘箱中进行12h～24h熟化，然后在压力25～50MPa、温度330～370℃下的制膜模具中模压烧结，再以50℃/min的降温速度降温到室温而得到的厚度为250～500μm的聚四氟乙烯薄片，即尺寸稳定导热聚四氟乙烯薄片；
所述表面处理导热粉体材料是将100质量份球形α相三氧化二铝粉与5～10质量份氟硅烷偶联剂混合均匀后，放置24h，再置于温度240℃～260℃的烘箱中干燥1～2小时，然后粉碎成粉而制成的表面处理导热粉体材料；
所述氟硅烷偶联剂是十七氟癸基三甲氧基硅烷、全氟癸基三乙氧基硅烷、全氟辛基三甲氧基硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷等中的任一种；
所述成型助剂是200#溶剂油(或称：松香水)。
实施例14：
一种尺寸稳定导热聚四氟乙烯薄片，是：按40％聚四氟乙烯树脂、50％表面处理导热粉体材料和10％成型助剂的质量百分比例将聚四氟乙烯树脂、表面处理导热粉体材料和成型助剂混合均匀配制成的混合物料，在温度56℃的烘箱中进行18h熟化，然后在压力37MPa、温度350℃下的制膜模具中模压烧结，再以50℃/min的降温速度降温到室温而得到的厚度为370μm的聚四氟乙烯薄片，即尺寸稳定导热聚四氟乙烯薄片；
所述表面处理导热粉体材料是将100质量份球形α相三氧化二铝粉与7质量份氟硅烷偶联剂混合均匀后，放置24h，再置于温度250℃的烘箱中干燥2小时，然后粉碎成粉而制成的表面处理导热粉体材料；
所述氟硅烷偶联剂是十七氟癸基三甲氧基硅烷、全氟癸基三乙氧基硅烷、全氟辛基三甲氧基硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷等中的任一种；
所述成型助剂是200#溶剂油(或称：松香水)。
实施例15：
一种尺寸稳定导热聚四氟乙烯薄片，所述球形α相三氧化二铝粉体是质量百分比为30％平均粒径为2μm的球形α相三氧化二铝粉体、40％平均粒径为30μm的球形α相三氧化二铝粉体和30％平均粒径为100μm的球形α相三氧化二铝粉体的混合物；其它同实施例10-14中任一，省略。
实施例16：
一种尺寸稳定导热聚四氟乙烯薄片，所述球形α相三氧化二铝粉体是质量百分比为40％平均粒径为2μm的球形α相三氧化二铝粉体、35％平均粒径为30μm的球形α相三氧化二铝粉体和25％平均粒径为100μm的球形α相三氧化二铝粉体的混合物；其它同实施例10-14中任一，省略。
实施例17：
一种尺寸稳定导热聚四氟乙烯薄片，所述球形α相三氧化二铝粉体是质量百分比为35％平均粒径为2μm的球形α相三氧化二铝粉体、37％平均粒径为30μm的球形α相三氧化二铝粉体和28％平均粒径为100μm的球形α相三氧化二铝粉体的混合物；其它同实施例10-14中任一，省略。
实施例18：
一种尺寸稳定导热聚四氟乙烯薄片，所述球形α相三氧化二铝粉体是质量百分比为30％～40％平均粒径为2μm的球形α相三氧化二铝粉体、35％～40％平均粒径为30μm的球形α相三氧化二铝粉体和25％～30％平均粒径为100μm的球形α相三氧化二铝粉体的混合物；其它同实施例10-14中任一，省略。
上述实施例10-18中：所述聚四氟乙烯树脂为悬浮聚合而成的聚四氟乙烯的微粉，粒径为20～100μm。
上述实施例10-18中：所述聚四氟乙烯树脂是100目的聚四氟乙烯树脂，所述表面处理导热粉体材料是100目的表面处理导热粉体材料。
上述实施例10-18中：所述尺寸稳定导热聚四氟乙烯薄片的(技术性能或质量指标)导热率为0.8～1.2W/m·k、在20℃～200℃温度范围内的热膨胀系数为0.3×10-4/℃～0.6×10-4/℃，可满足覆铜板的加工要求。
实施例19：
一种尺寸稳定导热聚四氟乙烯薄片的制备方法，步骤为：
a、配制混合物料：
将100质量份球形α相三氧化二铝粉与5质量份氟硅烷偶联剂混合均匀后，放置24h，再置于温度240℃的烘箱中干燥2小时，然后粉碎成粉，制成表面处理导热粉体材料，备用；
按40％聚四氟乙烯树脂、40％表面处理导热粉体材料和20％成型助剂的质量百分比例将聚四氟乙烯树脂、表面处理导热粉体材料和成型助剂混合均匀，配制成混合物料，在10℃温度下贮存备用；
所述氟硅烷偶联剂是十七氟癸基三甲氧基硅烷、全氟癸基三乙氧基硅烷、全氟辛基三甲氧基硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷等中的任一种；
所述成型助剂是200#溶剂油(或称：松香水)；
b、模压烧结：
将混合物料置于温度50℃的烘箱中进行24h熟化，然后将熟化的混合物料加入到温度为10℃的制膜模具中，以5MPa/min的升压速度，将压力升到25MPa，保压10min后再将模具温度以1℃/min的升温速度升高到320℃，保温60min后，再以1℃/min的升温速度升到360℃，保温1h后以50℃/min的降温速度降温到室温，再(缓慢)卸压，取出厚度为250μm的聚四氟乙烯薄片，即制得的尺寸稳定导热聚四氟乙烯薄片。
实施例20：
一种尺寸稳定导热聚四氟乙烯薄片的制备方法，步骤为：
a、配制混合物料：
将100质量份球形α相三氧化二铝粉与10质量份氟硅烷偶联剂混合均匀后，放置24h，再置于温度260℃的烘箱中干燥1小时，然后粉碎成粉，制成表面处理导热粉体材料，备用；
按50％聚四氟乙烯树脂、40％表面处理导热粉体材料和10成型助剂的质量百分比例将聚四氟乙烯树脂、表面处理导热粉体材料和成型助剂混合均匀，配制成混合物料，在15℃温度下贮存备用；
所述氟硅烷偶联剂是十七氟癸基三甲氧基硅烷、全氟癸基三乙氧基硅烷、全氟辛基三甲氧基硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷等中的任一种；
所述成型助剂是200#溶剂油(或称：松香水)；
b、模压烧结：
将混合物料置于温度60℃的烘箱中进行12h熟化，然后将熟化的混合物料加入到温度为15℃的制膜模具中，以5MPa/min的升压速度，将压力升到50MPa，保压5min后再将模具温度以2℃/min的升温速度升高到340℃，保温30min后，再以2℃/min的升温速度升到370℃，保温1h后以50℃/min的降温速度降温到室温，再(缓慢)卸压，取出厚度为500μm的聚四氟乙烯薄片，即制得的尺寸稳定导热聚四氟乙烯薄片。
实施例21：
一种尺寸稳定导热聚四氟乙烯薄片的制备方法，步骤为：
a、配制混合物料：
将100质量份球形α相三氧化二铝粉与7.5质量份氟硅烷偶联剂混合均匀后，放置24h，再置于温度250℃的烘箱中干燥1.5小时，然后粉碎成粉，制成表面处理导热粉体材料，备用；
按45％聚四氟乙烯树脂、40％表面处理导热粉体材料和15％成型助剂的质量百分比例将聚四氟乙烯树脂、表面处理导热粉体材料和成型助剂混合均匀，配制成混合物料，在13℃温度下贮存备用；
所述氟硅烷偶联剂是十七氟癸基三甲氧基硅烷、全氟癸基三乙氧基硅烷、全氟辛基三甲氧基硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷等中的任一种；
所述成型助剂是200#溶剂油(或称：松香水)；
b、模压烧结：
将混合物料置于温度55℃的烘箱中进行18h熟化，然后将熟化的混合物料加入到温度为13℃的制膜模具中，以5MPa/min的升压速度，将压力升到37MPa，保压8min后再将模具温度以1.5℃/min的升温速度升高到330℃，保温45min后，再以1.5℃/min的升温速度升到365℃，保温1h后以50℃/min的降温速度降温到室温，再(缓慢)卸压，取出厚度为370μm的聚四氟乙烯薄片，即制得的尺寸稳定导热聚四氟乙烯薄片。
实施例22：
一种尺寸稳定导热聚四氟乙烯薄片的制备方法，步骤为：
a、配制混合物料：
将100质量份球形α相三氧化二铝粉与5～10质量份氟硅烷偶联剂混合均匀后，放置24h，再置于温度240℃～260℃的烘箱中干燥1～2小时，然后粉碎成粉，制成表面处理导热粉体材料，备用；
按40％～50％聚四氟乙烯树脂、40％～50％表面处理导热粉体材料和10～20％成型助剂的质量百分比例将聚四氟乙烯树脂、表面处理导热粉体材料和成型助剂混合均匀，配制成混合物料，在10℃～15℃温度下贮存备用；
所述氟硅烷偶联剂是十七氟癸基三甲氧基硅烷、全氟癸基三乙氧基硅烷、全氟辛基三甲氧基硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷等中的任一种；
所述成型助剂是200#溶剂油(或称：松香水)；
b、模压烧结：
将混合物料置于温度50℃～60℃的烘箱中进行12～24h熟化，然后将熟化的混合物料加入到温度为10℃～15℃的制膜模具中，以5MPa/min的升压速度，将压力升到25～50MPa，保压5～10min后再将模具温度以1～2℃/min的升温速度升高到320℃～340℃，保温30min～60min后，再以1～2℃/min的升温速度升到360～370℃，保温1h后以50℃/min的降温速度降温到室温，再(缓慢)卸压，取出厚度为250～500μm的聚四氟乙烯薄片，即制得的尺寸稳定导热聚四氟乙烯薄片。
实施例23：
一种尺寸稳定导热聚四氟乙烯薄片的制备方法，步骤为：
a、配制混合物料：
将100质量份球形α相三氧化二铝粉与8质量份氟硅烷偶联剂混合均匀后，放置24h，再置于温度250℃的烘箱中干燥1.5小时，然后粉碎成粉，制成表面处理导热粉体材料，备用；
按40％聚四氟乙烯树脂、45％表面处理导热粉体材料和15％成型助剂的质量百分比例将聚四氟乙烯树脂、表面处理导热粉体材料和成型助剂混合均匀，配制成混合物料，在12℃温度下贮存备用；
所述氟硅烷偶联剂是十七氟癸基三甲氧基硅烷、全氟癸基三乙氧基硅烷、全氟辛基三甲氧基硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷等中的任一种；
所述成型助剂是200#溶剂油(或称：松香水)；
b、模压烧结：
将混合物料置于温度55℃的烘箱中进行18h熟化，然后将熟化的混合物料加入到温度为13℃的制膜模具中，以5MPa/min的升压速度，将压力升到38MPa，保压7min后再将模具温度以1.5℃/min的升温速度升高到330℃，保温55min后，再以1.5℃/min的升温速度升到365℃，保温1h后以50℃/min的降温速度降温到室温，再(缓慢)卸压，取出厚度为380μm的聚四氟乙烯薄片，即制得的尺寸稳定导热聚四氟乙烯薄片。
实施例24：
一种尺寸稳定导热聚四氟乙烯薄片的制备方法，所述球形α相三氧化二铝粉体是质量百分比为30％平均粒径为2μm的球形α相三氧化二铝粉体、40％平均粒径为30μm的球形α相三氧化二铝粉体和30％平均粒径为100μm的球形α相三氧化二铝粉体的混合物；其它同实施例19-23中任一，省略。
实施例25：
一种尺寸稳定导热聚四氟乙烯薄片的制备方法，所述球形α相三氧化二铝粉体是质量百分比为40％平均粒径为2μm的球形α相三氧化二铝粉体、35％平均粒径为30μm的球形α相三氧化二铝粉体和25％平均粒径为100μm的球形α相三氧化二铝粉体的混合物；其它同实施例19-23中任一，省略。
实施例26：
一种尺寸稳定导热聚四氟乙烯薄片的制备方法，所述球形α相三氧化二铝粉体是质量百分比为35％平均粒径为2μm的球形α相三氧化二铝粉体、37％平均粒径为30μm的球形α相三氧化二铝粉体和28％平均粒径为100μm的球形α相三氧化二铝粉体的混合物；其它同实施例19-23中任一，省略。
上述实施例19-26中：所述聚四氟乙烯树脂为悬浮聚合而成的聚四氟乙烯的微粉，粒径为20～100μm。
上述实施例19-26中：所述聚四氟乙烯树脂是100目的聚四氟乙烯树脂，所述表面处理导热粉体材料是100目的表面处理导热粉体材料。
上述实施例19-26中：所述尺寸稳定导热聚四氟乙烯薄片的(技术性能或质量指标)导热率为0.8～1.2W/m·k、在20℃～200℃温度范围内的热膨胀系数为0.3×10-4/℃～0.6×10-4/℃，可满足覆铜板的加工要求。
上述实施例中：所采用的百分比例中，未特别注明的，均为质量(重量)百分比例或本领域技术人员公知的百分比例；所采用的比例中，未特别注明的，均为质量(重量)比例；所述重量份可以均是克或千克。
上述实施例中：各步骤中的工艺参数(温度、时间等)和各组分用量数值等为范围的，任一点均可适用。
本发明内容及上述实施例中未具体叙述的技术内容同现有技术，所述原材料均为市售产品。
本发明不限于上述实施例，本发明内容所述均可实施并具有所述良好效果。

Claims (10)

1.一种尺寸稳定导热聚四氟乙烯薄片，其特征是：按40%～50%聚四氟乙烯树脂、40%～50%表面处理导热粉体材料和10～20%成型助剂的质量百分比例将聚四氟乙烯树脂、表面处理导热粉体材料和成型助剂混合均匀配制成的混合物料，在温度50℃～60℃的烘箱中进行12h～24h熟化，然后在压力25～50MPa、温度330～370℃下的制膜模具中模压烧结，再以50℃/min的降温速度降温到室温而得到的厚度为250～500μm的聚四氟乙烯薄片，即尺寸稳定导热聚四氟乙烯薄片；
所述表面处理导热粉体材料是将100质量份球形α相三氧化二铝粉与5～10质量份氟硅烷偶联剂混合均匀后，放置24h，再置于温度240℃～260℃的烘箱中干燥1～2小时，然后粉碎成粉而制成的表面处理导热粉体材料；
所述氟硅烷偶联剂是十七氟癸基三甲氧基硅烷、全氟癸基三乙氧基硅烷、全氟辛基三甲氧基硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷中的任一种；
所述成型助剂是200#溶剂油。
2.按权利要求1所述尺寸稳定导热聚四氟乙烯薄片，其特征是：所述球形α相三氧化二铝粉体是质量百分比为30%～40%平均粒径为2μm的球形α相三氧化二铝粉体、35%～40%平均粒径为30μm的球形α相三氧化二铝粉体和25%～30%平均粒径为100μm的球形α相三氧化二铝粉体的混合物。
3.按权利要求1所述尺寸稳定导热聚四氟乙烯薄片，其特征是：所述聚四氟乙烯树脂为悬浮聚合而成的聚四氟乙烯的微粉，粒径为20～100μm。
4.按权利要求1或2所述尺寸稳定导热聚四氟乙烯薄片，其特征是：所述聚四氟乙烯树脂是100目的聚四氟乙烯树脂，所述表面处理导热粉体材料是100目的表面处理导热粉体材料。
5.按权利要求1或2所述尺寸稳定导热聚四氟乙烯薄片，其特征是：所述尺寸稳定导热聚四氟乙烯薄片的导热率为0.8～1.2W/m·k、在20℃～200℃温度范围内的热膨胀系数为0.3×10-4/℃～0.6×10-4/℃，可满足覆铜板的加工要求。
6.一种尺寸稳定导热聚四氟乙烯薄片的制备方法，其特征是步骤为：
a、配制混合物料：
将100质量份球形α相三氧化二铝粉与5～10质量份氟硅烷偶联剂混合均匀后，放置24h，再置于温度240℃～260℃的烘箱中干燥1～2小时，然后粉碎成粉，制成表面处理导热粉体材料，备用；
按40%～50%聚四氟乙烯树脂、40%～50%表面处理导热粉体材料和10～20%成型助剂的质量百分比例将聚四氟乙烯树脂、表面处理导热粉体材料和成型助剂混合均匀，配制成混合物料，在10℃～15℃温度下贮存备用；
所述氟硅烷偶联剂是十七氟癸基三甲氧基硅烷、全氟癸基三乙氧基硅烷、全氟辛基三甲氧基硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷中的任一种；
所述成型助剂是200#溶剂油；
b、模压烧结：
将混合物料置于温度50℃～60℃的烘箱中进行12～24h熟化，然后将熟化的混合物料加入到温度为10℃～15℃的制膜模具中，以5MPa/min的升压速度，将压力升到25～50MPa，保压5～10min后再将模具温度以1～2℃/min的升温速度升高到320℃～340℃，保温30min～60min后，再以1～2℃/min的升温速度升到360～370℃，保温1h后以50℃/min的降温速度降温到室温，再卸压，取出厚度为250～500μm的聚四氟乙烯薄片，即制得的尺寸稳定导热聚四氟乙烯薄片。
7.按权利要求6所述尺寸稳定导热聚四氟乙烯薄片的制备方法，其特征是：所述球形α相三氧化二铝粉体是质量百分比为30%～40%平均粒径为2μm的球形α相三氧化二铝粉体、35%～40%平均粒径为30μm的球形α相三氧化二铝粉体和25%～30%平均粒径为100μm的球形α相三氧化二铝粉体的混合物。
8.按权利要求6或7所述尺寸稳定导热聚四氟乙烯薄片的制备方法，其特征是：所述聚四氟乙烯树脂为悬浮聚合而成的聚四氟乙烯的微粉，粒径为20～100μm。
9.按权利要求6或7所述尺寸稳定导热聚四氟乙烯薄片的制备方法，其特征是：所述聚四氟乙烯树脂是100目的聚四氟乙烯树脂，所述表面处理导热粉体材料是100目的表面处理导热粉体材料。
10.按权利要求6或7所述尺寸稳定导热聚四氟乙烯薄片的制备方法，其特征是：所述尺寸稳定导热聚四氟乙烯薄片的导热率为0.8～1.2W/m·k、在20℃～200℃温度范围内的热膨胀系数为0.3×10-4/℃～0.6×10-4/℃。
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