KR101267424B1 - 기판 표면처리 공정을 이용한 자립형 실리콘 필름의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 자립형 실리콘 필름의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 화학기상증착 반응기 안에서 단결정 또는 다결정 실리콘 기판 표면을 수소처리하여 다공성 실리콘 표면을 형성하는 단계; 상기 반응기에 실리콘 전구체를 공급하여 다공성 실리콘 표면에 실리콘 필름을 화학기상증착법에 의해 증착하는 단계; 및 상기 실리콘 필름을 기판 표면으로부터 박리하는 단계;를 포함하는 자립형 실리콘 필름의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 자립형 실리콘 필름의 제조방법에 의하면, 실리콘 필름 증착 전에 화학기상증착 반응기 내부에서 실리콘 기판을 표면처리 함으로써 단시간에 기판의 분리에 효과적인 다공성 실리콘 표면을 형성할 수 있어, 추가적인 다공성 실리콘 제조장치 없이도 실리콘 필름을 효과적으로 제조할 수 있으며, 제조된 실리콘 필름은 태양전지용 웨이퍼 등으로 유용하게 적용할 수 있다.
Description
본 발명은 화학 기상 증착법으로 자립형 실리콘 필름을 제조하는 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 증착에 사용되는 실리콘 기판의 표면 전처리 공정을 인 시투(in situ)로 진행하여 기판의 표면에 다공성 구조물을 생성한 뒤, 그 표면에 실란계 반응기체를 공급하여 실리콘 필름을 증착한 후 이를 박리시켜 태양전지 제작의 기판으로 활용하는 기술에 관한 것이다.
태양전지에 사용되는 결정질 실리콘 기판은 일반적으로 쵸크랄스키 방법을 통해 단결정 실리콘 잉곳을 만든 후 규격 크기로 절단하여 웨이퍼(wafer)로 제작하는 경우와, 실리콘을 녹여 틀에 부은 후 천천히 고화 시키는 방법을 통해 다결정 잉곳을 만든 후 규격 크기로 절단하여 다결정(mc-Si) 실리콘 웨이퍼로 제작하는 경우로 크게 나뉘어 지고 있다. 이러한 방법은 제작된 실리콘 잉곳을 절단하여 웨이퍼를 제조해야만 하기 때문에 절단과정에서 약 40% 정도의 실리콘 손실이 발생되어 생산성이 낮다는 문제가 있다.
절단으로 인한 실리콘 손실을 방지하기 위해 잉곳 제조 단계를 거치지 않고 원재료에서부터 직접 실리콘 웨이퍼를 생산하는 방법이 등장하였다. 대표적으로 스트링 리본(string ribbon), 기판 위 리본 성장(ribbon growth on substrate, RGS) 및 실리콘 파우더로부터 시트 제작(sheet from silicon powder) 법 등이 알려져 있다. 하지만 이 같은 방법으로 제조된 웨이퍼는 두께 조절과 휨을 조절하기 힘들며, 특히나 많은 오염원들에 노출되어 있어 현재까지도 완성된 기술이라 할 수 없다.
한편, 자립형 물질이란 지지체 없이도 그 형상이 유지되는 물질을 말하는데, 기판 위에 증착된 필름을 기판으로부터 제거한 후에도 형상이 유지되어 태양 전지 제조용으로 사용이 가능한 실리콘 필름이 이에 해당한다. 즉, 자립형 실리콘 필름은 기판 위에 실리콘을 증착시킨 다음, 기판과 증착된 실리콘을 분리함으로써 제조할 수 있다. 대부분 실리콘 필름을 형성하기 위해서는 실란계 전구체로부터 기상 증착을 유도하여 비정질 혹은 다결정 실리콘 필름을 기판 위에 증착한다. 이때, 실리콘 필름을 실리콘 기판 위에 증착시킨 후 박리시켜 태양 전지용 웨이퍼로 만들기 위해 실리콘 기판 표면을 박리에 도움이 되도록 처리하는데, 일반적으로 필름이 증착될 실리콘 기판의 표면을 먼저 거칠게 만들어 준다. 실리콘 기판을 불산(HF)이 첨가된 에탄올 용액을 이용하여 전기화학적 방법을 통해 기판의 표면에 다공성 구조를 형성시키거나, 기판 위에 실리콘 파우더를 물리적으로 접착시키는 방법들을 사용하여 기판의 표면에 증착되는 실리콘 필름을 쉽게 떨어뜨리게 되는 것이다.
그러나, 실리콘 기판의 표면을 거칠게 만들어 주는 공정은 추가적인 장치인 전기화학적 장치 혹은 실리콘 파우더 접착 장치가 요구되는데, 이 공정은 반응기 외부에서 진행되기 때문에 오염원의 노출 시간이 길어지며, 반응기 내부에서 또 다시 실리콘 증착을 위한 기판의 표면 처리를 해줘야 한다는 문제점이 있다.
이에 본 발명자들은 상기와 같은 문제점을 해결하고자 노력한 결과, 화학기상증착 (chemical vapor deposition, CVD) 반응기 내에서 실리콘 기판의 표면을 수소로 처리하면 추가적인 다공성 실리콘 제조장치 없이도 기판의 분리에 효과적인 기판 표면을 형성할 수 있으며, 이후 곧바로 실리콘 필름을 다공성 구조 위에 증착시키면 박리가 용이한 실리콘 필름을 얻을 수 있음을 알게 되어 본 발명을 완성하였다. 즉, 본 발명은 실리콘 기판의 표면을 다공성 실리콘 층으로 변환시키는 공정조건 및 실리콘 필름 증착을 위한 공정조건을 제시함으로써, 자립형 실리콘 필름의 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
본 발명은
화학기상증착 반응기 안에서 단결정 또는 다결정 실리콘 기판 표면을 수소처리하여 다공성 실리콘 표면을 형성하는 단계;
상기 반응기에 실리콘 전구체를 공급하여 다공성 실리콘 표면에 실리콘 필름을 화학기상증착법에 의해 증착하는 단계; 및
상기 실리콘 필름을 기판 표면으로부터 박리하는 단계;
를 포함하는 자립형 실리콘 필름의 제조방법을 그 특징으로 한다.
본 발명의 자립형 실리콘 필름 제조방법에 의하면, 실리콘 필름 증착 전에 화학기상증착 반응기 내부에서 진행되는 실리콘 기판의 표면처리를 통해 단시간에 기판의 표면을 다공성 실리콘 층으로 변환할 수 있어 추가적인 다공성 실리콘 제조장치 없이도 기판의 분리에 효과적인 기판 표면을 형성할 수 있다. 또한, 다공성 표면을 가지는 실리콘 기판 위에 실리콘 필름을 원하는 두께로 증착할 수 있으며, 증착된 실리콘 필름은 물리적 힘으로 박리되어 태양전지용 웨이퍼 등으로 유용하게 적용할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실리콘 필름 제조공정의 예를 도시한 흐름도이다.
도 2는 수소처리된 단결정 Si(100) 기판 표면의 사진으로, (가)는 전자현미경(SEM) 사진이며, (나) 및 (다)는 투과전자현미경(TEM) 사진이다.
도 3은 수소처리된 단결정 Si(100) 기판 위에 증착된 다결정 실리콘 필름의 사진으로, (가) 및 (나)는 증착상태의 SEM 사진이며, (다) 및 (라)는 실리콘 필름이 부분 박리된 상태의 SEM 사진이다.
도 2는 수소처리된 단결정 Si(100) 기판 표면의 사진으로, (가)는 전자현미경(SEM) 사진이며, (나) 및 (다)는 투과전자현미경(TEM) 사진이다.
도 3은 수소처리된 단결정 Si(100) 기판 위에 증착된 다결정 실리콘 필름의 사진으로, (가) 및 (나)는 증착상태의 SEM 사진이며, (다) 및 (라)는 실리콘 필름이 부분 박리된 상태의 SEM 사진이다.
이하에서는 본 발명을 더욱 자세하게 설명하겠다.
본 발명은 화학기상증착 반응기 안에서 단결정 또는 다결정 실리콘 기판 표면을 수소로 처리하여 다공성 실리콘 표면을 형성한 다음, 실리콘 전구체를 공급하여 다공성 실리콘 표면에 실리콘 필름을 화학기상증착법에 의해 증착하고, 필름을 박리함으로써 자립형 실리콘 필름을 제조하는 방법에 관한 것이다.
상기 화학기상증착 반응기 안에서 단결정 또는 다결정 실리콘 기판 표면을 수소처리하여 다공성 실리콘 표면을 형성하는 단계에서, 수소처리는 수소공급량 10 ~ 500 sccm, 반응압력 0.1 ~ 760 Torr 및 반응온도 300 ~ 1100℃에서 수행하는 것이 바람직하다. 수소의 공급량과 반응압력이 작거나 낮으면 다공성 실리콘 표면의 형성에 많은 시간이 필요하며, 반면 반응압력과 공급량이 높거나 많으면 실리콘의 표면 에칭 효과가 크게 나타나 다공성 표면을 얻기 어렵다. 한편 1100℃ 이상의 반응온도에서는 다공성 표면이 무너지는 현상이 발생할 수 있다.
특히, 반응온도의 경우 화학기상증착 반응온도와 동일한 온도조건을 유지하는 것이 공정효율면에서 유리한데, 통상적으로 열 화학기상증착 반응의 경우 900 ~ 1100℃ 이며, 플라즈마 화학기상증착 반응의 경우 300 ~ 500℃의 반응온도를 갖는다. 상기의 조건에서 실리콘 기판 표면을 수소처리하면 40 ~ 50 nm 크기의 기공이 표면에 형성되어, 차후 기판에 증착된 실리콘 필름을 물리적 힘을 가하여 손쉽게 박리할 수 있게 된다.
기판 표면에 기공을 형성시킨 다음에는, 상기 반응기에 실리콘 전구체를 공급하여 다공성 실리콘 표면에 실리콘 필름을 화학기상증착법에 의해 증착하는 단계를 수행한다. 상기 실리콘 전구체는 SiH4, SiH2Cl2, 및 SiHCl3 중에서 선택한 1종 이상을 사용할 수 있으며, 열 화학기상증착법 또는 플라즈마 화학기상증착법을 통해 실리콘 필름을 증착한다. 이때, 화학기상증착 반응 조건은 상기 수소처리 조건과 동일하되, 수소와 함께 실리콘 전구체를 추가로 공급하게 된다. 실리콘 전구체의 공급량은 원하는 증착속도를 얻기 위해 본 발명자의 실험 장치에서는 기체 기준으로 20 sccm가 주입되었다. 실리콘 필름의 증착 속도에 영향을 주는 인자들, 즉, 전구체와 수소의 공급량 및 증착압력, 증착온도 등은 증착 장비의 특성에 따라 차이가 크므로, 증착되는 실리콘 박막의 적용 분야에 따라 다양하게 공급할 수 있다.
이러한 화학기상증착 반응을 통해 실리콘 필름을 1 ~ 10 ㎛/min 의 속도로 다공성 실리콘 표면 위에 증착시키게 되며, 증착된 실리콘은 수십 ~ 수백 ㎛의 두께로 제어할 수 있으나, 현재 태양 전지 제조 공정에 적용하기 위해서는 180 ~ 200 ㎛ 두께가 가장 적당하다. 그러나, 두께 30 ㎛의 필름을 가지고도 전지의 효율을 달성할 수가 있기 때문에, 미래 태양 전지 제조 공정에 수십 ㎛ 두께의 실리콘 필름이 적용 가능할 것으로 기대한다. 이 같은 두께의 필름은 증착을 통해 제조하는 것이 매우 유리하다.
실리콘 필름을 증착시킨 이후에는, 실리콘 필름을 기판 표면으로부터 박리하는 단계를 수행한다. 박리는 물리적 힘을 가하여 수행할 수 있으며, 실리콘 필름이 박리되고 남은 실리콘 기판은 재사용이 가능하다. 또한, 박리단계 이후, 필요에 따라 박리된 실리콘 필름을 열처리하여 그레인을 확장시키는 단계를 추가로 수행할 수도 있다. 열처리를 하는 경우 열처리 온도는 1000 ~ 1450℃ 범위가 바람직하다.
본 발명에 따른 자립형 실리콘 필름의 제조방법에 의하면 실리콘 필름 증착을 위한 CVD 공정에서 필수적으로 진행되고 있는 실리콘 기판의 표면처리 공정조건을 개선함으로써 자연스럽게 기판의 표면에 다공성 실리콘 층을 형성할 수 있으며, 기판이 CVD 반응기 내부에서 다공성 구조를 갖는 표면으로 바뀌기 때문에 기존의 공정의 문제점인 오염원에 노출될 염려가 없고, CVD 공정의 한 과정으로 짧은 시간 안에 표면처리가 가능하므로 공정시간 단축에도 큰 효과가 있다.
이하 본 발명을 실시예에 의거하여 더욱 상세히 설명하겠는바, 본 발명이 다음 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
단결정 Si(100) 기판을 CVD 반응기에 장착한 다음, 반응기에 100 sccm 수소를 공급하면서 900 ~ 1100℃ 및 1 Torr의 조건에서 기판 표면을 30분간 수소처리하여 다공성 기판 표면을 형성하였다. 이후, 상기 수소처리 조건과 동일한 조건을 유지하면서 모노실란(SiH4) 20 sccm 을 반응기에 투입하면서 열 화학기상증착반응을 수행하여 다공성 기판 표면 위에 실리콘 필름을 20 ~ 30 ㎛의 두께로 증착하였다. 이후, 증착된 실리콘 필름을 실리콘 기판으로부터 박리시켜 자립형 실리콘 필름을 회수하였다.
도 2는 수소처리된 단결정 Si(100) 기판 표면의 사진으로, (가)는 SEM 사진이며, (나) 및 (다)는 TEM 사진이다. 기판의 표면에 형성된 기공은 약 40 ~ 50 nm의 크기를 가지며, 다공성 구조는 기판 표면에 골고루 분포하고 있음을 알 수 있다. 또한, 이들의 격자 구조는 최초 Si(100) 구조와 차이가 없음을 (다)를 통해 확인할 수 있다.
도 3은 수소처리된 단결정 Si(100) 기판 위에 증착된 다결정 실리콘 필름의 사진으로, (가) 및 (나)는 증착상태의 SEM 사진이며, (다) 및 (라)는 실리콘 필름이 부분 박리된 상태의 SEM 사진이다. (가) 및 (나)에 나타난 바와 같이 증착된 필름과 기판 사이에 다공성 실리콘 층이 뚜렷이 관찰되며, 실리콘 필름을 부분 박리시킨 (다) 및 (라)로부터 다공성 실리콘 표면 위에 증착된 다결정 실리콘 필름의 모양을 확인할 수 있다.
Claims (6)
- 화학기상증착 반응기 안에서 단결정 또는 다결정 실리콘 기판 표면을 수소처리하여 다공성 실리콘 표면을 형성하는 단계;
상기 반응기에 실리콘 전구체를 공급하여 다공성 실리콘 표면에 실리콘 필름을 화학기상증착법에 의해 증착하는 단계;
상기 실리콘 필름을 기판 표면으로부터 박리하는 단계; 및
상기 실리콘 필름을 기판 표면으로부터 박리한 후 열처리를 통해 그레인을 확장시키는 단계
를 포함하는 자립형 실리콘 필름의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 수소처리는 수소공급량 10 ~ 500 sccm, 반응압력 0.1 ~ 760 Torr 및 반응온도 300 ~ 1100℃에서 수행하는 것을 특징으로 하는 자립형 실리콘 필름의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 실리콘 전구체는 SiH4, SiH2Cl2, 및 SiHCl3 중에서 선택한 1종 이상인 것을 특징으로 하는 자립형 실리콘 필름의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 화학기상증착법은 열 화학기상증착법 또는 플라즈마 화학기상증착법인 것을 특징으로 하는 자립형 실리콘 필름의 제조방법.
- 삭제
- 제 1 항에 있어서, 상기 열처리는 1000 ~ 1450℃에서 수행하는 것을 특징으로 하는 자립형 실리콘 필름의 제조방법.
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