CN111944469B - 一种高阻燃环氧树脂灌封胶、其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高阻燃环氧树脂灌封胶及其制备方法，包括A组分和B组分，按重量份计，A组分包括：聚丙二醇二缩水甘油醚10‑20份，双酚A环氧树脂4‑8份，三官能环氧稀释剂8‑12份，氧化石墨烯0.5‑2份，气相二氧化硅0.2‑0.5份，α‑氧化铝粉10‑16份，结晶硅微粉40‑60份；B组分包括：叔胺类固化剂3‑8份，有机硅改性聚醚胺20‑40份，第一聚醚胺50‑80份。各组分搭配，具有优异的阻燃性和导热性能，粘度低，固化条件容易达到，常温可操作时间长，同时绝缘性和力学性能较好，特别适合用于电子元器件的封装。
Description
技术领域
本发明涉及环氧灌封胶技术领域，具体涉及一种高阻燃环氧树脂灌封胶、其制备方法和应用。
背景技术
环氧树脂作为一类重要的热固性树脂，具有力学性能高、附着力强、固化收缩率低、稳定性好等一系列的特点，被广泛应用于水利、交通、机械、电子、家电、汽车及航空航天领域。采用环氧树脂制备的灌封胶能有效强化电子元器件的整体性，防止水分以及有害气体对电子元器件的侵害。
随着现代工业的高速发展，电子元器件的集成化水平越来越高，表现出高功率化、高密度化和高集成化的特点，会产生大量的热量。普通环氧树脂灌封胶导热系数较小，一般介于0.8-1.0W/m·K，不能满足电子元器件的高导热性要求。通过提高导热剂的用量，可能在一定程度上提高导热性，但是可能影响灌封胶的力学性能，且易造成粘度急剧增加影响施工性能，还容易出现填料沉降。对于部分对阻燃性要求较高的电子元器件，需要满足UL94-V0的阻燃等级要求，而市面上导热系数达1W/m·K左右的环氧灌封胶，其阻燃性能一般只能达到UL94-HB级，不能满足高阻燃高导热的使用要求。
此外，现有双组份环氧灌封胶为满足低温固化的要求，其可操作性时间较短，通常不超过1h，使用不便。如何提高环氧灌封胶的导热系数和阻燃性，保证其可施工性，提高可操作时间，一直是本领域难以攻克的技术难题。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提出一种高阻燃环氧树脂灌封胶及其制备方法，具有优异的阻燃性和导热性能，A、B组分混合后粘度低，固化条件容易达到，常温可操作时间长，同时绝缘性和力学性能较好。
根据本发明实施例的高阻燃环氧树脂灌封胶，包括A组分和B组分，按重量份计，所述A组分包括以下的组分：聚丙二醇二缩水甘油醚10-20份，双酚A环氧树脂4-8份，三官能环氧稀释剂8-12份，氧化石墨烯0.5-2份，气相二氧化硅0.2-0.5份，α-氧化铝粉10-16份，结晶硅微粉40-60份；
所述B组分包括以下的组分：叔胺类固化剂3-8份，有机硅改性聚醚胺20-40份，第一聚醚胺50-80份。所述A组分和B组分的重量比优选为1:0.1～0.25。
所述有机硅改性聚醚胺优选为双端环氧基硅油与第二聚醚胺按摩尔比为1:2反应制得。
根据本发明的一些实施例，所述第一聚醚胺、第二聚醚胺独立为聚氧丙烯二胺、聚氧乙烯二胺、聚氧丙烯三胺中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，所述有机硅改性聚醚胺采用以下方法制得：将双端环氧基硅油与第二聚醚胺按摩尔比略小于1:2计量，以二甲苯为溶剂，在110～120℃下反应10～15h，减压蒸馏，得到产物。
根据本发明的一些实施例，所述α-氧化铝粉为纳米级。
根据本发明的一些实施例，所述α-氧化铝粉和/或结晶硅微粉采用KH560进行表面改性。优选的表面改性方法如下：将待改性的粉体分散在乙醇水溶液中，加入KH560，在45～60℃恒温搅拌反应0.5～3h，离心，洗涤，干燥，研磨成粉末。所述KH560用量优选为粉体重量的3～10％。所述乙醇水溶液中，乙醇与水的体积比优选为9.5:0.5～9:1。
根据本发明的一些实施例，所述三官能环氧稀释剂为三羟甲基丙烷三缩水甘油醚。
根据本发明的一些实施例，所述A组分还包括适量的颜料。
根据本发明实施例的高阻燃环氧树脂灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
将聚丙二醇二缩水甘油醚、双酚A环氧树脂、三官能环氧稀释剂搅拌均匀，依次加入氧化石墨烯和气相二氧化硅，分别搅拌均匀，再加入α-氧化铝粉和结晶硅微粉搅拌均匀，若有颜料，再加入颜料搅拌均匀，制成A组分；
将叔胺类固化剂、有机硅改性聚醚胺、第一聚醚胺搅拌均匀，制成B组分。
根据本发明的一些实施例，所述搅拌为双行星刮壁搅拌，自转速度优选为400～2000r/min，公转速度优选为20～30r/min。
根据本发明的一些实施例，所述α-氧化铝粉和结晶硅微粉分多次加入。
本发明还提供一种元器件，包括但不限于电子变压器、AC电容、传感器、灯具等，其使用上述的高阻燃环氧树脂灌封胶进行灌封。
本发明的一种或多种实施例至少具有如下有益效果：
树脂组分中环氧树脂、稀释剂、氧化石墨烯、导热填料的搭配，具备高阻燃和高导热的优异特性，同时粘度低，能保证固化速度和力学性能。固化剂组分中，有机硅改性聚醚胺与叔胺类固化剂可共同作用于固化速率的调节，在保证低温固化的同时能延长共混胶料的可操作时间，同时有机硅改性聚醚胺能提高韧性和阻燃性。
各组分配合，阻燃等级达UL94-V0级，导热系数达1.2W/(m·K)以上，A、B组分混合后粘度可低至近3000cP，流动性好，浸润性佳，可操作时间＞3h，同时阻燃性、绝缘性和力学性能较好。
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例作进一步地详细描述。此处所描述的实施例仅是本申请一部分实施例，不能理解为对本申请保护范围的限制。
本发明实施例提供的一种高阻燃环氧树脂灌封胶，包括A组分和B组分，按重量份计，A组分包括下列组分：聚丙二醇二缩水甘油醚10-20份，双酚A环氧树脂4-8份，三官能环氧稀释剂8-12份，氧化石墨烯0.5-2份，气相二氧化硅0.2-0.5份，α-氧化铝粉10-16份，结晶硅微粉40-60份。B组分包括：叔胺类固化剂3-8份，有机硅改性聚醚胺20-40份，第一聚醚胺50-80份。A组分和B组分的重量比优选为1:0.1～0.25。
树脂组分中，聚丙二醇二缩水甘油醚和三官能环氧稀释剂搭配，可有效降低粘度，保证固化速度。聚丙二醇二缩水甘油醚是一种优良的稀释剂，粘度低，可改善灌封胶的韧性，同时其与三官能环氧稀释剂的反应活性有一定差异，既能保证固化效率，同时实现梯度固化，避免反应热堆积造成缩孔，或因内应力集中而影响整体性能。α-氧化铝粉、结晶硅微粉能提高导热性、阻燃性和绝缘性，发明人发现，本配方体系中应用上述两种粉体的特定搭配，可实现导热系数1.2W/(m·K)以上，同时A、B组分混合后粘度可低至近3000cP，流动性好，浸润性佳，而现有的环氧灌封胶为实现导热系数1W/(m·K)以上已经很难克服流动性差的问题。
氧化石墨烯较石墨烯相比，其表面含丰富的羟基、羧基等基团，表面缺陷较多，导电及导热性能不佳。发明人发现，在本配方体系中添加少量的氧化石墨烯即可起到很好的阻燃作用，阻燃等级达UL94-V0级，同时对导热性能几乎无影响，具有高阻燃、高导热等优异综合性能。氧化石墨烯可采用改进的Hummers法制备，也可以使用市售氧化石墨烯，如常州第六元素SE2430W、山东利特纳米科技氧化石墨烯Ⅱ型等。
气相二氧化硅在本体系中能起到很好的防沉作用。
固化剂组分中，有机硅改性聚醚胺与叔胺类固化剂可共同作用于固化速率的调节，在保证低温固化的同时能延长共混胶料的可操作时间，同时有机硅改性聚醚胺能提高韧性和阻燃性。实验结果表明，A、B组分混合后可操作时间＞3h，同时粘度低，导热性、阻燃和力学性能较好。由于具有上述优异特性，本发明实施例提供的高阻燃环氧树脂灌封胶特别适合用于电子元器件的封装，包括但不限于电子变压器、AC电容、传感器、灯具等器件。
有机硅改性聚醚胺为在聚醚胺链段中引入有机硅链段的一类聚合物，可用于环氧树脂的增韧改性。本配方体系中，有机硅改性聚醚胺还起到调节固化速率的作用，发明人经实验发现，以聚醚胺对有机硅链段进行双封端，实施效果最佳。具体的，可采用双端环氧基硅油与第二聚醚胺按摩尔比为1:2反应制得，第一聚醚胺、第二聚醚胺可以为同种物质，也可以不同，作为示例，选用常见的聚氧丙烯二胺、聚氧乙烯二胺或聚氧丙烯三胺，或其中至少两种的混合物。示例的反应条件如下：控制双端环氧基硅油与第二聚醚胺按摩尔比略小于1:2，即第二聚醚胺稍过量，以二甲苯为溶剂，在110～120℃下反应10～15h，减压蒸馏，得到产物，该方法所采用的溶剂较甲苯等有机溶剂危害小，同时反应条件适中，效率较高。
α-氧化铝粉绝缘导热性好，结晶硅微粉具有一定的导热性，对粘度影响较小，特别是采用结晶硅微粉与纳米级α-氧化铝粉按前述比例搭配，二者粒径的差异更利于构建导热网络，使导热性能得到明显提升，同时对体系粘度的影响较小。
为提高粉体的分散性及其与树脂的相容性，优选在使用前分别进行表面改性处理。本体系中，优选采用硅烷偶联剂KH560进行表面改性，KH560带有端环氧基，与树脂相容性好，同时能参与固化反应，利于形成稳定的导热网络。示例的表面改性方法如下：将待改性的粉体分散在乙醇水溶液中，加入KH560，在45～60℃恒温搅拌反应0.5～3h，离心，洗涤，干燥，研磨成粉末。乙醇水溶液中乙醇与水的体积比可以为9.5:0.5～9:1，分散方式可选择超声分散。粉体加入量以能够形成混悬液为准则，可加入2-5g/ml，粉体粒度越小，比表面积越高，加入量相对略少。KH560用量优选为粉体重量的3～10％。
A组分中，还可加入适量颜料进行着色，例如加入炭黑0.3-0.6重量份。
上述高阻燃环氧树脂灌封胶的制备方法，示例为：
将聚丙二醇二缩水甘油醚、双酚A环氧树脂、三官能环氧稀释剂搅拌均匀，依次加入氧化石墨烯和气相二氧化硅，分别搅拌均匀，再加入α-氧化铝粉和结晶硅微粉搅拌均匀，若有颜料，再加入颜料搅拌均匀，制成A组分；
将叔胺类固化剂、有机硅改性聚醚胺、第一聚醚胺搅拌均匀，制成B组分。
搅拌示例为双行星刮壁搅拌，自转速度可为400～2000r/min，公转速度可为20～30r/min。α-氧化铝粉和结晶硅微粉可分多次加入。
以下通过示例性实施例和对比例对本发明方案进行说明，其中：
聚丙二醇二缩水甘油醚购自广州应泓化工，25℃粘度为30-70mPa.S，环氧值约0.3eg/100g；双酚A环氧树脂为中国台湾南亚NPEL-128；三官能环氧稀释剂为三羟甲基丙烷三缩水甘油醚；氧化石墨烯为常州第六元素SE2430W；α-氧化铝粉购自南京天行新材料有限公司，类球形，粒径D50为100nm；结晶硅微粉购自连云港华威硅微粉有限公司；双端环氧基硅油购自嘉兴联合化学有眼公司，环氧值约0.05mol/100g；叔胺类固化剂K54、聚醚胺D400、KH560、气相二氧化硅、炭黑均为常规市售材料。
有机硅改性聚醚胺的采用以下方法制得：将双端环氧基硅油与聚醚胺D400按摩尔比略小于1:2计量，以二甲苯为溶剂，在110℃反应12h，减压蒸馏即得。
α-氧化铝粉和结晶硅微粉分别预先用KH560进行改性处理：在乙醇水溶液(体积比乙醇：水＝9:1)中加入适量α-氧化铝粉或结晶硅微粉，超声分散制成混悬液，加入占粉体重量5％的KH560，45℃恒温搅拌反应2h，离心，洗涤，干燥，研磨成粉末。
表1(重量份)
实施例1-2及对比例1-3的组分配比如表1所示，灌封胶制备方法如下：
(1)A组分制备：
将聚丙二醇二缩水甘油醚、环氧树脂NPEL-128、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚加入双行星搅拌机，调节自转速率400r/min，公转速率20r/min，搅拌20min；
接着加入氧化石墨烯，在自转2000r/min、公转30r/min下搅拌40min；
再加入气相二氧化硅，在自转400r/min、公转30r/min下搅拌10min，保持公转速度不变，提高自转速度至1000r/min，搅拌20min；
再将α-氧化铝粉和结晶硅微粉混合，分5次加入，每次加入粉体后均在自转400r/min、公转30r/min下搅拌10min；
再加入炭黑，在自转400r/min、公转30r/min下搅拌10min，制成A组分。
(2)B组分制备：
叔胺类固化剂K54、有机硅改性聚醚胺、聚醚胺D400加入双行星搅拌机，在自转400r/min、公转20r/min下搅拌30min，制成B组分。
按A组分：B组分的重量比为10:2混匀，制成灌封胶。
对比例4
与实施例2相比，区别在于，未添加氧化石墨烯。
对比例5
市售双组份环氧灌封胶。
本测试例用于测试各实施例和对比例的灌封胶性能，将A、B组分按配比混合后进行测试，固化条件为：60℃/1h，80℃/1h。部分测试方法如下：
(1)粘度：ASTM D1084，粘度计DVnext RV5，转速60RPM，温度25℃；
(2)可操作时间：GB/T7123.1，粘度翻倍法，25℃；
(3)导热系数：ASTM D5470；
(4)搭接剪切强度：ASTMD1002，Al/Al基板；
(5)击穿电压：GB/T7752，500v/min；
(6)体积电阻率：ASTM D257；
(7)阻燃等级：UL-94。
测试结果如表2所示。可以看出，本发明实施例的灌封胶阻燃性、导热性和电绝缘性优异，粘度低，可操作性时间长，强度和硬度较高，综合性能优于市售同类产品。
表2
Claims (5)
1.一种高阻燃环氧树脂灌封胶，其特征在于，包括A组分和B组分，按重量份计，所述A组分包括以下的组分：聚丙二醇二缩水甘油醚10-20份，双酚A环氧树脂4-8份，三官能环氧稀释剂8-12份，氧化石墨烯0.5-2份，气相二氧化硅0.2-0.5份，α-氧化铝粉10-16份，结晶硅微粉40-60份；
所述B组分包括以下的组分：叔胺类固化剂3-8份，有机硅改性聚醚胺20-40份，第一聚醚胺50-80份；
所述A组分和B组分的重量比为1:0.1～0.25；
所述α-氧化铝粉为纳米级；所述氧化石墨烯选自常州第六元素SE2430W、山东利特纳米科技氧化石墨烯Ⅱ型；
所述第一聚醚胺为聚氧丙烯二胺、聚氧乙烯二胺、聚氧丙烯三胺中的至少一种；
所述有机硅改性聚醚胺采用双端环氧基硅油与聚醚胺D400按摩尔比为1:2反应制得；
所述α-氧化铝粉和结晶硅微粉采用KH560进行表面改性。
2.根据权利要求1所述的高阻燃环氧树脂灌封胶，其特征在于，所述三官能环氧稀释剂为三羟甲基丙烷三缩水甘油醚。
3.根据权利要求1所述的高阻燃环氧树脂灌封胶，其特征在于，所述A组分还包括适量的颜料。
4.权利要求1-3任一项所述的高阻燃环氧树脂灌封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将聚丙二醇二缩水甘油醚、双酚A环氧树脂、三官能环氧稀释剂搅拌均匀，依次加入氧化石墨烯和气相二氧化硅，分别搅拌均匀，再加入α-氧化铝粉和结晶硅微粉搅拌均匀，若有颜料，再加入颜料搅拌均匀，制成A组分；
将叔胺类固化剂、有机硅改性聚醚胺、第一聚醚胺搅拌均匀，制成B组分。
5.一种元器件，其特征在于，其采用权利要求1-3任一项所述的高阻燃环氧树脂灌封胶进行灌封。
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Denomination of invention: A high flame retardant epoxy resin sealing adhesive, its preparation method and application Effective date of registration: 20231228 Granted publication date: 20220906 Pledgee: Ningxiang Hunan rural commercial bank Limited by Share Ltd. Pledgor: Hunan ChuangJin Technology Co.,Ltd. Registration number: Y2023980075040 |