CN109092314B - 一种LaFe1-xCuxO3钙钛矿材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种LaFe1‑xCuxO3钙钛矿材料，通过下述方法得到：步骤1：分别称取La(NO3)3·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O、Cu(NO3)2·3H2O和C6H8O7·H2O，加水溶解，并在水浴加热条件下搅拌，得到湿凝胶；其中La(NO3)3·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O、Cu(NO3)2·3H2O和C6H8O7·H2O的摩尔比为1:(1‑x):x:6，式中x＝0.1、0.2、0.3、0.4、0.5；步骤2：湿凝胶于真空干燥箱内烘干；步骤3：在350‑450℃预烧后再于650‑700℃煅烧，得到目标产物。本发明还公开了上述材料的制备方法。

Description

一种LaFe1-xCuxO3钙钛矿材料及制备方法
技术领域
本发明属于水污染控制技术领域，具体地涉及一种LaFe1-xCuxO3钙钛矿材料。
本发明还涉及上述材料的制备方法。
背景技术
钙钛矿型氧化物分子通式是ABO3，A位一般是稀土或碱土元素离子， B位为过渡元素离子。我国稀土储量和产量均居世界第一，但稀土自用率较低。稀土元素具有未充满的4f电子层和镧系收缩等特性，拥有优良的储放氧能力和机械稳定性，研究表明稀土的引入对过渡金属氧化物的催化性能有明显的促进作用。该催化剂还具有高的热稳定性和耐化学腐蚀性，已被Nature等杂志报道为一类极具产业化应用前景的催化材料。鉴于此，引入稀土元素La制备钙钛矿型金属氧化物，并对其B位进行部分掺杂，可以显著提高过渡金属氧化物在非均相催化过硫酸盐氧化水中难降解有机污染物中的催化活性，该技术具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种LaFe1-xCuxO3钙钛矿材料。
本发明的又一目的在于提供一种制备上述材料的方法。
为实现上述目的，本发明提供的LaFe1-xCuxO3钙钛矿材料，为团聚纳米级颗粒状固体，通过下述方法得到：
步骤1：分别称取La(NO3)3·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O、Cu(NO3)2·3H2O 和C6H8O7·H2O，加水溶解，并在水浴加热条件下搅拌，得到湿凝胶；其中 La(NO3)3·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O、Cu(NO3)2·3H2O和C6H8O7·H2O的摩尔比为1:(1-x):x:6，式中x＝0.1、0.2、0.3、0.4、0.5；
步骤2：湿凝胶于真空干燥箱内烘干；
步骤3：在350-450℃预烧后再于650-700℃煅烧，得到目标产物。
所述的LaFe1-xCuxO3钙钛矿材料中，加水量为使得金属离子总浓度不高于0.02mol/L。
所述的LaFe1-xCuxO3钙钛矿材料中，比表面积为13.8-18.8m2/g，平均粒径为15-38nm，平均孔径为14.3-18.2nm。
本发明提供的制备上述LaFe1-xCuxO3钙钛矿材料的制备方法，步骤为：
步骤1：分别称取La(NO3)3·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O、Cu(NO3)2·3H2O 和C6H8O7·H2O，加水溶解，并在水浴加热条件下搅拌，得到湿凝胶；其中 La(NO3)3·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O、Cu(NO3)2·3H2O和C6H8O7·H2O的摩尔比为1:(1-x):x:6，式中x＝0.1、0.2、0.3、0.4、0.5；
步骤2：湿凝胶于真空干燥箱内烘干；
步骤3：在350-450℃预烧后再于650-700℃煅烧，得到目标产物。
所述的制备方法中，加水量为使得金属离子总浓度不高于0.02mol/L。
所述的制备方法中，步骤1的水浴温度为85-95℃。
所述的制备方法中，步骤2的烘干温度为95-120℃。
所述的制备方法中，步骤3的预烧时间为4-5h，煅烧时间为4-5h，升温速率为4-7℃/min。
本发明提供的LaFe1-xCuxO3钙钛矿材料可以用在活化过硫酸盐处理水体残留阿特拉津。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明钙钛矿催化剂 LaFe1-xCuxO3具有较小的粒径和较大的孔径和比表面积，粒径形貌均一，并且Fe、Cu均可作为催化反应的活性位点，与LaFeO3相比可以更高效活化过硫酸盐，产生高氧化活性的SO4·-，完成对难降解农药污染物的去除，显著改善水质，保障水质安全，且自身稳定性高，不产生二次污染。以廉价易得的La(NO3)3·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O、Cu(NO3)2·3H2O为主要制备原料，通过水浴、凝胶、烘干、煅烧和研磨工序制备出可以作为催化剂用于活化过硫酸盐处理水体残留阿特拉津的LaFe1-xCuxO3钙钛矿材料。
附图说明
图1为所制备的LaFe0.8Cu0.2O3钙钛矿材料的扫描电子显微镜(SEM) 图谱。
图2为所制备的LaFe0.8Cu0.2O3钙钛矿材料的高分辨透射电子显微镜 (HR-TEM)图谱。
图3为阿特拉津在不同催化剂材料下的降解。
具体实施方式
本发明公开了一种可以用于活化过硫酸盐处理水体残留阿特拉津的钙钛矿材料以及制备方法。本发明具体包括以下步骤：
步骤1，分别称取一定量的La(NO3)3·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O、 Cu(NO3)2·3H2O和C6H8O7·H2O，加水使其溶解，并在85-95℃水浴加热条件下搅拌2h，得到湿凝胶；
步骤2，在真空干燥箱内放置6-8h将其烘干；
步骤3，将材料放置马弗炉内先中温预烧4-5h，后高温煅烧4-5h得到目标产物LaFe1-xCuxO3钙钛矿材料，将煅烧得到的材料研磨至均匀的细颗粒备用。
本发明的钙钛矿材料比表面积为13.8-18.8m2/g，平均粒径为15-38nm，平均孔径为14.3-18.2nm。
优选的，步骤1中，La(NO3)3·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O、Cu(NO3)2·3H2O 和C6H8O7·H2O按照摩尔比为1:(1-x):x:6，式中x＝0.1、0.2、0.3、0.4、0.5。
优选的，步骤1中，加水量为使得金属离子总浓度不高于0.02mol/L。
优选的，步骤2中，所用烘干温度为95℃。
优选的，步骤3中，预烧温度为400℃，后煅烧温度为700℃。
优选的，步骤3中，马弗炉升温速率为4-7℃/min。
下面结合实施例和对比例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
步骤一，按照摩尔浓度比为1:0.9:0.1:6，分别称取La(NO3)3·6H2O、 Fe(NO3)3·9H2O、Cu(NO3)2·3H2O和C6H8O7.H2O，加水使其溶解使得金属离子总浓度为0.02mol/L，并在85℃水浴加热条件下搅拌2h，得到湿凝胶；
步骤二，在真空干燥箱内放置6h将其烘干，烘干温度为95℃；
步骤三，将材料放置马弗炉内先以400℃预烧4h，后于700℃煅烧4h 得到催化剂粉末，马弗炉升温速率为4℃/min；
步骤四，将煅烧好的材料研磨至均匀的细颗粒备用。
实施例2
步骤一，按照摩尔浓度比为1:0.8:0.2:6，分别称取La(NO3)3·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O、Cu(NO3)2·3H2O和C6H8O7.H2O，加水使其溶解使得金属离子总浓度为0.02mol/L，并在90℃水浴加热条件下搅拌2h，得到湿凝胶；
步骤二，在真空干燥箱内放置7h将其烘干，烘干温度为95℃；
步骤三，将材料放置马弗炉内先以400℃预烧4h，后于700℃煅烧5h 得到催化剂粉末，马弗炉升温速率为5℃/min；
步骤四，将煅烧好的材料研磨至均匀的细颗粒备用。
实施例3
步骤一，按照摩尔浓度比为1:0.7:0.3:6，分别称取La(NO3)3·6H2O、 Fe(NO3)3·9H2O、Cu(NO3)2·3H2O和C6H8O7.H2O，加水使其溶解使得金属离子总浓度为0.02mol/L，并在95℃水浴加热条件下搅拌2h，得到湿凝胶；
步骤二，在真空干燥箱内放置8h将其烘干，烘干温度为95℃；
步骤三，将材料放置马弗炉内先以400℃预烧5h，后于700℃煅烧5h 得到催化剂粉末，马弗炉升温速率为6℃/min；
步骤四，将煅烧好的材料研磨至均匀的细颗粒备用。
实施例4
步骤一，按照摩尔浓度比为1:0.6:0.4:6，分别称取La(NO3)3·6H2O、 Fe(NO3)3·9H2O、Cu(NO3)2·3H2O和C6H8O7.H2O，加水使其溶解使得金属离子总浓度为0.02mol/L，并在85℃水浴加热条件下搅拌2h，得到湿凝胶；
步骤二，在真空干燥箱内放置7h将其烘干，烘干温度为95℃；
步骤三，将材料放置马弗炉内先以400℃预烧5h，后于700℃煅烧4h 得到催化剂粉末，马弗炉升温速率为7℃/min；
步骤四，将煅烧好的材料研磨至均匀的细颗粒备用。
实施例5
步骤一，按照摩尔浓度比为1:0.5:0.5:6，分别称取La(NO3)3·6H2O、 Fe(NO3)3·9H2O、Cu(NO3)2·3H2O和C6H8O7.H2O，加水使其溶解使得金属离子总浓度为0.02mol/L，并在90℃水浴加热条件下搅拌2h，得到湿凝胶；
步骤二，在真空干燥箱内放置8h将其烘干，烘干温度为95℃；
步骤三，将材料放置马弗炉内先以400℃预烧4h，后于700℃煅烧4h 得到催化剂粉末，马弗炉升温速率为5℃/min；
步骤四，将煅烧好的材料研磨至均匀的细颗粒备用。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于：不加入Cu(NO3)2·3H2O，即按照摩尔浓度比为1:1:6，分别称取La(NO3)3·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O、和 C6H8O7·H2O，加水使其溶解使得金属离子总浓度为0.02mol/L，并在85℃水浴加热条件下搅拌2h，得到湿凝胶，接着进行后续操作。
检测效果
分别将实施例1-5和对比例1所得的材料作为催化剂进行水体残留阿特拉津过硫酸盐活化降解试验。
测试方法：环境温度25.0±1.0℃，水中阿特拉津浓度为5毫克/升。先以投加量为0.5克/升加入催化材料，后加入过一硫酸氢钾溶液并使其浓度为0.5毫摩尔/升。搅拌90分钟，每隔一定时间取样过滤，通过高效液相色谱检测到某时刻的阿特拉津浓度。
采用扫描电子显微镜观察实施例2所制备的LaFe0.8Cu0.2O3钙钛矿材料，从图1发现材料为粒径均一的团聚纳米级颗粒状固体。
采用高分辨透射电子显微镜观察实施例2所制备的LaFe0.8Cu0.2O3钙钛矿材料，从图2的电镜图可以看出间距为0.284nm的晶格条纹。
图3是本发明所制备的LaFe1-xCuxO3钙钛矿材料催化过一硫酸氢钾去除水中农药阿特拉津的去除效果图，其中发现除实施例1中90分钟内对阿特拉津降解率为70％外，实施例2-5均能在90分钟内将水中的阿特拉津完全降解。对比例为没有经过铜掺杂的镧铁钙钛矿LaFeO3的催化降解， 90分钟内降解效率为50％。表明本发明方法所制备的材料的对水中阿特拉津的高效降解能力。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种LaFe1-xCuxO3钙钛矿材料，为团聚纳米级颗粒状固体，比表面积为13.8-18.8m2/g，平均粒径为15-38nm，平均孔径为14.3-18.2nm，通过下述方法得到：
步骤1：分别称取La(NO3)3·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O、Cu(NO3)2·3H2O和C6H8O7·H2O，加水溶解，并在水浴加热条件下搅拌，得到湿凝胶；其中La(NO3)3·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O、Cu(NO3)2·3H2O和C6H8O7·H2O的摩尔比为1:(1-x):x:6，式中x＝0.1、0.2、0.3、0.4、0.5；
步骤2：湿凝胶于真空干燥箱内烘干；
步骤3：在350-450℃预烧后再于650-700℃煅烧，得到目标产物。
2.根据权利要求1所述的LaFe1-xCuxO3钙钛矿材料，其中，加水量为使得金属离子总浓度不高于0.02mol/L。
3.权利要求1所述LaFe1-xCuxO3钙钛矿材料的制备方法，步骤为：
步骤1：分别称取La(NO3)3·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O、Cu(NO3)2·3H2O和C6H8O7·H2O，加水溶解，并在水浴加热条件下搅拌，得到湿凝胶；其中La(NO3)3·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O、Cu(NO3)2·3H2O和C6H8O7·H2O的摩尔比为1:(1-x):x:6，式中x＝0.1、0.2、0.3、0.4、0.5；
步骤2：湿凝胶于真空干燥箱内烘干；
步骤3：在350-450℃预烧后再于650-700℃煅烧，得到目标产物。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其中，加水量为使得金属离子总浓度不高于0.02mol/L。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其中，步骤1的水浴温度为85-95℃。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其中，步骤2的烘干温度为95-120℃。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其中，步骤3的预烧时间为4-5h，煅烧时间为4-5h，升温速率为4-7℃/min。
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