CN111969163A - 一种锂电池复合隔膜及其制造方法、一种锂电池 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂电池复合隔膜，包括聚合物基体膜及金属有机骨架化合物隔热膜；所述金属有机骨架化合物隔热膜覆盖于所述聚合物基体膜的两侧，其中，所述聚合物基体膜为经过亲水处理的基体膜；所述金属有机骨架化合物隔热膜为在所述聚合物基体膜表面原位生长得到的隔热膜。本发明扩大了锂电池的适用范围及工作安全性，而且，金属有机骨架化合物的有机‑无机杂化结构使其能与所述聚合物基体膜稳定结合，避免了与基体膜结合不够紧密而脱落的问题，另外所述金属有机骨架化合物隔热膜厚度可控、质轻，具有微孔结构，能在保持电池顺畅传质的同时不影响电池的能量密度。本发明同时还提供了一种具有上述有益效果的锂电池复合隔膜的制造方法及锂电池。
Description
技术领域
本发明涉及电化学技术领域，特别是涉及一种锂电池复合隔膜及其制造方法、一种锂电池。
背景技术
随着科技的发展，越来越多的电子设备进入人们的日常生活中，而限制这些电子设备发展的一大瓶颈，就是对电子设备的供能问题，即电池的性能，同时也是电子设备发展的重要限制因素。
电池隔膜作为电池的重要组成部件，其性能直接影响电池的电化学性能、使用寿命和安全性。但在实际应用中，现有的常用聚合物隔膜的低耐热性(PE熔点135℃，PP熔点165℃)和高热收缩率容易造成锂离子电池的热失控、短路、甚至发生爆炸。现有的提高隔膜耐热性的方法一般为：在聚合物隔膜表面二次涂覆耐热涂层，而现有的耐热涂层均为无机涂层。为保证耐热涂层的均匀性和稳定性，涂层较厚，大大降低了电池的能量密度。涂覆法一般也会使用粘结剂，容易发生堵孔，影响传质，增大电池内耗。另外，无机耐热涂层与隔膜基体之间的结合力通常为物理结合，结合不稳定，容易发生脱落
因此，如何找到一种轻质、稳定、不易堵孔的电池隔热阻燃隔膜，就成了本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种锂电池复合隔膜及其制造方法、一种锂电池，以解决现有技术中隔膜厚度大、稳定性差、容易堵孔的问题。
为解决上述技术问题，本发明提供一种锂电池复合隔膜，包括聚合物基体膜及金属有机骨架化合物隔热膜；
所述金属有机骨架化合物隔热膜覆盖于所述聚合物基体膜的两侧，其中，所述聚合物基体膜为经过亲水处理的基体膜；
所述金属有机骨架化合物隔热膜为在所述聚合物基体膜表面原位生长得到的隔热膜。
可选地，在所述的锂电池复合隔膜中，所述金属有机骨架化合物隔热膜为纳米片状形貌的金属有机骨架化合物隔热膜。
可选地，在所述的锂电池复合隔膜中，所述金属有机骨架化合物隔热膜的有机配体为二甲基咪唑。
可选地，在所述的锂电池复合隔膜中，所述金属有机骨架化合物隔热膜的金属盐配体为硝酸锌。
可选地，在所述的锂电池复合隔膜中，所述金属有机骨架化合物隔热膜的厚度的范围为2微米至100微米，包括端点值。
可选地，在所述的锂电池复合隔膜中，所述聚合物基体膜为聚烯烃膜。
一种锂电池复合隔膜的制造方法，包括：
对聚合物基体膜进行表面亲水处理，得到亲水基体膜；
将所述亲水基体膜置于预制的金属有机骨架化合物前驱体溶液中，进行金属有机骨架化合物隔热膜的原位生长，得到预制隔膜；其中，所述亲水基体膜悬挂于反应容器中；
清洗、烘干所述预制隔膜，得到锂电池复合隔膜。
可选地，在所述的锂电池复合隔膜的制造方法中，所述金属有机骨架化合物前驱体溶液为水溶液。
可选地，在所述的锂电池复合隔膜的制造方法中，所述对聚合物基体膜进行表面亲水处理，得到亲水基体膜包括：
通过硝酸及高锰酸钾的混合液浸泡所述聚合物基体膜，得到预制亲水膜；
通过去离子水清洗所述预制亲水膜，得到所述亲水基体膜。
一种锂电池，所述锂电池包括如上述任一种所述的锂电池复合隔膜。
本发明所提供的锂电池复合隔膜，包括聚合物基体膜及金属有机骨架化合物隔热膜；所述金属有机骨架化合物隔热膜覆盖于所述聚合物基体膜的两侧，其中，所述聚合物基体膜为经过亲水处理的基体膜；所述金属有机骨架化合物隔热膜为在所述聚合物基体膜表面原位生长得到的隔热膜。本发明得益于金属有机骨架化合物的良好的隔热阻燃的性能，使所述锂电池复合隔膜能在高温下保持稳定，扩大了锂电池的适用范围及工作安全性，而且，金属有机骨架化合物的有机-无机杂化结构使其能与所述聚合物基体膜稳定结合，与现有技术相比，避免了与基体膜结合不够紧密而脱落的问题，另外所述金属有机骨架化合物隔热膜厚度可控、质轻，具有微孔结构、不与锂电池电解液反应，能在保持电池顺畅传质的同时不影响电池的能量密度，更进一步地，本申请通过原位生长的方式获得所述金属有机骨架化合物隔热膜，适合大规模量产所述金属有机骨架化合物隔热膜，大大提高了生产效率。本发明同时还提供了一种具有上述有益效果的锂电池复合隔膜的制造方法及锂电池。
附图说明
为了更清楚的说明本发明实施例或现有技术的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的锂电池复合隔膜的一种具体实施方式的结构示意图；
图2为本发明提供的锂电池复合隔膜的另一种具体实施方式的结构示意图；
图3为本发明提供的锂电池复合隔膜的制造方法的一种具体实施方式的流程示意图；
图4为本发明提供的锂电池复合隔膜的制造方法的一种具体实施方式的原位生长过程中的示意图。
具体实施方式
需要注意的是，下文中的MOFs即为所述金属有机骨架化合物。
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的核心是提供一种锂电池复合隔膜，其一种具体实施方式的结构示意图如图1所示，称其为具体实施方式一，包括聚合物基体膜10及金属有机骨架化合物隔热膜20；
所述金属有机骨架化合物隔热膜20覆盖于所述聚合物基体膜10的两侧，其中，所述聚合物基体膜10为经过亲水处理的基体膜；
所述金属有机骨架化合物隔热膜20为在所述聚合物基体膜10表面原位生长得到的隔热膜。
作为一种优选实施方式，所述金属有机骨架化合物隔热膜20的厚度的范围为2微米至100微米，如2.0微米、52.0微米或100.0微米中任一个，包括端点值。
所述聚合物基体膜10为聚烯烃膜，具体地，可为聚乙烯隔膜(PE)、聚丙烯隔膜(PP)或聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯混合聚合物隔膜(PP/PE/PP)。聚烯烃类隔膜，具有强度高、孔隙率高的优点，在保持电池稳定性的同时，不易发生堵塞。
MOFs隔热膜20由有机和无机组分配位形成，具有规则的晶体结构和丰富的微孔结构，能够有效的抑制气体运动，将平均自由程减小到几纳米；同时，声子在杂化结构中散射，其热导率大幅减小，使其具有良好的本征隔热性能。
本发明所提供的锂电池复合隔膜，包括聚合物基体膜10及金属有机骨架化合物隔热膜20；所述金属有机骨架化合物隔热膜20覆盖于所述聚合物基体膜10的两侧，其中，所述聚合物基体膜10为经过亲水处理的基体膜；所述金属有机骨架化合物隔热膜20为在所述聚合物基体膜10表面原位生长得到的隔热膜。本发明得益于金属有机骨架化合物的良好的隔热阻燃的性能，使所述锂电池复合隔膜能在高温下保持稳定，扩大了锂电池的适用范围及工作安全性，而且，金属有机骨架化合物的有机-无机杂化结构使其能与所述聚合物基体膜10稳定结合，与现有技术相比，避免了与基体膜结合不够紧密而脱落的问题，另外所述金属有机骨架化合物隔热膜20厚度可控、质轻，具有微孔结构、不与锂电池电解液反应，能在保持电池顺畅传质的同时不影响电池的能量密度，更进一步地，本申请通过原位生长的方式获得所述金属有机骨架化合物隔热膜20，适合大规模量产所述金属有机骨架化合物隔热膜20，大大提高了生产效率。
在具体实施方式一的基础上，进一步对所述金属有机骨架化合物隔热膜20做改进，得到具体实施方式二，其结构示意图如图2所示，包括聚合物基体膜10及金属有机骨架化合物隔热膜20；
所述金属有机骨架化合物隔热膜20覆盖于所述聚合物基体膜10的两侧，其中，所述聚合物基体膜10为经过亲水处理的基体膜；
所述金属有机骨架化合物隔热膜20为在所述聚合物基体膜10表面原位生长得到的隔热膜；
所述金属有机骨架化合物隔热膜20为纳米片状形貌的金属有机骨架化合物隔热膜20。
本具体实施方式与上述具体实施方式的不同之处在于，本具体实施方式中具体限定了所述金属有机骨架化合物隔热膜20的形态，其余结构均与上述具体实施方式相同，在此不再展开赘述。
所述金属有机骨架化合物隔热膜20的有机配体为二甲基咪唑，当然，也可根据实际情况选用其它有机物作为有机配体。
更进一步地，所述金属有机骨架化合物隔热膜20的金属盐配体为硝酸锌，硝酸锌性质较稳定，造价低，能降低所述锂电池复合隔膜的生产成本，当然，也可选用其他金属盐，如硝酸钴、硝酸铜等材料。
本具体实施方式中，获得规则排列的纳米片状形貌的MOFs阵列。该结构有利于离子传导和电解质的吸收。经实验检验，当然，在实际生产中，也可根据实际情况调整所述MOFs隔热膜20的形貌，如采用颗粒状形貌的MOFs隔热膜20。
下面为PP膜吸液量在增设所述MOFs膜前后的变化，可以看出，生长了纳米片状形貌的MOFs隔热膜20的PP隔膜的对电解质吸液量为原始PP隔膜的14倍。
表1原始PP隔膜对电解液吸液量表
表2增设MOFs膜后的PP隔膜对电解液吸液量表
本发明还提供了一种锂电池复合隔膜的制造方法，其一种具体实施方式的流程示意图如图3所示，称其为具体实施方式三，包括：
S101：对聚合物基体膜进行表面亲水处理，得到亲水基体膜。
作为本步骤的一种具体实施方式，包括：
通过硝酸及高锰酸钾的混合液浸泡所述聚合物基体膜，得到预制亲水膜；
通过去离子水清洗所述预制亲水膜，得到所述亲水基体膜。
上述工艺流程简单，可控性强，成本低廉。
优选地，上述硝酸的浓度为3～14M，高锰酸钾的浓度为0.02～0.5M；
再进一步地，亲水处理时间的范围为12～48小时。
S102：将所述亲水基体膜置于预制的金属有机骨架化合物前驱体溶液中，进行金属有机骨架化合物隔热膜的原位生长，得到预制隔膜；其中，所述亲水基体膜悬挂于反应容器中。
作为一种优选实施方式，所述金属有机骨架化合物前驱体溶液为水溶液，水溶液成本低，对环境及工作人员无害。
所述MOFs隔热膜原位生长反应中，金属盐配体在溶液中的浓度为0.05～0.1M，有机配体在溶液中的浓度为0.2～1M。
所述MOFs隔热膜原位生长反应时间的范围为1～24小时，更进一步地，为6～24小时。
发生原位生长的反应步骤的工艺流程图如图4所示，所述亲水基体膜悬挂于反应容器中，更进一步地，图中的反应器(即发生反应的场所)内置有1-1000个横杆，设置多横杆可保证更大面积的隔膜双侧与反应溶液充分接触，反应器下方有搅拌器，在原位生长的反应过程中不停搅拌，节省空间并充分利用反应物，便于批量化经济生产，图4中用两个烧杯表示两种所述金属有机骨架化合物前驱体溶液的来源，实际操作中，可以将两种配体的溶液预先混合好再倒入所述反应器中，也可以直接将两种配体的溶液倒入所述反应器中混合。
S103：清洗、烘干所述预制隔膜，得到锂电池复合隔膜。
具体的，将所述预制隔膜从反应原液中取出，清洗3～5次，去除表面溶液和不稳定MOFs颗粒。在60℃条件下，烘干6～12小时。之后，将其转移至真空烘箱中60℃，真空烘干12～24小时，充分去除水分。
本发明所提供的锂电池复合隔膜的制造方法，包括对聚合物基体膜进行表面亲水处理，得到亲水基体膜；将所述亲水基体膜置于预制的金属有机骨架化合物前驱体溶液中，进行金属有机骨架化合物隔热膜的原位生长，得到预制隔膜；其中，所述亲水基体膜悬挂于反应容器中；清洗、烘干所述预制隔膜，得到锂电池复合隔膜。本发明得益于金属有机骨架化合物的良好的隔热阻燃的性能，使所述锂电池复合隔膜能在高温下保持稳定，扩大了锂电池的适用范围及工作安全性，而且，金属有机骨架化合物的有机-无机杂化结构使其能与所述聚合物基体膜稳定结合，与现有技术相比，避免了与基体膜结合不够紧密而脱落的问题，另外所述金属有机骨架化合物隔热膜厚度可控、质轻，具有微孔结构、不与锂电池电解液反应，能在保持电池顺畅传质的同时不影响电池的能量密度，更进一步地，本申请通过原位生长的方式获得所述金属有机骨架化合物隔热膜，适合大规模量产所述金属有机骨架化合物隔热膜，大大提高了生产效率。
本发明还提供了一种具有上述有益效果的一种锂电池，所述锂电池包括如上述任一种所述的锂电池复合隔膜。本发明所提供的锂电池复合隔膜，包括聚合物基体膜及金属有机骨架化合物隔热膜；所述金属有机骨架化合物隔热膜覆盖于所述聚合物基体膜的两侧，其中，所述聚合物基体膜为经过亲水处理的基体膜；所述金属有机骨架化合物隔热膜为在所述聚合物基体膜表面原位生长得到的隔热膜。本发明得益于金属有机骨架化合物的良好的隔热阻燃的性能，使所述锂电池复合隔膜能在高温下保持稳定，扩大了锂电池的适用范围及工作安全性，而且，金属有机骨架化合物的有机-无机杂化结构使其能与所述聚合物基体膜稳定结合，与现有技术相比，避免了与基体膜结合不够紧密而脱落的问题，另外所述金属有机骨架化合物隔热膜厚度可控、质轻，具有微孔结构、不与锂电池电解液反应，能在保持电池顺畅传质的同时不影响电池的能量密度，更进一步地，本申请通过原位生长的方式获得所述金属有机骨架化合物隔热膜，适合大规模量产所述金属有机骨架化合物隔热膜，大大提高了生产效率。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其它实施例的不同之处，各个实施例之间相同或相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
需要说明的是，在本说明书中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上对本发明所提供的锂电池复合隔膜及其制造方法、一种锂电池进行了详细介绍。本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (10)
1.一种锂电池复合隔膜，其特征在于，包括聚合物基体膜及金属有机骨架化合物隔热膜；
所述金属有机骨架化合物隔热膜覆盖于所述聚合物基体膜的两侧，其中，所述聚合物基体膜为经过亲水处理的基体膜；
所述金属有机骨架化合物隔热膜为在所述聚合物基体膜表面原位生长得到的隔热膜。
2.如权利要求1所述的锂电池复合隔膜，其特征在于，所述金属有机骨架化合物隔热膜为纳米片状形貌的金属有机骨架化合物隔热膜。
3.如权利要求2所述的锂电池复合隔膜，其特征在于，所述金属有机骨架化合物隔热膜的有机配体为二甲基咪唑。
4.如权利要求3所述的锂电池复合隔膜，其特征在于，所述金属有机骨架化合物隔热膜的金属盐配体为硝酸锌。
5.如权利要求1所述的锂电池复合隔膜，其特征在于，所述金属有机骨架化合物隔热膜的厚度的范围为2微米至100微米，包括端点值。
6.如权利要求1至5任一项所述的锂电池复合隔膜，其特征在于，所述聚合物基体膜为聚烯烃膜。
7.一种锂电池复合隔膜的制造方法，其特征在于，包括：
对聚合物基体膜进行表面亲水处理，得到亲水基体膜；
将所述亲水基体膜置于预制的金属有机骨架化合物前驱体溶液中，进行金属有机骨架化合物隔热膜的原位生长，得到预制隔膜；其中，所述亲水基体膜悬挂于反应容器中；
清洗、烘干所述预制隔膜，得到锂电池复合隔膜。
8.如权利要求7所述的锂电池复合隔膜的制造方法，其特征在于，所述金属有机骨架化合物前驱体溶液为水溶液。
9.如权利要求7所述的锂电池复合隔膜的制造方法，其特征在于，所述对聚合物基体膜进行表面亲水处理，得到亲水基体膜包括：
通过硝酸及高锰酸钾的混合液浸泡所述聚合物基体膜，得到预制亲水膜；
通过去离子水清洗所述预制亲水膜，得到所述亲水基体膜。
10.一种锂电池，其特征在于，所述锂电池包括如权利要求1至6任一项所述的锂电池复合隔膜。
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Application publication date: 20201120 |