CN111957305A - 一种二氧化钛微球光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种二氧化钛微球光催化剂及其制备方法。该方法包括：将聚乙烯吡咯烷酮溶于蒸馏水中，加入四氯化钛，再加入有机胺，搅拌，回流反应，离心、洗涤、烘干，研磨后煅烧。该方法艺简单，可大量生产；制备得到的二氧化钛微球具有与商品化P25相媲美的光催化性能，可利用紫外光对有机染料进行高效快速的光降解，在有机染料废水光催化处理中具有重要的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于光催化及其制备领域，特别涉及一种二氧化钛微球光催化剂及其制备方法。
背景技术
二氧化钛作为一种重要的光催化剂，在利用太阳能光解水以及催化光降解有机污染物应用方面备受人们关注。比如目前商品化的二氧化钛(P25)在光催化剂及染料敏化太阳能电池等领域中得到了广泛的使用。二氧化钛粉末的制备一般都是通过钛酸酯盐或四氯化钛水解获得，但目前技术中存在水解条件繁琐，或者所得二氧化钛粉末的光催化活性低。作为光催化剂，P25具有良好的光催化性能，但价格昂贵。因此开发具有高活性光催化性能二氧化钛的简单制备方法，在发展有机染料的光催化降解技术方面具有重要的意义和应用前景。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种二氧化钛微球光催化剂及其制备方法，以克服现有技术中二氧化钛光催化活性低以及制备条件繁琐等缺陷。
本发明提供一种二氧化钛微球光催化剂的制备方法，包括：
将聚乙烯吡咯烷酮溶于蒸馏水中，加入四氯化钛，再加入有机胺，搅拌，回流反应，离心、洗涤、烘干，研磨后煅烧，得到二氧化钛微球光催化剂，其中聚乙烯吡咯烷、四氯化钛、有机胺和蒸馏水的比例为1g:9-11ml:3.8-4.2ml:90-110ml。
所述加入四氯化钛为：在水浴下边搅拌边缓慢加入四氯化钛。
所述再加入有机胺是在冰水浴条件下进行。
所述有机胺为乙二胺或者三乙醇胺。
所述搅拌时间为10-20min。
所述回流反应为：加热至100-110℃回流反应1.8-2.5h。
所述煅烧温度为350-450℃，煅烧时间为3-5h。
所述二氧化钛微球直径为1-2μm。
本发明还提供一种上述方法制备得到的二氧化钛微球。
本发明还提供一种上述方法制备得到的二氧化钛微球在光催化中的应用。
本发明将二氧化钛微球光催化剂超声分散在罗丹明染料水溶液(浓度为10mg/l)中，通过高压汞灯(500W)照射，并测定不同光照射时间(可以间隔3min)下溶液的吸光度变化(A/A0)来评价光催化性能。
本发明涉及的有机胺的用量会影响产物二氧化钛微球，从而影响二氧化钛微球的光催化效果。有机胺起到络合作用，如果有机胺用量太多，配位作用比较强，四氯化钛的水解比较困难；如果有机胺用量太少，不能形成二氧化钛的微球形貌，从而影响光催化效果。
有益效果
(1)本发明通过水浴加热法制备二氧化钛微球光催化剂，反应温度较低，反应时间比较短，反应条件温和，工艺简单，原料廉价，可大量生产；
(2)本发明制备得到的二氧化钛微球具有与商品化P25相媲美的光催化性能，可利用紫外光对有机染料进行高效快速的光降解，在有机染料废水光催化处理中具有重要的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1(A)和实施例2(B)所制备的二氧化钛微球光催化剂的扫描电镜图。
图2为本发明实施例1和实施例2所制备的二氧化钛微球光催化剂在500W汞灯照射下降解罗丹明B的脱色曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。P25从百灵威科技有限公司购买，其余试剂由国药集团化学试剂有限公司提供。
实施例1
乙二胺存在下二氧化钛微球光催化剂的制备：
在冰水浴中，将0.5g聚乙烯吡咯烷酮溶于50ml蒸馏水中溶解后，边搅拌边缓慢加入四氯化钛5ml，再加入2ml乙二胺，继续搅拌15min后，置入油浴中加热至105℃回流反应2h，将所得固体产物离心、洗涤三次、在真空干燥箱中烘干、研磨后置于马弗炉中400℃煅烧4h即可得到二氧化钛微球光催化剂。通过扫描电镜观察到所得二氧化钛为直径1-2μm的微球(图1A)。
实施例2
三乙醇胺存在下二氧化钛微球光催化剂的制备：
根据实施例1，将实施例1中乙二胺改为三乙醇胺，其余均与实施例1相同，得到二氧化钛微球光催化剂。通过扫描电镜观察到所得二氧化钛为直径1-2μm的微球(图1B)。
实施例3
汞灯照射下罗丹明B染料的光催化降解：
取10mg本发明实施例1和实施例2的二氧化钛微球光催化剂，加入到10ml浓度为10mg/l的罗丹明B溶液中，超声振荡5min，保存于暗处30min至吸附解吸平衡后，置于汞灯下照射；每隔3min移取一次混合液，离心，取上清液用紫外可见分光光度计测量吸光度A，并以不同照射时间下所得溶液的吸光度相对初始吸光度的比值(A/A0)计算降解效率。相同条件下不加光催化剂或加入P25(百灵威科技有限公司)来比较降解效率。结果如图2所示。可见本发明制备的二氧化钛微球光催化剂的催化活性高，光照20min后染料降解效率可达90％以上，而在未加入光催化剂空白条件下染料降解效率几可忽略(Blank)。其中乙二胺(EDA)存在下所得催化剂较三乙醇胺(TEOA)条件下略高，而且其性能可与商品化二氧化钛光催化剂(P25)相媲美。
Claims (9)
1.一种二氧化钛微球光催化剂的制备方法，包括：
将聚乙烯吡咯烷酮溶于蒸馏水中，加入四氯化钛，再加入有机胺，搅拌，回流反应，离心、洗涤、烘干，研磨后煅烧，得到二氧化钛微球光催化剂，其中聚乙烯吡咯烷、四氯化钛、有机胺和蒸馏水的比例为1g:9-11ml:3.8-4.2ml:90-110ml。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述加入四氯化钛为：在水浴下边搅拌边缓慢加入四氯化钛；再加入有机胺是在冰水浴条件下进行。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述有机胺为乙二胺或者三乙醇胺。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述搅拌时间为10-20min。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述回流反应为：加热至100-110℃回流反应1.8-2.5h。
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述煅烧温度为350-450℃，煅烧时间为3-5h。
7.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述二氧化钛微球直径为1-2μm。
8.一种如权利要求1所述方法制备得到的二氧化钛微球。
9.一种如权利要求1所述方法制备得到的二氧化钛微球在光催化中的应用。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20201120 |