CN113192689A - 一种银粉分散体的制备方法和应用 - Google Patents

一种银粉分散体的制备方法和应用 Download PDF

Info

Publication number
CN113192689A
CN113192689A CN202110371240.2A CN202110371240A CN113192689A CN 113192689 A CN113192689 A CN 113192689A CN 202110371240 A CN202110371240 A CN 202110371240A CN 113192689 A CN113192689 A CN 113192689A
Authority
CN
China
Prior art keywords
silver powder
prepare
dispersion according
powder dispersion
producing
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202110371240.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113192689B (zh
Inventor
周文结
施文锋
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hunan Zhongwei Xinyin Material Technology Co ltd
Original Assignee
Hunan Nord Materials Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hunan Nord Materials Technology Co ltd filed Critical Hunan Nord Materials Technology Co ltd
Priority to CN202110371240.2A priority Critical patent/CN113192689B/zh
Publication of CN113192689A publication Critical patent/CN113192689A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113192689B publication Critical patent/CN113192689B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B13/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing conductors or cables
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B1/00—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors
    • H01B1/20—Conductive material dispersed in non-conductive organic material
    • H01B1/22—Conductive material dispersed in non-conductive organic material the conductive material comprising metals or alloys
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E10/00—Energy generation through renewable energy sources
    • Y02E10/50—Photovoltaic [PV] energy

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Conductive Materials (AREA)

Abstract

本申请公开了一种银粉分散体的制备方法和应用，该方法包括：将聚乙二醇、季铵盐阳离子表面活性剂、硅烷偶联剂用水溶解，配制成混合溶液，加入纳米银粉和微米银粉，球磨均匀，过滤，干燥，制成改性银粉；将端氨基超支化聚酰胺溶解于溶剂中，加入乙二醇二缩水甘油醚、所述改性银粉，研磨均匀后，再加热研磨进行反应，制成银粉分散体，具有较好的分散稳定性和导电性，可应用于导电银浆制备。

Description

一种银粉分散体的制备方法和应用
技术领域
本发明涉及导电材料技术领域，具体涉及一种银粉分散体的制备方法和应用。
背景技术
导电银浆主要应用于印刷电路、半导体封装、太阳能电池等领域，是电子产品的重要组成部分。银粉是导电银浆的关键材料，其含量、粒度、分散稳定性对导电银浆的性能影响很大。提高银粉含量是改善导电性的有效方法，但是明显增加了成本，且银粉含量过高会影响银浆的附着力和机械性能。另一种方法是使用纳米银粉替代传统的微米银粉，利用纳米银粉的比表面积效应，提高导电性，该方法需要克服纳米银粉易团聚的缺陷，但纳米银粉表面能高，极易团聚，现有方法的改善效果有限，限制了导电银浆的应用。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提出一种银粉分散体的制备方法，银粉的分散稳定性好，导电性高，可应用于导电银浆制备。
根据本发明第一方面的实施例，提供一种银粉分散体的制备方法，包括：
将聚乙二醇、季铵盐阳离子表面活性剂、硅烷偶联剂用水溶解，配制成混合溶液，加入纳米银粉和微米银粉，球磨均匀，过滤，干燥，制成改性银粉；
将端氨基超支化聚酰胺溶解于溶剂中，加入乙二醇二缩水甘油醚、所述改性银粉，研磨均匀后，再加热研磨进行反应，制成银粉分散体。
根据本发明实施例的银粉分散体的制备方法，至少具有如下有益效果：
微米银粉、纳米银粉搭配，能形成更紧密的堆积结构，改善导电性，在球磨过程中，微米银粉还可起到辅助磨料的作用，促进纳米银粉分散。聚乙二醇、季铵盐阳离子表面活性剂均用作分散剂，聚乙二醇易与银粉表面形成氢键，从而吸附在颗粒表面，起到空间位阻的作用，季铵盐阳离子表面活性剂可改变银粉的表面电荷状态，使银粉颗粒之间形成排斥力，二者复配，使得在球磨过程中分散的银颗粒不易再次团聚。同时，采用硅烷偶联剂对银粉进行表面改性，便于银粉与树脂复合，形成稳定的分散状态。
改性后的银粉加入端氨基超支化聚酰胺中，银粉表面的偶联剂分子插入端氨基超支化聚酰胺中，使银粉包裹在端氨基超支化聚酰胺表面，在后续加热研磨过程中，使乙二醇二缩水甘油醚与端氨基反应，对银粉进行裹挟，并通过微米银粉、纳米银粉的相互堆积，形成密集均匀的分散结构，保证良好的导电性。
根据本发明的一些实施例，所述端氨基超支化聚酰胺、乙二醇二缩水甘油醚、改性银粉的重量比为10～15:5～10:100。
根据本发明的一些实施例，所述微米银粉平均粒径不大于4μm，纳米银粉平均粒径为10～100nm。
根据本发明的一些实施例，所述微米银粉和纳米银粉的质量比为4～10：1。
根据本发明的一些实施例，以纳米银粉和微米银粉的总重量为100份计，所述聚乙二醇、季铵盐阳离子表面活性剂、硅烷偶联剂的用量分别为5～10份、5～15份、1～5份。
根据本发明的一些实施例，所述硅烷偶联剂为KH550或KH-570。
根据本发明的一些实施例，所述溶剂为二甲基甲酰胺(DMF)、氮甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基乙酰胺(DMAc)中的至少一种。
根据本发明第二方面的实施例，提供上述制备方法制得的银粉分散体在导电银浆中的应用。
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例作进一步地详细描述。此处所描述的实施例仅是本申请一部分实施例，不能理解为对本申请保护范围的限制。
以下实施例和对比例中，端氨基超支化聚酰胺N10，购自武汉超支化树脂科技有限公司，硅烷偶联剂为KH550；季铵盐阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基氯化铵。
实施例1
按重量比9:1:0.5:1:0.2:1.5:0.8称取微米银粉(平均粒径3μm)、纳米银粉(平均粒径50nm)、聚乙二醇、季铵盐阳离子表面活性剂、硅烷偶联剂、端氨基超支化聚酰胺、乙二醇二缩水甘油醚；
将聚乙二醇、季铵盐阳离子表面活性剂、硅烷偶联剂用去离子水溶解，配制成混合溶液，加入纳米银粉和微米银粉，球磨均匀，过滤，干燥，制成改性银粉；
将端氨基超支化聚酰胺溶解于体积比1:1的DMF/NMP混合溶剂中，加入乙二醇二缩水甘油醚、所述改性银粉，研磨均匀后，升温至80℃，继续研磨3h制成银粉分散体。
实施例2
按重量比8:2:0.8:1.5:0.2:1.5:1称取微米银粉、纳米银粉、聚乙二醇、季铵盐阳离子表面活性剂、硅烷偶联剂、端氨基超支化聚酰胺、乙二醇二缩水甘油醚；
将聚乙二醇、季铵盐阳离子表面活性剂、硅烷偶联剂用去离子水溶解，配制成混合溶液，加入纳米银粉和微米银粉，球磨均匀，过滤，干燥，制成改性银粉；
将端氨基超支化聚酰胺溶解于体积比1:1的DMAc/NMP混合溶剂中，加入乙二醇二缩水甘油醚、所述改性银粉，研磨均匀后，升温至80℃，继续研磨3h制成银粉分散体。
将实施例1和2制得的银粉分散体与微米银粉、环氧树脂、固化剂、溶剂等组分调制成导电银浆，按固体份的总重量计，纳米银粉和微米银粉的总含量为70％。将导电银浆印刷在PET膜上，干膜厚度10μm，测试电阻率≤3×10-5Ω·cm。
对比例：与实施例1相比，将未经处理的微米银粉、纳米银粉与端氨基超支化聚酰胺、环氧树脂、固化剂、溶剂等组分调制成导电银浆，各组分用量相同。用相同的方法测试电阻率，结果＞1×10-4Ω·cm。

Claims (8)

1.一种银粉分散体的制备方法，其特征在于，包括：
将聚乙二醇、季铵盐阳离子表面活性剂、硅烷偶联剂用水溶解，配制成混合溶液，加入纳米银粉和微米银粉，球磨均匀，过滤，干燥，制成改性银粉；
将端氨基超支化聚酰胺溶解于溶剂中，加入乙二醇二缩水甘油醚、所述改性银粉，研磨均匀后，再加热研磨进行反应，制成银粉分散体。
2.根据权利要求1所述的银粉分散体的制备方法，其特征在于，所述端氨基超支化聚酰胺、乙二醇二缩水甘油醚、改性银粉的重量比为10～15:5～10:100。
3.根据权利要求1所述的银粉分散体的制备方法，其特征在于，所述微米银粉平均粒径不大于4μm，纳米银粉平均粒径为10～100nm。
4.根据权利要求1所述的银粉分散体的制备方法，其特征在于，所述微米银粉和纳米银粉的质量比为4～10：1。
5.根据权利要求1所述的银粉分散体的制备方法，其特征在于，以纳米银粉和微米银粉的总重量为100份计，所述聚乙二醇、季铵盐阳离子表面活性剂、硅烷偶联剂的用量分别为5～10份、5～15份、1～5份。
6.根据权利要求1所述的银粉分散体的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为KH550或KH-570。
7.根据权利要求1所述的银粉分散体的制备方法，其特征在于，所述溶剂为DMF、NMP、DMAc中的至少一种。
8.权利要求1至7任一项所述的制备方法制得的银粉分散体在导电银浆中的应用。
CN202110371240.2A 2021-04-07 2021-04-07 一种银粉分散体的制备方法和应用 Active CN113192689B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110371240.2A CN113192689B (zh) 2021-04-07 2021-04-07 一种银粉分散体的制备方法和应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110371240.2A CN113192689B (zh) 2021-04-07 2021-04-07 一种银粉分散体的制备方法和应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113192689A true CN113192689A (zh) 2021-07-30
CN113192689B CN113192689B (zh) 2023-05-09

Family

ID=76975471

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110371240.2A Active CN113192689B (zh) 2021-04-07 2021-04-07 一种银粉分散体的制备方法和应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113192689B (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114334222A (zh) * 2022-01-13 2022-04-12 深圳市普瑞威科技有限公司 一种继电器触点用导电银浆及其制备方法
CN115579171A (zh) * 2022-10-20 2023-01-06 航天科工(长沙)新材料研究院有限公司 一种易焊接太阳能电池低温银浆及其制备方法
CN116987442A (zh) * 2023-09-26 2023-11-03 江苏新熠阳高新材料有限公司 一种用于制备石英坩埚的涂层组合物、涂层、石英坩埚及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102262914A (zh) * 2010-05-31 2011-11-30 比亚迪股份有限公司 一种导电银浆及其制备方法和一种太阳能电池片
CN103079728A (zh) * 2011-06-08 2013-05-01 住友金属矿山株式会社 银粉及其制造方法
CN104992745A (zh) * 2015-06-25 2015-10-21 湖南有色中央研究院有限公司 一种具有高分辨率的导电浆料及其制备方法
JP2016171014A (ja) * 2015-03-13 2016-09-23 東洋インキＳｃホールディングス株式会社 レーザー加工用導電性ペースト、およびその利用

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102262914A (zh) * 2010-05-31 2011-11-30 比亚迪股份有限公司 一种导电银浆及其制备方法和一种太阳能电池片
CN103079728A (zh) * 2011-06-08 2013-05-01 住友金属矿山株式会社 银粉及其制造方法
JP2016171014A (ja) * 2015-03-13 2016-09-23 東洋インキＳｃホールディングス株式会社 レーザー加工用導電性ペースト、およびその利用
CN104992745A (zh) * 2015-06-25 2015-10-21 湖南有色中央研究院有限公司 一种具有高分辨率的导电浆料及其制备方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114334222A (zh) * 2022-01-13 2022-04-12 深圳市普瑞威科技有限公司 一种继电器触点用导电银浆及其制备方法
CN115579171A (zh) * 2022-10-20 2023-01-06 航天科工(长沙)新材料研究院有限公司 一种易焊接太阳能电池低温银浆及其制备方法
CN116987442A (zh) * 2023-09-26 2023-11-03 江苏新熠阳高新材料有限公司 一种用于制备石英坩埚的涂层组合物、涂层、石英坩埚及其制备方法
CN116987442B (zh) * 2023-09-26 2023-12-19 江苏新熠阳高新材料有限公司 一种用于制备石英坩埚的涂层组合物、涂层、石英坩埚及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN113192689B (zh) 2023-05-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN113192689B (zh) 一种银粉分散体的制备方法和应用
Sun et al. A review of the thermal conductivity of silver-epoxy nanocomposites as encapsulation material for packaging applications
CN113012844B (zh) 一种可快速固化烧结的hjt低温银浆及其制备方法
WO2018228407A1 (zh) 一种石墨烯/金属纳米带复合导电油墨及其制备方法和应用
CN104830031B (zh) 一种兼具导热和抗静电特性的环氧树脂复合材料及其制备方法
CN107903692A (zh) 一种改性石墨烯导电涂料及其制备方法
CN108659457B (zh) 一种氮化硼包覆磺化石墨烯-环氧树脂复合材料及其制备方法
CN111925630B (zh) 高强电磁屏蔽及导热pbt/pet纳米复合材料及制备方法
CN103333632A (zh) 一种石墨导电胶及其制备方法
CN112980356A (zh) 一种导电胶、柔性电路、柔性印刷电路板和柔性电子元件
Cui et al. Using a functional epoxy, micron silver flakes, nano silver spheres, and treated single-wall carbon nanotubes to prepare high performance electrically conductive adhesives
CN104672502A (zh) 氰乙基纤维素基高介电柔性纳米复合膜及其制备方法
CN113241210A (zh) 一种导电银浆及其制备方法
KR20130134122A (ko) 하이브리드 필러를 이용한 전도성 접착제 및 이의 제조방법
CN106098400B (zh) 一种氨基咪唑离子液体修饰石墨烯纳米片/聚乙烯复合材料及其制备方法
WO2024093718A1 (zh) 低维纳米高导热材料包覆的空心微球复合导热填料及其制备方法和应用
CN113402923B (zh) 用于集成电路的3d激光光敏打印导电墨水及其制备方法
CN113801379B (zh) 一种细菌纤维素/氮化硼复合高导热柔性薄膜材料及制备方法
CN113192690A (zh) 一种uv固化导电银浆的制备方法
CN103708443A (zh) 一种石墨烯纳米微片薄膜的制备工艺
CN113284672B (zh) 一种银纳米线导电浆料的制备方法
CN105153813B (zh) 一种低渗流阈值导电油墨的制备方法
CN107201035A (zh) 一种导电自清洁聚酰胺酰亚胺/聚苯胺薄膜的制备方法
CN110564335A (zh) 碳纳米管电磁屏蔽散热薄膜及其制备方法
CN112048277B (zh) 一种导电胶及其制备方法和应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20221117

Address after: No. 1, Tanjin Road, Changxing Village, Chengjiao Street, Ningxiang City, Changsha City, Hunan Province 410000

Applicant after: Hunan Zhongwei Xinyin Material Technology Co.,Ltd.

Address before: 410000 No. 1698, yueluxi, high tech Zone, Changsha City, Hunan Province

Applicant before: Hunan Nord Materials Technology Co.,Ltd.

TA01 Transfer of patent application right
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant