CN111957301A - 一种磁性壳聚糖镍离子分子印迹吸附剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种磁性壳聚糖镍离子分子印迹吸附剂及其制备方法和应用。将壳聚糖和四氧化三铁加入到乙酸水溶液中，搅拌均匀，所得溶液用NaOH调节pH为7.5，用磁铁收集沉淀，将所得沉淀分散在乙醛溶液中，加热振荡并加入环氧氯丙烷，所得物加入到NiSO4溶液中印迹后，加入戊二醛溶液交联，洗涤后得到磁性壳聚糖镍离子分子印迹吸附剂。磁性壳聚糖镍离子分子印迹吸附剂去除镍离子具有吸附效率高、成本低廉、可重复利用、绿色环保的特点，并在去除水体中镍污染具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及环保功能材料技术领域，具体涉及一种磁性壳聚糖镍离子分子印迹吸附剂的制备方法及其在去除锌镍合金电镀废水中镍离子污染方面的应用。
背景技术
随着我国工业的迅猛发展，水体重金属污染已经成为了一个不可忽视的污染问题。吸附法去除水体中的重金属具有操作简单、处理效率高、运行费用低等特点，一直受到环保工作者的关注，开发一种价格低廉、吸附性能好、环境友好的吸附剂一直是环境功能材料领域的热点。壳聚糖是一种具有来源广泛、储量丰富、价格低廉、生物友好特点的高分子材料，对壳聚糖进行改性，引入功能基团，制备一种高效、可磁性控制的吸附剂，在水体重金属污染处理领域具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种磁性壳聚糖镍离子分子印迹吸附剂的制备方法及应用，解决现有技术处理锌镍合金电镀废水的不足。
本发明采用的技术方案是：一种磁性壳聚糖镍离子分子印迹吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
1)将壳聚糖和四氧化三铁颗粒加入到乙酸溶液中，搅拌均匀，得混合溶液；
2)取步骤1)所得混合溶液，用NaOH溶液调节pH为7.5，搅拌均匀后，过滤，用磁铁收集沉淀，将所得沉淀分散在蒸馏水中，加入乙醛，在60℃条件下，恒温振荡2.5h后，加入环氧氯丙烷继续振荡2.5h，过滤取沉淀，用1mol/L硫酸清洗，得磁性壳聚糖颗粒；
3)将步骤2)所得磁性壳聚糖颗粒加入到NiSO4溶液中印迹，过滤收集沉淀，将所得沉淀加入到质量百分浓度为5％的戊二醛溶液中进行交联，然后依次用无水乙醇、1mol/L硫酸洗涤3遍，再用0.1mol/L的NaOH溶液浸泡1h，用蒸馏水洗涤至中性，干燥，得磁性壳聚糖镍离子分子印迹吸附剂。
进一步的，上述的制备方法，步骤1)中，搅拌速度为500rpm，搅拌时间为0.5h。
进一步的，上述的制备方法，步骤2)中，所述NaOH溶液的浓度为0.1mol/L。
进一步的，上述的制备方法，步骤3)中，NiSO4溶液浓度为0.1mol/L。
进一步的，上述的制备方法，步骤3)中，所述印迹是，将步骤2)所得磁性壳聚糖颗粒加入到NiSO4溶液中，密封，黑暗下，静置6h。
本发明提供的磁性壳聚糖镍离子分子印迹吸附剂在吸附镍离子中的应用。
进一步的，上述的应用，方法如下：将适量磁性壳聚糖镍离子分子印迹吸附剂加入到含有镍离子的废水中，调节pH为3-7，在温度为20-40℃，摇床转速为80-100rpm条件下，吸附1-8h。
进一步的，上述的应用，所述废水为锌镍合金电镀废水。
进一步的，上述的应用，按质量比，磁性壳聚糖镍离子分子印迹吸附剂：废水＝1：10。
本发明的有益效果是：
1、本发明中采用乳化法，将四氧化三铁充分且牢固的复合在壳聚糖上，使得改性壳聚糖复合四氧化三铁吸附剂具有良好的铁磁性，能够在外加磁场的情况下，实现污染水体中对吸附剂的磁分离。
2、本发明采用分子印迹技术，实现在水质条件复杂的实际污水中对镍离子的特异性吸附。
附图说明
图1是磁性壳聚糖镍离子分子印迹吸附剂的扫描电镜图(SEM)。
图2是磁性壳聚糖镍离子分子印迹吸附剂在不同pH下对镍离子吸附效率的影响。
图3是磁性壳聚糖镍离子分子印迹吸附剂在不同温度下对镍离子吸附效率的影响。
图4是磁性壳聚糖镍离子分子印迹吸附剂在不同吸附时间下对镍离子吸附效率的影响。
图5是磁性壳聚糖镍离子分子印迹吸附剂对不同重金属离子吸附率对比图。
图6是重复利用次数对磁性壳聚糖镍离子分子印迹吸附剂吸附镍离子吸附效率的影响。
图7是磁性壳聚糖镍离子分子印迹吸附剂对锌镍合金电镀废水中镍离子的吸附。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明做进一步描述：
实施例1
磁性壳聚糖镍离子分子印迹吸附剂，制备方法如下：
1、制备磁性壳聚糖溶液
将乙酸溶解于蒸馏水中，配制质量百分浓度为1.2wt％的乙酸溶液。
于三口烧瓶中，加入2.0g壳聚糖、3.5g四氧化三铁颗粒和500ml浓度为1.2wt％的乙酸溶液，在搅拌速度为500rpm下，搅拌0.5h，得混合溶液。
2、制备磁性壳聚糖颗粒
取步骤1所得混合溶液100ml，用0.1mol/L的NaOH溶液调节pH为7.5，搅拌均匀后，过滤，用Nd-Fe-B磁铁收集沉淀，将所得沉淀分散在500ml蒸馏水中，缓缓加入10ml乙醛，在60℃条件下，于恒温振荡器中振荡2.5h后，加入10ml环氧氯丙烷继续振荡2.5h，过滤取沉淀，使用1mol/L硫酸清洗3遍，得磁性壳聚糖颗粒；
3、磁性壳聚糖镍离子分子印迹吸附剂的制备
在三口烧瓶中，加入1g步骤2所得磁性壳聚糖颗粒和200ml浓度为0.1mol/L的NiSO4溶液，密封三口烧瓶，黑暗条件下，25℃恒温水浴静置6h。过滤，将所得沉淀加入到100ml质量百分浓度为5％的戊二醛溶液中，振荡，进行交联反应，然后依次用无水乙醇、1mol/L硫酸洗涤3遍，再用0.1mol/L的NaOH溶液密封浸泡1h，用蒸馏水洗涤至中性，35℃干燥，得磁性壳聚糖镍离子分子印迹吸附剂。
图1为制备的磁性壳聚糖镍离子分子印迹吸附剂表面电镜图。由图1可见，磁性壳聚糖镍离子分子印迹吸附剂表面粗糙，存在介孔结构，这进一步提高了其吸附性能。
实施例2磁性壳聚糖镍离子分子印迹吸附剂在吸附镍离子中的应用
方法：将100ml浓度为100mg/L的镍离子溶液置于250ml的锥形瓶中，调节溶液的pH为3-7，加入0.1g实施例1制备的磁性壳聚糖镍离子分子印迹吸附剂，在20-40℃，转速为100r/min下，吸附1-8小时。通过原子吸收检测溶液中镍离子浓度，并通过公式(1)计算吸附率。
n——吸附率，％；
C0——镍离子溶液吸附前浓度，mg/L；
C——镍离子溶液吸附后浓度，mg/L；
(一)pH对镍离子吸附效率的影响
方法：将100ml浓度为100mg/L的镍离子溶液置于250ml的锥形瓶中，调节溶液的pH分别为3、4、5、6、7，加入0.1g实施例1制备的磁性壳聚糖镍离子分子印迹吸附剂，在20℃，转速为100r/min下，吸附时间为1h。通过原子吸收检测溶液中镍离子浓度，计算镍离子吸附效率。结果如图2。
由图2可见，随着pH的增加，磁性壳聚糖镍离子分子印迹吸附剂对镍离子的吸附率先增加后减少，在pH＝4时，对镍离子的吸附率最高为84.15％，优选pH＝4。
(二)温度对镍离子吸附效率的影响
方法：将100ml浓度为100mg/L的镍离子溶液置于250ml的锥形瓶中，调节溶液的pH为4，加入0.1g实施例1制备的磁性壳聚糖镍离子分子印迹吸附剂，分别在20、25、30、35、40℃，在转速为100r/min下，吸附时间为1h。通过原子吸收检测溶液中镍离子浓度，计算镍离子吸附效率。结果如图3。
由图3可见，随着温度增加，吸附效率逐渐增加，磁性壳聚糖镍离子分子印迹吸附剂在40℃时达到最高吸附效率，为93.20％，优选，吸附温度为40℃。
(三)吸附时间对镍离子吸附效率的影响
方法：将100ml浓度为100mg/L的镍离子溶液置于250ml的锥形瓶中，调节溶液的pH为4，加入0.1g实施例1制备磁性壳聚糖镍离子分子印迹吸附剂，分别在20℃，转速为100r/min下，吸附时间分别为1、2、4、6、8h。通过原子吸收检测溶液中镍离子浓度，计算镍离子吸附效率。结果如图4。
由图4可见，随着时间的增加，吸附效率逐渐提高，磁性壳聚糖镍离子分子印迹吸附剂在吸附时间2h至4h的区间内，吸附效率增加最快，之后增加较慢，吸附时间为8h达到最高吸附效率92.62％。
(四)磁性壳聚糖镍离子分子印迹吸附剂对镍离子的特异性吸附性
方法：分别将100ml浓度为150mg/L的镍离子、铜离子、锌离子、铅离子、镉离子水溶液置于5个250ml锥形瓶中，调节溶液的pH为4，加入0.1g实施例1制备磁性壳聚糖镍离子分子印迹吸附剂，分别在25℃，转速为100r/min下，吸附1h。通过原子吸收检测溶液中离子浓度，计算离子吸附效率，结果如图5。
由图5可见，对于不同的重金属离子，磁性壳聚糖镍离子分子印迹吸附剂只对镍离子有吸附作用，可以实现特异性吸附。
(五)重复利用次数
方法：将100ml浓度为100mg/L的镍离子溶液置于250ml的锥形瓶中，调节溶液的pH为4，加入0.1g实施例1制备的磁性壳聚糖镍离子分子印迹吸附剂，分别在20℃，转速为100r/min下，振荡2h。通过原子吸收检测溶液中镍离子浓度，计算镍离子吸附效率。
吸附后的磁性壳聚糖镍离子分子印迹吸附剂可经质量浓度为1％的EDTA溶液洗脱吸附的镍离子，实现再生，经EDTA洗脱后的磁性壳聚糖镍离子分子印迹吸附剂用去离子水冲洗5-6次后烘干。再将烘干后的磁性壳聚糖镍离子分子印迹吸附剂在相同的条件下吸附。重复吸附5次，结果如图6。
由图6可见，在随着重复利用次数的增加，吸附效率下降，但在重复5次时仍能够保持50.21％的吸附率。
实施例3
磁性壳聚糖镍离子分子印迹吸附剂吸附锌镍合金电镀废水中的镍离子
试样：锌镍合金电镀废水中，Ni2+浓度为16.22mg/L，pH为1-2。
方法：取100ml锌镍合金电镀废水，调节废水的pH为4，加入0.1g磁性壳聚糖镍离子分子印迹吸附剂，在温度为40℃，摇床转速为100rpm条件下振荡8h。原子吸收检测水中的镍离子含量为1.59mg/L，按公式(1)计算吸附率，得吸附率为90.2％。
Claims (9)
1.一种磁性壳聚糖镍离子分子印迹吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将壳聚糖和四氧化三铁颗粒加入到乙酸溶液中，搅拌均匀，得混合溶液；
2)取步骤1)所得混合溶液，用NaOH溶液调节pH为7.5，搅拌均匀后，过滤，用磁铁收集沉淀，将所得沉淀分散在蒸馏水中，加入乙醛，在60℃条件下，恒温振荡2.5h后，加入环氧氯丙烷继续振荡2.5h，过滤取沉淀，用1mol/L硫酸清洗，得磁性壳聚糖颗粒；
3)将步骤2)所得磁性壳聚糖颗粒加入到NiSO4溶液中印迹，过滤收集沉淀，将所得沉淀加入到质量百分浓度为5％的戊二醛溶液中进行交联，然后依次用无水乙醇、1mol/L硫酸洗涤3遍，再用0.1mol/L的NaOH溶液浸泡1h，用蒸馏水洗涤至中性，干燥，得磁性壳聚糖镍离子分子印迹吸附剂。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，搅拌速度为500rpm，搅拌时间为0.5h。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述NaOH溶液的浓度为0.1mol/L。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，NiSO4溶液浓度为0.1mol/L。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述印迹是，将步骤2)所得磁性壳聚糖颗粒加入到NiSO4溶液中，密封，黑暗下，静置6h。
6.权利要求1-5任一项所述的磁性壳聚糖镍离子分子印迹吸附剂在吸附镍离子中的应用。
7.如权利要求6所述的应用，其特征在于，方法如下：将适量权利要求1-5任一项所述的磁性壳聚糖镍离子分子印迹吸附剂加入到含有镍离子的废水中，调节pH为3-7，在温度为20-40℃，摇床转速为80-100rpm条件下，吸附1-8h。
8.如权利要求7所述的应用，其特征在于，所述废水为锌镍合金电镀废水。
9.如权利要求7或8所述的应用，其特征在于，按质量比，磁性壳聚糖镍离子分子印迹吸附剂：废水＝1：10。
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