CN111943213A - 一种硅酸钠溶液析出含硅水合物的方法 - Google Patents

一种硅酸钠溶液析出含硅水合物的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硅酸钠溶液析出含硅水合物的方法，属于冶金技术领域，具体为硅酸钠溶液中加入晶种进行分解，得到含固相的分解浆液，所述固相为含硅水合物。本发明为经济高效实现硅酸钠溶液中硅钠分离、回收硅酸钠溶液中的碱提供了一条全新的技术路线，解决了工业上存在的碱损失大、或产出渣量大、或后续溶液需苛化处理等技术难题。

Description

一种硅酸钠溶液析出含硅水合物的方法
技术领域
本发明涉及冶金技术领域，具体涉及一种硅酸钠溶液析出含硅水合物的方法。
背景技术
硅酸钠溶液又称水玻璃，其生产工艺主要分为干法(固相法)和湿法(液相法)两大类。干法是利用纯碱与石英砂或者芒硝、煤灰和硅砂在1350℃～1450℃的高温下反应生成熔融态硅酸钠玻璃体，然后在饱和蒸气压下溶解而制得液体水玻璃。干法生产能耗高，环境污染严重。湿法是用烧碱与石英砂在170℃～200℃的饱和蒸气压下反应制取硅酸钠溶液，但一般只能制取低模数的硅酸钠溶液。硅酸钠溶液也可以通过氢氧化钠等强碱浸出煤矸石、粉煤灰、高硅铝土矿、铝土矿选矿尾矿以及金属冶炼废渣等高硅物料而制得。
以一种典型的铝硅酸盐矿物—粉煤灰为例，在氧化铝提取过程中粉煤灰中的硅与溶液中的碱反应生成硅酸钠溶液。硅酸钠溶液的生成会导致氧化铝生产的碱耗增大，后续需酸化、加钙盐苛化等一系列复杂工序处理以回收碱。常见的酸化处理工艺是向硅酸钠溶液中加入硫酸、盐酸或通入CO2气体。通过加硫酸或盐酸逐步调节溶液pH值，再经陈化、过滤、干燥等一系列过程得到絮状沉淀SiO2。但该工艺存在着对设备防腐要求高、工艺流程长且碱损失大等缺点；向硅酸钠溶液中通入一定浓度的CO2又称碳分法，目的是使溶液中的硅以硅酸的形式析出。碳分法虽然用CO2代替了无机强酸，然而此法亦存在反应条件控制难、碱耗大、后续仍需苛化回收碱等问题；加钙苛化处理即向硅酸钠溶液中引入Ca2+，使其与溶液中的硅酸根离子反应生成溶解度小的硅酸钙沉淀，从而游离出苛性碱，但该反应会产出大量的硅酸钙废渣，对环境造成污染。
目前，酸法处理硅酸钠溶液主要用于制备硅胶、介孔二氧化硅、白炭黑等硅产品。从硅酸钠溶液中制备胶态二氧化硅的方法称为水玻璃法(专利CN 103145133 A及日本特开昭61-158810号公报)。该法涉及离子交换，其目的是为了去除硅酸钠溶液中的Na+，调制出活性硅酸，然后在加热的条件下，将其与已用NaOH调节pH后的含有晶种颗粒的水溶液反应来合成稀硅胶，最后再经超滤浓缩才可得到质量分数为30～40％的硅溶胶溶液。而利用硅酸钠溶液制备粒状含硅水合物且含硅水合物为蛋白石的研究当前鲜见报道。常规蛋白石多以二氧化硅、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯等单分散胶体微球经自组装或者借助外界模板诱导而成。而此制备技术要求较高，操作复杂。
发明内容
本发明的目的在于至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种硅酸钠溶液析出含硅水合物的方法。
本发明的技术解决方案如下：
一种硅酸钠溶液析出含硅水合物的方法，在硅酸钠溶液中加入晶种进行分解，得到含固相的分解浆液，所述固相为含硅水合物。
优选地，所述硅酸钠溶液的模数为2.0～10.0，初始氧化钠浓度为10.0～100.0g/L，晶种加入量为10～2000g/L-溶液。
优选地，所述分解温度为40～70℃。
优选地，所述分解时间为0.5h～70h。
优选地，取部分所述固相作为晶种返回到硅酸钠溶液中继续晶种分解。
优选地，所述固相还依序经洗涤和干燥，得到含硅水合物。
本发明至少具有以下有益效果之一：(1)本发明采用硅酸钠溶液晶种分解，该法为高效实现硅酸钠溶液中硅钠分离、经济回收硅酸钠溶液中的碱提供了一条全新的技术路线，解决了工业上存在的碱损耗大、或渣产出量大、或后续需苛化处理等技术难题；(2)硅酸钠溶液通过晶种分解技术，能得到颗粒状的蛋白石产物；(3)硅酸钠溶液的分解产物可作为循环晶种应用于硅酸钠溶液的晶种分解过程；(4)流程短，设备简单，成本低，易于工业化实施。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图；
图2是本发明含硅水合物和晶种的XRD图谱；
图3是本发明含硅水合物的红外光谱图；
图4是本发明含硅水合物的粒度分布图。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明做进一步解释。本发明的实施例并不是对本发明的限定。本领域的技术人员可以理解，在不偏离本发明的精神和构思的前提下，任何对本发明技术方案的细节和形式进行的修改、补充完善和替换，均在本发明所附权利要求书的保护范围内。
本发明公开了一种硅酸钠溶液析出含硅水合物的方法，在硅酸钠溶液中加入晶种进行分解，得到含有固相的分解浆液，所述固相为含硅水合物。
晶种为SiO2·xH2O。具体地晶种可为购买的含硅水合物试剂、本方法所得的分解产物、单独制备的晶种或带分解母液的蛋白石均可。
所述硅酸钠溶液的模数为2.0～10.0，初始氧化钠浓度为10.0～100.0g/L，晶种加入量为10～2000g/L-溶液。
所述分解温度为40～70℃。
所述分解时间为0.5h～70h。
取部分的所述固相作为晶种返回到硅酸钠溶液中继续晶种分解。
所述固相还依序经洗涤和干燥，得到含硅水合物，优选地，洗涤采用30-50℃的水。
以下采用具体实施例对上述发明内容作进一步解释，参考图1-4。其中图2中，a为分解产物和晶种衍射图谱；b为本发明含硅水合物的衍射图谱。
以下文中的“灼减”：为分解产物在1000℃下灼烧>0.5h后的质量损失率。
g/L-是特指每升溶液中所加的晶种量，用“-”来解释说明后面的“溶液”，而非“浆液”。
实施例1
硅酸钠溶液即分解原液组成为：氧化钠(Na2O)浓度为100.0g/L，二氧化硅(SiO2)浓度为194.2g/L，硅酸钠溶液的模数为2.0。晶种分解条件：晶种添加量为560g/L-溶液，晶种为采购的含硅水合物试剂，分解温度为50℃，恒温分解0.5h。分解结束时溶液中的氧化钠浓度为98.6g/L，二氧化硅浓度为124.4g/L，模数为1.3，硅的分解率为35.94％。将固液分离后所得湿渣在50℃进行搅拌洗涤，经干燥处理后得到颗粒状分解产物，对所得分解产物进行XRD分析(如图2-a)可知，所制备的含硅水合物的衍射峰与晶种的衍射峰形状一致，均为弥散型的馒头峰，表明所得产物为无定型的非晶态结构。
实施例2
硅酸钠溶液即分解原液组成为：氧化钠(Na2O)浓度为50.0g/L，二氧化硅(SiO2)浓度为123.2g/L，硅酸钠溶液的模数为2.5。晶种分解条件：晶种加入量为480g/L-溶液，晶种为采购的含硅水合物试剂，分解温度为50℃，恒温分解18h。分解结束时溶液中的氧化钠浓度为17.8g/L，二氧化硅浓度为21.0g/L，模数为1.2，硅的分解率为82.95％。将固液分离后所得湿渣在45℃进行搅拌洗涤，经干燥处理后对所得分解产物进行XRD分析(如图2-b)可知，所得产物为无定形的非晶态结构。从分解产物的红外光谱图(如图3)中可知，467.59cm-1和793.57cm-1处的吸收峰为Si-O键对称伸缩振动峰，1084.40cm-1吸收带为Si-O-Si反对称伸缩振动峰，1652.74cm-1处为H2O的H-OH弯曲振动峰；3466.72cm-1处的宽峰为结构水-OH反对称伸缩振动峰，该结果与蛋白石(含硅水合物)的标准图谱一致，表明所制备的分解产物为蛋白石。从分解产物的粒度分析结果(如图4)可知，晶种分解法制备的蛋白石(含硅水合物)颗粒平均粒径为56.197μm，小于10μm粒子所占比例<8％。且分解产物的成分结果表明：所制蛋白石中SiO2含量为88.79％，灼减为9.69％。
实施例3
硅酸钠溶液即分解原液组成为：氧化钠(Na2O)浓度为50.0g/L，二氧化硅(SiO2)浓度为150.0g/L，硅酸钠溶液的模数为3.1。晶种分解条件：晶种加入量350g/L-溶液，晶种为本方法所得的分解产物，分解温度为50℃，恒温分解12h。分解结束时溶液中的氧化钠浓度为39.8g/L，二氧化硅浓度为55.7g/L，模数为1.4，硅的分解率为62.87％。将固液分离所得湿渣在40℃进行搅拌洗涤，经干燥处理后对所得分解产物进行XRD分析可知，所制备的含硅水合物的衍射峰为弥散型馒头峰，表明所得产物为无定形的非晶态固体颗粒，且灼减为9.81％。
实施例4
硅酸钠溶液即晶种分解原液组成为：氧化钠(Na2O)浓度为45.0g/L，二氧化硅(SiO2)浓度为157.3g/L，硅酸钠溶液的模数为3.6。晶种分解条件：晶种添加量为300g/L-溶液，晶种为本方法所得的分解产物，分解温度为40℃，恒温分解16h。分解结束时溶液中的氧化钠浓度为42.3/L，二氧化硅浓度为46.2g/L，模数为1.1，硅的分解率为70.62％。将固液分离后所得湿渣在40℃进行搅拌洗涤，经干燥处理后对所得分解产物进行XRD分析可知，所制备的含硅水合物的衍射峰为弥散型馒头峰，表明所得产物为无定形的非晶态结构，且灼减为9.54％。
实施例5
硅酸钠溶液即分解原液组成为：氧化钠(Na2O)浓度为45.0g/L，二氧化硅(SiO2)浓度为157.3g/L，硅酸钠溶液的模数为3.6。晶种分解条件：晶种加入量为300g/L-溶液，晶种为本方法所得的分解产物，分解温度为50℃，恒温分解10h。分解结束时溶液中的氧化钠浓度为40.0g/L，二氧化硅浓度为47.2g/L，模数为1.2，硅的分解率为70.00％。将固液分离后所得湿渣在40℃进行搅拌洗涤，经干燥处理后对所得分解产物进行XRD分析可知，所制备的含硅水合物的衍射峰为弥散型馒头峰，表明所得产物为无定形的非晶态固体颗粒，且灼减为9.68％。
实施例6
硅酸钠溶液即分解原液组成为：氧化钠(Na2O)浓度为45.0g/L，二氧化硅(SiO2)浓度为157.3g/L，硅酸钠溶液的模数为3.6。晶种分解条件：晶种加入量为300g/L-溶液，晶种为单独制备的晶种，分解温度为60℃，恒温分解5h。分解结束时溶液中的氧化钠浓度为35.8g/L，二氧化硅浓度为64.2g/L，模数为1.8，硅的分解率为59.19％。将固液分离后所得湿渣在45℃进行搅拌洗涤，经干燥处理后对所得分解产物进行XRD分析可知，所制备的含硅水合物的衍射峰为弥散型馒头峰，表明所得产物为无定形的非晶态结构，且灼减为9.77％。
实施例7
硅酸钠溶液即晶种分解原液组成为：氧化钠(Na2O)浓度为10.0g/L，二氧化硅(SiO2)浓度为97.1g/L，硅酸钠溶液的模数为10.0。晶种分解条件：晶种添加量为10g/L-溶液，晶种为单独制备的晶种，分解温度为40℃，恒温分解70h。分解结束时溶液中的氧化钠浓度为9.6/L，二氧化硅浓度为30.9g/L，模数为3.3，硅的分解率为68.21％。将固液分离后所得湿渣在30℃进行搅拌洗涤，经干燥处理后对所得分解产物进行XRD分析可知，所制备的含硅水合物的衍射峰为弥散型馒头峰，表明所得产物为无定形的非晶态结构。
实施例8
硅酸钠溶液即分解原液组成为：氧化钠(Na2O)浓度为50.0g/L，二氧化硅(SiO2)浓度为174.8g/L，硅酸钠溶液的模数为3.6。晶种分解条件：所用晶种为硅酸钠溶液晶种分解过程所得的未经处理带分解母液的活性蛋白石湿晶种，晶种添加量为2000g/L-溶液，分解温度为50℃，采用恒温分解48h后，分解结束时溶液中的氧化钠浓度为48.9g/L，二氧化硅浓度为71.7g/L，模数为1.5，硅的分解率为58.98％，且所得的低模数硅酸钠溶液可循环利用溶出高硅物料，以此减少环境中废液、废渣的排放量。将固液分离后所得湿渣在40℃进行搅拌洗涤，经干燥处理后对所得分解产物进行XRD分析可知，所制备的含硅水合物的衍射峰为弥散型馒头峰，表明所得产物为无定形的非晶态结构。
实施例9
硅酸钠溶液即分解原液组成为：氧化钠(Na2O)浓度为45.0g/L，二氧化硅(SiO2)浓度为192.3g/L，硅酸钠溶液的模数为4.4。晶种分解条件：所用晶种为硅酸钠溶液晶种分解过程所得的未经处理带分解母液的活性蛋白石湿晶种，晶种添加量为1500g/L-溶液，分解温度为70℃，恒温分解32h。分解结束时溶液中的氧化钠浓度为50.3g/L，二氧化硅浓度为93.7g/L，模数为1.9，硅的分解率为51.27％。将固液分离后所得湿渣在45℃进行搅拌洗涤，经干燥处理后对所得分解产物进行XRD分析可知，所制备的含硅水合物的衍射峰为弥散型馒头峰，表明所得产物为无定形的非晶态结构，与蛋白石定义的形态一致。
在不出现冲突的前提下，本领域技术人员可以将上述附加技术特征自由组合以及叠加使用。
在本发明的实施例的描述中，需要理解的是，“-”和“～”表示的是两个数值之同的范围，并且该范围包括端点。例如：“A-B”表示大于或等于A，且小于或等于B的范围。“A～B″表示大于或等于A，且小于或等于B的范围。
在本发明的实施例的描述中，本文中术语“和/或”，仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。另外，本文中字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
以上所述仅为本发明的优先实施方式，只要以基本相同手段实现本发明目的的技术方案都属于本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种硅酸钠溶液析出含硅水合物的方法，其特征在于：在硅酸钠溶液中加入晶种进行分解，得到含固相的分解浆液，所述固相为含硅水合物。
2.根据权利要求1所述的一种硅酸钠溶液析出含硅水合物的方法，其特征在于：所述硅酸钠溶液的模数为2.0～10.0，初始氧化钠浓度为10.0～100.0g/L，晶种加入量为10～2000g/L溶液。
3.根据权利要求1所述的一种硅酸钠溶液析出含硅水合物的方法，其特征在于：所述分解温度为40～70℃。
4.根据权利要求1所述的一种硅酸钠溶液析出含硅水合物的方法，其特征在于：所述分解时间为0.5h～70h。
5.根据权利要求1所述的一种硅酸钠溶液析出含硅水合物的方法，其特征在于：取部分所述固相作为晶种返回到硅酸钠溶液中继续晶种分解。
6.根据权利要求1所述的一种硅酸钠溶液析出含硅水合物的方法，其特征在于：所述固相还依序经洗涤和干燥，得到含硅水合物。
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