CN111943155A - 一种蛋黄壳结构复合磷化钴纳米多面体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种蛋黄壳结构复合磷化钴纳米多面体的制备方法，称取0.546g六水合硝酸钴溶于15mL甲醇中，快速倒入含有0.616g 2‑甲基咪唑的15mL甲醇溶液，搅拌离心收集洗涤，最后置于70℃干燥12h；称取ZIF‑67分散于乙醇中，快速倒入含有铁氰化钾的水溶液，并在室温下搅拌离心收集洗涤，最后置于70℃干燥12h；将铁钴双金属‑有机框架和次磷酸钠分别放置在石英舟的两端放入管式炉中，次磷酸钠处于管式炉的上风处，在惰性气氛下，以升温速率为2℃/min从室温升至400℃，得到蛋黄壳结构复合磷化钴纳米多面体。本发明的纳米多面体具有制备工艺简单、成本较低、形貌均一、重复性高、等优点。通过本发明方法所制备的材料具有良好的电催化水分解性能，是一种很有发展前景的材料。

Description

一种蛋黄壳结构复合磷化钴纳米多面体的制备方法
技术领域
本发明属于功能材料合成领域，主要涉及一种蛋黄壳结构复合磷化钴纳米多面体的制备方法。
背景技术
氢能的发展对于满足清洁、可持续能源的需求与当前化石燃料的替代是非常关键的，而电催化分解水是生产高纯度氢气的最有前景手段之一。水分解是一个热力学不可逆反应，它涉及两个电化学半电池反应，即析氢反应（HER）和析氧反应（OER）。在实际应用中，由于电极与溶液接触界面存在阻抗，电解水所需的实际电势往往要高于理论电势（1.23V）,而阻抗主要来源于表面氧化还原反应和界面电荷/电子传输，特别是受限于速率控制步骤的OER过程。因此，电解水的反应需要通过利用合适的电催化剂减小额外的过电位和加速电化学过程。目前，贵金属（Pt）和金属氧化物（IrO2和RuO2）分别被认为是相对于HER和OER最优异的电催化剂。然而，这些催化剂高昂的成本和稀缺性严重阻碍了它们的大规模实际应用。
近年来，磷化钴（CoP）被认为是一种前景较好的电解水催化剂，但是由于较大的过电位、较差的稳定性和较低的导电性，使其催化性能仍然不能令人满意，而CoP的电解水性能可以采取以下方法进行改善。首先，碳材料（如石墨碳、石墨烯或者碳纳米管）的复合不但能够防止催化过程中纳米结构的聚集和坍塌以延长其稳定性，而且在调控电子结构和加速电子/离子传输方面能起到重要的推动作用，从而为电解水提供更多的活性位点。其次，通过一种或多种杂原子的掺杂是一种直接调控催化剂电子结构、优化表面吉布斯自由能（ΔG）更为有效的方法。此外，电催化性能在很大程度上依赖于其形貌和纳米结构，其独特的功能特性已经引起越来越多的关注。其中，蛋黄壳结构材料拥有高表面积、低密度、薄壳和缩短的传质/电荷传输路径等特点，有利于产生丰富的表面活性位点和高扩散效率。因此，发展具备以上特点的CoP材料对于电解水反应具有非常重要的理论意义和实用价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种蛋黄壳结构复合磷化钴纳米多面体的制备方法。
本发明所述的蛋黄壳结构复合磷化钴纳米多面体催化剂是以金属-有机框架ZIF-67为模板经过离子交换处理和高温磷化处理后得到，具体包括以下步骤：
1）制备金属-有机框架ZIF-67：称取0.546g六水合硝酸钴溶于15mL甲醇中，快速倒入含有0.616g 2-甲基咪唑的15mL甲醇溶液，并在室温下搅拌,将产物离心收集，用乙醇洗涤4次，最后置于70℃干燥12h；
2）制备铁钴双金属-有机框架：称取ZIF-67分散于乙醇中，快速倒入含有铁氰化钾的水溶液，并在室温下搅拌,将产物离心收集，用水和乙醇各洗涤3次，最后置于70℃干燥12h；
3）制备蛋黄壳结构复合磷化钴纳米多面体：将铁钴双金属-有机框架和次磷酸钠分别放置在石英舟的两端放入管式炉中，次磷酸钠处于管式炉的上风处，在惰性气氛下，以升温速率为2℃/min从室温升至400℃，得到蛋黄壳结构复合磷化钴纳米多面体。
步骤1）所述的室温下搅拌的时间为4～8h。
步骤2）所述的ZIF-67用量为35～45mg。
步骤2）所述的用于分散ZIF-67的乙醇用量为34～38mL。
步骤2）所述的铁氰化钾用量为15～25mg。
步骤2）所述的用于溶解铁氰化钾的水用量为2～6mL。
步骤3）所述的铁钴双金属-有机框架用量为15～25mg。
步骤3）所述的次磷酸钠用量为250～350mg。
本发明的优点是：（1）所使用的非贵金属铁和钴廉价易得；（2）所使用的制备方法简便且可控；（3）所制备的材料具有碳材料复合、杂原子掺杂和蛋黄壳结构等特点，以上特点可以增加材料的导电性和稳定性、调节材料的电子结构、增大比表面积和增加离子扩散作用，其电解水催化性能要优于单组分的磷化钴纳米颗粒。此类材料资源丰富、成本低廉、制备简便，是一种很有发展前景的催化剂。
附图说明
图1是本发明（a）实施例1所得蛋黄壳结构复合磷化钴纳米多面体和（b）由ZIF-67经过实施例1步骤3）高温磷化所得磷化钴纳米颗粒的扫描电镜图；
图2是本发明（a）实施例1所得蛋黄壳结构复合磷化钴纳米多面体和（b）由ZIF-67经过实施例1步骤3）高温磷化所得磷化钴纳米颗粒的透射电镜图；
图3是本发明实施例1所得蛋黄壳结构复合磷化钴纳米多面体的element mapping图；
图4是本发明实施例1所得蛋黄壳结构复合磷化钴纳米多面体的EDS能谱图；
图5是本发明实施例1所得蛋黄壳结构复合磷化钴纳米多面体和由ZIF-67经过实施例1步骤3）高温磷化所得磷化钴纳米颗粒在碱性条件下的电解水（a）产氢和（b）产氧的性能图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
1）制备金属-有机框架ZIF-67：称取0.546g六水合硝酸钴溶于15mL甲醇中，快速倒入含有0.616g 2-甲基咪唑的15mL甲醇溶液，并在室温下搅拌6h,将产物离心收集，用乙醇洗涤4次，最后置于70℃干燥12h；
2）制备铁钴双金属-有机框架：称取40mg ZIF-67分散于36mL乙醇中，快速倒入含有20mg铁氰化钾的4mL水溶液，并在室温下搅拌,将产物离心收集，用水和乙醇各洗涤3次，最后置于70℃干燥12h；
3）制备蛋黄壳结构复合磷化钴纳米多面体：将20mg铁钴双金属-有机框架和300mg次磷酸钠分别放置在石英舟的两端放入管式炉中，次磷酸钠处于管式炉的上风处，在惰性气氛下，以升温速率为2℃/min从室温升至400℃，得到蛋黄壳结构复合磷化钴纳米多面体。
实施例2：
将实施例1中步骤1）室温下搅拌6h改为室温下搅拌4h，其它的步骤同实施例1，得到蛋黄壳结构复合磷化钴纳米多面体。
实施例3：
将实施例1中步骤1）室温下搅拌6h改为室温下搅拌8h，其它的步骤同实施例1，得到蛋黄壳结构复合磷化钴纳米多面体。
实施例4：
将实施例1中步骤2）称取40mg ZIF-67改为称取35mg ZIF-67，其它的步骤同实施例1，得到蛋黄壳结构复合磷化钴纳米多面体。
实施例5：
将实施例1中步骤2）称取40mg ZIF-67改为称取45mg ZIF-67，其它的步骤同实施例1，得到蛋黄壳结构复合磷化钴纳米多面体。
实施例6：
将实施例1中步骤2）分散于36mL乙醇改为分散于34mL乙醇，其它的步骤同实施例1，得到蛋黄壳结构复合磷化钴纳米多面体。
实施例7：
将实施例1中步骤2）分散于36mL乙醇改为分散于38mL乙醇，其它的步骤同实施例1，得到蛋黄壳结构复合磷化钴纳米多面体。
实施例8：
将实施例1中步骤2）20mg铁氰化钾改为15mg铁氰化钾，其它的步骤同实施例1，得到蛋黄壳结构复合磷化钴纳米多面体。
实施例9：
将实施例1中步骤2）20mg铁氰化钾改为25mg铁氰化钾，其它的步骤同实施例1，得到蛋黄壳结构复合磷化钴纳米多面体。
实施例10：
将实施例1中步骤2）4mL水溶液改为2mL水溶液，其它的步骤同实施例1，得到蛋黄壳结构复合磷化钴纳米多面体。
实施例11：
将实施例1中步骤2）4mL水溶液改为6mL水溶液，其它的步骤同实施例1，得到蛋黄壳结构复合磷化钴纳米多面体。
实施例12：
将实施例1中步骤3）20mg铁钴双金属-有机框架改为15mg铁钴双金属-有机框架，其它的步骤同实施例1，得到蛋黄壳结构复合磷化钴纳米多面体。
实施例13：
将实施例1中步骤3）20mg铁钴双金属-有机框架改为25mg铁钴双金属-有机框架，其它的步骤同实施例1，得到蛋黄壳结构复合磷化钴纳米多面体。
实施例14：
将实施例1中步骤3）300mg次磷酸钠改为250mg次磷酸钠，其它的步骤同实施例1，得到蛋黄壳结构复合磷化钴纳米多面体。
实施例15：
将实施例1中步骤3）300mg次磷酸钠改为350mg次磷酸钠，其它的步骤同实施例1，得到蛋黄壳结构复合磷化钴纳米多面体。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种蛋黄壳结构复合磷化钴纳米多面体的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
1）制备铁钴双金属-有机框架：称取预先制备好的金属有机框架ZIF-67分散于乙醇中，快速倒入含有铁氰化钾的水溶液，并在室温下搅拌,将产物离心收集，用水和乙醇各洗涤3次，最后置于70℃干燥12h；
2）制备蛋黄壳结构复合磷化钴纳米多面体：将铁钴双金属-有机框架和次磷酸钠分别放置在石英舟的两端并放入管式炉中，次磷酸钠处于管式炉的上风处，在惰性气氛下，以升温速率为2℃/min从室温升至400℃，得到蛋黄壳结构复合磷化钴纳米多面体。
2.根据权利要求1所述的蛋黄壳结构复合磷化钴纳米多面体的制备方法，其特征在于，步骤1）中所述的ZIF-67用量为35～45mg。
3.根据权利要求1所述的蛋黄壳结构复合磷化钴纳米多面体的制备方法，其特征在于，步骤1）中用于分散ZIF-67的乙醇用量为34～38mL。
4.根据权利要求1所述的蛋黄壳结构复合磷化钴纳米多面体的制备方法，其特征在于，步骤1）中的铁氰化钾用量为15～25mg。
5.根据权利要求1所述的蛋黄壳结构复合磷化钴纳米多面体的制备方法，其特征在于，步骤1）中的用于溶解铁氰化钾的水用量为2～6mL。
6.根据权利要求1所述的蛋黄壳结构复合磷化钴纳米多面体的制备方法，其特征在于，步骤2）中的铁钴双金属-有机框架用量为15～25mg。
7.根据权利要求1所述的蛋黄壳结构复合磷化钴纳米多面体的制备方法，其特征在于，步骤2）中的次磷酸钠用量为250～350mg。
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