CN104617185B - 一种以绒面单晶硅片为基底的含硅量子点薄膜材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以绒面单晶硅片为基底的含硅量子点薄膜材料制备方法,该方法包括以下步骤:(1)配制化学腐蚀溶液并获取具有绒面结构的单晶硅基片;(2)采用等离子体增强化学气相沉积技术在绒面单晶硅基片上制备微晶硅薄膜;(3)对步骤(2)所制备的样品在高纯氮气或氧气氛围下进行高温退火处理。经过上述步骤所制备的硅量子点薄膜材料具有硅量子点尺寸精度可控性高、钝化效果好等优点。
Description
技术领域
本发明涉及薄膜材料及其制备方法,具体涉及一种以绒面单晶硅片为基底的含硅量子点薄膜材料制备方法。
背景技术
量子点中的电子和空穴由于被量子限域,连续的能带结构变为分立能级结构,这些使量子点薄膜材料在高性能太阳能电池、发光器件以及光学生物标记等领域具有广泛的应用前景。在各种量子点材料中,因为硅材料丰富无毒,以及硅量子点制备技术同已成熟的硅半导体技术相兼容,所以硅量子点薄膜材料的制备及应用备受关注。
在各种硅量子点薄膜材料制备方法中硅量子点尺寸精度可控性及其表面钝化尤为关键。本方法首先以绒面单晶硅片为基底采用等离子化学气相沉积技术制备微晶硅薄膜,然后在氮气或氧气氛围中进行高温退火,通过氮气或氧气在高温下与微晶硅颗粒反应从而形成氮化硅或氧化硅包裹的硅量子点,这种方法所形成的硅量子点不仅尺寸精度可控性好而且钝化性能优越。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新的含硅量子点薄膜材料制备方法,该方法所制备薄膜内的硅量子点尺寸精度可控性高,钝化效果好,从而有利于硅量子点薄膜材料在硅基高性能光电子器件中的应用。
本发明提供的一种以绒面单晶硅片为基底的含硅量子点薄膜材料制备方法,包括下述步骤:
(1)单晶硅基片绒面的制备;具体制备方法是:绒面制备所用化学腐蚀溶剂为氢氧化钾、去离子水和异丙醇的配制溶液。其中,每克氢氧化钾所需去离子水和异丙醇的体积分别为:7~12ml和1.5~3.5ml。单晶硅基片置于配置完毕的化学溶剂中在45~75℃恒温水浴内保持10~30分钟,形成图案的平均线度在40~100nm之间;
(2)采用等离子体增强化学气相沉积技术在绒面单晶硅基底上制备微晶硅薄膜;具体制备工艺参数为:射频功率:60~100W,射频频率:13.56MHz,基片温度:230~280℃,腔体压强:70~100Pa,氢气稀释5%~10%(体积百分比)的SiH4:10~20sccm,镀膜时间:30~50分钟;
(3)对制备完毕的薄膜样品在氮气(或氧气)氛围中实施高温退火处理;退火方式是:升温前,向石英管退火炉内通入纯度为99.99%~99.999%(体积百分比)的氮气(或氧气)并保持10~15分钟,氮气(或氧气)流量为30~50sccm,将样品置于石英舟上推入石英炉内,在氮气(或氧气)氛围中由室温直接升温至1150~1300℃,保持30~55分钟,之后在室温下于高纯氮气(或高纯氧气)氛围中冷却至室温。
经过以上步骤,具有尺寸可控性精度高,钝化效果好的硅量子点薄膜材料便制备完成。
具体实施方式
以下实施案例用以说明本发明,但不用于限制本发明。
实施例1
一种以绒面单晶硅片为基底的含硅量子点薄膜材料制备方法,该方法包括以下步骤:
(1)单晶硅基片绒面的制备;具体制备方法是:绒面制备所用化学溶剂为氢氧化钾、去离子水和异丙醇的配制溶液。其中,每克氢氧化钾所需去离子水和异丙醇的体积分别为:7ml和1.5ml。单晶硅基片置于配置完毕的化学溶剂中在45℃恒温水浴内保持10分钟,形成图案的平均线度在40nm;
(2)采用等离子体增强化学气相沉积技术在绒面单晶硅基底上制备微晶硅薄膜;具体制备工艺参数为:射频功率:60W,射频频率:13.56MHz,基片温度:230℃,腔体压强:70Pa,氢气稀释5%(体积百分比)的SiH4:10sccm,镀膜时间:30分钟;
(3)对制备完毕的薄膜样品在氮气氛围中实施高温退火处理;退火方式是:升温前,向石英管退火炉内通入纯度为99.99%(体积百分比)的氮气并保持10分钟,氮气流量为30sccm,将样品置于石英舟上推入石英炉内,在氮气氛围中由室温直接升温至1150℃,保持30分钟,之后在室温下于高纯氮气氛围中冷却至室温。
通过上述步骤,采用高分辨率透射电子显微镜和光致发光光谱对薄膜样品进行测量,高分辨率透射电子显微镜显示薄膜样品内硅量子点的平均线度可控制在4±1nm范围,光致发光光谱分析结果表明薄膜样品内缺陷态密度和种类较少,这说明通过这种方法硅量子点钝化效果可得到明显改善。
实施例2
一种以绒面单晶硅片为基底的含硅量子点薄膜材料制备方法,该方法包括以下步骤:
(1)单晶硅基片绒面的制备;具体制备方法是:绒面制备所用化学溶剂为氢氧化钾、去离子水和异丙醇的配制溶液。其中,每克氢氧化钾所需去离子水和异丙醇的体积分别为:8ml和2ml。单晶硅基片置于配置完毕的化学溶剂中在55℃恒温水浴内保持15分钟,形成图案的平均线度在55nm;
(2)采用等离子体增强化学气相沉积技术在绒面单晶硅基底上制备微晶硅薄膜;具体制备工艺参数为:射频功率:80W,射频频率:13.56MHz,基片温度:250℃,腔体压强:80Pa,氢气稀释10%(体积百分比)的SiH4:10sccm,镀膜时间:40分钟;
(3)对制备完毕的薄膜样品在氮气氛围中实施高温退火处理;退火方式是:升温前,向石英管退火炉内通入纯度为99.99%(体积百分比)的氮气并保持15分钟,氮气流量为40sccm,将样品置于石英舟上推入石英炉内,在氮气氛围中由室温直接升温至1200℃,保持40分钟,之后在室温下于高纯氮气氛围中冷却至室温。
通过上述步骤,采用高分辨率透射电子显微镜和光致发光光谱对薄膜样品进行测量,高分辨率透射电子显微镜显示薄膜样品内硅量子点的平均线度可控制在3.5±0.8nm范围,光致发光光谱分析结果表明薄膜样品内缺陷态密度和种类较少,这说明通过这种方法硅量子点钝化效果可得到明显改善。
实施例3
一种以绒面单晶硅片为基底的含硅量子点薄膜材料制备方法,该方法包括以下步骤:
(1)单晶硅基片绒面的制备;具体制备方法是:绒面制备所用化学溶剂为氢氧化钾、去离子水和异丙醇的配制溶液。其中,每克氢氧化钾所需去离子水和异丙醇的体积分别为:10ml和2.5ml。单晶硅基片置于配置完毕的化学溶剂中在65℃恒温水浴内保持20分钟,形成图案的平均线度在85nm;
(2)采用等离子体增强化学气相沉积技术在绒面单晶硅基底上制备微晶硅薄膜;具体制备工艺参数为:射频功率:90W,射频频率:13.56MHz,基片温度:260℃,腔体压强:90Pa,氢气稀释10%(体积百分比)的SiH4:15sccm,镀膜时间:50分钟;
(3)对制备完毕的薄膜样品在氮气氛围中实施高温退火处理;退火方式是:升温前,向石英管退火炉内通入纯度为99.999%(体积百分比)的氮气并保持15分钟,氮气流量为50sccm,将样品置于石英舟上推入石英炉内,在氮气氛围中由室温直接升温至1300℃,保持50分钟,之后在室温下于高纯氮气氛围中冷却至室温。
通过上述步骤,采用高分辨率透射电子显微镜和光致发光光谱对薄膜样品进行测量,高分辨率透射电子显微镜显示薄膜样品内硅量子点的平均线度可控制在3.0±1.2nm范围,光致发光光谱分析结果表明薄膜样品内缺陷态密度和种类较少,这说明通过这种方法硅量子点钝化效果可得到明显改善。
实施例4
一种以绒面单晶硅片为基底的含硅量子点薄膜材料制备方法,该方法包括以下步骤:
(1)单晶硅基片绒面的制备;具体制备方法是:绒面制备所用化学溶剂为氢氧化钾、去离子水和异丙醇的配制溶液。其中,每克氢氧化钾所需去离子水和异丙醇的体积分别为:12ml和3.5ml。单晶硅基片置于配置完毕的化学溶剂中在75℃恒温水浴内保持30分钟,形成图案的平均线度在100nm;
(2)采用等离子体增强化学气相沉积技术在绒面单晶硅基底上制备微晶硅薄膜;具体制备工艺参数为:射频功率:100W,射频频率:13.56MHz,基片温度:280℃,腔体压强:100Pa,氢气稀释8%(体积百分比)的SiH4:20sccm,镀膜时间:40分钟;
(3)对制备完毕的薄膜样品在氧气氛围中实施高温退火处理;退火方式是:升温前,向石英管退火炉内通入纯度为99.999%(体积百分比)的氧气并保持15分钟,氧气流量为30sccm,将样品置于石英舟上推入石英炉内,在氧气氛围中由室温直接升温至1200℃,保持40分钟,之后在室温下于高纯氧气氛围中冷却至室温。
通过上述步骤,采用高分辨率透射电子显微镜和光致发光光谱对薄膜样品进行测量,高分辨率透射电子显微镜显示薄膜样品内硅量子点的平均线度可控制在4.0±1.5nm范围,光致发光光谱分析结果表明薄膜样品内缺陷态密度和种类较少,这说明通过这种方法硅量子点钝化效果可得到明显改善。
实施例5
一种以绒面单晶硅片为基底的含硅量子点薄膜材料制备方法,该方法包括以下步骤:
(1)单晶硅基片绒面的制备;具体制备方法是:绒面制备所用化学溶剂为氢氧化钾、去离子水和异丙醇的配制溶液。其中,每克氢氧化钾所需去离子水和异丙醇的体积分别为:9ml和2.5ml。单晶硅基片置于配置完毕的化学溶剂中在65℃恒温水浴内保持30分钟,形成图案的平均线度在90nm;
(2)采用等离子体增强化学气相沉积技术在绒面单晶硅基底上制备微晶硅薄膜;具体制备工艺参数为:射频功率:85W,射频频率:13.56MHz,基片温度:260℃,腔体压强:85Pa,氢气稀释10%(体积百分比)的SiH4:15sccm,镀膜时间:35分钟;
(3)对制备完毕的薄膜样品在氧气氛围中实施高温退火处理;退火方式是:升温前,向石英管退火炉内通入纯度为99.99%(体积百分比)的氧气并保持10分钟,氧气流量为40sccm,将样品置于石英舟上推入石英炉内,在氧气氛围中由室温直接升温至1100℃,保持50分钟,之后在室温下于高纯氧气氛围中冷却至室温。
通过上述步骤,采用高分辨率透射电子显微镜和光致发光光谱对薄膜样品进行测量,高分辨率透射电子显微镜显示薄膜样品内硅量子点的平均线度可控制在2.5±1.5nm范围,光致发光光谱分析结果表明薄膜样品内缺陷态密度和种类较少,这说明通过这种方法硅量子点钝化效果可得到明显改善。
实施例6
一种以绒面单晶硅片为基底的含硅量子点薄膜材料制备方法,该方法包括以下步骤:
(1)单晶硅基片绒面的制备;具体制备方法是:绒面制备所用化学溶剂为氢氧化钾、去离子水和异丙醇的配制溶液。其中,每克氢氧化钾所需去离子水和异丙醇的体积分别为:7ml和1.5ml。单晶硅基片置于配置完毕的化学溶剂中在75℃恒温水浴内保持20分钟,形成图案的平均线度在80nm;
(2)采用等离子体增强化学气相沉积技术在绒面单晶硅基底上制备微晶硅薄膜;具体制备工艺参数为:射频功率:60W,射频频率:13.56MHz,基片温度:230℃,腔体压强:70Pa,氢气稀释10%(体积百分比)的SiH4:10sccm,镀膜时间:30分钟;
(3)对制备完毕的薄膜样品在氧气氛围中实施高温退火处理;退火方式是:升温前,向石英管退火炉内通入纯度为99.999%(体积百分比)的氧气并保持13分钟,氧气流量为30sccm,将样品置于石英舟上推入石英炉内,在氧气氛围中由室温直接升温至1200℃,保持40分钟,之后在室温下于高纯氧气氛围中冷却至室温。
通过上述步骤,采用高分辨率透射电子显微镜和光致发光光谱对薄膜样品进行测量,高分辨率透射电子显微镜显示薄膜样品内硅量子点的平均线度可控制在4.0±1.5nm范围,光致发光光谱分析结果表明薄膜样品内缺陷态密度和种类较少,这说明通过这种方法硅量子点钝化效果可得到明显改善。
以上所述为本发明较佳实施例而已,但本发明不应该局限于该实施实例所公开的内容。所以凡是不脱离本发明所公开的精神下完成的等效或修改,都落入本发明保护的范围。
Claims (2)
1.一种以绒面单晶硅片为基底的含硅量子点薄膜材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)绒面单晶硅基片的制备,将单晶硅基片置于氢氧化钾、去离子水和异丙醇的混合溶剂中,在45~75℃恒温水浴内保持10~30分钟,形成平均线度为40~100nm的图案;
(2)采用等离子体增强化学气相沉积技术在绒面单晶硅上制备微晶硅薄膜;具体制备工艺参数为:射频功率:60~100W,射频频率:13.56MHz,基片温度:230~280℃,腔体压强:70~100Pa,氢气稀释体积百分比为5%~10%的SiH4:10~20sccm,镀膜时间:30~50分钟;
(3)对制备完毕的微晶硅薄膜样品在氮气或氧气氛围中实施高温退火处理;升温前,向石英管退火炉内通入纯度为体积百分比99.99%~99.999%的氮气或氧气并保持10~15分钟,氮气或氧气流量为30~50sccm,将样品置于石英舟上推入石英管退火炉内,在氮气或氧气氛围中由室温直接升温至1150~1300℃,保持30~55分钟,之后在室温下于氮气或氧气氛围中冷却至室温,制得以绒面单晶硅片为基底的含硅量子点薄膜材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:每克氢氧化钾所需去离子水和异丙醇的体积分别为:7~12ml和1.5~3.5ml。
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