CN111974403A - 一种BiFe1-xCuxO3钙钛矿材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种BiFe1‑xCuxO3钙钛矿材料，为团聚纳米级颗粒状固体，通过下述方法得到：步骤1：分别称取一定量的Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O和Cu(NO3)2·3H2O溶于乙二醇里，并在水浴加热条件下磁力搅拌形成红棕色溶胶；其中Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O和Cu(NO3)2·3H2O的摩尔比为1:(1‑x):x，式中x取值范围0.05‑0.1；步骤2：陈化后将该溶胶置于烘箱内干燥使其呈凝胶状；步骤3：将凝胶状物转移至坩埚内放入马弗炉在300‑500℃预烧后再进行500‑600℃煅烧，得到目标产物。本发明还公开了上述材料的制备方法。
Description
技术领域
本发明属于水污染控制技术领域，具体地涉及一种BiFe1-xCuxO3钙钛矿材料。
本发明还涉及上述材料的制备方法。
背景技术
钙钛矿型复合氧化物分子通式是ABO3，A位一般是碱土金属或稀土金属元素，B位是3D过渡金属元素，在周期表中能够容纳90％以上的金属元素。其A、B位可被不同氧化态和半径的外来阳离子部分或全部取代而保持晶体结构不变。
铁酸铋(BiFeO3)作为ABO3的一种，由于禁带宽度较窄(Eg＝1.9-2.9eV)，可作为光催化材料降解水中有机污染物，又由于其结构中含有Fe元素，同时也是一种良好的多相催化剂，可有效活化过氧化氢、过硫酸盐等氧化剂，用于有机污染物的降解。但纯铁酸铋仍存在光生载流子迁移率差以及Fe(III)/Fe(II)循环速率较慢的问题，因此一定程度上限制了铁酸铋作为非均相催化剂的应用。
金属离子掺杂是一种较为常见且易于操作的半导体催化材料的改性方式，其通过改变催化材料的性质和表面状态从而提高催化活性。与Fe类似，Cu还原性较高，且Cu基类芬顿体系的pH适用范围较Fe基体系更宽。有研究证实，将Cu引入Fe基催化剂，不仅能形成Fe、Cu双金属活性位点，而且能促进Fe(III)/Fe(II)的循环，提升材料的催化性能。鉴于此，采用溶胶-凝胶法制备铁酸铋，并对其B位进行Cu元素部分掺杂，有望获得催化性能良好的非均相过硫酸盐活化材料。该技术具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种BiFe1-xCuxO3钙钛矿材料。
本发明的又一目的在于提供一种制备上述材料的方法。
为实现上述目的，本发明提供的BiFe1-xCuxO3钙钛矿材料，为团聚纳米级颗粒状固体，通过下述方法得到：
步骤1：分别称取一定量的Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O和Cu(NO3)2·3H2O溶于乙二醇里，并在水浴加热条件下磁力搅拌形成红棕色溶胶；其中Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O和Cu(NO3)2·3H2O的摩尔比为1:(1-x):x，式中x＝0.05-0.1；
步骤2：陈化后将该溶胶置于烘箱内干燥使其呈凝胶状；
步骤3：将凝胶状物转移至坩埚内放入马弗炉在300-500℃预烧后再于500-600℃煅烧，得到目标产物。
所述的BiFe1-xCuxO3钙钛矿材料中，加入乙二醇的量为使得金属离子总浓度不高于0.02mol/L。
所述的BiFe1-xCuxO3钙钛矿材料，其中，比表面积为9.47-16.86m2/g，平均孔径为15.67-19.34nm，平均粒径为16.21-38.51cm3/g。
本发明提供的上述BiFe1-xCuxO3钙钛矿材料的制备方法，步骤为：
步骤1：分别称取一定量的Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O和Cu(NO3)2·3H2O溶于乙二醇里，并在水浴加热条件下磁力搅拌形成红棕色溶胶；其中Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O和Cu(NO3)2·3H2O的摩尔比为1:(1-x):x，式中x取值范围0.05-0.1；
步骤2：陈化后将该溶胶置于烘箱内干燥使其呈凝胶状；
步骤3：将凝胶状物转移至坩埚内放入马弗炉在300-500℃预烧后再于500-600℃煅烧，得到目标产物。
所述的制备方法中，加入乙二醇的量为使得金属离子总浓度不高于0.02mol/L。
所述的制备方法中，步骤1的水浴温度为30-35℃。
所述的制备方法中，步骤2的烘干温度为70-100℃。
所述的制备方法中，步骤3的预烧时间为1-2h，煅烧时间为1-2h，升温速率为4-8℃/min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明钙钛矿催化剂BiFe1-xCuxO3具有较小的粒径和较大的孔径和比表面积，粒径形貌均一，Fe、Cu作为催化反应的活性位点，与BiFeO3相比，材料内光生载流子的复合效率较低，可以更高效地活化过硫酸盐，产生高氧化活性的SO4 ·-，完成对难降解有机污染物的去除，显著改善水质，保障水质安全，且自身稳定性高，不产生二次污染。以廉价易得的Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O和Cu(NO3)2·3H2O为主要制备原料，通过水浴、烘干、煅烧和研磨工序制备出可以作为催化剂用于活化过硫酸盐处理水体残留环丙沙星的BiFe1-xCuxO3钙钛矿材料。
附图说明
图1为本发明的BiFe0.92Cu0.08O3钙钛矿材料的扫描电子显微镜(SEM)图谱。
图2为本发明的BiFe1-xCuxO3钙钛矿材料的电化学阻抗(EIS)图谱。
图3为环丙沙星在不同催化剂材料下的降解效果图。
具体实施方式
本发明公开了一种可以用于活化过硫酸盐处理水体残留环丙沙星的BiFe0.92Cu0.08O3钙钛矿材料以及制备方法。
本发明BiFe0.92Cu0.08O3钙钛矿材料通过下述方法制备得到：
步骤一，分别称取一定量的Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O和Cu(NO3)2·3H2O溶于乙二醇里，并在30-35℃水浴加热条件下磁力搅拌2h形成红棕色溶胶；
步骤二，陈化数小时之后将该溶胶置于烘箱内干燥24h使其呈凝胶状；
步骤三，将凝胶状物转移至坩埚内放入马弗炉在300-500℃预烧1h，后与500-600℃煅烧1h，得到目标产物BiFe1-xCuxO3钙钛矿材料，将煅烧得到的材料研磨至均匀的细颗粒备用。
本发明的钙钛矿材料比表面积为9.47-16.86m2/g，平均孔径为15.67-19.34nm，平均粒径为16.21-38.51cm3/g。
优选的，步骤一中，Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O和Cu(NO3)2·3H2O的摩尔比为1:(1-x):x，式中取值范围0.05-0.1；
优选的，步骤一中，乙二醇的加入量为使得金属离子总浓度不高于0.02mol/L。
优选的，步骤二中，所用烘干温度为70℃。
优选的，步骤三中，预烧温度为300℃，后煅烧温度为550℃。
优选的，步骤三中，马弗炉升温速率为4-8℃/min。
下面结合实施例和对比例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
步骤一，按照摩尔浓度比为1:0.95:0.05，分别称取Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O和Cu(NO3)2·3H2O，溶于乙二醇中使得金属离子总浓度为0.02mol/L，并在30℃水浴加热条件下搅拌2h，得到红棕色溶胶；
步骤二，在烘箱内放置24h将其干燥，烘干温度为70℃；
步骤三，将材料放置马弗炉内先以300℃预烧1h，后于550℃煅烧1h得到催化剂粉末，马弗炉升温速率为4℃/min；
步骤四，将煅烧好的材料研磨至均匀的细颗粒备用。
实施例2
步骤一，按照摩尔浓度比为1:0.92:0.08，分别称取Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O和Cu(NO3)2·3H2O，溶于乙二醇中使得金属离子总浓度为0.02mol/L，并在30℃水浴加热条件下搅拌2h，得到红棕色溶胶；
步骤二，在烘箱内放置24h将其干燥，烘干温度为70℃；
步骤三，将材料放置马弗炉内先以300℃预烧1h，后于550℃煅烧1h得到催化剂粉末，马弗炉升温速率为4℃/min；
步骤四，将煅烧好的材料研磨至均匀的细颗粒备用。
实施例3
步骤一，按照摩尔浓度比为1:0.9:0.1，分别称取Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O和Cu(NO3)2·3H2O，溶于乙二醇中使得金属离子总浓度为0.02mol/L，并在30℃水浴加热条件下搅拌2h，得到红棕色溶胶；
步骤二，在烘箱内放置24h将其干燥，烘干温度为70℃；
步骤三，将材料放置马弗炉内先以300℃预烧1h，后于550℃煅烧1h得到催化剂粉末，马弗炉升温速率为4℃/min；
步骤四，将煅烧好的材料研磨至均匀的细颗粒备用。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于：不加入Cu(NO3)2·3H2O，即按照摩尔浓度比为1:1，分别称取Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O，溶于乙二醇中使得金属离子总浓度为0.02mol/L，并在30℃水浴加热条件下搅拌2h，得到红棕色溶胶，接着进行后续操作。
检测效果
分别将实施例1-3和对比例1所得的材料作为催化剂在光助条件下进行活化过硫酸盐降解水体残留环丙沙星。
测试方法：环境温度25.0±1.0℃，水中环丙沙星浓度为10毫克/升。采用500W氙灯(波长范围为380-780nm)为辐射光源。先以投加量为0.6克/升加入催化材料，在黑暗条件下持续搅拌30min使其达到吸附脱附平衡，后在氙灯照射下加入过一硫酸氢钾溶液溶液并使其浓度为1毫摩尔/升，持续搅拌180分钟，每隔一定时间取样过滤，通过紫外可见分光光度计检测某时刻的环丙沙星浓度。
采用扫描电子显微镜观察实施例2所制备的BiFe0.92Cu0.08O3钙钛矿材料，从图1发现材料为粒径均一的团聚纳米级颗粒状固体。
采用电化学工作站的石英槽检测实施例1-3和对比例1所制备的BiFe0.95Cu0.05O3、BiFe0.92Cu0.08O3、BiFe0.9Cu0.1O3和BiFeO3钙钛矿材料的电化学阻抗，从图2可以看出，Cu掺杂材料的半径均小于纯BiFeO3，表明Cu的掺杂提高了材料表面的电荷转移速率，降低了光生载流子的复合效率，进而提高了光催化活性。
图3是本发明所制备的BiFe1-xCuxO3钙钛矿材料在光助条件下催化过一硫酸盐去除水中环丙沙星的效果图，从中可以看出实施例1-3对环丙沙星的降解率均高于对比例1，其中实施例1在180min内对环丙沙星的降解率为80％。对比例1为没有经过铜掺杂的BiFeO3的催化降解，180min内对CIP的降解率为60％。表明本发明方法所制备的材料在光助条件下活化过一硫酸盐对水中环丙沙星具有很高的降解能力。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种BiFe1-xCuxO3钙钛矿材料，为团聚纳米级颗粒状固体，通过下述方法得到：
步骤1：分别称取一定量的Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O和Cu(NO3)2·3H2O溶于乙二醇里，并在水浴加热条件下磁力搅拌形成红棕色溶胶；其中Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O和Cu(NO3)2·3H2O的摩尔比为1:(1-x):x，式中x取值范围0.05-0.1；
步骤2：陈化后将该溶胶置于烘箱内干燥使其呈凝胶状；
步骤3：将凝胶状物转移至坩埚内放入马弗炉在300-500℃预烧后再进行500-600℃煅烧，得到目标产物。
2.根据权利要求1所述的BiFe1-xCuxO3钙钛矿材料，其中，加入乙二醇的量为使得金属离子总浓度不高于0.02mol/L。
3.根据权利要求1所述的BiFe1-xCuxO3钙钛矿材料，其中，比表面积为9.47-16.86m2/g，平均孔径为15.67-19.34nm，平均粒径为16.21-38.51cm3/g。
4.权利要求1所述BiFe1-xCuxO3钙钛矿材料的制备方法，步骤为：
步骤1：分别称取一定量的Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O和Cu(NO3)2·3H2O溶于乙二醇里，并在水浴加热条件下磁力搅拌形成红棕色溶胶；其中Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O和Cu(NO3)2·3H2O的摩尔比为1:(1-x):x，式中x取值范围0.05-0.1；
步骤2：陈化后将该溶胶置于烘箱内干燥使其呈凝胶状；
步骤3：将凝胶状物转移至坩埚内放入马弗炉在300-500℃预烧后再进行500-600℃煅烧，得到目标产物。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其中，加入乙二醇的量为使得金属离子总浓度不高于0.02mol/L。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其中，步骤1的水浴温度为30-35℃。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其中，步骤2的烘干温度为70-100℃。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其中，步骤3的预烧时间为1-2h，煅烧时间为1-2h，升温速率为4-8℃/min。
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| CN202010775259.9A CN111974403A (zh) | 2020-08-05 | 2020-08-05 | 一种BiFe1-xCuxO3钙钛矿材料及制备方法 |
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| CN115382553A (zh) * | 2022-08-24 | 2022-11-25 | 中国环境科学研究院 | 一种镧铁镍复合金属氧化物及其制备方法和应用 |
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| CN106040249A (zh) * | 2016-06-20 | 2016-10-26 | 西安交通大学 | 一种钙钛矿催化过硫酸盐及其制备方法和应用 |
| CN109092314A (zh) * | 2018-08-31 | 2018-12-28 | 中国环境科学研究院 | 一种LaFe1-xCuxO3钙钛矿材料及制备方法 |
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2020
- 2020-08-05 CN CN202010775259.9A patent/CN111974403A/zh active Pending
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