CN111974347A - 改性硅藻土基吸附剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性硅藻土基吸附剂及其制备方法。所述方法先将硅藻土、轻质碳酸钙、轻质碳酸镁、糊精和硅酸钠按比例充分混合后制成面团状，再通过制球、干燥、阶梯式焙烧得到改性硅藻土基吸附剂。本发明制备的改性硅藻土基吸附剂具有高孔隙率和高机械强度，满足对VOC吸附的要求，表现出高效的吸附能力，同等条件下，相对于纯硅藻土球对甲烷的吸收容量提高了56.55％，对正己烷的吸附容量提高了48.96％，对1，2‑二氯乙烷的吸收容量提高了60.65％。

Description

改性硅藻土基吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明挥发性有机污染物吸附剂技术领域，涉及一种改性硅藻土基吸附剂及其制备方法。
背景技术
大气中存在着大量的挥发性有机污染物(VOCs)，如苯、甲苯、甲醛、丙酮、二氯乙烷等，它们参与大气中的光化学反应及颗粒污染物的形成，对区域或全球气候环境问题有着重要影响。现有的挥发性有机污染物净化方法主要有活性吸附法、燃烧处理法、吸收除气发、冷凝收集法、生物处理法等。吸附法因其能耗低、工艺简单、处理效果好而被广泛应用。硅藻土作为强效的吸附剂被运用在吸附处理的各个方面。
滕敏等人(广州化工,2018,46(15),81-83)在BaCl2溶液中加入硅藻土，再加入NaSO4溶液，振荡均匀后将硅藻土样抽滤，研磨过筛，得到钡盐改性的硅藻土，但是该方法存在BaCl2溶液和NaSO4溶液的过剩及处理问题。武家玉等人(四川化工,2018,21(01),8-12)以经过十二烷基硫酸钠改性的改性硅藻土为原料，加入高岭土、致孔剂碳酸钙和胶黏剂可溶性淀粉，加水混合后制粒，焙烧成型，得到改性硅藻土颗粒。该方法需要先经过十二烷基硫酸钠改性，再加入其他原料进行制作，过程较为复杂，且其吸附率不到80％。葛铁军等人(塑料科技,2016,44(05),46-49)将硅藻土加入经超声处理的丙烯酰胺水溶液中，搅拌均匀后，加入DCP和硅烷偶联剂，将得到的混合溶液进行减压蒸馏，然后干燥，过200筛，得到改性有机硅藻土。然后在LDPE溶液中加入改性硅藻土，搅拌均匀，干燥后得到片状物料。该方法以丙烯酰胺和二甲苯为原料，具有致癌性；DCP为强氧化剂，见光或受热能引起爆炸；且还需要经过超波处理和减压蒸馏。王楠楠等人(科技创新与应用,2015,(14),1-2)先将硅藻土在450℃下焙烧，再将硅藻土和植物碎屑分别进行破碎，并筛分，然后将破碎过筛后的硅藻土和植物碎屑、增稠剂、粘结剂按比例混合，搅拌均匀后加水，搅拌至凝胶状态，制粒。该制作过程需要经过焙烧、破碎过筛、人工混合、人工造粒和烘干五个步骤，且吸附率较低，最高的去除率达不到60％。
发明内容
针对现有技术中硅藻土吸附剂制备方法复杂及吸附效果较差的问题，本发明提供一种吸附率高的改性硅藻土基吸附剂及其制备方法。
本发明的技术方案如下：
改性硅藻土基吸附剂的制备方法，将硅藻土、轻质碳酸钙、轻质碳酸镁、糊精与硅酸钠按比例充分混合制成面团状，通过制球、干燥、阶梯式温度焙烧后得到具有高吸附性能分硅藻土小球吸附剂，具体步骤如下：
步骤1，按硅藻土、糊精、轻质碳酸钙、轻质碳酸镁和硅酸钠的质量比为65～76：8～11：8～11：8～11：0.7～1.0，先将除糊精外的粉末充分混合，再加入浓度为10％～20％的糊精溶液，搅拌至形成面团；
步骤2，将面团制球，成型后除去水分，得到定型的硅藻土基球；
步骤3，将定型的硅藻土基球烧制，采用阶段升温方式，150～200℃保温15～20分钟，300～400℃保温15～25分钟，最后900～950℃保温2～3小时，待自然降温后得到改性硅藻土基球形吸附剂。
优选地，步骤1中，所述的硅藻土、轻质碳酸钙、轻质碳酸镁、糊精和硅酸钠的质量比为70:10:10:10:0.7。
优选地，步骤1中，所述的糊精溶液的浓度为10％。
本发明采用阶段升温，将马弗炉设定在200℃左右，使其缓慢升温，防止其升温过快导致水分蒸发剧烈，使小球破裂不成形，保温20分钟左右使水分充分蒸发，不妨碍后续反应的进行。再将温度设定在400℃左右，燃烧糊精，使其燃烧不会留下残渣，产生的孔洞能完好保留下来，保温20分钟左右，使糊精能够充分燃烧。最后将温度设定在950℃左右，完全烧制硅藻土球，让轻质碳酸钙和轻质碳酸镁分解，产生空洞。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)硅藻土具有良好VOCs的吸附能力，糊精具有粘合、造孔能力，轻质碳酸钙与轻质碳酸镁具有造孔和强化硬度的能力，硅酸钠具有降低烧制温度的能力，制得的改性硅藻土小球具有高孔隙率和高机械强度，满足对VOC吸附的要求，表现出高效的吸附能力；
(2)本发明利用硅藻土良好VOCs的吸附能力和可塑性，通过调控硅藻土、糊精、轻质碳酸钙、轻质碳酸镁和硅酸钠的比例，相对于纯硅藻土，大幅度提高其对甲苯、正己烷、1,2-二氯乙烷的吸附性能，同等条件下对甲烷的吸收容量提高了56.55％，对正己烷的吸附容量提高了48.96％，对1，2-二氯乙烷的吸收容量提高了60.65％。
附图说明
图1为改性硅藻土球与纯硅藻土球对甲苯的吸附效果图。
图2为改性硅藻土球与纯硅藻土球对正己烷的吸附效果图。
图3为改性硅藻土球与纯硅藻土球对1，2-二氯乙烷的吸附效果图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详述。
实施例1
(1)按总质量为200g，配置硅藻土：糊精：轻质碳酸钙：轻质碳酸镁：硅酸钠＝140g：20g：20g：20g：1.4g，将除去糊精之外的粉末进行充分的混合。
(2)将称取的20g糊精，加入200ml蒸馏水充分搅拌，同时加热，使其溶解并且使溶液呈现粘稠状。
(3)将制备的糊精溶液缓慢加入混合粉末中，边加边搅动。直到粉末变成可塑性高的面团状物质。
(4)将制备的面团使用制球机，先切割成不规则的球形，再放入滚球桶进行翻滚，翻滚2个小时，待小球成型之后开启加热板，蒸发多余的水分，将小球定型。
(5)将制成的小球用马弗炉烧制，采用阶段升温，200℃保温20分钟，400℃保温20分钟，最后900℃保温2小时，待自然降温后得到改性硅藻土基球形吸附剂。
图1为纯硅藻土球和实施例1制得的改性硅藻土基球形吸附剂对于甲苯的吸附性能。从图中可以看出，初始时纯硅藻土球的吸附性能和改性硅藻土基球形吸附剂基本一致，都能接近100％吸附。但随着吸附时间的变长，纯硅藻土球的吸附效果明显的变差，在仅仅10min后吸附效率就开始迅速的下降，而改性硅藻土基球形吸附剂吸附实验中，在45min后吸附效率才有所降低。以上数据表明，相同质量的配方硅藻土球与活性氧化硅，在相同条件下，纯硅藻土球的初始吸附效率与改性硅藻土基球形吸附剂接近，但是纯硅藻土球的吸附容量远远低于改性硅藻土基球形吸附剂。
图2为纯硅藻土球和实施例1制得的改性硅藻土基球形吸附剂对于正己烷的吸附性能。从图中可以看出，初始时纯硅藻土球的吸附效率和改性硅藻土基球形吸附剂有所差距，改性硅藻土基球形吸附剂能接近100％。随着吸附时间的变长，纯硅藻土球的吸附效果逐渐变差，在5min后吸附效率迅速下降，而改性硅藻土基球形吸附剂吸附实验中，在40min后吸附效率才有所降低。以上数据表明，相同质量的配方硅藻土球与活性氧化硅，在相同条件下，纯硅藻土球的初始吸附效率明显低于改性硅藻土基球形吸附剂，且纯硅藻土球的吸附容量远远低于改性硅藻土基球形吸附剂。
图3为纯硅藻土球和实施例1制得的改性硅藻土基球形吸附剂对于1，2-二氯乙烷的吸附性能。从图中可以看出，初始时纯硅藻土球的吸附效率和改性硅藻土基球形吸附剂基本一致，均接近100％。随着吸附时间的变长，纯硅藻土球的吸附效果逐渐变差，在15min后吸附效率迅速下降，而改性硅藻土基球形吸附剂吸附实验中，在35min后吸附效率才有所降低。以上数据表明，相同质量的配方硅藻土球与活性氧化硅，在相同条件下，纯硅藻土球的初始吸附效率与改性硅藻土基球形吸附剂接近，而纯硅藻土球的吸附容量远远低于改性硅藻土基球形吸附剂。
从表1的数据中可以看出，同等条件下，改性硅藻土基球形吸附剂相较于纯硅藻土球对甲烷的吸收容量提高了56.55％，对正己烷的吸附容量提高了48.96％，对1，2-二氯乙烷的吸收容量提高了60.65％。
表1吸附剂总吸附质量分析表
Figure BDA0002069611360000041
实施例2
(1)按总质量为200g，配置硅藻土：糊精：轻质碳酸钙：轻质碳酸镁：硅酸钠＝152g：16g：16g：16g：1.4g，将除去糊精之外的粉末进行充分的混合。
(2)将称取的16g糊精，加入160ml蒸馏水充分搅拌，同时加热，使其溶解并且使溶液呈现粘稠状。
(3)将制备的糊精溶液缓慢加入混合粉末中，边加边搅动。直到粉末变成可塑性高的面团状物质。
(4)将制备的面团使用制球机，先切割成不规则的球形，再放入滚球桶进行翻滚，翻滚2个小时，待小球成型之后开启加热板，蒸发多余的水分，将小球定型。
(5)将制成的小球用马弗炉烧制，采用阶段升温，200℃保温20分钟，400℃保温20分钟，最后900℃保温2小时，待自然降温后得到改性硅藻土基球形吸附剂。
本实施例作为配方的下边缘边界，吸附效果虽然没有最佳配方制得的改性硅藻土基球形吸附剂高，但相较于纯硅藻土球仍有较明显的提升，见表2。同等条件下，改性硅藻土基球形吸附剂相较于纯硅藻土球对甲烷的吸收容量提高了46.63％，对正己烷的吸附容量提高了55.15％，对1，2-二氯乙烷的吸收容量提高了41.21％。
表2下边缘边界配方吸附剂总吸附质量分析表
Figure BDA0002069611360000051
实施例3
(1)按总质量为200g，配置硅藻土：糊精：轻质碳酸钙：轻质碳酸镁：硅酸钠＝136g：22g：22g：22g：2g，将除去糊精之外的粉末进行充分的混合。
(2)将称取的22g糊精，加入110ml蒸馏水充分搅拌，同时加热，使其溶解并且使溶液呈现粘稠状。
(3)将制备的糊精溶液缓慢加入混合粉末中，边加边搅动。直到粉末变成可塑性高的面团状物质。
(4)将制备的面团使用制球机，先切割成不规则的球形，再放入滚球桶进行翻滚，翻滚2个小时，待小球成型之后开启加热板，蒸发多余的水分，将小球定型。
(5)将上述中制成的小球用马弗炉烧制，采用阶段升温，200℃保温20分钟，400℃保温20分钟，最后950℃保温2小时，待自然降温后得到改性硅藻土基球形吸附剂。
本实施例作为配方的上边缘边界，吸附效果十分明显，但是其机械强度较差，能基本满足吸附气体的要求，其吸附效果见表3。同等条件下，改性硅藻土基球形吸附剂相较于纯硅藻土球对甲烷的吸收容量提高了52.97％，对正己烷的吸附容量提高了56.25％，对1，2-二氯乙烷的吸收容量提高了45.83％。
表3上边缘边界配方吸附剂总吸附质量分析表
Figure BDA0002069611360000052
Figure BDA0002069611360000061
对比例1
(1)按总质量为200g，配置硅藻土：糊精：轻质碳酸钙：轻质碳酸镁：硅酸钠＝170g：10g：10g：10g：1.4g，将除去糊精之外的粉末进行充分的混合。
(2)将称取的10g糊精，加入100ml蒸馏水充分搅拌，同时加热，使其溶解并且使溶液呈现粘稠状。
(3)将制备的糊精溶液缓慢加入混合粉末中，边加边搅动。直到粉末变成可塑性高的面团状物质。
(4)将制备的面团使用制球机，先切割成不规则的球形，再放入滚球桶进行翻滚，翻滚2个小时，待小球成型之后开启加热板，蒸发多余的水分，将小球定型。
(5)将上述中制成的小球用马弗炉烧制，采用阶段升温，200℃保温20分钟，400℃保温20分钟，最后900℃保温2小时，待自然降温后得到高性能硅藻土基球形吸附剂。
本对比例与实施例1基本相同，唯一不同的是降低了各个添加剂的比例，该配方烧制出来的小球，其机械强度相较实施例1差，能轻易用手捏碎，虽然吸附性能有提高，但没有实施例1提高的明显，具体数据见表4。同等条件下，改性硅藻土基球形吸附剂相较于纯硅藻土球对甲烷的吸收容量提高了19.99％，对正己烷的吸附容量提高了30.40％，对1，2-二氯乙烷的吸收容量提高了20.26％。
表4对比例1吸附剂总吸附质量分析表
Figure BDA0002069611360000062
对比例2
(1)按总质量为200g，配置硅藻土：糊精：轻质碳酸钙：轻质碳酸镁：硅酸钠＝125g：25g：25g：25g：1.4g，将除去糊精之外的粉末进行充分的混合。
(2)将称取的10g糊精，加入100ml蒸馏水充分搅拌，同时加热，使其溶解并且使溶液呈现粘稠状。
(3)将制备的糊精溶液缓慢加入混合粉末中，边加边搅动。直到粉末变成可塑性高的面团状物质。
(4)将制备的面团使用制球机，先切割成不规则的球形，再放入滚球桶进行翻滚，翻滚2个小时，待小球成型之后开启加热板，蒸发多余的水分，将小球定型。
(5)将上述中制成的小球用马弗炉烧制，采用阶段升温，200℃保温20分钟，400℃保温20分钟，最后900℃保温2小时，待自然降温后得到高性能硅藻土基球形吸附剂。
本对比例与实施例1基本相同，唯一不同的是提高了各个添加剂的比例，该配方烧制出来的小球，有部分在烧制过程中就碎裂，没有破裂的小球其机械强度相较实施案例1差，能轻易用手捏碎，虽然吸附性能有提高，但没有实施例1提高的明显，见表5。同等条件下，改性硅藻土基球形吸附剂相较于纯硅藻土球对甲烷的吸收容量提高了9.04％，对正己烷的吸附容量提高了19.51％，对1，2-二氯乙烷的吸收容量提高了4.12％。
表5对比例2吸附剂总吸附质量分析表
Figure BDA0002069611360000071

Claims (4)

1.改性硅藻土基吸附剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤1，按硅藻土、糊精、轻质碳酸钙、轻质碳酸镁和硅酸钠的质量比为65～76：8～11：8～11：8～11：0.7～1.0，先将除糊精外的粉末充分混合，再加入浓度为10％～20％的糊精溶液，搅拌至形成面团；
步骤2，将面团制球，成型后除去水分，得到定型的硅藻土基球；
步骤3，将定型的硅藻土基球烧制，采用阶段升温方式，150～200℃保温15～20分钟，300～400℃保温15～25分钟，最后900～950℃保温2～3小时，待自然降温后得到改性硅藻土基球形吸附剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的硅藻土、轻质碳酸钙、轻质碳酸镁、糊精和硅酸钠的质量比为70:10:10:10:0.7。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的糊精溶液的浓度为10％。
4.根据权利要求1～3任一所述的制备方法制得的改性硅藻土基吸附剂。
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