CN111962042A - 一种激光诱导有序成核的金刚石微结构原位制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种激光诱导有序成核的金刚石微结构原位制备方法，通过超短脉冲激光在衬底上加工微坑阵列，降低微坑中衬底表面的表面能，使微坑内易于成核。使用微波化学气相沉积（MPCVD）等设备在衬底表面形成有序排布、密度可控的金刚石核并通过抑制二次成核沉积出具有有序排布、尺寸一致的（111）取向的微米晶粒金刚石薄膜，再通过反应离子刻蚀制备出有序排布的锥阵列，获得有序排布、尺寸一致、密度可控的金刚石锥阵列结构。本发明的一种激光诱导有序成核的金刚石微结构原位制备方法可制备出具有有序排布的金刚石锥阵列结构，该结构应用在精密加工工具上，有利于提高加工硅片、光学玻璃等硬脆性工件的光学性能。

Description

一种激光诱导有序成核的金刚石微结构原位制备方法
技术领域
本发明涉及一种金刚石锥阵列结构的制备方法，尤其涉及一种激光诱导有序成核的金刚石微结构原位制备方法。
背景技术
目前超精密加工成为国内外研究重点，而金刚石工具是该行业的核心之一。现有金刚石沉积技术中金刚石形核生长杂乱，分布随机，该类金刚石工具不能轻易加工出具有良好表面特性的硅片、光学玻璃等硬脆性工件，且工作效率低下；而具有有序排列、尺寸一致的金刚石工具可作为加工该类硬脆性工件的主选工具之一，其能够有效提升工件表面性能。
制备有序排布、尺寸一致的金刚石锥涉及到衬底预处理方案、MPCVD工艺参数优化、抑制二次成核和刻蚀纳米锥等多种技术。目前制备纳米级金刚石工具技术中，大多采用化学腐蚀、光刻等方法制备，但依然存在不同程度的金刚石分布随机、低效耗能、二次形核严重等问题。因而研发出具有位置大小可控的“金字塔”型金刚石薄膜的制备工艺成为提高金刚石工具加工性能的一个创新点。
通过超短脉冲激光加工衬底指定表面，降低指定区域的表面能，控制成核位置。并在沉积过程中抑制二次成核制备金刚石薄膜并用反应离子刻蚀薄膜，可高效、快速制备有序排布、尺寸一致、密度可控的锥阵列结构，最后达到形成有序排布的金刚石锥结构。
发明内容
本发明为解决上述技术问题，本发明提出一种激光诱导有序成核的金刚石微结构原位制备方法，使其制备出的金刚石锥阵列具有序排布、大小一致、密度可控的优点。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种激光诱导有序成核的金刚石微结构原位制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一，使用超短脉冲激光在衬底上加工位置可控的微坑阵列；
步骤二，将硅衬底依次使用丙酮、无水乙醇、去离子水清洗5-10分钟，在氮气环境下吹干待用；
步骤三，将衬底放入MPCVD等设备进行成核并沉积（111）取向微米晶粒金刚石薄膜，也可使用其他CVD设备进行成核并沉积（111）取向微米晶粒金刚石薄膜；
步骤四，对金刚石薄膜进行氢气气氛下的反应离子刻蚀，去除薄膜中的不定型碳；
步骤五，对金刚石薄膜进行氢气/氩气混合气氛下的偏压辅助反应离子刻蚀，制备出有序排布、尺寸一致、密度可控的锥阵列结构；
所述的超短脉冲激光加工位置可控的微坑阵列参数为：使用钛蓝宝石飞秒激光器，飞秒激光波长为800nm，单个脉冲加工微坑，脉宽为50fs，能量密度为1.5J/cm2，微坑直径为2µm，深度为100nm，微坑阵列周期为20~50µm。
所述的采用MPCVD设备在衬底表面成核的参数为：实验前真空腔内的本底真空抽至1Pa，使用H2和CH4作为工作气体，H2的气体流量为285SCCM，CH4的气体流量为15SCCM；微波源功率为800W，工作气压为1500~2000Pa，衬底温度为820~840℃，衬底偏压为-50~-100V，成核时间为15~30分钟。
所述的采用MPCVD设备在衬底上沉积（111）取向微米晶粒金刚石薄膜时使用的参数为：使用H2和CH4作为工作气体，H2的气体流量为297SCCM，CH4的气体流量为3SCCM；微波源功率为1300~1500W，工作气压为6000~6500Pa，衬底温度为700~730℃，沉积时间为2~3小时。
所述的使用MPCVD设备对金刚石薄膜进行氢气气氛下的反应离子刻蚀参数为：微波源功率为800~1200W；使用H2作为反应气体，H2的气体流量为30SCCM，反应气压1~1.5KPa，刻蚀时间20~40分钟。
所述的使用MPCVD设备对金刚石薄膜进行氢气/氩气混合气氛下的偏压辅助反应离子刻蚀参数为：微波源功率为800~1200W；使用H2和Ar作为反应气体，H2的气体流量为30SCCM，Ar的气体流量为20SCCM，反应气压1~1.5KPa，衬底偏压为-100~-200V，刻蚀时间为1~2小时。
本发明的一种激光诱导有序成核的金刚石微结构原位制备方法可制备出具有有序排布、尺寸一致、密度可控的金刚石锥阵列结构，加工工艺简单、操作容易、成本低、精度高，应用在超精密加工工具生产中可提高加工如硅片、光学玻璃等硬脆性工件的表面性能。
附图说明
图1是使用超短脉冲激光加工位置可控的微坑阵列示意图；
图2是使用MPCVD等设备进行成核并沉积（111）取向微米晶粒金刚石薄膜示意图；
图3是在氢气气氛下刻蚀不定型碳示意图；
图4是使用氢气和氩气刻蚀出有序排布、尺寸一致、密度可控的金刚石锥阵列结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
一种激光诱导有序成核的金刚石微结构原位制备方法，包括以下步骤：
步骤一，使用超短脉冲激光在衬底上加工位置可控的微坑阵列，如图1所示，使用超短脉冲激光加工位置可控的微坑阵列，参数为：使用钛蓝宝石飞秒激光器，飞秒激光波长为800nm，单个脉冲加工微坑，脉宽为50fs，能量密度为1.5J/cm2，微坑直径为2µm，深度为100nm，微坑阵列周期为20~50µm。
步骤二，将硅衬底依次使用丙酮、无水乙醇、去离子水清洗5-10分钟，在氮气环境下吹干待用。
步骤三，将衬底放入MPCVD设备进行成核并沉积（111）取向微米晶粒金刚石薄膜，也可使用其他CVD设备进行成核并沉积（111）取向微米晶粒金刚石薄膜。如图2所示，使微坑阵列中出现位置可控的金刚石核。采用MPCVD设备在衬底表面成核的参数为：实验前真空腔内的本底真空抽至1Pa，使用H2和CH4作为工作气体，H2的气体流量为285SCCM，CH4的气体流量为15SCCM；微波源功率为800W，工作气压为1500~2000Pa，衬底温度为820~840℃，衬底偏压为-50~-100V，成核时间为15~30分钟。
步骤四，通过抑制二次成核在衬底上沉积（111）取向微米晶粒金刚石薄膜时使用的参数为：使用H2和CH4作为工作气体，H2的气体流量为297SCCM，CH4的气体流量为3SCCM；微波源功率为1300~1500W，工作气压为6000~6500Pa，衬底温度为700~730℃，沉积时间为2~3小时。
步骤五，如图3所示，使用MPCVD设备对金刚石薄膜进行氢气气氛下的反应离子刻蚀参数为：微波源功率为800~1200W；使用H2作为反应气体，H2的气体流量为30SCCM，反应气压1~1.5KPa，刻蚀时间20~40分钟。
步骤六，如图4所示，使用MPCVD设备对金刚石薄膜进行氢气/氩气混合气氛下的偏压辅助反应离子刻蚀参数为：微波源功率为800~1200W；使用H2和Ar作为反应气体，H2的气体流量为30SCCM，Ar的气体流量为20SCCM，反应气压1~1.5KPa，衬底偏压为-100~-200V，刻蚀时间为1~2小时。
实施例1
1.使用超短脉冲激光在衬底上加工位置可控的微坑阵列：衬底选用0.5mm厚的硅片，使用钛蓝宝石飞秒激光器，飞秒激光波长为800nm，单个脉冲加工微坑，脉宽为50fs，能量密度为1.5J/cm2，微坑直径为2µm，深度为100nm，微坑阵列周期为30µm。
2.将硅衬底依次使用丙酮、无水乙醇、去离子水清洗5-10分钟，在氮气环境下吹干待用。
3.将衬底放入MPCVD设备进行成核。使用的参数为：实验前真空腔内的本底真空抽至1Pa，使用H2和CH4作为工作气体，H2的气体流量为285SCCM，CH4的气体流量为15SCCM，微波源功率为800W，工作气压为1500Pa，衬底温度为820℃，衬底偏压为-50V，成核时间为30分钟。
4.抑制二次成核并沉积（111）取向微米晶粒金刚石薄膜。使用的参数为：使用H2和CH4作为工作气体，H2的气体流量为297SCCM，CH4的气体流量为3SCCM；微波源功率为1500W，工作气压为6000Pa，衬底温度为720℃，沉积时间为2小时。
5. 对金刚石薄膜进行氢气气氛下的反应离子刻蚀，去除薄膜中的不定型碳。使用的参数为：微波源功率为1000W，使用H2作为反应气体，H2的气体流量为30SCCM，反应气压1.5KPa，刻蚀时间30分钟。
6.对金刚石薄膜进行氢气/氩气混合气氛下的偏压辅助反应离子刻蚀，制备出有序排布、大小一致、密度可控的锥阵列。使用的参数为：微波源功率为1000W，使用H2和Ar作为反应气体，H2的气体流量为30SCCM，Ar的气体流量为20SCCM，反应气压1.5KPa，衬底偏压为-100V，刻蚀时间为1小时。
实施例2
1.使用超短脉冲激光在衬底上加工位置可控的微坑阵列：衬底选用0.5mm厚的硅片，使用钛蓝宝石飞秒激光器，飞秒激光波长为800nm，单个脉冲加工微坑，脉宽为50fs，能量密度为1.5J/cm2，微坑直径为2µm，深度为100nm，微坑阵列周期为35µm。
2.将硅衬底依次使用丙酮、无水乙醇、去离子水清洗5-10分钟，在氮气环境下吹干待用。
3.将衬底放入MPCVD设备进行成核。使用的参数为：实验前真空腔内的本底真空抽至1Pa，使用H2和CH4作为工作气体，H2的气体流量为285SCCM，CH4的气体流量为15SCCM，微波源功率为800W，工作气压为2000Pa，衬底温度为840℃，衬底偏压为-100V，成核时间为15分钟。
4.抑制二次成核并沉积（111）取向微米晶粒金刚石薄膜。使用的参数为：使用H2和CH4作为工作气体，H2的气体流量为297SCCM，CH4的气体流量为3SCCM，微波源功率为1500W，工作气压为6500Pa，衬底温度为720℃，沉积时间为2小时。
5. 对金刚石薄膜进行氢气气氛下的反应离子刻蚀，去除薄膜中的不定型碳。使用的参数为：微波源功率为1000W，使用H2作为反应气体，H2的气体流量为30SCCM，反应气压1.5KPa，刻蚀时间30分钟。
6.对金刚石薄膜进行氢气/氩气混合气氛下的偏压辅助反应离子刻蚀，制备出有序排布、大小一致、密度可控的锥阵列。使用的参数为：微波源功率为1000W，使用H2和Ar作为反应气体，H2的气体流量为30SCCM，Ar的气体流量为20SCCM，反应气压1.5KPa，衬底偏压为-150V，刻蚀时间为1.5小时。
实施例3
1.使用超短脉冲激光在衬底上加工位置可控的微坑阵列：衬底选用0.5mm厚的硅片，使用钛蓝宝石飞秒激光器，飞秒激光波长为800nm，单个脉冲加工微坑，脉宽为50fs，能量密度为1.5J/cm2，微坑直径为2µm，深度为100nm，微坑阵列周期为30µm。
2.将硅衬底依次使用丙酮、无水乙醇、去离子水清洗5-10分钟，在氮气环境下吹干待用。
3.将衬底放入MPCVD设备进行成核。使用的参数为：实验前真空腔内的本底真空抽至1Pa，使用H2和CH4作为工作气体，H2的气体流量为285SCCM，CH4的气体流量为15SCCM，微波源功率为800W，工作气压为2000Pa，衬底温度为840℃，衬底偏压为-100V，成核时间为15分钟。
4.抑制二次成核并沉积（111）取向微米晶粒金刚石薄膜。使用的参数为：使用H2和CH4作为工作气体，H2的气体流量为297SCCM，CH4的气体流量为3SCCM，微波源功率为1500W，工作气压为6000Pa，衬底温度为720℃，沉积时间为3小时。
5. 对金刚石薄膜进行氢气气氛下的反应离子刻蚀，去除薄膜中的不定型碳。使用的参数为：微波源功率为1000W，使用H2作为反应气体，H2的气体流量为30SCCM，反应气压1KPa，刻蚀时间30分钟。
6.对金刚石薄膜进行氢气/氩气混合气氛下的偏压辅助反应离子刻蚀，制备出有序排布、大小一致、密度可控的锥阵列。使用的参数为：微波源功率为1000W，使用H2和Ar作为反应气体，H2的气体流量为30SCCM，Ar的气体流量为20SCCM，反应气压1KPa，衬底偏压为-150V，刻蚀时间为2小时。
以上所述，仅为本发明中的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉该技术的人在本发明所揭露的技术范围内，可理解想到的变换或替换，都应涵盖在本发明的包含范围之内，因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (8)

1.一种激光诱导有序成核的金刚石微结构原位制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，使用超短脉冲激光在衬底上加工位置可控的微坑阵列；
步骤二，使用MPCVD设备在衬底上进行成核并沉积（111）取向微米晶粒金刚石薄膜；
步骤三，使用MPCVD设备对金刚石薄膜进行氢气气氛下的反应离子刻蚀，去除薄膜中的不定型碳；
步骤四，使用MPCVD设备对金刚石薄膜进行氢气/氩气混合气氛下的偏压辅助反应离子刻蚀，制备出有序排布、尺寸一致、密度可控的锥阵列结构。
2.根据权利要求1所述的一种激光诱导有序成核的金刚石微结构原位制备方法，其特征在于，通过超短脉冲激光等方法，降低指定区域的衬底表面能，使该区域易于成核，从而控制成核位置。
3.根据权利要求1所述的一种激光诱导有序成核的金刚石微结构原位制备方法，其特征在于，步骤一所述的超短脉冲激光加工位置可控的微坑阵列，其参数为：使用钛蓝宝石飞秒激光器，飞秒激光波长为800nm，单个脉冲加工微坑，脉宽为50fs，能量密度为1.5J/cm2，微坑直径为2µm，深度为100nm，微坑阵列周期为20~50µm。
4.根据权利要求1所述的一种激光诱导有序成核的金刚石微结构原位制备方法，其特征在于，步骤二所述在衬底上成核并沉积（111）取向微米晶粒金刚石薄膜方法包括以下步骤：
（1）将硅衬底依次使用丙酮、无水乙醇、去离子水清洗并在氮气环境吹干待用；
（2）将衬底放入MPCVD等设备进行成核并沉积（111）取向微米晶粒金刚石薄膜。
5.根据权利要求4所述的在衬底上成核并沉积（111）取向微米晶粒金刚石薄膜方法，其特征在于所述步骤（2）中采用MPCVD设备在衬底表面成核的参数为：实验前真空腔内的本底真空抽至1Pa，使用H2和CH4作为工作气体，H2的气体流量为285SCCM，CH4的气体流量为15SCCM；微波源功率为800W，工作气压为1500~2000Pa，衬底温度为820~840℃，衬底偏压为-50~-100V，成核时间为15~30分钟。
6.根据权利要求4所述的在衬底上成核并沉积（111）取向微米晶粒金刚石薄膜方法，其特征在于所述步骤（2）中采用MPCVD设备在衬底上沉积（111）取向微米晶粒金刚石薄膜时使用的参数为：使用H2和CH4作为工作气体，H2的气体流量为297SCCM，CH4的气体流量为3SCCM，微波源功率为1300~1500W，工作气压为6000~6500Pa，衬底温度为700~730℃，沉积时间为2~3小时。
7.根据权利要求1所述的一种激光诱导有序成核的金刚石微结构原位制备方法，其特征在于，步骤三中所述的使用MPCVD设备对金刚石薄膜进行氢气气氛下的反应离子刻蚀参数为：微波源功率为800~1200W，使用H2作为反应气体，H2的气体流量为30SCCM，反应气压1~1.5KPa，刻蚀时间20~40分钟。
8.根据权利要求1所述的一种激光诱导有序成核的金刚石微结构原位制备方法，其特征在于，步骤四中所述的使用MPCVD设备对金刚石薄膜进行氢气/氩气混合气氛下的偏压辅助反应离子刻蚀参数为：微波源功率为800~1200W，使用H2和Ar作为反应气体，H2的气体流量为30SCCM，Ar的气体流量为20SCCM，反应气压1~1.5KPa，衬底偏压为-100~-200V，刻蚀时间为1~2小时。
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