CN111940755A - 一种金纳米粒子的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种金纳米粒子的制备方法，通过将自制得到的聚酰胺胺树形分子溶于蒸馏水，搅拌下滴加过量的巯基乙酸甲酯，在氮气保护下常温反应12h后，减压蒸馏除去溶剂水、过量反应物和副产物，得到的产物冷冻干燥，得到带有巯基的树形分子化合物，配置HAuCl4溶液、NaBH4溶液以及带有巯基的树形分子溶液，将HAuCl4溶液和带有巯基的树形分子溶液混合，常温下搅拌络合，得到络合完毕的混合液，常温下向络合完毕的混合液中滴加NaBH4溶液，滴加完毕，常温下搅拌还原，至溶液呈酒红色且颜色稳定，即得到树形分子保护的金纳米粒子。本发明的制备方法简单，所得金纳米粒子的粒径小、分布均匀，同时具有良好的稳定性。

Description

一种金纳米粒子的制备方法
技术领域
本发明涉及贵金属纳米粒子制备技术领域，尤其涉及一种金纳米粒子的制备方法。
背景技术
贵金属纳米材料结合了贵金属的物理化学性质与纳米材料的特殊性能，在化学、物理和生物等众多领域都有着广阔的应用前景。在众多的贵金属纳米材料之中，金纳米材料是研究最早的贵金属纳米材料之一，因其特殊的物化性质而产生的各种优良特性而备受青睐。
目前金纳米粒子的制备主要采用的方法是溶液法和模板法，其中模板法以活性剂、有机配体或高分子聚合物等有微孔结构的物质作为模板，在其微孔中制备金纳米粒子。其具体过程为通过在微孔材料内或微孔材料间络合金离子实现对金离子的吸附和配位，然后原位还原生成相应的零价金纳米粒子。
树形分子具有规整紧密的结构、丰富的表面基团以及广阔的内部空间，这使得它在贵金属纳米粒子的制备方向是一种非常好的反应器、模板和稳定剂。但是在树形分子中，高代分子的合成周期长、不易得，低代树形分子的结构相对开放，表面的官能团较少，与金属粒子的配位作用较弱，因此低代数树形分子为模板制备贵金属纳米粒子不稳定，在室温下保存的时长有限。
发明内容
有鉴于此，本发明提出了一种能够使金纳米粒子具有更高稳定性的金纳米粒子的制备方法。
本发明的技术方案是这样实现的：本发明提供了一种金纳米粒子的制备方法，其包括如下步骤：
步骤一、制备聚酰胺胺树形分子；
步骤二、将步骤一制备得到的聚酰胺胺树形分子溶于蒸馏水，搅拌下滴加过量的巯基乙酸甲酯，在氮气保护下常温反应12h后，减压蒸馏除去溶剂水、过量反应物和副产物，得到的产物冷冻干燥，得到带有巯基的树形分子化合物；
步骤三、配置HAuCl4溶液、NaBH4溶液以及带有巯基的树形分子溶液，将HAuCl4溶液和带有巯基的树形分子溶液混合，常温下搅拌络合，得到络合完毕的混合液，常温下向络合完毕的混合液中滴加NaBH4溶液，滴加完毕，常温下搅拌还原，至溶液呈酒红色且颜色稳定，即得到树形分子保护的金纳米粒子。
以上技术方案中，制备金纳米粒子的步骤二的反应式如下：
Figure BDA0002603692530000021
在以上技术方案的基础上，优选的，步骤一中，制备聚酰胺胺树形分子的方法包括：
步骤一、向水中分别加入三乙醇胺和丙烯腈，加入氢氧化钾作为催化剂，25℃下反应48h得到第一中间体溶液，用乙酸乙酯萃取后将乙酸乙酯层浓缩至恒重，得到第一中间体，其中水：三乙醇胺：丙烯腈：氢氧化钾的质量比为12:1:5:0.5；
步骤二、将第一中间体溶于甲醇溶液中，以浓硫酸为催化剂，80℃下回流反应48h得到第二中间体溶液，将第二中间体溶液浓缩至恒重，得到第二中间体，其中第一中间体：甲醇：浓硫酸的质量比为1:40:15；
步骤三、将第二中间体与乙二胺在甲醇溶液中进反应，25℃下反应24h得到第三中间体溶液，将第三中间体溶液浓缩至恒重，得到干燥的第三中间体，其中第二中间体：乙二胺：甲醇的质量比为1:20:5；
步骤四、第三中间体与丙烯酸甲酯在甲醇中进行反应，25℃下反应48h，得到第四中间体溶液，将第四中间体溶液浓缩至恒重，干燥得到第四中间体，其中第三中间体：丙烯酸甲酯：甲醇的质量比为1:5:35；
步骤五、将第四中间体与乙二胺在甲醇中进行反应，25℃下反应24h得到聚酰胺胺树形分子，其中第四中间体：乙二胺：甲醇的质量比为1:20:5。
以上聚酰胺胺树形分子的反应式如下：
Figure BDA0002603692530000031
Figure BDA0002603692530000041
在以上技术方案的基础上，优选的，制备聚酰胺胺树形分子的步骤一中，所述柱层析采用硅胶柱，洗脱剂是体积比为甲醇：二氯甲烷＝1:15的混合溶剂。
在以上技术方案的基础上，优选的，制备聚酰胺胺树形分子的步骤二中，所述柱层析采用硅胶柱，洗脱剂是体积比为甲醇：二氯甲烷＝1:15的混合溶剂。
在以上技术方案的基础上，优选的，制备金纳米粒子的步骤二中，所述聚酰胺胺树形分子：蒸馏水为1:30(m/v)。
在以上技术方案的基础上，优选的，制备金纳米粒子的步骤二中，所述巯基乙酸甲酯：聚酰胺胺树形分子的摩尔比为9:1。
更进一步优选的，制备金纳米粒子的步骤三中，所述HAuCl4溶液的溶剂为DMF，浓度为1mM，所述NaBH4溶液的溶剂为DMF，浓度为10mM，所述带有巯基的树形分子溶液的溶剂为DMF，浓度为1mM。
在以上技术方案的基础上，优选的，制备金纳米粒子的步骤三中，所述HAuCl4溶液：NaBH4溶液：带有巯基的树形分子溶液的体积比为1:(0.05-1):(0.1-10)。
在以上技术方案的基础上，优选的，制备金纳米粒子的步骤三中，所述常温下搅拌络合的时间为0.5-12h。
在以上技术方案的基础上，优选的，制备金纳米粒子的步骤三中，所述常温下搅拌还原的时间为0.5-12h。
本发明的金纳米粒子的制备反方相对于现有技术具有以下有益效果：
(1)本发明的制备方法采用带有巯基的树形分子作为模板，利用巯基与金、银离子极强的配位作用，使金离子与带有巯基的树形分子形成更稳定、作用力更强的类似共价键的化学键，从而制备得到稳定性更强的金纳米粒子；
(2)本发明的制备方法简单，利用带有巯基的树形分子化合物作为模板，NaBH4作为还原剂，制备出了金纳米粒子，所制备的金纳米粒子分散性好，稳定性好，且制备条件温和，制备方法简单，具有良好的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例3制备得到的树形分子保护的金纳米粒子的粒径分布图；
图2为本发明实施例3制备得到的树形分子保护的金纳米粒子的紫外吸收光谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
制备聚酰胺胺树形分子：
步骤一、向水中分别加入三乙醇胺和丙烯腈，加入氢氧化钾作为催化剂，25℃下反应48h得到第一中间体溶液，用乙酸乙酯萃取后将乙酸乙酯层浓缩至恒重，将浓缩物经过硅胶柱进行洗脱提纯，得到第一中间体，洗脱剂为体积比为1:15的甲醇和二氯甲烷混合溶剂，其中水：三乙醇胺：丙烯腈：氢氧化钾的质量比为12:1:5:0.5；
步骤二、将第一中间体溶于甲醇溶液中，以浓硫酸为催化剂，80℃下回流反应48h得到第二中间体溶液，将第二中间体溶液浓缩至恒重，将浓缩物经过硅胶柱进行洗脱提纯，得到第二中间体，洗脱剂为体积比为1:15的甲醇和二氯甲烷混合溶剂，其中第一中间体：甲醇：浓硫酸的质量比为1:40:15；
步骤三、将第二中间体与乙二胺在甲醇溶液中进反应，25℃下反应24h得到第三中间体溶液，将第三中间体溶液浓缩至恒重，得到干燥的第三中间体，其中第二中间体：乙二胺：甲醇的质量比为1:20:5；
步骤四、第三中间体与丙烯酸甲酯在甲醇中进行反应，25℃下反应48h，得到第四中间体溶液，将第四中间体溶液浓缩至恒重，干燥得到第四中间体，其中第三中间体：丙烯酸甲酯：甲醇的质量比为1:5:35；
步骤五、将第四中间体与乙二胺在甲醇中进行反应，25℃下反应24h得到聚酰胺胺树形分子，其中第四中间体：乙二胺：甲醇的质量比为1:20:5。
实施例1
取10g聚酰胺胺树形分子，在氮气保护下充分搅拌溶解于300ml蒸馏水中，滴加8.12g巯基乙酸甲酯，滴加完毕，常温下反应12h，后在70℃，真空度-0.1MPa条件下蒸馏水、过量的反应物和副产物，至恒重时，收集产物，冷冻干燥，得到带有巯基的树形分子化合物；
采用DMF作为溶剂，分别配置1mmol/L的HAuCl4溶液、10mmol/L的NaBH4溶液和1mmol/L的带有巯基的树形分子化合物溶液，按照体积比为10:1混合HAuCl4溶液和带有巯基的树形分子化合物溶液，常温下搅拌络合0.5h，得到络合完毕的混合液，常温下向络合完毕的混合液中滴加NaBH4溶液，HAuCl4溶液和NaBH4溶液的体积比为1:0.05，滴加完毕，常温下搅拌还原0.5h，至溶液呈酒红色且颜色稳定，得到树形分子保护的金纳米粒子。
实施例2
取10g聚酰胺胺树形分子，在氮气保护下充分搅拌溶解于300ml蒸馏水中，滴加8.12g巯基乙酸甲酯，滴加完毕，常温下反应12h，后在70℃，真空度-0.1MPa条件下蒸馏水、过量的反应物和副产物，至恒重时，收集产物，冷冻干燥，得到带有巯基的树形分子化合物；
采用DMF作为溶剂，分别配置1mmol/L的HAuCl4溶液、10mmol/L的NaBH4溶液和1mmol/L的带有巯基的树形分子化合物溶液，按照体积比为1:10混合HAuCl4溶液和带有巯基的树形分子化合物溶液，常温下搅拌络合12h，得到络合完毕的混合液，常温下向络合完毕的混合液中滴加NaBH4溶液，HAuCl4溶液和NaBH4溶液的体积比为1:1，滴加完毕，常温下搅拌还原12h，至溶液呈酒红色且颜色稳定，得到树形分子保护的金纳米粒子。
实施例3
取10g聚酰胺胺树形分子，在氮气保护下充分搅拌溶解于300ml蒸馏水中，滴加8.12g巯基乙酸甲酯，滴加完毕，常温下反应12h，后在70℃，真空度-0.1MPa条件下蒸馏水、过量的反应物和副产物，至恒重时，收集产物，冷冻干燥，得到带有巯基的树形分子化合物；
采用DMF作为溶剂，分别配置1mmol/L的HAuCl4溶液、10mmol/L的NaBH4溶液和1mmol/L的带有巯基的树形分子化合物溶液，按照体积比为1:1混合HAuCl4溶液和带有巯基的树形分子化合物溶液，常温下搅拌络合5h，得到络合完毕的混合液，常温下向络合完毕的混合液中滴加NaBH4溶液，HAuCl4溶液和NaBH4溶液的体积比为1:0.1，滴加完毕，常温下搅拌还原5h，至溶液呈酒红色且颜色稳定，得到树形分子保护的金纳米粒子。
实施例4
取10g聚酰胺胺树形分子，在氮气保护下充分搅拌溶解于300ml蒸馏水中，滴加8.12g巯基乙酸甲酯，滴加完毕，常温下反应12h，后在70℃，真空度-0.1MPa条件下蒸馏水、过量的反应物和副产物，至恒重时，收集产物，冷冻干燥，得到带有巯基的树形分子化合物；
采用DMF作为溶剂，分别配置1mmol/L的HAuCl4溶液、10mmol/L的NaBH4溶液和1mmol/L的带有巯基的树形分子化合物溶液，按照体积比为1:5混合HAuCl4溶液和带有巯基的树形分子化合物溶液，常温下搅拌络合8h，得到络合完毕的混合液，常温下向络合完毕的混合液中滴加NaBH4溶液，HAuCl4溶液和NaBH4溶液的体积比为1:0.5，滴加完毕，常温下搅拌还原8h，至溶液呈酒红色且颜色稳定，得到树形分子保护的金纳米粒子。
实施例5
取10g聚酰胺胺树形分子，在氮气保护下充分搅拌溶解于300ml蒸馏水中，滴加8.12g巯基乙酸甲酯，滴加完毕，常温下反应12h，后在70℃，真空度-0.1MPa条件下蒸馏水、过量的反应物和副产物，至恒重时，收集产物，冷冻干燥，得到带有巯基的树形分子化合物；
采用DMF作为溶剂，分别配置1mmol/L的HAuCl4溶液、10mmol/L的NaBH4溶液和1mmol/L的带有巯基的树形分子化合物溶液，按照体积比为1:6混合HAuCl4溶液和带有巯基的树形分子化合物溶液，常温下搅拌络合6h，得到络合完毕的混合液，常温下向络合完毕的混合液中滴加NaBH4溶液，HAuCl4溶液和NaBH4溶液的体积比为1:0.6，滴加完毕，常温下搅拌还原6h，至溶液呈酒红色且颜色稳定，得到树形分子保护的金纳米粒子。
将实施例1-5所制备得到的树形分子保护的金纳米粒子进行粒径数分布检测，采用PSS Nicomp粒度仪进行检测，金纳米粒子的粒径分布均在20nm，平均粒径在19.7nm，且不同粒径的金纳米粒子的分布几种，范围分布较窄，粒径比较接近，分散性良好。
同时将实施例1-5所制备得到的树形分子保护的金纳米粒子分别放置一个月、两个月后进行紫外吸收光谱分析，分析结果显示，本发明的方法制备的树形分子保护的金纳米粒子具有良好的稳定性。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种金纳米粒子的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、制备聚酰胺胺树形分子；
步骤二、将步骤一制备得到的聚酰胺胺树形分子溶于蒸馏水，搅拌下滴加过量的巯基乙酸甲酯，在氮气保护下常温反应12h后，减压蒸馏除去溶剂水、过量反应物和副产物，得到的产物冷冻干燥，得到带有巯基的树形分子化合物；
步骤三、配置HAuCl4溶液、NaBH4溶液以及带有巯基的树形分子溶液，将HAuCl4溶液和带有巯基的树形分子溶液混合，常温下搅拌络合，得到络合完毕的混合液，常温下向络合完毕的混合液中滴加NaBH4溶液，滴加完毕，常温下搅拌还原，至溶液呈酒红色且颜色稳定，即得到树形分子保护的金纳米粒子。
2.如权利要求1所述的金纳米粒子的制备方法，其特征在于，步骤一中，制备聚酰胺胺树形分子的方法包括：
步骤一、向水中分别加入三乙醇胺和丙烯腈，加入氢氧化钾作为催化剂，25℃下反应48h得到第一中间体溶液，用乙酸乙酯萃取后将乙酸乙酯层浓缩至恒重，经柱层析得到第一中间体，其中水：三乙醇胺：丙烯腈：氢氧化钾的质量比为12:1:5:0.5；
步骤二、将第一中间体溶于甲醇溶液中，以浓硫酸为催化剂，80℃下回流反应48h得到第二中间体溶液，将第二中间体溶液浓缩至恒重，经柱层析得到第二中间体，其中第一中间体：甲醇：浓硫酸的质量比为1:40:15；
步骤三、将第二中间体与乙二胺在甲醇溶液中进反应，25℃下反应24h得到第三中间体溶液，将第三中间体溶液浓缩至恒重，得到干燥的第三中间体，其中第二中间体：乙二胺：甲醇的质量比为1:20:5；
步骤四、第三中间体与丙烯酸甲酯在甲醇中进行反应，25℃下反应48h，得到第四中间体溶液，将第四中间体溶液浓缩至恒重，干燥得到第四中间体，其中第三中间体：丙烯酸甲酯：甲醇的质量比为1:5:35；
步骤五、将第四中间体与乙二胺在甲醇中进行反应，25℃下反应24h得到聚酰胺胺树形分子，其中第四中间体：乙二胺：甲醇的质量比为1:20:5。
3.如权利要求2所述的金纳米粒子的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述柱层析采用硅胶柱，洗脱剂是体积比为甲醇：二氯甲烷＝1:15的混合溶剂。
4.如权利要求2所述的金纳米粒子的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述柱层析采用硅胶柱，洗脱剂是体积比为甲醇：二氯甲烷＝1:15的混合溶剂。
5.如权利要求1所述的金纳米粒子的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述聚酰胺胺树形分子：蒸馏水为1:30(m/v)。
6.如权利要求1所述的金纳米粒子的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述巯基乙酸甲酯：聚酰胺胺树形分子的摩尔比为9:1。
7.如权利要求1所述的金纳米粒子的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述HAuCl4溶液的溶剂为DMF，浓度为1mM，所述NaBH4溶液的溶剂为DMF，浓度为10mM，所述带有巯基的树形分子溶液的溶剂为DMF，浓度为1mM。
8.如权利要求7所述的金纳米粒子的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述HAuCl4溶液：NaBH4溶液：带有巯基的树形分子溶液的体积比为1:(0.05-1):(0.1-10)。
9.如权利要求1所述的金纳米粒子的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述常温下搅拌络合的时间为0.5-12h。
10.如权利要求1所述的金纳米粒子的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述常温下搅拌还原的时间为0.5-12h。
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