JPH11349319A - 活性炭の製造方法 - Google Patents
活性炭の製造方法Info
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- JPH11349319A JPH11349319A JP10155799A JP15579998A JPH11349319A JP H11349319 A JPH11349319 A JP H11349319A JP 10155799 A JP10155799 A JP 10155799A JP 15579998 A JP15579998 A JP 15579998A JP H11349319 A JPH11349319 A JP H11349319A
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Abstract
製法において、使用に耐える強度と吸着性能を保持した
製品を工業的に有利に得る。 【解決手段】薬品賦活剤と炭素質原料との混練物であっ
て、1100cm-1光の吸収率が、炭素質原料の有する吸
収率の20%以下であるものを、成型、焼成することを
特徴とする活性炭の製造方法。
Description
性炭の製造方法に関するものであり、詳しくは、成形活
性炭を製造する際の薬品賦活剤と炭素質原料との混合状
態を調整して、得られる活性炭の強度を改善することを
特徴とする薬品賦活活性炭の製造方法に関するものであ
る。
捕集装置(キャニスター)、防毒マスク、工場、研究施
設等の脱臭設備等に用いられ、気相中の各種汚染物質を
吸着除去したり、廃液中の有機物等を吸着除去する等、
様々な用途に用いられている。活性炭の製造方法とし
て、従来より、燐酸又は塩化亜鉛等を用いた薬品賦活法
による活性炭の製造方法が知られている(特開平3−1
46412号公報、特開平5−163020号公報、特
開平7−138010号公報)。すなわち、通常原料と
なる椰子柄又は木材等の木質原料を燐酸または塩化亜鉛
水溶液といった炭素賦活機能を有する薬品と混合し、こ
れを常温〜200℃の温度で充分に含浸混練処理した後
に、必要に応じてバインダーを加えて得られる混練物を
押し出し造粒成形等によって粒径0.35〜5.0mmの
造粒物に成型し、次いで、この造粒物を500〜700
℃の温度で焼成することにより、薬品によって賦活され
た活性炭を製造することが出来る。
造方法においては、賦活前の造粒成型物の性状が最終製
品の強度に対して大きな影響を及ぼし、製品歩留まりに
対しても影響する。従来より成型物中の被賦活物の充填
状態を密にするために種々の改良が試みられているが、
いまだ充分な方法は見いだされていない。
み、塩化亜鉛、燐酸等の賦活活性を持つ薬品を用いた薬
品賦活法による活性炭の製法において、粒状の活性炭を
得るために被賦活材を賦活剤と如何に効率よく均一に充
填し、最終製品に充分な強度を持たせ、製品である活性
炭を工業的有利に得るかに係る課題を解決しうる方法
を、提供することを目的とするものである。
意検討を行った結果、賦活剤と被賦活材との混練物にお
いてK−Br錠剤法によるFT−IR法で測定した11
00cm-1光の吸収率をコントロールすることで効率的に
成型炭の粒子密度を上げ、結果的に薬品賦活法による製
品強度の高い活性炭が得られることを見いだした。すな
わち、本発明は、薬品賦活剤と炭素質原料との混練物で
あって、1100cm-1光の吸収率が、炭素質原料の有す
る吸収率の20%以下であるものを、成型、焼成するこ
とを特徴とする活性炭の製造方法に有る。
本発明は、薬品賦活法による活性炭の製造に関するもの
である。まず、本発明で活性炭の原料として用いる物質
としては、薬品賦活しうる炭素質原料であれば、いずれ
も使用することができる。このような物質としては種々
の炭素質原料が知られており、例えば、木質系原料とし
て木材、木屑、椰子殻等のセルロース質や、栗、稗、ト
ウモロコシ、キビ等の澱粉質が挙げられる。その他、泥
炭、褐炭のような鉱物系原料も知られている。これらの
うち、木質系原料、就中、セルロース質原料が、得られ
る活性炭の物性が極めて優れているため好ましい。これ
らの原料の大きさは特に限定されないが、好ましくは粒
度が5mm程度以下のものが、賦活剤と混合しやすいため
賦活をうけやすく、成型もしやすいので好ましい。
ては、炭素質に対して賦活活性を有する薬品であれば特
に限定されず、いわゆる薬品賦活法において使用される
ものはいずれも用いることができる。水溶性の賦活剤、
例えば、塩化亜鉛、塩化カルシウム、苛性ソーダまたは
燐酸が好適であり、これらのうち塩化亜鉛又は燐酸が、
得られる活性炭の物性が極めて優れるために望ましい。
その他、硫化カリウム、硫酸、各種アルカリ等脱水、酸
化、浸食性を有する薬品として知られたものを用いるこ
とができる。
る薬品の種類、原料の量等に応じて適宜選択することが
できる。例えば燐酸の場合はオルト燐酸基準で40〜8
5重量%、好ましくは50〜75重量%、炭素質原料と
の混合割合は乾燥固形物重量比で〔燐酸〕/〔炭素質原
料〕=2/1〜1/1程度が好適である。上記の炭素質
原料と薬品賦活剤とを混練する。この混練工程は、通
常、これらを機械的な混合・混練能力を持つ装置、例え
ばニーダーに仕込み、混練し、薬品賦活剤を被賦活材で
ある炭素質原料に含浸させる。
剤と炭素質原料との混練物が、1100cm-1光の吸収率
が、炭素質原料の有する吸収率の20%以下となるまで
混練することを特徴とする。混練物がこのような状態と
なる方法であれば、混練方法は特に限定されないが、混
練の態様として、例えば常温〜200℃、好ましくは、
100〜180℃で、薬品賦活剤と炭素質原料とを混練
する(初期混練)。尚、その後にグリセリン等の多価ア
ルコールを添加して混練する場合は、添加後の混練(終
期混練)として常温〜200℃、好ましくは、100〜
180℃で、30分間以内、好ましくは15分以内混練
を行う。かかる混練により、薬品賦活剤が炭素質原料に
含浸される。
減圧して揮発分を速やかに除去することもできる。こう
して得られた混練物は、通常パサパサの粉体であるが、
この混練物として本発明では1100cm-1光の吸収率
が、炭素質原料の有する吸収率の20%以下であるもの
とする。
は、K−Br錠剤法によるFT−IR法によるものであ
る。なお、炭素質原料と薬品賦活剤の他、必要に応じて
バインダー等を加えることもできる。バインダーとして
はリグニンスルホン酸ナトリウム、樹脂等の有機系バイ
ンダー、ベントナイト、ピッチ等の無機系バインダーが
知られている。
に用いる装置は特に限定されず、通常押し出し成型機、
或いはプレス成型機が一般的である。例えば特開平7−
138010号公報に記述されるように、90℃〜18
0℃に加温しながら成型する方法、或いは混練物を常温
まで冷却した後常温で成型する方法等が用いられる。本
発明では特に加熱する必要もないので、常温で行えば充
分である。得られる造粒物の形状は、押し出し成型では
0.5〜10mmφ程度のペレット状粒、プレス成型では
成型後、破砕して0.5〜10mmφ程度の破砕状粒とな
る。
立ち予め転動操作に処することも好適である。転動操作
により、最終的に得られる活性炭の耐磨耗性が更に優れ
たものとなる。転動操作は例えばトロンメル、或いは同
種の転動を行える装置で、常温〜100℃、2時間以内
行えば充分である。上記の造粒物を焼成して、活性炭と
する。焼成方法は特に限定されず、公知の方法を採用す
ることができる。一般には最高温度500〜700℃ま
で昇温加熱することにより行われる。トンネル炉、ロー
タリーキルン等、ガス雰囲気をコントロールでき、加熱
処理を行える設備を用いることができる。また例えば特
開平6−127912号公報に記載の二段加熱により活
性炭の吸着能を向上する方法を採ることもできる。
浄することにより賦活に使用した薬品賦活剤を除去して
から乾燥する。懸濁洗浄は、常温〜100℃で、焼成物
を水と懸濁させ、5分〜12時間、好ましくは20〜4
0分間放置したのち濾過分離する。この操作を、濾過液
から薬品賦活剤が検知できなくなるまで繰り返す。また
乾燥は、500℃以下、好ましくは100〜150℃で
行うのが一般的である。
性炭の製造では、例えば燐酸、塩化亜鉛等と被賦活材で
ある炭素質原料との混練物において、混練物の1100
cm-1光の吸収率を適当な量にすることが製品である活性
炭の強度と容積当たりの吸着性能に対して良い効果を示
すことを見いだしたのである。これは、1100cm-1光
の吸収率が炭素質由来の水酸基の吸収であり、この吸収
の減少は加熱混練によりある程度炭化が進み、成型され
る混練物がより緻密になっていることに起因すると考え
られる。したがって、混練したものの1100cm-1光の
吸収率が、炭素質原料の持つ吸収率の20%よりも多い
場合には、より高温で焼成する、賦活課程で炭素質由来
の水酸基が飛び、気孔を生じ、賦活反応に対して寄与せ
ず、粒子内での被賦活材の結合を阻害する為、製品の強
度が低下し、嵩密度も低下するため容積当たりの吸着性
能が低下するものと考えられる。一方、混練物の吸収率
が原料炭素質の吸収率の20%よりも少ない場合には、
成型時により緻密に成型物を作ることができる、製品の
強度を上げ、容積あたりの吸着性能を向上させることを
本発明者らは見いだした。従って、本発明者らは、11
00cm-1光の吸収率を、炭素質原料の持つ吸収率に対し
て上記の範囲内とすることにより製品である活性炭の強
度を上げ、容積当たりの吸着性能を向上させる事から、
上記吸収率を管理することで、工業的安定的に高品質の
製品を生産できることを見出したのである。
−138010号公報に記述されるような従来の製造方
法では、混練したもの物性を管理しているわけではな
く、混練したものを成型しているだけであり、賦活でき
うる基質の密度を上げることが出来なっかた。このた
め、製品の強度は十分であっても、容積当たりの吸着性
能は、低いものしか得られなかった。しかしながら、本
発明のように混練したものの1100cm-1光の吸収率で
コントーロールすれば、より安定的に高品質の製品を得
ることができるため生産面でも一層優れている。
練する過程で加熱処理又は減圧処理等の処理で混合物を
処理し、混練したものの1100cm-1光の吸収率が、炭
素質原料の持つ吸収率の20%以下、望ましくは10%
以下に調整して成形することで、強度が高く、容積当た
りの吸着性能の高い製品を得ることが出来る。
する。尚、強度及びn-Butane吸着性能は下記の測定方法
により求めた。 (強度)13mm直径の鋼球20個が入ったステンレス製
ポット(内容積150ml)に試料1.00gを入れ、1
20rpmで15分間回転させる。次いで試料を60メッ
シュの篩で篩い分けして篩上の重量を測定し、供試試料
に対するに対する篩上試料の重量百分率を強度とする。 (n-Butane吸着性能) (1)試料を150℃、3時間乾燥し、デシケータ中で
放冷する。 (2)内径15.4mmφのガラスカラムの空重量を測定
する。(Dg) (3)このカラムに、層高5.4cmで試料を充填する。 (4)カラムを密栓して重量を測定する。(Eg) (5)25℃の恒温水槽にセットし、n-Butane(純度9
9.9%以上)を105.4ml/分の流速で15分間上
向流で通気させる。 (6)カラムを取り外し秤量する。(Fg) (7)吸着後のカラムを再度装置にセットし、下降流で
25℃の乾燥空気を100ml/分の流速で20分間通気
する。 (8)カラムを取り外し秤量する。(Gg) (9)以上の測定データより、飽和有効吸着量を計算す
る。
100×(F−G)÷(E−D)÷(活性炭の嵩密度) (実施例1)粒径2.0mm以下の木屑乾燥品1.0kgと
85重量%濃度の燐酸水溶液2.0kgとを、バッチ式ニ
ーダーを使用し、140℃で120分間、混練した。次
に、バインダーとしてリグニンスルホン酸ナトリウム水
溶液150gを加えて、15分間ニーダーで混練した。
混練物の1100cm-1光の吸収率の、炭素質原料の有す
る1100cm-1光の吸収率に対する百分率(%)を表−
1に示す。
するディスクペレッターで、押し出し造粒し、長さ3〜
5mm程度のペレットを得た。このペレットをトロンメル
にて、1時間転動を行った。転動後、ペレットを外熱式
のロータリーキルンで、窒素と空気との混合ガスを通気
して焼成するにあたり、先ず、酸素濃度0%で、100
℃から250℃まで12℃/分で昇温した。さらにその
後、酸素濃度を21%とし、250℃から350℃を2
時間かけて昇温し、この後、酸素濃度を4%にして、3
50℃から550℃まで、12℃/分で昇温した。55
0℃に達した後、直ちに冷却した。この焼成品を定法に
従って、湯洗浄し、燐酸を除去したのち、乾燥した。
Butane吸着性能を測定し、表−1に示す結果を得た。 (実施例2〜4)混練処理時の温度と処理時間が異な
り、成型造粒前の混練物の1100cm-1光吸収率と木質
系原料の持つ吸収率の比が異なる以外は、実施例1と同
一条件で製造したものについて、強度とn-Butane吸着性
能の測定を実施し、表−1に示す結果を得た。 (比較例1〜4)混練処理時の温度と処理時間が異な
り、成型造粒前の混練物の1100cm-1光吸収率と木質
系原料の持つ吸収率の比が異なる以外は、実施例1と同
一条件で製造したものについて、強度とn-Butane吸着性
能の測定を実施し、表−1に示す結果を得た。
活法による粒状活性炭の製法において、使用に耐える強
度と吸着性能を保持した製品を工業的に有利に得ること
ができる。
Claims (3)
- 【請求項1】薬品賦活剤と炭素質原料との混練物であっ
て、1100cm-1光の吸収率が、炭素質原料の有する吸
収率の20%以下であるものを、成型、焼成することを
特徴とする活性炭の製造方法。 - 【請求項2】薬品賦活剤と炭素質原料との混練物が、薬
品賦活剤と炭素質原料とを100〜180℃で加熱しな
がら混練することにより得られたものであることを特徴
とする請求項1記載の活性炭の製造方法。 - 【請求項3】薬品賦活剤が燐酸であることを特徴とする
請求項1又は2記載の活性炭の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10155799A JPH11349319A (ja) | 1998-06-04 | 1998-06-04 | 活性炭の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10155799A JPH11349319A (ja) | 1998-06-04 | 1998-06-04 | 活性炭の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH11349319A true JPH11349319A (ja) | 1999-12-21 |
Family
ID=15613706
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP10155799A Pending JPH11349319A (ja) | 1998-06-04 | 1998-06-04 | 活性炭の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH11349319A (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002211911A (ja) * | 2001-01-12 | 2002-07-31 | Rengo Co Ltd | 親水性高分子由来水酸基含有炭化物及びその製造方法 |
WO2013091566A1 (zh) * | 2011-12-21 | 2013-06-27 | 福建元力活性炭股份有限公司 | 磷酸法活性炭炭化、活化反应回收的尾气磷酸的利用方法 |
CN105174259B (zh) * | 2015-09-11 | 2016-11-16 | 中国石油大学(华东) | 一种制备可在水中漂浮的成型活性炭方法 |
CN115818642A (zh) * | 2022-12-09 | 2023-03-21 | 南平元力活性炭有限公司 | 一种自粘结高强度木质柱状活性炭的生产方法 |
-
1998
- 1998-06-04 JP JP10155799A patent/JPH11349319A/ja active Pending
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JP2002211911A (ja) * | 2001-01-12 | 2002-07-31 | Rengo Co Ltd | 親水性高分子由来水酸基含有炭化物及びその製造方法 |
WO2013091566A1 (zh) * | 2011-12-21 | 2013-06-27 | 福建元力活性炭股份有限公司 | 磷酸法活性炭炭化、活化反应回收的尾气磷酸的利用方法 |
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CN115818642A (zh) * | 2022-12-09 | 2023-03-21 | 南平元力活性炭有限公司 | 一种自粘结高强度木质柱状活性炭的生产方法 |
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